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TWI881075B - 附抗反射膜合成石英玻璃基板、窗材、光學元件封裝用蓋、光學元件封裝及光照射裝置 - Google Patents

附抗反射膜合成石英玻璃基板、窗材、光學元件封裝用蓋、光學元件封裝及光照射裝置 Download PDF

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TWI881075B
TWI881075B TW110109489A TW110109489A TWI881075B TW I881075 B TWI881075 B TW I881075B TW 110109489 A TW110109489 A TW 110109489A TW 110109489 A TW110109489 A TW 110109489A TW I881075 B TWI881075 B TW I881075B
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synthetic quartz
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light
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松井晴信
原田大実
竹內正樹
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日商信越化學工業股份有限公司
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Abstract

[課題] 提供附抗反射膜合成石英玻璃基板，作為具有短波長，特別是深紫外區域的光學元件的光學元件封裝或光照射裝置的窗材長期穩定，且在廣波長域無經時變化，能夠得到高透過率。 [解決手段] 一種附抗反射膜合成石英玻璃基板，具有：合成石英玻璃基板、及在上述合成石英玻璃基板的主表面形成的抗反射膜，其中，上述合成石英玻璃基板的主表面的藉由JIS R 3257：1999的靜滴法測定到的接觸角為5度以內；上述抗反射膜，在上述合成石英玻璃基板的主表面，依序層積包含Al2 O3 的第1層、包含HfO2 的第2層、及包含MgF2 或SiO2 的第3層而成。

Description

附抗反射膜合成石英玻璃基板、窗材、光學元件封裝用蓋、光學元件封裝及光照射裝置
本發明係有關於附抗反射膜合成石英玻璃基板、窗材、光學元件封裝用蓋、光學元件封裝及光照射裝置。
能夠放出深紫外區域的光的UV-LED受到注目。LED能夠取出任意波長，因應用途的波長的LED被開發中。例如，已知UVC區域即265～285nm的波長，為對殺菌有效的波長，放出該波長的光的UV-LED作為殺菌用途被開發。但是，提升LED晶片的輸出並不容易，要求藉由提升晶片輸出以外的手法，提升光的取出效率。
作為使光的取出效率提升的方法，例如，有不將光學元件以窗材封裝而維持在封裝配線狀態使用，防止窗材所致的光的反射損失的方法。不過，多數元件，因為通常在大氣中使用，考慮到該點，一般使用窗材封裝。特別是在UV-LED中期待在水殺菌用途使用，為了在接近水分處使用電子元件，使用窗材的氣密封裝成為必須項目。接著，從對紫外區域的光為高透過率、且長期穩定性的觀點來看，作為窗材主要選擇合成石英玻璃。
例如，在專利文獻1中，報告有在製作深紫外發光裝置、或封裝配置元件的載體時，使用將由具有特定膜厚的薄膜形成的抗反射膜附加於窗材者的手法。
又，在專利文獻2中，報告有藉由將成為窗材的玻璃材設為透鏡形狀，藉此提升配光特性使光的取出效率提升的方法。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2018-109657號公報 [專利文獻2]國際公開第2019/039440號
[發明所欲解決的問題]
不過，專利文獻1中，並未明記抗反射膜形成前的基板的狀態，在層積薄膜的抗反射膜的成膜中，因為在基板與第1層的界面得不到均勻的膜，會有在基板間於透過率出現模糊的懸念。再來，以該構造形成抗反射膜的情形中，在波長260nm及300nm，會有無法達到高透過率，能適用的波長域窄的不良狀態。
又，專利文獻2中，雖報告了將石英玻璃從母材切出製作形狀的手法，將石英玻璃一個一個切出得到相同精度者非常困難，且不經濟。再來，在使粉體燒結進行成型的方法中，無法避免燒結時來自鑄模等的模具材的金屬雜質污染，在持續照射深紫外區域的那種短波長的光的該用途中，推測為完全無長期信賴性的材料。
本發明為鑑於上述情事完成者，目的為提供附抗反射膜合成石英玻璃基板、窗材、光學元件封裝用蓋、光學元件封裝及光照射裝置，作為具有短波長，特別是深紫外區域的光學元件的光學元件封裝或光照射裝置的窗材長期穩定，且在廣波長域無經時變化，能夠得到高透過率。 [解決問題的手段]
本發明者們為了達成上述目的進行銳意檢討的結果，發現藉由對具有預定的接觸角的合成石英玻璃基板，形成由3層特定的薄膜形成的抗反射膜，得到特別是在紫外區域的廣波長域中，光的透過率佳的附抗反射膜合成石英玻璃基板，完成本發明。
因此，本發明提供下述附抗反射膜合成石英玻璃基板、窗材、光學元件封裝用蓋、光學元件封裝及光照射裝置。 [1] 一種附抗反射膜合成石英玻璃基板，具有：合成石英玻璃基板、及在上述合成石英玻璃基板的主表面形成的抗反射膜，其中， 上述合成石英玻璃基板的主表面的藉由JIS R 3257：1999的靜滴法測定到的接觸角為5度以內； 上述抗反射膜，在上述合成石英玻璃基板的主表面，依序層積包含Al2 O3 的第1層、包含HfO2 的第2層、及包含MgF2 或SiO2 的第3層而成。 [2] 如[1]記戴的附抗反射膜合成石英玻璃基板，其中，上述第1層～第3層的光學膜厚分別為以下的範圍： 0.20λ≦n1 d1 ≦0.30λ 0.45λ≦n2 d2 ≦0.55λ 0.20λ≦n3 d3 ≦0.30λ 式中，n表示折射率、d表示物理膜厚、n1 d1 ～n3 d3 分別表示第1層～第3層的光學膜厚、λ表示透過附抗反射膜合成石英玻璃基板的光的中心波長，從255～300nm的範圍選出。 [3] 如[1]或[2]記載的附抗反射膜合成石英玻璃基板，其中，將上述合成石英玻璃基板的主表面的任意的1μm×1μm的區域，以原子力顯微鏡測定得到的高度直方圖中，將中央值的高度定義成D50、從高者起算0.1%的高度定義成D99.9時，滿足D99.9-D50＜5nm的關係式。 [4] 一種窗材，由如[1]～[3]中任1項記載的附抗反射膜合成石英玻璃基板形成。 [5] 一種光學元件封裝用蓋，其中，在如[4]記載的窗材的主表面的外周緣部具有黏接層。 [6] 如[5]記載的光學元件封裝用蓋，其中，上述黏接層以樹脂系黏著劑或金屬系黏著劑形成。 [7] 一種光學元件封裝，具有：箱狀的收容構件、收容於上述收容構件的內部的波長255～300nm的光學元件、及覆蓋上述收容構件的開口部的光學元件封裝用蓋； 在上述收容部材的開口部，接合如[4]或[5]記載的光學元件封裝用蓋而成。 [8] 如[7]記載的光學元件封裝，其中，上述光學元件為發光元件或受光元件。 [9] 如[8]記載的光學元件封裝，其中，上述光學元件為發光元件。 [10] 一種光照射裝置，具備：具有光射出口的框體、及收容於上述框體內的至少1個光源； 上述光源為如[9]記載的光學元件封裝。 [11] 如[10]記載的光照射裝置，其中，更具備：覆蓋上述光射出口的窗材。 [12] 如[11]記載的光照射裝置，其中，上述窗材為如[4]記載的窗材。 [發明的效果]
根據本發明，使用作為具有短波長，特別是深紫外區域的光學元件的光學元件封裝的窗材使用附抗反射膜合成石英玻璃基板時，長期穩定，且在廣波長域無經時變化，能夠得到高透過率。 又，本發明的附抗反射膜合成石英玻璃基板，因為能夠減少光的反射損耗，對於輸出弱的UV-LED那種發光元件，也能夠期待從LED發出的光的取出效率的提升。
以下，詳細說明關於本發明。
[附抗反射膜合成石英玻璃基板] 圖1表示本發明的附抗反射膜合成石英玻璃基板的剖面構造的一例。在此所示的附抗反射膜合成石英玻璃基板1，為在合成石英玻璃基板100的單面、或兩面的主表面上，具有依序層積包含Al2 O3 的第1層110、包含HfO2 的第2層120、包含MgF2 或SiO2 的第3層130而成的抗反射膜140者。具有這種構造的附抗反射膜合成石英玻璃基板1，能夠使光的透過率，特別是波長255～300nm的光的透過率提升。
合成石英玻璃雖然是非常穩定的物質，但例如表面被有機物污染的狀態下照射波長255～300nm的光時，該有機物會分解或構造變化，有使基板的透過率降低的情形。又，在合成石英玻璃基板100的表面與構成抗反射膜140的薄膜的界面存在有機物的情形也一樣，因短波長的光而有機物會分解或構造變化，有使基板的透過率降低的情形。因此，作為合成石英玻璃基板100，期望在僅合成石英玻璃的矽烷醇基跑出基板表面的狀態，亦即合成石英玻璃基板100的表面為親水性的狀態形成抗反射膜。從這種觀點來看，作為合成石英玻璃基板100，在抗反射膜的成膜時，其主表面的藉由日本工業規格JIS R 3257：1999的靜滴法測定的接觸角需要是5度以下、較佳為3度以下。本發明中，藉由使用這種合成石英玻璃基板100，例如，持續照射波長255～300nm的光也不會降低光的透過率，能夠得到長期穩定的附抗反射膜合成石英玻璃基板1。
合成石英玻璃基板100，藉由將合成石英玻璃錠成型、退火、切片、去角、包裝、用來將基板表面鏡面化的研磨、經由洗淨得到。其中，作為上述合成石英玻璃基板的研磨方法，能夠採用公知的方法，沒有特別限定。本發明中，藉由兩面研磨加工將兩面同時精加工也可以、但將單面研磨加工適用於各個面精加工也可以。 作為洗淨方法，能夠採用公知的方法，沒有特別限定。本發明中，例如，在DIP洗淨中，有包含酸或鹼洗淨工程、沖洗工程、使用異丙醇的蒸氣乾燥工程的洗淨等的精密洗淨。又，在葉片式旋轉洗淨中，進行包含酸或鹼洗淨工程、沖洗工程、旋轉乾燥工程的洗淨也可以。
作為在酸洗淨能夠使用的酸，有硝酸、硫酸、氟硝酸、食人魚液(Piranha Solution)、鹽酸過水(SC-2溶液)等。又，作為在鹼洗淨能使用的鹼，有氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨、氨過氧化氫水溶液(SC-1溶液)等。藉由使合成石英玻璃基板浸漬於該等酸或鹼，在基板表面存在撥水的成份時，能將該等從基板表面去除。藉此，能夠使合成石英玻璃基板本來的親水性表面露出，將接觸角調整至本發明規定的範圍。
合成石英玻璃基板100，以之後的乾燥工程，藉由進行使用異丙醇的蒸氣乾燥，能夠在將基板表面保持親水性的狀態成為乾燥狀態。藉此，能夠得到具有適合形成抗反射膜140的表面的合成石英玻璃基板100。 此外，洗淨後的合成石英玻璃基板100，即便放入外氣體的產生少的殼中保管的情形也一樣，因為漸漸地有機被膜會形成於基板表面，洗淨工程在抗反射膜的成膜工程實施前60分以內實施較佳、在成膜工程實施前30分以內實施更佳。
如同前述，作為上述合成石英玻璃基板的研磨方法，以兩面研磨精加工也可以、將單面研磨加工適用於兩面精加工也可以，但之後，實施將在研磨工程中使用的研磨材充分除去的洗淨，再來在洗淨後，以使表面不會再附著異物的方式進行管理是重要的。例如，在精加工研磨使用氧化鈰系研磨材或氧化氧化鋯系研磨材時，使用能夠使SC-1洗淨液等、研磨材完全溶解至洗淨液中的洗淨液較佳。又，從洗淨後到抗反射膜的成膜為止的期間，以在基板的表面不附著異物的方式在清淨室等清淨的環境中進行處理較佳。藉由在清淨的環境下保管，能夠降低洗淨後在合成石英玻璃表面引起研磨材的殘留、異物附著等的不良狀態的可能性。在研磨材或異物存在的基板表面將抗反射膜成膜後，有研磨材或異物會有段差而膜容易剝落、或無法得到所期望的反射特性的情形。再來，將抗反射膜成膜後，在作為後述光照射裝置使用的期間因光反應而異物會分解，產生氣體。這種情形，在抗反射膜下會產生空隙，有助長膜的剝落、或反射特性的劣化之虞。
關於這種研磨材的殘留、及異物的附著的觀察法，即便是以目視檢查無法看見的污染，藉由進行使用原子力顯微鏡的任意的1μm×1μm的區域的觀察，能夠確認研磨材的殘留及異物的附著的有無。這種情形，在使用原子力顯微鏡測定上述合成石英玻璃的主表面的任意的1μm×1μm的區域得到的高度直方圖中，將中央值的高度定義成D50、從高者起算0.1%的高度定義成D99.9時，若有研磨材的殘留及異物的附著，則附著部分變高，D99.9-D50的值變大，能夠檢出在成膜後引起不良狀態的可能性的基板上的研磨材剩餘及異物。因此，在定義研磨材剩餘及異物少的表面的意義中，D99.9-D50＜5nm較佳。較佳為將從高者起算0.05%的高度定義成D99.95時為D99.95-D50＜5nm、再更佳為D99.95-D50＜3nm的表面。此外，雖也考慮以類似的參數將Rmax及高度直方圖的最高值作為D100與中央值進行比較，但也會受到原子力顯微鏡的雜訊、抗反射膜的剝落及對抗反射特性無影響的程度的極微量的異物的影響，作為定義採用並不適合，本發明中採用統計上能夠信用的D99.9及D99.95的參數。
以日本工業規格JIS B 7080-1：2015、或ISO 9211-1：2010表示的抗反射膜的被作為缺陷的點狀缺陷、線狀缺陷、面狀缺陷、體積缺陷，也會有因蒸鍍材的原料引起的情形，但如同前述成膜合成石英玻璃基板表面的表面異物也有成為起因的情形。本發明中，合成石英玻璃基板100，因為是控制以原子力顯微鏡測定得到的高度直方圖的表面，例如，能夠使體積缺陷的一個即膜剝落及膨脹這種不良狀態出現的機率進一步減少。再來，即在長期間的使用中，能夠排除該缺陷起因的危險要素，期待成為幫助用來形成物理穩定的膜。
合成石英玻璃基板100的形狀，可以是具有板狀、凹凸形狀的球面狀、具有凹凸形狀的非球面狀的任一者。若是將配置光學元件的收容體單純封裝的目的，從經濟性及處理的簡便性的觀點來看，板狀者較佳。 另一方面，作為將從光學元件發出的光高效率地取出的情形，能夠選擇具有基於光學計算設計的凹凸形狀的單純的平凸透鏡形狀、平凹透鏡形狀、凸凹凸透鏡形狀等球面狀或非球面狀者。
合成石英玻璃基板100的厚度，藉由考慮到與來自發光元件的光的波長的衰減、窗材的外側亦即光學元件用封裝的外側的壓力(氣壓或水壓)差，能夠適宜選擇。作為光學元件封裝封裝用途，亦即合成石英玻璃蓋使用的情形，較佳為0.1mm以上、更佳為0.2mm以上，其上限較佳為5mm以下、更佳為4mm以下。另一方面，作為光照射裝置封裝用途使用的情形，較佳為1mm以上、更佳為2mm以上，其上限較佳為50mm以下、更佳為45mm以下。
接著，說明有關抗反射膜140。 抗反射膜140，在合成石英玻璃基板100的主表面全面，從該玻璃基板100側依序層積包含Al2 O3 的第1層110、包含HfO2 的第2層120、及包含MgF2 或SiO2 的第3層130。
第1層110為形成於合成石英玻璃基板100正上方的薄膜。以合成石英玻璃基板100的折射率為1.4，且抗反射膜140由3層的薄膜形成的方式設計。因此，在第1層110的薄膜求出的折射率，條件成為比合成石英玻璃基板還大，且比第2層還小。又，在第1層110的薄膜，選擇對合成石英玻璃基板100的密著性高，成膜時難以成為不均質的膜的素材。再來，本發明的附抗反射膜合成石英玻璃基板1，因為特別是想定在波長255～300nm中使用，不建議選擇吸收該波長域的光的物質。根據上述觀點，作為從一般可入手的材料中選擇的薄膜的候選，考慮Al2 O3 (折射率：1.62)，本發明中，作為第1層110選擇包含Al2 O3 的薄膜。此外，雖SiO2 (折射率：1.42)也作為滿足上述觀點的條件的物質考慮，但考慮到合成石英玻璃基板100為純度非常高的SiO2 的非晶質，不適合形成與第1層110同種的SiO2 。
第2層120為抗反射膜140的中間層。單層或2層構造的抗反射膜，常為能夠表現高透過率的波長區域窄、及透過率高的區域分為2個的(W型)，但實用上不易使用。特別是在深紫外光的波長區域中，該傾向顯著。在此，作為緩和層形成第2層120，在波長255～300nm的波長域使用的情形中，能夠形成在全範圍穩定地表現高透過率的抗反射膜140。此時，因為在第1層110選擇包含折射率較小的Al2 O3 的薄膜，第2層140期望以高折射率的物質形成。再來，因為不選擇吸收波長255～300nm的波長域的光的物質，作為第2層120，選擇包含HfO2 (折射率：2.20)薄膜較佳。此外，作為高折射率，且對紫外域的光具有耐性的膜，雖將包含ZrO2 的薄膜作為候選考慮，但ZrO2 有容易成為不均質膜，難以控制成膜條件、及與第1層110或第3層130的密著性變差的不良狀態的懸念。
第3層130為抗反射膜140的最表層。最表層選擇具有降低反射率的特性的薄膜。亦即，要求低折射率的物質。因為形成抗反射膜140的成為基底的基板為低折射率的合成石英玻璃基板100，成為最表層的第3層130的折射率與合成石英的折射率接近較佳。再來，在波長255～300nm的波長域使用的情形中，不選擇吸收該波長域的光的物質，第3層130期望選擇包含MgF2 (折射率：1.41)或包含SiO2 的薄膜。
作為第3層130選擇包含MgF2 的薄膜的情形，即便光學膜厚從欲設計的值偏差±0.1λ左右，除了MgF2 為具有穩定的低折射率特性的物質以外，在本發明的抗反射膜140中，因為第2層120作為緩和光路長的偏差的設計，作為在最表層求出的低折射率物質充分發揮作用。此外，MgF2 因為是氟化物而吸濕性高，例如，在大氣中長時間放置後，會吸收空氣中的水分，其結果，會有第2層120與第3層130的密著性變差產生部分浮起的可能性。此時，在浮起產生的位置會成為空氣的層進入，有無法得到如同設計的透過性的情形。因此，在最表層形成包含MgF2 的薄膜得到的附抗反射膜合成石英玻璃基板1，期望在實施不活性氣體環境下或乾式空氣環境下等的濕度對策的環境下使用。
作為第3層130選擇包含SiO2 的薄膜的情形，雖SiO2 有反射率比MgF2 還若干大的特性，但對於欲設計光學膜厚的值，若控制在±0.05λ以內，則不會產生大的問題。又，因為SiO2 為氧化物，與氟化物的MgF2 相比膜密度高，水分子難以進入薄膜內，關於耐濕性等膜的耐性的環境相依性提升。因此，例如，在作為深紫外LED的使用用途舉出的水殺菌模組用途等的濕潤環境下使用的情形，最終層期望選擇含SiO2 之薄膜。
抗反射膜140，雖是具有上述3層的薄膜構造者，但藉由控制各層的光學膜厚，例如，能夠提高對波長255～300nm的光的透過率。
一般也有使稱為等價膜的非常薄的膜厚的層以複數層層積設計高透過率的膜的手法，但有必須以數奈米的物理膜厚控制的情形，藉由真空蒸鍍法等使薄膜層積則有成膜失敗的風險。 在此，考慮薄膜的上下界面的反射，進入薄膜內的光在界面重複自由端反射、或固定端反射。在薄膜(折射率n)內，光的波長λ0 成為λ0 /n，薄膜的光學膜厚nd若是nd=0.25×λ0 ，則理論上光的相位會一致。藉此，能夠將薄膜的光學膜厚作為0.25×λ的整數倍設計抗反射膜。
另一方面，從將抗反射膜140成膜時的監視精度，亦即膜厚控制的觀點來看，各層的光學膜厚為0.75λ以下較佳。使光學膜厚比0.75λ還厚的情形，因為成膜時容易引起產生溫度不均等的不良狀態，有薄膜成為不均質的懸念。又，在薄膜的形成中，因為使用純度高的高價金屬靶材，各層的光學膜厚越接近0.25λ則作為經濟面越有利。
抗反射膜140因為是3層構造，從經濟性及成膜時間的觀點來看，n1 d1 ≒n2 d2 ≒n3 d3 ≒0.25λ成為最適解。在此，n表示折射率、d表示物理膜厚、n1 d1 ～n3 d3 分別表示第1層110～第3層130的光學膜厚。λ表示透過附抗反射膜合成石英玻璃基板的光的中心波長，從255～300nm的範圍選出。
其中，單層的薄膜中的特性矩陣，以下述式(1)表示。 (式中，i為虛數單位(i2 =-1)。n與上述相同)。
接著，3層構造的薄膜中的特性矩陣，以下述式(2)表示。 (式中，n1 ～n3 分別表示第1層～第3層的折射率。i與上述相同)。
將合成石英作為基板使用的情形，將各層的光學膜厚作為0.25λ實施上述特性矩陣M所致的設計時，要求第2層120的折射率n2 為1.19的薄膜。但是，因為能形成接近該折射率的薄膜的物質不存在，在上述條件中，無法得到於波長255～300nm的範圍中表現高透過率的抗反射膜。
根據上述結果，將實施第2層120的折射率不影響的膜設計作為改善策考慮後，在3層構造的薄膜中的特性矩陣M，若僅將與第2層120有關處以成為單位矩陣，亦即n2 d2 =0.5λ的方式設計，則不會對反射率造成影響。此時，特性矩陣M以下述式(3)表示。 (式中，n1 ～n3 、及i與上述相同)。
本發明中，形成第2層120的物質，考慮抗反射膜的透過率時，為比第1層110與第3層130的物質還高折射率較佳。 進行該設計的情形，抗反射膜140的反射率R，考慮薄膜界面中的相位差後，根據第1層110與第3層130的折射率之值決定。假定反射率R成為0的理想狀態計算薄膜的特性矩陣的情形，找出是否存在平衡以下述式(4)表示的條件的薄膜即可。 (式中，n0 表示氛圍的折射率、nm 表示基板的折射率。n1 及n3 與上述相同)。
再來，本發明中，光通過附抗反射膜合成石英玻璃基板1後，因為想定向大氣中脫離，作為n0 ，能夠適用空氣的折射率1.00。將合成石英玻璃作為基板的情形，作為nm =1.4，在第3層130具有降低反射率的特性的薄膜形成包含SiO2 或MgF2 的薄膜後，因為賦予n3 ≒1.42的折射率，成為n1 ≒1.69，能夠使用折射率為1.62左右穩定的包含Al2 O3 的薄膜。
又，即便想定反射率R成為0的理想狀態進行成膜，鑑於因薄膜的均質性及界面的平坦度而光的透過率發生變化、還有在奈米等級控制薄膜的物理膜厚困難，上述各層的光學膜厚，因應成膜狀況，相對於下述式所表示的中心光學膜厚，較佳為在±0.05λ、再佳為在±0.03λ的範圍中設計。 n1 d1 =n3 d3 =0.25λ n2 d2 =0.50λ (式中，n、d、n1 d1 ～n3 d3 及λ與上述相同)。
如同上述設計的各薄膜，能夠藉由一般的手法成膜。例如，能夠使用真空蒸鍍法、RF濺鍍法、離子鍍膜法等的物理蒸鍍法或化學蒸鍍法成膜。從成膜的精度的觀點來看，使用真空蒸鍍法較佳，作為上述真空蒸鍍法電子束式適合使用。
使用上述成膜方法在上述合成石英玻璃基板100的主表面進行第1層110～第3層130的各薄膜的成膜，能夠得到附抗反射膜合成石英玻璃基板1。此時，抗反射膜140，如圖1所示，至少在上述合成石英玻璃基板100的主表面的單面形成即可，因應用途及使用環境等，在合成石英玻璃基板100的主表面的兩面形成也可以(未圖示)。
根據以上，附抗反射膜合成石英玻璃基板1的抗反射膜140中的第1層～第3層的光學膜厚的較佳範圍為： 0.20λ≦n1 d1 ≦0.30λ 0.45λ≦n2 d2 ≦0.55λ 0.20λ≦n3 d3 ≦0.30λ (式中，n、d、n1 d1 ～n3 d3 及λ與上述相同)。 ，更佳的範圍為： 0.22λ≦n1 d1 ≦0.28λ 0.47λ≦n2 d2 ≦0.53λ 0.22λ≦n3 d3 ≦0.28λ (式中，n、d、n1 d1 ～n3 d3 及λ與上述相同)。
本發明的附抗反射膜合成石英玻璃基板1，在特別是使波長255～300nm的光的透過的情形能夠適合使用。例如，在想定長時間使用的用途中使用的UV-LED那種情形，能夠長期間穩定地使光的取出效率提升。
[窗材] 上述附抗反射膜合成石英玻璃基板1，能夠作為覆蓋光學元件封裝的收容部材的開口部的窗材(光學元件封裝用蓋)、覆蓋發光裝置的框體的光射出口的窗材等適合地使用。特別是能夠將波長255～300nm的光學元件收容於內部，作為覆蓋與該元件對面的面被解放的收容部材的開放部的窗材適合地使用。
[光學元件封裝用蓋] 光學元件封裝用蓋，在窗材的表面上，例如，窗材與收容部材接觸的部分即窗材的主表面的外周緣部，具有黏著劑的黏接層。
其中，作為黏著劑，沒有特別限制，但較佳為樹脂系黏著劑或金屬系黏著劑。
樹脂系黏著劑，藉由包含黏著劑樹脂的樹脂系糊料形成，黏著劑樹脂在構造內具有網目，能夠形成三維構造，能夠黏接至合成石英玻璃基板，再來能夠對陶瓷及金屬板等多種材質黏接。
作為樹脂系黏著劑，有紫外光硬化型、矽氧型等黏著劑。作為該具體例，有TB3114((股)ThreeBond製)、KER-3000-M2(信越化學工業(股)製)等。
另一方面，作為金屬系黏著劑，有由金、銀、銅、鈀、錫、鉍及碲組成的群中選出的1個以上的元素黏著劑。上述金屬元素在黏著劑之中可以是塊狀態、被被覆材被覆的奈米粒子的狀態也可以。又，作為金屬也能夠使用包含具有焊料的性質的焊料粉末。
作為構成金屬系黏著劑的金屬，較佳為由金、銀及銅組成的群中選出的1種以上的金屬、含有該金屬的合金、或該金屬與其他金屬的混合物。是合金或混合物的情形，由金、銀及銅組成的群中選出的1種以上的金屬，為金屬奈米粒子全體的80質量%以上較佳。
金屬奈米粒子的1次粒子的平均粒徑(平均1次粒徑)D50 (體積平均中值徑)，從容易處理的觀點來看，較佳為20nm以上、更佳為30nm以上，其上限較佳為90nm以下、更佳為80nm以下。該粒徑，能夠適用由動態光散射法測定到的值。
作為焊料粉末，能夠使用包含上述金屬的市售品，作為具體例，有Au-Sn焊料、Sn-Bi焊料等
作為黏著劑的塗佈方法，能夠適用公知的方法，作為該具體例，有點膠機塗佈、網版印刷、噴墨印刷等。
[光學元件封裝] 本發明的光學元件封裝，具有：箱狀的收容構件(封裝載體)、收容於其內部的波長255～300nm的光學元件、及覆蓋上述收容構件的開口部的光學元件封裝用蓋，在上述收容構件的開口部，接合上述光學元件封裝用蓋而成。
圖2示出本發明的光學元件封裝的一例。圖2中，光學元件用封裝2，例如，在形成四角箱狀的收容部材(封裝載體)240的底部中央配置光學元件250，在由上述附抗反射膜合成石英玻璃形成的窗材210的主表面的外周緣部具有黏接層220的光學元件封裝用蓋230，配蓋上述封裝載體240的上端開放部配設，該窗材210為在封裝載體240的上端面(邊框部)經由黏接層220接合者。此外，圖2中，260為反射板。又，封裝載體240，在底部具有作為光學元件250的收容部的凹陷部(未圖示)也可以。
封裝載體240，在光學元件用封裝2中，作為收容光學元件250的構件能夠使用公知者，例如，能夠使用金屬及陶瓷等無機材料、以及以橡膠、彈性體及樹脂等有機材料形成者。此外，光學元件為後述的發光元件的情形，藉由該元件發出的熱，光學元件成為高溫狀態後，有光學元件的發光效率降低的情形。這種情形，作為封裝載體240，適合以放熱性佳的氧化鋁系陶瓷、氮化氧化鋁系陶瓷等形成者、或在其等將金及銅等金屬鍍膜等作為散熱材形成者等。又，封裝載體240的尺寸，根據光學元件的用途、收容的光學元件、窗材的尺寸等適宜選擇。
配置於封裝載體240內部的光學元件250可以是發光元件、也可以是受光元件。本發明的光學元件封裝2，特別是在能發光或受光波長300nm以下的光的光學元件中適合。作為該具體例，有具有255～300nm的中心發光波長的發光元件、及具有255～300nm的峰值感度波長的受光元件等。
作為發光元件，有使用氮化鋁鎵(AlGaN)的UV-LED(中心波長為260～300nm)、ArF準分子雷射(波長193nm)、KrF準分子雷射(波長248nm)、YAG FHG(第4高頻)雷射(波長266nm)等。 作為受光元件，例示發光二極體等。
在以封裝載體240與窗材210包圍的範圍中，除了光學元件250以外，還能夠設置用以電通導光學元件250與光學元件封裝2外部的引線(未圖示)、或用來提升光的取出效率的反射板260等其他構件。光學元件封裝2的內部，為了防止光學元件250的劣化，填充真空狀態、或氮及氬等不活性氣體的狀態。
本發明的光學元件封裝，在將光學元件收容於內部的收容構件(封裝載體)，能藉由接合本發明的光學元件封裝用蓋製作。此時，封裝載體與光學元件封裝用蓋的接合，因應形成光學元件封裝用蓋的黏接層的黏著劑種類，藉由加熱及加壓等適宜的手段實施。
[光照射裝置] 本發明的光照射裝置，具備：具有光射出口的框體、及收容於上述框體內的至少1個光源，上述光源，為作為光學元件具備發光元件的上述光學元件封裝的光照射裝置。
上述框體，若具有收容光源的空間、能射出從該光源發出的光的光射出口，其形狀沒有特別限定。作為該具體例，有圓筒狀、中空的略圓筒狀、角柱狀、中空的略角柱狀等的形狀。作為形成上述框體的材料，考慮紫外光也照射至框體，紫外光所致的劣化懸念少的SUS等金屬材料等材料較佳。
作為上述光源，使用上述本發明的光學元件封裝。作為該具體例，有藉由使用本發明的附抗反射膜合成石英玻璃基板的光學元件封裝用蓋封裝的紫外LED表面實裝封裝(UV-LED SMD PKG)。UV-LED SMD PKG的大小，雖在3.5mm角~6.0mm角等多歧的範圍，但組裝至作為的框體的UV-LED SMD PKG因應用途適宜選擇。又，附抗反射膜合成石英玻璃蓋的大小也追隨UV-LED SMD PKG的大小。
框體內，光源至少具備1個即可，該個數能因應發光裝置的用途及目的適宜設定。又，關於光源的配置，也沒有特別限定，能因應該用途及目的適宜設定。例如，用於在大面積有一度照射光的必要的樹脂硬化用途的裝置的情形，在對向於光射出口的位置配置成平面狀。又，要求水殺菌用途等耐壓性的用途的情形，例如，在SUS製的圓筒狀的框體之中，UV-LED SMD PKG相對於封裝玻璃窗材配置於對向位置。
上述光照射裝置，更具備：覆蓋上述光射出口的窗材也可以。作為上述窗材，若是透過從合成石英玻璃基板等的光學元件封裝發出的光透過者，沒有特別限制能夠使用。本發明的光照射裝置中，藉由這種窗材將光學元件封裝封裝，能夠更降低對配置於UV-LED SMD PKG內的光學元件的外部環境的影響。此時，從使從發光元件發出的短波長的光的取出效率提升的觀點來看，作為上述窗材，使用上述本發明的附薄膜防止膜合成石英玻璃基板較佳。作為上述附薄膜防止膜合成石英玻璃基板，抗反射膜在單面形成也可以、在兩面形成也可以。但是，在想定流體直接接觸於水殺菌用途等的合成石英玻璃基板表面的用途中，因與流體的摩擦而抗反射膜有剝落的可能性，從耐摩擦性的觀點來看，僅在光源側的表面具有抗反射膜的設計較佳。又，光照射裝置的窗材，以黏著劑接合也可以、使用突緣等鎖定也可以。
此外，使用如UV-LED那種指向性強的光設計光照射裝置的情形，為了防止光對光照射的對象物的照射不均，在UV-LED SMD PKG與安裝於光射出口的窗材之間，放入合成石英玻璃製的擴散板也可以。 [實施例]
以下，示出實施例及比較例，將本發明具體說明，但本發明不限於下述實施例者。
(1)附抗反射膜玻璃基板的製作 [實施例1] 將切片的合成石英玻璃晶圓基板(直徑4吋)，以進行行星運動的兩面拋光機拋光後，以進行行星運動的兩面拋光機使用氧化鈰系研磨材(三井金屬鑛業(股)製 MIREKE-10)進行鏡面化加工，得到將厚度設為0.5mm的兩面鏡面的合成石英玻璃晶圓基板。在得到的合成石英玻璃晶圓基板，實施SC-1洗淨、沖洗、異丙醇所致的蒸氣乾燥，將基板表面進行清淨化。 關於該合成石英玻璃晶圓基板，依照日本工業規格JIS R 3257：1999的靜滴法，藉由使水滴垂下，測定基板主表面的接觸角後，兩面都是3.8度。又，在合成石英玻璃晶圓基板之主表面的中心附近，就測定點1點，用原子力顯微鏡將1μm×1μm的區域以256pixel角的解析度測定，解析高度的直方圖分佈。將中央值的高度定義成D50，從高者起算0.1%的高度定義成D99.9時，D99.9-D50的值為1.3nm，不認為有研磨材的殘留及異物的附著。 將上述合成石英玻璃晶圓基板作為基材，藉由真空蒸鍍法從基材基板側將第1層～第3層的薄膜依序成膜。抗反射膜的成膜在基板主表面的兩面進行。各薄膜的構造及光學膜厚示於表1。 就得到的附抗反射膜合成石英玻璃基板，使用光譜光度計(Agilent社製Cary4000)測定垂直入射所致的透過率。各波長(λ)中的初始透過率示於表2。 將上述附抗反射膜合成石英玻璃基板，照射從波長285nm的30mW級UVC-LED發出的光，同時在85℃-85%RH的恆溫恆濕環境下於放置2400小時，再度測定透過率後，透過率與初始狀態相同。又，未看見抗反射膜中的浮起等不良狀態。
[實施例2] 除了將各層的構造及光學膜厚如表1所示變更以外，與實施例1一樣製作附抗反射膜合成石英玻璃基板，測定透過率。各波長中的初始透過率示於表2。 將上述附抗反射膜合成石英玻璃基板，照射從波長265nm的30mW級UVC-LED發出的光，同時在60℃-90%RH的恆溫恆濕環境下於放置2,400小時，再度測定透過率後，透過率與初始狀態相同。又，未看見抗反射膜中的浮起等不良狀態。
[實施例3] 除了將各層的構造及光學膜厚如表1所示變更，將抗反射膜僅形成於基板主表面的單面以外，與實施例1一樣製作附抗反射膜合成石英玻璃基板，測定透過率。各波長中的初始透過率示於表2。 將上述附抗反射膜合成石英玻璃基板，照射從波長285nm的30mW級UVC-LED發出的光，同時在85℃-85%RH的恆溫恆濕環境下於放置2400小時，再度測定透過率後，透過率與初始狀態相同。又，未看見抗反射膜中的浮起等不良狀態。
[實施例4] 就進行與實施例1同樣的研磨的合成石英玻璃晶圓基板，在研磨後實施超純水的沖洗，實施異丙醇所致的蒸氣乾燥。就該基板，實施基板的表面狀態的評價後，接觸角在兩面都是4.1度，D99.9-D50的值為6.3nm。 將上述合成石英玻璃晶圓基板作為基材，藉由真空蒸鍍法，形成與實施例1相同構造的抗反射膜。各波長中的初始透過率示於表2。 將上述附抗反射膜合成石英玻璃基板，照射從波長285nm的30mW級UVC-LED發出的光，同時在85℃-85%RH的恆溫恆濕環境下於放置2,400小時，再度測定透過率後，與初始透過率雖看到約1～1.5%的透過率降低，但為良好的透過率。又，以光學顯微鏡觀察抗反射膜後，直徑10～100μm左右的空隙到處可見。
[比較例1] 除了未形成抗反射膜以外，就與實施例1同樣的厚度0.5mm的合成石英玻璃基板，使用光譜光度計(Agilent社製Cary4000)測定垂直入射所致的透過率。各波長中的初始透過率示於表2。
[比較例2] 將實施與實施例1一樣的研磨、洗淨的合成石英玻璃基板，放入收納直徑4吋的晶圓的有溝的丙烯酸樹脂製的殼中保管72小時。就上述基板，實施基板的表面狀態的評價後，接觸角在兩面都是43度，D99.9-D50的值為3.3nm。 將上述合成石英玻璃晶圓基板作為基材，藉由真空蒸鍍法，形成與實施例1相同薄膜構造的抗反射膜。各波長中的初始透過率示於表2。 就上述附抗反射膜合成石英玻璃基板，將抗反射膜的剖面藉由SEM觀察後，確認到在基板與第一層的界面中產生浮起，膜的密著性不完全。
[比較例3] 將實施與實施例1一樣的研磨、洗淨的合成石英玻璃基板，放入收納直徑4吋的晶圓的有溝的丙烯酸樹脂製的殼中保管24小時。就上述基板，實施基板的表面狀態的評價後，接觸角在兩面都是11度，D99.9-D50的值為2.9nm。 將上述合成石英玻璃晶圓基板作為基材，藉由真空蒸鍍法，形成與實施例1相同薄膜構造的抗反射膜。各波長中的初始透過率示於表2。 就上述附抗反射膜合成石英玻璃基板，將抗反射膜的剖面藉由SEM觀察後，確認到在基板與第一層的界面中產生浮起，膜的密著性不完全。
(2)由附抗反射膜玻璃基板形成的光學元件封裝用蓋的製作 [實施例5] 在以實施例1製作的附抗反射膜合成石英玻璃基板的主表面的外周緣部，將平均一次粒徑D50 為72nm的銀奈米粒子33質量%、Sn-Bi焊料粉末(三井金屬礦(股)製 ST-5)67質量%構成的金屬系黏著劑，使用點膠機以黏接層的線寬成為0.3mm的方式塗佈，形成黏接層。之後，將合成石英玻璃晶圓基板，沿著黏接層的外周切割截斷成3.4mm角，得到具備合成石英玻璃的窗材、由金屬系黏著劑形成的黏接層的光學元件封裝用蓋。
[實施例6] 在以實施例1製作的附抗反射膜合成石英玻璃基板的主表面的外周緣部，將矽氧樹脂系黏著劑(KER-3000-M2，信越化學工業(股)製)，使用網版印刷以線寬成為0.5mm的方式塗佈，形成黏接層。之後，將合成石英玻璃晶圓基板，沿著黏接層的外周切割截斷成3.5mm角，得到具備合成石英玻璃的窗材、由金屬系黏著劑形成的黏接層的光學元件封裝用蓋。
(3)將附抗反射膜玻璃基板使用於窗材的光學元件封裝的製作 [實施例7] 將配置於以氮化鋁作為基材的3.5mm角的表面實裝型封裝(SMD PKG)載體的波長285nm的30mW級UV-LED元件，以在實施例5中製作的光學元件封裝用蓋封裝，製作UV-LED SMD PKG。此外，在SMD PKG載體中，與附抗反射膜合成石英玻璃蓋的接合部的表面施予鍍金。 就製作的光學元件封裝，以美國軍事規格MIL-STD-883 Method 1014內所示的總洩露確認無洩漏。又，在同規格內所示的風扇洩漏測試中，氦洩漏率為5.8×10-8 atm/cc sec。又，使SMD封裝內的LED點亮，測定285nm的垂直入射的透過率後，為98.4%。
[實施例8] 使用實施例6的光學元件封裝用蓋，與實施例7同樣，與SMD PKG接合，製作光學元件封裝。使SMD封裝內的LED點亮，測定265nm的垂直入射的透過率後，為98.4%。
(4)光照射裝置的製作 [實施例9] 在具有底壁及側壁的SUS製的圓筒狀的框體內的底面，將在實施例6中製作的光學元件封裝以平面狀排列16個(4×4配列)。在上述框體的上端開口部(光射出口：對向於從UVC-LED發出的光的面)，將作為窗材以實施例1製作的附抗反射膜合成石英玻璃基板，以形成抗反射膜的面成為光源側的方式安裝。窗材，藉由以SUS製的突緣包夾固定於框體。測定從設置於框體內的UVC-LED發出的光的透過率後，為97.5%。
根據以上結果，在波長255～300nm的區域，本發明的附抗反射膜合成石英玻璃基板表現高透過率。又，因恆溫恆濕等的信賴性評價也沒有問題，表示本發明的附抗反射膜合成石英玻璃基板，在要求高透過率、或低反射率的許多領域中適合使用。
1:附抗反射膜合成石英玻璃基板 100:合成石英玻璃基板 110:第1層 120:第2層 130:第3層 140:抗反射膜 2:光學元件封裝 210:窗材 220:黏接層 230:光學元件用封裝蓋 240:收容部材(封裝載體) 250:光學元件 260:反射板
[圖1]表示本發明的附抗反射膜合成石英玻璃基板一例的剖面圖。 [圖2]表示將本發明的附抗反射膜合成石英玻璃基板使用於窗材的表面實裝型光學元件封裝之一例的剖面圖。
1:附抗反射膜合成石英玻璃基板
100:合成石英玻璃基板
110:第1層
120:第2層
130:第3層
140:抗反射膜

Claims (10)

  1. 一種附抗反射膜合成石英玻璃基板，具有：合成石英玻璃基板、及在上述合成石英玻璃基板的主表面形成的抗反射膜，其中，上述合成石英玻璃基板的主表面的藉由JIS R 3257：1999的靜滴法測定到的接觸角為5度以內；將上述合成石英玻璃基板的主表面的任意的1μm×1μm的區域，以原子力顯微鏡測定得到的高度直方圖中，將中央值的高度定義成D50、從高者起算0.1%的高度定義成D99.9時，滿足D99.9-D50<5nm的關係式；上述抗反射膜，在上述合成石英玻璃基板的主表面，依序層積包含Al2O3的第1層、包含HfO2的第2層、及包含MgF2或SiO2的第3層而成。
  2. 如請求項1記載的附抗反射膜合成石英玻璃基板，其中，上述第1層~第3層的光學膜厚分別為以下的範圍：0.20λ≦n1d1≦0.30λ 0.45λ≦n2d2≦0.55λ 0.20λ≦n3d3≦0.30λ式中，n表示折射率、d表示物理膜厚、n1d1~n3d3分別表示第1層~第3層的光學膜厚、λ表示透過附抗反射膜合成石英玻璃基板的光的中心波長，從255~300nm的範圍選出。
  3. 一種窗材，由如請求項1或2記載的附抗 反射膜合成石英玻璃基板形成。
  4. 一種光學元件封裝用蓋，其中，在如請求項3記載的窗材的主表面的外周緣部具有黏接層。
  5. 如請求項4記載的光學元件封裝用蓋，其中，上述黏接層以樹脂系黏著劑或金屬系黏著劑形成。
  6. 一種光學元件封裝，具有：箱狀的收容構件、收容於上述收容構件的內部的由具有波長255~300nm的中心發光波長的發光元件及具有波長255~300nm的峰值感度波長的受光元件組成的群中選出的光學元件、及覆蓋上述收容構件的開口部的光學元件封裝用蓋；其中，覆蓋上述收容構件的開口部的光學元件封裝用蓋，係請求項4或5記載的光學元件封裝用蓋。
  7. 如請求項6記載的光學元件封裝，其中，上述光學元件為上述發光元件。
  8. 一種光照射裝置，具備：具有光射出口的框體、及收容於上述框體內的至少1個光源；上述光源為如請求項7記載的光學元件封裝。
  9. 如請求項8記載的光照射裝置，其中，更具備：覆蓋上述光射出口的窗材。
  10. 如請求項9記載的光照射裝置，其中，上述窗材為如請求項3記載的窗材。
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