TWI669365B - 具有優異基材密著性之聚矽氧黏著劑組成物及黏著性物品 - Google Patents
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Abstract
本發明之課題在於提供以1次的塗布而與基材的密著性提高為可能之聚矽氧黏著劑組成物及黏著性物品。
本發明之解決手段為一種聚矽氧黏著劑組成物，其包含下述(A)~(F)成分；
(A)在1分子中具有至少2個含有烯基的有機基之有機聚矽氧烷，
(B)含有R2 3SiO1/2單位及SiO4/2單位，以(R2 3SiO1/2單位)/(SiO4/2單位)所表示的莫耳比為0.6~1.0之聚有機矽氧烷，
(C)在1分子中具有至少3個Si-H基之有機氫聚矽氧烷，
(D)鉑族金屬系觸媒，
(E)在1分子中具有1個以上之以下述式(3)所表示的重複單位且具有1個以上之Si-H基的化合物
(F)於100g中含有0.15莫耳以上烯基的矽化合物。
Description
本發明關於基材密著性經改善之聚矽氧黏著劑及黏著性物品。
所謂的黏著劑，就是接著劑之一種，多以在基材上塗布黏著劑而使硬化之黏著膠帶或黏著標籤等之形式使用，以此為我們平常看到之使用黏著劑的物品之具代表性者。此等物品係使用於為了識別物品之標籤，使用於為了行李之梱包，或為了接合複數的物品等，用途涉及多方面。
構成黏著劑用的基礎材料係有幾個種類，大致區分為橡膠系、丙烯酸系、聚矽氧系等。橡膠系黏著劑係自古以來使用之泛用的基礎材料，價格便宜，使用於泛用的膠帶等製品。丙烯酸系黏著劑係以聚丙烯酸酯作為基礎而使用者，由於化學特性等比橡膠系更優異，亦可適用於比橡膠系更高機能的黏著製品。聚矽氧系黏著劑係由高黏度的聚矽氧生橡膠(樹膠)與聚矽氧樹脂所構成，由於
主鏈具有多數的矽氧烷鍵，而具有各式各樣的優異特徵，具體地可舉出耐熱性、耐寒性、耐候性、耐藥品性及電絕緣性等。
聚矽氧黏著劑係活用如前述的優異特性，使用於耐熱膠帶或工程用的遮蔽膠帶、具有難燃性的雲母膠帶等產業用之高機能膠帶，使用在縱然於使用條件之嚴苛環境下亦能發揮特性之情況下使用。然而，近年來聚矽氧黏著劑之需求係急速擴大，其主要原因為採用配備於智慧型手機或平板終端等上的觸控面板之製品市場之擴大。觸控面板係由於在許多的情況中以人的手指直接操作，為了防止顯示器之污髒或損傷等，貼合畫面保護膜而使用。此畫面保護膜之黏著層所使用之大部分係聚矽氧黏著劑，此係利用聚矽氧黏著劑對於被附體的優異潤濕性或重做(rework)性等特徵。
用於畫面保護膜的基材係塑膠製的薄膜，多使用具有透明性的PET等之聚酯薄膜。然而，與紙基材比較下，塑膠薄膜可說是與黏著劑的密著性差。茲認為此係因為塑膠薄膜係表面平坦，且與凹凸大的紙比較下，黏著劑深入基材內的錨固效果弱。若密著性差，則有在以輥捲取時發生透背，或在貼附於被附體而時間經過後於剝離之際，發生黏著層轉移至被附體等之問題。
以往，為了此密著性之改善，採取各式各樣的對策，有使用密著性良好的基材，將基材電暈處理等之方法。又，底漆處理亦為廣泛進行之方法，對於聚矽氧黏
著劑用的底漆組成物，亦進行開發(參照專利文獻1~3)。底漆處理雖然非常有效果，但增加1個塗布步驟者係最大的缺點，成本和生產性會成為問題。作為有效的對策，考慮在聚矽氧黏著劑中添加密著性提高之成分，以1次的塗布確保密著性之方法。如此的添加劑雖亦存在(參照專利文獻4~6)，但要求密著性的進一步改善。又，於專利文獻7中，記載選擇地接著於有機樹脂之添加劑，但對象為聚矽氧橡膠組成物，沒有言及聚矽氧黏著劑。
[專利文獻1]特公平6-39584號公報
[專利文獻2]特開平7-3215號公報
[專利文獻3]特開2012-149240號公報
[專利文獻4]特開2003-105089號公報
[專利文獻5]日本發明專利第3232004號公報
[專利文獻6]特表2010-500462號公報
[專利文獻7]日本發明專利第3324166號公報
於是，本發明中，目的在於提供以1次的塗布而與基材的密著性提高為可能之聚矽氧黏著劑組成物及
黏著性物品。
本發明者為了達成上述目的而專心致力檢討，結果得知藉由添加具有特定構造的密著提升劑成分，而得到與基材的密著性提高之聚矽氧黏著劑組成物，終於完成本發明。
因此，本發明提供下述聚矽氧黏著劑組成物及黏著性物品。
[I].一種聚矽氧黏著劑組成物，其包含下述(A)~(F)成分；(A)以下述平均組成式(1)所表示，在1分子中具有至少2個含有烯基的有機基，於100g中含有烯基0.0007~0.05莫耳之有機聚矽氧烷：100~40質量份，
(式中，R1係相同或異種之碳數1~10的1價烴基，R1中至少2個係包含碳數2~10之含有烯基的有機基；a為2以上之整數，b為1以上之整數，c為0以上之整數，d為0以上之整數，且50≦a+b+c+d≦15,000)；(B)含有R2 3SiO1/2單位(式中，R2獨立地表示不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1~10的1價烴基或碳數2~6的烯基)及SiO4/2單位，以(R2 3SiO1/2單位)/(SiO4/2單
位)所表示的莫耳比為0.5~1.0之有機聚矽氧烷：60~0質量份，(C)以下述平均組成式(2)所表示，在1分子中具有至少3個Si-H基之有機氫聚矽氧烷：相對於(A)、(B)成分的烯基，Si-H基係莫耳比成為0.2~15之量，R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (2)(式中，R3獨立地表示非取代或取代之碳數1~10的1價烴基，e>0，f>0，0<e+f≦3)；(D)使(A)、(B)成分的烯基與(B)的Si-H基進行氫矽烷化附加而硬化的鉑族金屬系觸媒：相對於上述(A)~(C)成分之總量，以金屬量計為1~500ppm，(E)在1分子中具有1個以上之以下述式(3)所表示的重複單位且具有1個以上之Si-H基的化合物：相對於上述(A)~(C)成分之總量，為0.01~10質量份，
[式中，R4~R11係互相相同或異種的氫原子、鹵素原子、羥基或碳數1~6的1價烴基，X係選自以下述式(4)所表示的2價有機基，
(式中，R12~R13係互相相同或異種的氫原子、鹵素原子、羥基或碳數1~6的1價烴基，g為1以上之整數)；Y係獨立地為碳數1~6的烴基，於構造中可具有醚基]；(F)於100g中含有0.15莫耳以上之烯基的矽化合物：相對於上述(A)~(C)成分之總量，為0.01~10質量份。
[II].一種黏著性物品，其係具備基材與形成在此基材的至少一面上之黏著層的黏著性物品，該黏著層係藉由將上述聚矽氧黏著劑組成物塗布於基材的至少一面上，使硬化而得。
若將由本發明所得之聚矽氧黏著劑組成物塗布於基材上而使用，則可得到與基材的密著性良好之黏著性物品。
以下，詳細說明本發明。
(A)以下述平均組成式(1)所表示，在1分子中具有至少2個含有烯基的有機基，於100g中含有烯基
0.0007~0.05莫耳之有機聚矽氧烷：100~40質量份。
R1係相同或異種之碳數1~10的1價烴基，R1中至少2個係包含碳數2~10之含有烯基的有機基。作為1價烴基，例如可舉出甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基、環己基等之環烷基、苯基等之芳基等，再者，此等之基的碳原子所鍵結的氫原子之一部分或全部亦可被鹵素原子或其他的基所取代，作為取代基，可例示三氟甲基、3,3,3-三氟丙基等。其中，較佳為飽和的脂肪族基或芳香族基，更佳為甲基、苯基。
作為含有烯基的有機基，較佳為碳數2~10者，例如可舉出乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等之烯基、丙烯醯基丙基、丙烯醯基甲基、甲基丙烯醯基丙基等之丙烯醯基烷基、及甲基丙烯醯基烷基、環己烯基乙基等之環烯基烷基、乙烯氧基丙基等之烯氧基烷基等。其中較佳為乙烯基。
(A)中所含有的烯基之量，係有機聚矽氧烷100g中0.0007~0.05莫耳，較佳為0.001~0.04莫耳，更
佳為0.001~0.03莫耳。若比0.0007莫耳更小，則交聯密度變小，有發生黏著層的內聚破壞之情況，若比0.05莫耳更大，則黏著層變硬，有得不到適當的黏著力或黏性之情況。
a為2以上之整數，b為1以上之整數，c為0以上之整數，d為0以上之整數，50≦a+b+c+d≦15,000，較佳為200≦a+b+c+d≦12,000。a+b+c+d若比50小，則交聯點變過多，而有反應性降低之虞，若比15,000大，則由於組成物的黏度變非常高，有難以攪拌混合等作業性變差之虞。
(A)成分通常係使用觸媒使八甲基環四矽氧烷等之環狀低分子矽氧烷進行開環聚合而製造，但由於在聚合後含有原料的環狀低分子矽氧烷，較佳為使用在加熱及減壓下邊使惰性氣體通入反應生成物中邊餾去該環狀低分子矽氧烷者。
作為(A)成分，可舉出以下述通式所表示者，惟不受此等所限定。
R1-1R1-2 2SiO(R1-2 2SiO)pSiR1-2 2R1-1
R1-1R1-2 2SiO(R1-2 2SiO)p(R1-1R1-2SiO)qSiR1-2 2R1-1
R1-2 3SiO(R1-2 2SiO)p(R1-1R1-2SiO)qSiR1-2 3
R1-1 3SiO(R1-2 2SiO)p(R1-1R1-2SiO)qSiR1-1 3
R1-1R1-2 2SiO(R1-2 2SiO)p(R1-1R1-2SiO)qSiR1-2 2R1-1(式中，R1-1係相同或異種之含有烯基的有機基，R1-2係相同或異種之碳數1~10的1價烴基，p≧50，q≧1(惟，在分子中(R1-1R1-2SiO)q以外不具有R1-1時，q≧2))。
作為R1-1、R1-2，可舉出以上述R1所例示者。再者，較佳為50≦p≦15,000，較佳為1≦q≦1,000，更佳為2≦q≦1,000。
作為更具體的(A)成分，可舉出以下述通式所表示者，惟不受此等所限定。再者，下述式中的Me、Vi、Ph各自表示甲基、乙烯基、苯基。
含有R2 3SiO1/2單位(式中，R2獨立地表示不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1~10的1價烴基或碳數2~6的烯基)及SiO4/2單位，以(R2 3SiO1/2單位)/(SiO4/2單位)
所表示的莫耳比為0.5~1.0之有機聚矽氧烷。此莫耳比未達0.5時，黏著力或黏性有降低之虞，超過1.0時，黏著力或保持力有降低之虞。再者，上述莫耳比較佳為0.6~0.9。
R2獨立地表示不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1~10的1價烴基或碳數2~6的烯基，作為碳數1~10的1價烴基，較佳為甲基、乙基、丙基、丁基等之碳數2~6的烷基、苯基、甲苯基等之碳數6~10的芳基。作為碳數2~6的烯基，較佳為乙烯基、烯丙基、丁烯基等。
(B)成分係除了R2，還可含有矽烷醇基或水解性的烷氧基，其含量較佳為(B)成分之總質量的0.01~4.0質量%，更佳為0.05~3.5質量%。上述含量若比0.01質量%更少，則黏著劑的內聚力有變低之虞，若比4.0質量%更多，則黏著劑的黏性有降低之虞。作為烷氧基，可舉出甲氧基、乙氧基、異丙氧基、丁氧基、苯氧基等，於使用時較佳為甲氧基。
(B)成分亦可併用2種以上。又，於不損害本發明的特性之範圍內，亦可在(B)中含有R2 2SiO3/2單位、R2SiO2/2單位。
(B)成分係可在觸媒存在下之進行縮合反應而得。此係使表面上所存在的水解性基彼此反應之作業，期望黏著力的提高等之效果。只要使用鹼性觸媒，在室溫~回流下使反應，視需地進行中和即可。
作為鹼性觸媒，可舉出氫氧化鋰、氫氧化
鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣等之金屬氫氧化物；碳酸鈉、碳酸鉀等之碳酸鹽；碳酸氫鈉、碳酸氫鉀等之碳酸氫鹽；甲氧化鈉、丁氧化鉀等之金屬烷氧化物；丁基鋰等之有機金屬；矽醇化鉀；氨氣、氨水、甲胺、三甲胺、三乙胺等之氮化合物等，較佳為氨氣或氨水。縮合反應之溫度係可在室溫至有機溶劑的回流溫度下進行。反應時間係沒有特別的限定，但可為0.5~20小時，較佳為1~16小時。再者，於反應結束後，視需要可添加中和鹼性觸媒用的中和劑。作為中和劑，可舉出氯化氫、二氧化碳等之酸性氣體；醋酸、辛酸、檸檬酸等之有機酸；鹽酸、硫酸、磷酸等之礦酸等。作為鹼性觸媒，當使用氨氣或氨水、低沸點的胺化合物時，可使氮等的惰性氣體通氣而餾去。
(A)成分之配合量為100~40質量份，(B)成分之配合量為60~0質量份，亦有不含(B)成分之情況。(A)、(B)成分之合計為100質量份。(A)、(B)成分之配合質量比係(A)/(B)=100/0~40/60，從以薄膜或膠帶等來使用時的黏著力之點來看，較佳為100/0~70/30，更佳為100/0~80/20，尤佳為100/0~90/10。(B)成分之比例若超過60，則有密著性變差之情況。
以下述平均組成式(2)所表示，在1分子中具有至少3個Si-H基之有機氫聚矽氧烷
R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (2)(式中，R3獨立地表示非取代或取代之碳數1~10的1價烴基，e>0，f>0，且0<e+f≦3)。
作為R3之碳數1~10的1價烴基，例如可舉出甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等之烯基、苯基等之芳基等。再者，此等之基的碳原子所鍵結的氫原子之一部分或全部亦可被鹵素原子或其他的基所取代，可例示三氟甲基、3,3,3-三氟丙基等。其中，較佳為飽和的脂肪族基或芳香族基，更佳為甲基、苯基。上述平均組成式(2)中，e>0，f>0，0<e+f≦3。
作為(C)成分，可例示下述通式(8)者，惟不受此所限定。
R25 3Si-O-(R26 2Si-O)t-(R27HSi-O)u-SiR28 3 (8)(式中，R25、R28各自獨立地表示碳數1~10的1價烴基或氫原子，R26、R27各自獨立地表示碳數1~10的1價烴基，t為0≦t≦100，u為3≦u≦80)。
作為R26、R27之碳數1~10的1價烴基，例如可舉出甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等之烯基、苯基等之芳基等。再者，此等之基的碳原子所鍵結的氫原子之一部分或全部亦可被鹵素原子或其他的基所取代，作為取代基，可舉出三氟甲基、3,3,3-三氟丙基等。作為R26、R27，較佳為飽和的脂肪族基或芳香族基，更佳為甲基、
苯基。R25、R28係碳數1~10的1價烴基或氫原子。作為R25、R28之碳數1~10的1價烴基，可例示與上述同樣者，t為0≦t≦100，較佳為0≦u≦80或0<u≦80，u為3≦u≦80，較佳為5≦u≦70。
通式(8)中的t係滿足0≦t≦100之整數，較佳為0≦t≦80或0<t≦80。通式(8)中的u係滿足3≦u≦80之整數，較佳為4≦u≦70。
(C)成分通常係使用酸觸媒使八甲基環四矽氧烷等之環狀低分子矽氧烷與四甲基環四矽氧烷等之含有Si-H的矽氧烷進行開環聚合而製造，但由於在聚合後含有原料的環狀低分子矽氧烷，較佳為使用在加熱及減壓下使用邊使惰性氣體通入反應生成物中邊餾去該環狀低分子矽氧烷者。
作為表示(C)成分的具體構造者，可舉出如以下所示者等，但不受此等所限定。再者，下述式中的Me各自表示甲基。
(C)的成分之配合量係相對於(A)、(B)成分的合計烯基，Si-H基係以莫耳比(Si-H基/烯基)成為0.2~15之量，較佳以成為0.5~10之範圍的方式配合。未達0.2時，交聯密度變低，藉此有內聚力、保持力變低之虞。另一方面，若超過15，則交聯密度變高，會得不到適度的黏著力及黏性。
(D)成分係用以使(A)、(B)成分的烯基及(B)的Si-H基進行氫矽烷化附加而硬化的鉑族金屬系觸媒。作為此觸媒之中心金屬，可舉出鉑、鈀、銥、銠、鋨、釕等作為例子，其中鉑為較宜。作為鉑觸媒，可舉出氯鉑酸、氯鉑酸的醇溶液、氯鉑酸與醇之反應物、氯鉑酸與烯烴化合物之反應物、氯鉑酸與含乙烯基的矽氧烷之反應物等。
(D)成分之配合量，係相對於上述(A)~(C)成分之總量，以金屬量計為1~500ppm，較佳為2~450ppm。若未達1ppm，則由於反應慢，硬化成為不充分而有不發揮黏著力或保持力的各種特性之虞，若超過500ppm，則有缺乏硬化物的柔軟性之情況。
(E)在1分子中具有1個以上之以下述式(3)所表示的重複單位且具有1個以上之Si-H基的化合物。
上述式(3)中，R4~R11係互相相同或異種的氫原子、鹵素原子、羥基或碳數1~6的1價烴基。作
為鹵素原子，可舉出氟、氯、溴等，作為碳數1~6的1價烴基，可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基等。其中，較佳為氫原子、碳數1~6的烴基，更佳為氫原子、甲基。
X係選自上述式(4)的2價有機基，R12~R13係互相相同或異種的氫原子、鹵素原子、羥基或碳數1~6的1價烴基。作為鹵素原子，可舉出氟、氯、溴等，作為碳數1~6的1價烴基，可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基等。於此等之中，較佳為氫原子、碳數1~6的烴基，特佳為氫原子、甲基。g為1以上之整數，較佳為1~8，更佳為1~5。g比8更大時，由於重複單位之中所佔的烷基變多，與基材的密著性有變差之情況。
Y係獨立地為碳數1~6的烴基，於構造中可具有醚基。作為碳數1~6的2價烴基，可舉出如下者。
又，於分子中亦可包含醚基，可舉出如下述者。
作為表示式(3)的具體構造者，可舉出如以下所示者等，惟不受此等所限定。再者，下述式中之Me表示甲基。
作為含有Si-H基的基，例如可舉出以後述平均組成式(9)所表示的在1分子中具有至少2個Si-H基之化合物，具體地可舉出自下述化合物中去掉至少1個氫原子後之基(惟，具有至少1個Si-H基)。(E)成分亦
可在分子末端具有含Si-H基的基。
作為(E)成分，例如可舉出如以下所示者等，惟不受此等所限定。Z1、Z2為0~10，較佳為0~4。
(E)成分係聚矽氧硬化性組成物用基材密著提升劑，為提高聚矽氧樹脂與基材的密著性之主成分。茲認為(E)中存在的式(3)之鏈段係有效於基材密著，推測芳香環係特別地發揮機能。可認為當基材為塑膠時，在塑膠中亦含有芳香環，其芳香環的π電子彼此係作用，藉由堆積(stacking)效應提高密著性。再者，茲認為具有Si-H基的鏈段存在於芳香環鏈段附近，因Si-H基與基材表面的官能基之鍵結生成亦有助於密著性提升。
相對於(A)~(C)成分之總量100質量份，(E)成分之配合量為0.01~10質量份，更佳為0.05~5質量份，尤佳為0.1~3質量份，特佳為0.1~1質量
份。配合量未達0.01質量份，則得不到充分的密著提升效果，另一方面，若超過10質量份，則由於聚矽氧黏著劑組成物中的Si-H基變多，有發生黏著劑轉移到被附體之情況。
(E)成分例如可藉由使以下述式(5)所表示的有機化合物(E1)與在1分子中具有至少2個Si-H基的化合物(E2)，在觸媒存在下進行氫矽烷化附加而得。
上述式(5)中，R14~R21係互相相同或異種的氫原子、鹵素原子、羥基或碳數1~6的1價烴基。作為鹵素原子，可舉出氟、氯、溴等，作為碳數1~6的1
價烴基，可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基等。其中，較佳為氫原子、碳數1~6的烴基，更佳為氫原子、甲基。
W係選自上述式(6)的2價有機基，R22~R23係互相相同或異種的氫原子、鹵素原子、羥基或碳數1~6的1價烴基。作為鹵素原子，可舉出氟、氯、溴等，作為碳數1~6的1價烴基，可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基等。於此等之中，較佳為氫原子、碳數1~6的烴基，更佳為氫原子、甲基。m為1以上之整數，較佳為1~8，更佳為1~5。m比8更大時，由於重複單位之中所佔的烷基變多，與基材的密著性有變差之情況。
Z係獨立地為碳數1~6的2價烴基，於構造中可具有醚基。作為碳數1~6的2價烴基，可舉出如以下者。
又，於分子中亦可包含醚基，可舉出如下述者。
作為表示(E1)成分的具體構造者，可舉出如以下所示者，惟不受此等所限定。再者，下述式中之Me各自表示甲基。
(E2)係在1分子中具有至少2個Si-H基的化合物，以下述平均組成式(9)所表示。
R29 vHwSiO(4-v-w)/2 (9)(式中，R29係獨立地為非取代或取代之碳數1~10的1價烴基，v>0，W>0，且0<v+w≦3)。
作為R29之碳數1~10的1價烴基，具體地例如可舉出甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等之烯基、苯
基等之芳基等。再者，此等之基的碳原子所鍵結的氫原子之一部分或全部亦可被鹵素原子或其他的基所取代，作為取代基，可例示三氟甲基、3,3,3-三氟丙基等。作為R29，較佳為飽和的脂肪族基或芳香族基，更佳為甲基、苯基。
作為表示(E2)成分的具體構造者，可舉出如以下所示者，惟不受此等所限定。再者，下述式中的Me各自表示甲基。
(E)係藉由使(E1)與(E2)進行氫矽烷化
附加而得的化合物，但此係使(E1)所具有的烯基與(E2)所具有的Si-H基進行附加者。此時，(E2)所具有的Si-H基係不全部反應，不得不殘留至少1個以上。此係為了在聚矽氧硬化性組成物中添加本發明的化合物使用時，使附加於該組成物用的官能基殘存，藉由附加而對於組成物賦予本發明的化合物之機能。
關於(E1)的烯基與(E2)的Si-H基，若將各自的莫耳數當作me1、me2，則反應時的莫耳比為1<(me2)/(me1)<14，較佳為1<(me2)/(me1)<10，更佳為1<(me2)/(me1)<8。(me2)/(me1)小於1時，附加時所需要的Si-H基係不殘存，(me2)/(me1)大於14時，由於(A1)中之來自(a1)的重複單位變少，有無法發揮充分的機能之情況。
為了使(E1)的烯基與(E2)的Si-H基進行氫矽烷化附加而硬化，需要鉑族金屬系觸媒，作為中心金屬，可舉出鉑、鈀、銥、銠、鋨、釕等當作例子，其中鉑較佳。作為鉑觸媒，可舉出氯鉑酸、氯鉑酸之醇溶液、氯鉑酸與醇之反應物、氯鉑酸與烯烴化合物之反應物、氯鉑酸與含乙烯基的矽氧烷之反應物等。
相對於(E1)與(E2)之總量，鉑族系觸媒之量係較佳為金屬量成為0.1~200ppm之量，更佳為0.3~180ppm。若為0.1ppm以下，則有反應慢而不充分進行之情況，若為200ppm以上，則由於反應結束後的觸媒去除不充分而在化合物中觸媒殘存，保存安定性變差之情
況。
藉由使(E1)的烯基與(E2)的Si-H基進行氫矽烷化附加而製造(E)者，係可藉由常見方法進行。即，藉由於反應容器內加入具有烯基的(E1)與鉑族系觸媒，添加具有Si-H基的(E2)，加熱混合而製造。反應結束後藉由減壓餾去來去除雜質而純化。於製造中，可任意地使用溶劑，具體地可使用甲苯、二甲苯等之芳香族烴系溶劑、己烷、庚烷、辛烷、異辛烷、癸烷、環己烷、甲基環己烷、異烷烴等之脂肪族烴系溶劑、工業用汽油、石油醚、溶劑油等之烴系溶劑、丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、甲基異丁基酮、二異丁基酮、丙酮基丙酮、環己酮等之酮系溶劑等。
於100g中含有0.15莫耳以上烯基的矽化合物。
(F)成分係抑制經時地對於被附體的黏著力之上升用的成分。若使用(E)之密著提升劑，則基材密著變良好，同時當使用聚矽氧硬化性組成物作為黏著性物品的接著劑時，由於對於被附體黏著力經時地上升，(F)係有效於抑制其。關於其理由，推測係藉由對於聚矽氧黏著劑之乙烯基量少的基礎材料，添加少量但乙烯基量多的添加劑，由於黏著層全體的交聯密度變大，而黏著層之硬度上升，難以深入被附體。
(F)成分中所含有的烯基之量，係有機聚矽
氧烷每100g，為0.15莫耳以上，較佳為0.18莫耳以上，更佳為0.20莫耳以上。比0.15莫耳更少時，黏著力上升的抑制效果會變弱。上限係沒有特別的限定，但可為2.0莫耳以下。又，較佳為於1分子中具有至少1個矽氧烷鍵者。
作為烯基，較佳為碳數2~10者，例如可舉出乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等之烯基、丙烯醯基丙基、丙烯醯基甲基、甲基丙烯醯基丙基等之丙烯醯基烷基、甲基丙烯醯基烷基、環己烯基乙基等之環烯基烷基、乙烯氧基丙基等之烯氧基烷基等。其中，較佳為乙烯基。
(F)成分之黏度(25℃)係較佳為0.1~20,000mPa‧s之範圍，更佳為1~10,000mPa‧s之範圍。再者，黏度係藉由旋轉黏度計測定之值。
作為(F)成分之例，可舉出以下述平均組成式(10)所表示，於100g中含有0.15莫耳以上烯基的矽化合物。式中，n為0.1~100，p為0.1~100，q為0.01~10。
作為(F)成分的具體例，尚可舉出如以下所示者，但不受此等所限定。再者，下述式中的Me、Vi各自表示甲基、乙烯基。
相對於(A)~(C)成分之總量100質量份，(F)成分之配合量為0.01~10質量份，較佳為0.05~5質量份，更佳為0.1~3質量份。若比0.01質量份更少，則前述黏著力上升抑制效果變弱，若比10質量份更
多，則由於交聯點過多而有硬化性變差之情況。
(G)成分係控制劑，控制劑係在調配聚矽氧黏著劑組成物或塗布於基材上時添加，為了不使在加熱硬化以前附加反應開始而處理液發生增黏或凝膠化。反應控制劑係配位於附加反應觸媒的鉑族金屬上而抑制附加反應，於加熱硬化時配位係脫離而展現催化活性。附加反應硬化型聚矽氧組成物中所習用的反應控制劑係皆可使用。作為具體例，可舉出3-甲基-1-丁炔-3-醇、3-甲基-1-戊炔-3-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇、乙炔基環己醇(1-乙炔基-1-環己醇)、3-甲基-3-三甲基矽烷氧基-1-丁炔、3-甲基-3-三甲基矽烷氧基-1-戊炔、3,5-二甲基-3-三甲基矽烷氧基-1-己炔、1-乙炔基-1-三甲基矽烷氧基環己烷、雙(2,2-二甲基-3-丁炔氧基)二甲基矽烷、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷、馬來酸酯、己二酸酯等。
相對於(A)~(C)成分之總量100質量份，(G)控制劑之配合量較佳為0.01~5質量份，更佳為0.05~2質量份。
(H)成分係藉由添加至聚矽氧黏著劑組成物中，而在組成物的交聯網絡中製作矽氧烷的側基(pendant)用
之成分，由於矽氧烷的側基存在，可達成抑制對於被附體的黏著力之經時地上升的任務。使用聚矽氧硬化性組成物作為黏著性物品的接著劑時，對於被附體的黏著力係經時地上升，但藉由使用(H)成分，基材密著成為良好，同時可抑制對於被附體的黏著力上升。
具體地，可添加(H)以下述平均組成式(7)所表示的有機氫聚矽氧烷(惟，不包括上述(C)成分)。
上述式(7)中，R24係可相同或相異之碳數1~10的1價烴基，例如可舉出甲基、乙基、丙基、丁基等之烷基、環己基等之環烷基、乙烯基、烯丙基、己烯基、辛烯基等之烯基、苯基等之芳基等。再者，此等之基的碳原子所鍵結的氫原子之一部分或全部亦可被鹵素原子或其他的基所取代，作為取代基，可例示三氟甲基、3,3,3-三氟丙基等。其中，較佳為飽和的脂肪族基或芳香族基，更佳為甲基、苯基。
i為1以上之整數，較佳為1~3，更佳為i=1。較佳為僅在分子末端具有Si-H基的有機氫聚矽氧
烷，更佳為在分子末端具有一個Si-H基的有機氫聚矽氧烷。基於如前述之點，(F)成分係在聚矽氧烷的末端具有可交聯的Si-H基之構造者為有效，在1分子中具有1個Si-H基的聚矽氧烷為特別合適。j為1以上之整數，k為1以上之整數，l及m為0以上之整數，5≦i+j+k+l+m≦500，較佳為7≦i+j+k+l+m≦300，更佳為8≦i+j+k+l+m≦200。i+j+k+l+m比5更小時，如前述的側基之效果係不充分發揮，i+j+k+l+m比500更大時，由於側基部分過長而發生在側基彼此的分子之絡合，黏著力上升的抑制會不充分。
作為表示(H)成分的具體構造者，可舉出如以下所示者等，但不受此等所限定。再者，下述式中的i-Pr，n-Bu各自表示異丙基、正丁基。Q為4~300，較佳為4~100，R為1~10。
相對於上述(A)~(C)成分之總量100質量份，(H)成分之配合量為0.01~100質量份，較佳為0.05~50質量份，更佳為0.1~20質量份，尤佳為0.5~10質量份。配合量若比0.01質量份還少，則前述黏著力上升抑制效果變弱，添加量若比100質量份更多，則由於聚矽氧黏著劑組成物中的Si-H基變多，有發生黏著劑轉移到被附體之情況。
若全部混合前述的成分，則黏度變高而處理變困難，
故可任意添加用於稀釋的溶劑。作為溶劑，可舉出甲苯、二甲苯等之芳香族烴系溶劑、己烷、庚烷、辛烷、異辛烷、癸烷、環己烷、甲基環己烷、異烷烴等之脂肪族烴系溶劑、工業用汽油、石油醚、溶劑油等之烴系溶劑、丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、2-庚酮、4-庚酮、甲基異丁基酮、二異丁基酮、丙酮基丙酮、環己酮等之酮系溶劑、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸異丙酯、醋酸丁酯、醋酸異丁酯等之酯系溶劑、二乙基醚、二丙基醚、二異丙基醚、二丁基醚、1,2-二甲氧基乙烷、1,4-二烷等之醚系溶劑、2-甲氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙基乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、2-丁氧基乙基乙酸酯等之具有酯與醚部分之溶劑、六甲基二矽氧烷、八甲基三矽氧烷、八甲基環四矽氧烷、十甲基環五矽氧烷、三(三甲基矽烷氧基)甲基矽烷、四(三甲基矽烷氧基)矽烷等之矽氧烷系溶劑、或此等之混合溶劑等。此等係可單獨1種或適宜組合2種以上使用。
藉由將上述聚矽氧組成物塗布於基材的至少一面上及使硬化，可形成具備基材與形成在基材的至少一面上之黏著層的黏著性物品。
作為塗布聚矽氧黏著劑之基材，可選擇紙或塑膠製的塑膠薄膜、玻璃、金屬。作為紙，可舉出上質紙、塗布紙、銅版紙、玻璃紙、聚乙烯層合紙、牛皮紙
等。作為塑膠薄膜，可舉出聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚酯薄膜、聚醯亞胺薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚偏二氯乙烯薄膜、聚乙烯醇薄膜、聚碳酸酯薄膜、聚四氟乙烯薄膜、聚苯乙烯薄膜、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物薄膜、乙烯-乙烯醇共聚物薄膜、三乙醯基纖維素薄膜、聚醚醚酮薄膜、聚苯硫薄膜等。關於玻璃，在厚度或種類等沒有特別的限制，亦可為施有化學強化處理等者。又，玻璃纖維亦可適用，玻璃纖維係可為單質，也可使用與其他樹脂複合者。作為金屬，可例示鋁箔、銅箔、金箔、銀箔、鎳箔等。
於此等基材之中，如本發明的聚矽氧黏著劑係較宜使用塑膠薄膜作為基材。以各種塑膠薄膜作為基材所製作的黏著膠帶或黏著片係可使用於各式各樣的用途。作為被附體，可舉出玻璃、金屬、塑膠等。作為黏著性物品，可用於各種顯示器之保護膜、電絕緣膠帶、遮蔽膠帶、電線絕緣包布(splicing tape)、對皮膚的貼附等。作為顯示器，可舉出電視接收機、電腦用監視器、攜帶資訊終端用監視器、監視用監視器、攝影機、數位相機、行動電話、攜帶資訊終端、汽車等之儀錶板用顯示器、各種的設備‧裝置‧機器之儀錶板用顯示器、液晶顯示器、有機EL顯示器、自動售票機、自動提款機等之顯示文字或記號、圖像用的各種觸控面板或平面顯示器(FPD)等。
基材係基材薄膜的厚度沒有特別的限定，但較佳為1~200μm，更佳為5~150μm。於基材薄膜之情況，得到一種黏著薄膜，其具備基材薄膜與在基材薄膜的
至少一面上塗布上述聚矽氧組成物，使硬化而形成之黏著層。
為了提高基材與黏著層的密著性，亦可使用經底漆處理、電暈處理、蝕刻處理、電漿處理、噴砂處理者。較佳可為電暈處理。亦可不進行底漆處理，而成為無底漆層之構成。
於基材之黏著層面與相反面上，較佳為進行損傷防止、污髒防止、指紋附著防止、防眩、防反射、抗靜電等之處理等的表面處理。可於基材上塗布黏著層後進行上述的各表面處理，也可在表面處理後塗布黏著層。
作為損傷防止處理(硬塗處理)，可舉出丙烯酸酯系、聚矽氧系、氧雜環丁烷系、無機系、有機無機混成系等之硬塗劑的處理。
作為防污處理，可舉出氟系、聚矽氧系、陶瓷系、光觸媒系等之防污處理劑的處理。
作為防反射處理，可舉出氟系、聚矽氧系等之防反射劑的塗布之濕處理，或蒸鍍或濺鍍之乾處理。作為抗靜電處理，可舉出界面活性劑系、聚矽氧系、有機硼系、導電性高分子系、金屬氧化物系、蒸鍍金屬系等之抗靜電劑的處理。
塗布方法只要是使用眾所周知的塗布方式即可，例如可舉出缺角輪(comma)、塗布機、唇塗機、輥塗機、刀塗機、刮板塗布機、桿塗機、吻塗機、凹版塗布機、網版塗布、浸漬塗布、澆鑄塗布等。
塗布量係沒有特別的限制，但硬化後的黏著劑層之厚度可為0.1~300μm，較佳為0.5~200μm。
一般地，於聚矽氧黏著劑中大部分沒有混合觸媒。觸媒係在實際使用前均勻混合而使用。作為硬化條件，只要在80~150℃為20秒~10分鐘即可，惟不受此所限定。
硬化後的聚矽氧黏著劑組成物之黏著力較佳為0.01~12.0N/25mm之範圍，更佳為0.01~10.0N/25mm，尤佳為0.01~8.0N/25mm。於0.01N/25mm以上，更貼附於被附體，於12.0N/25mm以下，重做變更容易。
以下，顯示製造例、實施例及比較例，具體說明本發明，惟本發明不受下述的實施例所限制。又，Me表示甲基，Vi表示乙烯基，n-Bu表示正丁基。
於安裝有攪拌裝置、溫度計、滴液漏斗、回流冷卻管的500mL之可分離式燒瓶中，加入1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷144.3g(0.6mol)、甲苯144.3g、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷鉑(0)錯合物之含有鉑分0.5質量%的甲苯溶液0.03g，混合攪拌，加熱至60~65℃左右。於其中，自滴液漏斗滴下2,2-雙(4-烯丙氧基苯基)
丙烷61.7g(0.2mol)，滴下結束後加熱至80~85℃左右，於此溫度反應1小時。反應結束後，為了去除觸媒的鉑，添加活性碳0.3g並混合2小時後，藉由過濾去除活性碳。對所得之液體進行90℃/8小時減壓濃縮，而得到無色透明的液體。調查結果可知為以下所示的化合物之混合物，z1=0~4中z1=2之化合物為主成分。
於安裝有攪拌裝置、溫度計、滴液漏斗、回流冷卻管的500mL之可分離式燒瓶中，加入1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷96.2g(0.4mol)、甲苯96.2g、1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷鉑(0)錯合物之含有鉑分0.5質量的甲苯溶液0.03g，混合攪拌，加熱至60~65℃左右。於其中，自滴液漏斗滴下2,2-雙(4-烯丙氧基苯基)丙烷
61.7g(0.2mol)，滴下結束後加熱至80~85℃左右，於此溫度反應2小時。反應結束後，為了去除觸媒的鉑，添加活性碳0.3g及混合2小時後，藉由過濾去除活性碳。對所得之液體進行90℃/8小時減壓濃縮，而得到無色透明的液體。調查結果可知為上述製造例1所示的化合物之混合物，z1=0~4中z1=3之化合物為主成分。
於安裝有攪拌裝置、溫度計、滴液漏斗、回流冷卻管的500mL之可分離式燒瓶中，加入二甲基二甲氧基矽烷86.54g(0.7mol)、甲基乙烯基二甲氧基矽烷52.89g(0.4mol)與甲醇8.00g，自滴液漏斗滴下成為2種類矽烷的合計之50ppm量的KOH與蒸餾水100g，於甲醇回流下反應2小時後，進行60℃/4小時減壓濃縮，得到末端經矽烷醇或甲氧基所封鎖之含有乙烯基的矽氧烷。藉由將所得之油與3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷以質量比成為50/50之方式，於室溫下混合攪拌1小時左右，得到化合物。
混合(A)以下述平均組成式(a)所表示之具有乙烯基的聚二甲基矽氧烷90質量份、
(B)作為不揮發分之含有Me3SiO1/2單位及SiO2單位，(Me3SiO1/2單位)/(SiO2單位)之莫耳比為0.85的有機聚矽氧烷之60質量%甲苯溶液10質量份，(C)以下述平均組成式(c-1)所表示的有機氫聚矽氧烷0.29質量份、
(C)以平均組成式(c-2)所表示的有機氫聚矽氧烷0.41質量份、及
(G)乙炔基環己醇0.16質量份，以甲苯稀釋而得到有效成分60質量%的混合物。
於所得之有效成分60質量%的混合物100質量份中，加入甲苯50質量份，添加(D)1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷鉑(0)錯合物之含有鉑分0.5質量%的甲苯溶液0.5質量份、作為本發明之密著提升成分
的(E)成分之由製造例1所得的化合物2質量份、與作為(F)成分的以下述平均組成式(f-1)所表示之25℃的黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物2質量份，製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了使由製造例1所得的化合物成為0.5質量份，以平均組成式(f-1)表示之黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物成為0.5質量份以外，與實施例1同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了使由製造例1所得的化合物成為0.4質量份，以平均組成式(f-1)表示之黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物成為0.4質量份以外，與實施例1同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了不添加以平均組成式(f-1)所表示之黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物以外，與實施例3同樣地製作聚矽氧黏著劑組成
物。
除了使由製造例1所得的化合物成為0.3質量份，以平均組成式(f-1)表示之黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物成為0.3質量份以外，與實施例1同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了使由製造例1所得的化合物成為0.2質量份，以平均組成式(f-1)表示之黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物成為0.2質量份以外，與實施例1同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了使以平均組成式(c-1)所表示的有機氫聚矽氧烷成為0.12質量份、以平均組成式(c-2)所表示的有機氫聚矽氧烷成為0.16質量份、由製造例1所得的化合物成為0.4質量份、以平均組成式(f-1)所表示之25℃的黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物成為0.4質量份以外，與實施例1同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了使以平均組成式(c-1)所表示的有機氫聚矽氧烷成為0.46質量份、以平均組成式(c-2)所表示的有機氫聚矽氧烷成為0.66質量份、由製造例1所得的化合物成為0.4質量份、以平均組成式(f-1)所表示之25℃的黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物成為0.4質量份以外，與實施例1同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了使製造例1所得的化合物、製造例2所得的化合物成為0.4質量份、以平均組成式(f-1)所表示之25℃的黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物成為0.4質量份以外，與實施例1同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了使以平均組成式(f-1)所表示之25℃的黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物成為0.2質量份以外，與實施例3同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了使以平均組成式(f-1)所表示之25℃的黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之
矽化合物成為0.8質量份以外，與實施例3同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了不使用0.4質量份的以平均組成式(f-1)所表示之25℃的黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物而代替地使用0.2質量份之以下述式(f-2)所表示之在100g中所含有的乙烯基量為0.86莫耳之矽化合物以外，與實施例3同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了使以式(f-2)所表示之在100g中所含有的乙烯基量為0.86莫耳之矽化合物成為0.4質量份以外，與實施例11同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了不使用0.4質量份的以平均組成式(f-1)所表示之黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物，而代替地使用0.4質量份的以下述
式(f-3)所表示之在100g中所含有的乙烯基量為0.20莫耳之矽化合物以外，與實施例3同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了使以平均組成式(f-3)所表示之100g中所含有的乙烯基量為0.20莫耳之矽化合物成為0.8質量份以外，與實施例13同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
混合(A)以下述平均組成式(a)所表示之具有乙烯基的聚二甲基矽氧烷100質量份、
(C)以下述平均組成式(c-1)所表示的有機氫聚矽氧烷0.32質量份、
(C)以平均組成式(c-2)所表示的有機氫聚矽氧烷0.46質量份、及
(G)乙炔基環己醇0.18質量份，以甲苯稀釋而得到有效成分60質量%的混合物。
於所得之混合物100質量份中加入甲苯50質量份，添加(D)1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷鉑(0)錯合物之含有鉑分0.5質量%的甲苯溶液0.5質量份、作為密著提升成分的(E)成分之製造例1記載的密著提升劑0.4質量份、與以平均組成式(f-1)所表示之25℃的黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物0.4質量份，製作聚矽氧黏著劑組成物。
混合(A)以下述平均組成式(a)所表示之具有乙烯基的聚二甲基矽氧烷80質量份、
(B)作為不揮發分之含有Me3SiO1/2單位及SiO2單位，(Me3SiO1/2單位)/(SiO2單位)之莫耳比為0.85的
有機聚矽氧烷之60質量%甲苯溶液20質量份，(C)以下述平均組成式(c-1)所表示的有機氫聚矽氧烷0.26質量份、
(C)以平均組成式(c-2)所表示的有機氫聚矽氧烷0.36質量份、及
(G)乙炔基環己醇0.18質量份，以甲苯稀釋而得到有效成分60質量%的混合物。
於所得之混合物100質量份中，加入甲苯50質量份，添加(D)1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷鉑(0)錯合物之含有鉑分0.5質量%的甲苯溶液0.5質量份、作為本發明之密著提升成分的(E)成分之製造例1記載的密著提升劑0.4質量份、與以平均組成式(f-1)所表示之黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物0.4質量份，製作聚矽氧黏著劑組成物。
混合(A)以下述平均組成式(a)所表示之具有乙烯基的聚二甲基矽氧烷60質量份、
(B)作為不揮發分之含有Me3SiO1/2單位及SiO2單位，(Me3SiO1/2單位)/(SiO2單位)之莫耳比為0.85的有機聚矽氧烷之60質量%甲苯溶液40質量份，(C)以下述平均組成式(b)所表示的有機氫聚矽氧烷0.19質量份、
(C)以平均組成式(c-2)所表示的有機氫聚矽氧烷0.27質量份、及
(G)乙炔基環己醇0.18質量份，以甲苯稀釋而得到有效成分60質量%的混合物。
於所得之混合物100質量份中加入甲苯50質量份，添加(D)1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷鉑(0)
錯合物之含有鉑分0.5質量%的甲苯溶液0.5質量份、作為密著提升成分的(E)成分之製造例1記載的密著提升劑0.4質量份、與以平均組成式(f-1)所表示之25℃的黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物0.4質量份，製作聚矽氧黏著劑組成物。
於實施例3所製作的聚矽氧黏著劑組成物中，更添加0.4質量份的作為(H)成分之以下的平均組成式(h-1)所表示之有機氫聚矽氧烷，製作聚矽氧黏著劑組成物。
於實施例3所製作的聚矽氧黏著劑組成物中，更添加0.4質量份的作為(H)成分之以下的平均組成式(h-2)所表示之有機氫聚矽氧烷，製作聚矽氧黏著劑組成物。
於實施例3所製作的聚矽氧黏著劑組成物中，更添加0.4質量份的作為(H)成分之以下的平均組成式(h-3)
所表示之有機氫聚矽氧烷，製作聚矽氧黏著劑組成物。
於實施例3所製作的聚矽氧黏著劑組成物中，更添加0.4質量份的作為(H)成分之以下的平均組成式(h-4)所表示之有機氫聚矽氧烷，製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了添加0.8質量份的以平均組成式(h-2)所表示之有機氫聚矽氧烷以外，與實施例19同樣地製作用於試驗的聚矽氧黏著劑組成物。
除了不添加由製造例1所得之化合物，及不添加以平均組成式(f-1)所表示之黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物以外，與實施例1同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了代替由製造例1所得之化合物與以平均組成式(f-1)所表示之黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物，使用0.4質量份的2,2-雙(4-烯丙氧基苯基)丙烷以外，與實施例1同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
除了添加0.4質量份的以平均組成式(f-1)所表示之黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物以外，與比較例2同樣地製作用於試驗的聚矽氧黏著劑組成物。
除了代替由製造例1所得之化合物與以平均組成式(f-1)所表示之黏度為24.0mPa‧s且100g中所含有的乙烯基量為0.53莫耳之矽化合物，使用由比較製造例1所得之化合物以外，與實施例1同樣地製作聚矽氧黏著劑組成物。
對於上述的聚矽氧黏著劑組成物，用下述方法評價密著性與黏著力。
製作對於上述有效成分60質量%的混合物100質量份，添加(D)硬化觸媒與前述說明的(E)、(F)成分而迅速地混合攪拌之處理浴，使用塗布器，設定硬化後的
黏著劑層之厚度為30μm，將該處理浴塗布於厚度23μm、寬度25mm的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜上。將此在130℃的乾燥機中風乾1分鐘，將所製作的黏著性物品在一定的條件下靜置後，以指甲或刀具等的突起物刮劃黏著層而使有傷痕，以手指肚擦該部分，如下述地評價。再者，靜置黏著性物品之條件係室溫下1日、60℃/90%RH下1日、85℃/85%RH下1日、60℃/90%RH下7日之四個條件。以下述基準表示結果。
○：黏著層沒有自基材剝離
×：黏著層自基材剝離
製作對於有效成分60質量%的混合物100質量份，添加硬化觸媒與前述說明的(E)、(F)成分而迅速地混合攪拌之處理浴，以硬化後的厚度成為30μm之方式，使用塗布器將該處理浴塗布於厚度23μm、寬度25mm的聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜上後，於130℃/1分鐘之條件下加熱而使硬化，製作黏著膠帶。將此黏著膠帶貼附於玻璃板，藉由使重量2kg的橡膠層被覆之輥往返2次而壓合。將貼合有黏著膠帶的玻璃板置入一定濕度與溫度的恆溫槽中指定日數後取出，使用拉伸試驗機，以300mm/分鐘之速度測定以180°的角度自玻璃板撕下膠帶時所需要之力(N/25mm)。
於實施例1~22中，以1次的塗布而與基材的密著性提高為可能，上述4個條件下的基材密著性皆良好。茲認為此係藉由(E)成分的苯基與基材因π電子之堆積效應，在界面進行相互作用而展現。若比較實施例2~14及18~22與參考例，則可知參考例者係經時的黏著力上升幅度變大，茲認為此係因為具有苯基，與玻璃表面的矽烷醇基亦進行相互作用。然而，藉由添加(F)成分，
可抑制經時的黏著力上升，茲認為此係由於黏著層全體的交聯密度變大，黏著層的硬度上升，黏著層變難以鈎掛在被附體表面之凹凸上。又，可知併用(H)成分，亦一邊維持基材密著性，一邊抑制經時的黏著力上升。
另一方面，於未添加密著提升劑的比較例1中，無法確保密著性。使用比較製造例1之情況，雖然僅初期可確保密著性，但為經時的密著性不充分之結果。又，使用2,2-雙(4-烯丙氧基苯基)丙烷作為(E)成分之原料的比較例2、3，亦密著性不充分，茲認為其主要原因為僅使用原料則分子量小，故與基材的相互作用只能部分地發揮機能。茲認為如在製造例1、2所製造，藉由使用分子量大到某一程度者，或許就能發揮效果。於黏著力之測定中，黏著層會轉移到玻璃，亦暗示硬化不充分。
Claims (7)
- 一種聚矽氧黏著劑組成物，其包含下述(A)~(F)成分；(A)以下述平均組成式(1)所表示，在1分子中具有至少2個含有烯基的有機基，於100g中含有烯基0.0007~0.05莫耳之有機聚矽氧烷：40~100質量份，(式中，R1係相同或異種之碳數1~10的1價烴基，R1中至少2個係包含碳數2~10之含有烯基的有機基；a為2以上之整數，b為1以上之整數，c為0以上之整數，d為0以上之整數，且50≦a+b+c+d≦15,000)；(B)含有R2 3SiO1/2單位(式中，R2獨立地表示不具有脂肪族不飽和鍵之碳數1~10的1價烴基或碳數2~6的烯基)及SiO4/2單位，以(R2 3SiO1/2單位)/(SiO4/2單位)所表示的莫耳比為0.5~1.0之有機聚矽氧烷：0~60質量份，(惟，(A)、(B)成分之合計為100質量份)；(C)以下述平均組成式(2)所表示，在1分子中具有至少3個Si-H基之有機氫聚矽氧烷：相對於(A)及(B)成分的烯基之總量，Si-H基係以莫耳比成為0.2~15之量，R3 eHfSiO(4-e-f)/2 (2)(式中，R3獨立地表示非取代或取代之碳數1~10的1價烴基，e>0，f>0，0<e+f≦3)；(D)用以使(A)、(B)成分的烯基與(B)的Si-H基進行氫矽烷化附加而硬化的鉑族金屬系觸媒：相對於上述(A)~(C)成分之總量，以金屬量計為1~500ppm，(E)在1分子中具有1個以上之以下述式(3)所表示的重複單位且具有1個以上之Si-H基的化合物：相對於上述(A)~(C)成分之總量100質量份，為0.01~10質量份，[式中，R4~R11係互相相同或異種的氫原子、鹵素原子、羥基或碳數1~6的1價烴基，X係選自以下述式(4)所表示的2價有機基，(式中，R12~R13係互相相同或異種的氫原子、鹵素原子、羥基或碳數1~6的1價烴基，g為1以上之整數)；Y係獨立地為碳數1~6的烴基，於構造中可具有醚基]；(F)於100g中含有0.15莫耳以上之烯基的矽化合物：相對於上述(A)~(C)成分之總量100質量份，為0.01~10質量份。
- 如請求項1之聚矽氧黏著劑組成物，其中相對於(A)~(C)成分之總量100質量份，進一步包含0.01~5質量份的(G)控制劑。
- 如請求項1或2之聚矽氧黏著劑組成物，其中(E)成分係藉由在觸媒存在下，使以下述式(5)所表示的有機化合物(E1)與在1分子中具有至少2個Si-H基的化合物(E2)進行氫矽烷化附加而得之化合物；(式中，R14~R21係互相相同或異種的氫原子、鹵素原子、羥基或碳數1~6的1價烴基，W係選自下述式(6)的2價有機基，Z係獨立地為碳數1~6的烴基，於構造中可具有醚基；(式中，R22~R23係互相相同或異種的氫原子、鹵素原子、羥基或碳數1~6的1價烴基，h為1以上之整數)。
- 如請求項1或2之聚矽氧黏著劑組成物，其中(F)成分係在1分子中具有至少1個矽氧烷鍵的矽化合物。
- 如請求項1或2之聚矽氧黏著劑組成物，其進一步包含(H)以下述平均組成式(7)所表示的有機氫聚矽氧烷(惟，不包括上述(C)成分)(式中，R24係相同或異種之碳數1~10的1價烴基；i為1以上之整數，j為1以上之整數，k為1以上之整數，l及m為0以上之整數，且5≦i+j+k+l+m≦500)，且相對於上述(A)~(C)成分之總量，包含0.01~100質量份之(H)。
- 一種黏著性物品，其係具備基材與形成在此基材的至少一面上之黏著層的黏著性物品，該黏著層係藉由將如請求項1~5中任一項之聚矽氧黏著劑組成物塗布於基材的至少一面上，使硬化而得。
- 如請求項6之黏著性物品，其中基材係塑膠薄膜。
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