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TWI403351B - 多孔碳材料及併有該材料之吸煙物品與濾煙器 - Google Patents

多孔碳材料及併有該材料之吸煙物品與濾煙器 Download PDF

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TWI403351B
TWI403351B TW095110617A TW95110617A TWI403351B TW I403351 B TWI403351 B TW I403351B TW 095110617 A TW095110617 A TW 095110617A TW 95110617 A TW95110617 A TW 95110617A TW I403351 B TWI403351 B TW I403351B
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carbon material
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pore
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懷彼得
歐雷科
安得魯
羅伯特
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英美煙草（投資）有限公司
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Description

多孔碳材料及併有該材料之吸煙物品與濾煙器
本發明係有關於多孔碳材料，與併有該材料之吸煙物品與濾煙器。
併加多孔碳材料於吸煙物品與濾煙，藉以降低於煙中某些有害物質之數量為習知。多孔碳材料可使用許多不同的方法製得，多孔碳材料之物性，包括：細粒之形狀與尺寸、於一樣品中之粒徑分佈、細粒之磨損速率、孔徑、孔徑之分佈、與表面積，皆依其製造方式大幅地變化，這些變化強烈地影響材料於不同環境下作為吸附劑之性能或適合性。
一般而言，多孔材料之表面積愈大時，其吸附愈具效果，多孔材料表面積之估計係藉：於一固定溫度之氮氣分壓下，測量被材料所吸附氮氣之容積變化，結果之分析係使用由Brunauer，Emmett與Teller原創之數學模式，得到一習知為BET表面積之數值。
碳材料可予處理以增加其表面積，使用一種習知為活化的方法。可促使活化，例如：藉將已以磷酸或氯化鋅處理之碳加熱，或藉將碳與蒸汽或與二氧化碳一同加熱。當以二氧化碳活化，有時會跟隨另一空氣修飾步驟，其涉及將碳於空氣中加熱。活化程序係自碳細粒之內部表面移除物質，而導致重量減少，此重量損失與處理的時間成比例。
於一種多孔碳材料中之孔徑分佈亦會影響其吸附性能。於本專利說明書中，及依照精於此方面技藝者所使用之命名，一種吸附材料中之孔被稱為”微孔”，若是其孔之直徑為少於2奈米(<2x10－ 9 公尺)，與為”中孔”，若是其孔徑為於2至50奈米之範圍，孔被稱為”大孔”，若是其孔徑超過50奈米。具有直徑大於500奈米之孔對於多孔材料之吸附通常無顯著的貢獻，因此為了實際起見，具有直徑於50奈米至500奈米範圍中之孔，更典型地為50至300奈米或50至200奈米者，可被歸類為大孔。
於一種多孔碳材料中，微孔，中孔，與大孔之相對容積可予以估計，使用習知之氮氣吸附與汞孔積法技術。汞孔積法可被用於估算大－與中孔之容積，氮氣吸附可被用於估算微－與中孔之容積，使用所謂的BJH數學模式，然而因估算之理論基礎不同，以此二種方法獲得之數值無法直接地相互比較。
多孔材料可製自天然來源，例如：椰子炭係由椰子殼經碳化反應得到，爐法炭黑係將石油殘餘物熱解或燃燒得到，及熱裂解法炭黑係製自天然氣，美國與英國專利說明書編號US－3909449，US－4045368，與GB－1383085皆揭示自瀝青製造活性炭球之方法。
多孔碳材料亦可藉碳化有機樹脂獲得，例如：國際專利出版品WO 02/12380揭示一種用於製造多孔碳之方法，藉碳化一種有機樹脂，其係依下法製得：在一種孔生成體，如：乙二醇，之存在下，縮合一種親核性組份，如：一種酚醛清漆樹脂，與一種親電性交聯劑，如：六亞甲基四胺。
國際專利出版品WO 01/19904揭示一種用於製造獨塊巨石的多孔碳之方法，藉在一種界面活性劑之存在下，碳化一種有機樹脂，其製備係將一系統進行聚合反應，例如：間苯二酚/甲醛、二乙烯苯/苯乙烯次乙烯基氯化物、或次乙烯基氯化物/二乙烯苯。
多孔碳材料亦可藉將微細的碳粒與黏結劑附聚製得，例如：美國專利說明書編號US－3351071揭示一種方法，用於製造碳之球形細粒，藉於一磨機中，將纖維素微晶聚集物及活性碳與水混合，加工成球形，並予乾燥，隨後可將碳細粒活化，使用於濾煙器中。
美國專利說明書US－4029600揭示一種方法，用於製造細粒碳材料，藉將碳黑球與一種樹脂黏結劑混合，經碳化及隨後將混合物研磨成粉末。
英國專利說明書GB－2395650將一些具有各種微孔與中孔容積之碳材料，比較其對包含調味料，如：薄荷腦，之菸草煙味覺之影響。碳材料，其具有一微孔容積不大於0.3立方公分/公克與一中孔容積至少為每公克0.25立方公分者，被陳述較具有不同孔徑分佈之材料吸附較少的薄荷腦，因此後者被認為更適合用於調味香煙之香煙過濾器中。
國際專利出版品編號WO/03/059096A1揭示香煙，其包括一菸草桿與一過濾器組份，具有一洞穴充填了球狀形態之珠粒碳，其具有：直徑為自0.2至0.7毫米、BET表面積於1000至1600平方公尺/公克之範圍、與一孔徑分佈主要為於微孔與小的中孔之範圍。
依照本發明，我們指認一類多孔碳材料，其對降低菸草煙中一種或多種有害組份特別有效。
依本發明材料之特性為：多種物性之一種組合。
依照本發明之一層面，係提供一種多孔碳材料，其具有：一BET表面積為至少800平方公尺/公克、一密度不大於0.5公克/立方公分、一包括中孔與微孔之孔結構、與一孔容積(藉氮氣吸附測得)為至少0.9立方公分/公克。
依本發明之多孔碳材料較佳地具有一體積密度少於0.5公克/立方公分，依本發明碳材料之密度範圍，其典型的較高數值為0.45公克/立方公分，0.40公克/立方公分，與0.35公克/立方公分，依本發明碳材料之較佳體積密度為於0.5至0.2公克/立方公分之範圍。
依本發明碳材料亦可藉其孔結構，而非以密度，作為其特徵。
依照本發明之此層面，提供一種多孔碳材料，其具有：一BET表面積為至少800平方公尺/公克、一包括中孔與微孔之孔結構、與一孔容積(藉氮氣吸附測得)為至少0.9立方公分/公克，其15至65%為中孔。
依本發明較佳的多孔碳材料，其特徵亦可為一種孔結構，其中孔容積(藉氮氣吸附測得)為至少1.0立方公分/公克，但少於20%之孔容積為自2至10奈米之孔。通常少於15%，經常少於10%，之併合孔容積為自2至10奈米之孔。
多孔碳材料之密度與孔結構為密切地相關，我們發現：於依本發明碳材料之樣品中，通常微－，中－，與大孔之併合容積較高時，密度則較低，因為孔會增加材料特定質量之容積，而不會增加其重量。此外，當密度下降時，大－與中孔對於微孔之比率則增加，亦即：一般而言，依本發明碳材料之密度較低時，相較於微孔之孔容積，中孔與大孔之孔容積比率為較高。然而密度與孔容積，藉氮氣吸附測得者，其間的關聯性不夠精確，因此，依本發明之某些碳材料，其具有定義於前二段落中任一段落中之孔結構，可能具有密度大於0.5公克/立方公分，例如：密度高至0.52，0.55，0.60，或0.65公克/立方公分，相反地，依本發明之某些碳材料可能具有密度少於0.5公克/立方公分，與一孔結構，其中少於15%(例如：12%，10%，或5%)之併合中孔與微孔容積為中孔。
出現密度與微－及中孔結構間缺乏完全的關聯性，係因為用於估計孔徑分佈之氮氣吸附技術無法偵測大於約50奈米之孔徑，由氮氣吸附技術所估計一種材料之總孔容積因此為對應微孔與中孔之併合孔容積，一種材料之大孔容積則未被此技術揭示。因此，當依本發明碳材料具有一低密度與一相對地低的中孔比率時，如氮氣吸附所偵測，低密度乃歸因於一相對地高的孔容積，於緊鄰中孔範圍之大孔範圍，亦即：於50奈米至500奈米之範圍。雖然孔容積於大孔範圍可藉汞孔積法估計，使用此技術得到之結果無法與使用氮氣吸附所得到者相契合，因此不易精確地估算一種材料之孔容積，遍及其孔徑自2至500奈米之全部範圍。
本發明亦包括一種吸煙物品，其包括吸煙材料與一種依本發明之多孔碳材料。
較佳的依本發明多孔碳材料，其BET表面積為至少800平方公尺/公克，以至少900平方公尺/公克為較佳，與意欲為至少1000平方公尺/公克。依本發明碳材料之典型BET表面積數值為約1000，1100，1150，1200，1250，與1300平方公尺/公克，最佳者為多孔碳材料，其具有BET表面積高至1250平方公尺/公克，例如：1000至1250平方公尺/公克。
較佳的依本發明多孔碳材料具有一孔容積(藉氮氣吸附測得)為至少0.95公克/立方公分，與意欲為至少1公克/立方公分。具有孔容積為至少1.1立方公分/公克之碳材料，對於作為一種菸草煙之吸附劑特別有用，依本發明碳材料之典型孔容積數值為：1.15立方公分/公克、1.2立方公分/公克、1.25立方公分/公克、與1.3立方公分/公克，通常併合孔容積為於1.1至2.0立方公分/公克之範圍。依本發明之碳材料，其具有孔容積顯著地高於2.1立方公分/公克，例如：2.2或2.3立方公分/公克，為於低的密度，因此於香煙製造設備中較不易處理，為此原因，此類碳材料較不宜使用於香煙或濾煙器中。
於較佳的依本發明碳材料中，至少30%，但意欲不多於65%之孔容積(藉氮氣吸附測得)為中孔。中孔容積對於依本發明碳材料之併合微孔與中孔容積之百分率，其典型的最小數值為35%，40%，或45%，此容積之典型最大數值為65%，60%，與55%，依本發明碳材料之較佳中孔容積為：於併合中孔與微孔容積之35至55%之範圍。
依本發明多孔碳材料可得自任何來源，然而由碳化的有機樹脂所生成之依本發明多孔碳材料，較得自其他來源，例如：椰子炭，之多孔碳材料為佳。適合的樹脂實例包括：羥基取代之芳族樹脂，如那些衍生自：苯酚、雙酚A、胺基苯酚、或間苯二酚者，與非苯酚樹脂，如那些衍生自：苯乙烯與乙烯基吡咯啶酮、或自苯乙烯與二乙烯苯者，以羥基取代之芳族樹脂為較佳，尤其是那些衍生自苯酚者。
較佳之依本發明碳材料係得自：在一種孔生成體之存在下，縮合一種親核性組份與一種親電性交聯劑，如於WO－A－02/12380中所述(將其併入本文供參考)。
本發明特別地包括一種用於製造一種多孔碳材料之方法，其包括下列步驟：在一種孔生成體之存在下，縮合一種親核性組份與一種親電性交聯劑，以生成一種樹脂，將樹脂碳化，並且活化所得到之碳材料。
生成樹脂之反應可於一種催化劑之存在下進行，亦可使用一種溶劑，但較佳者為孔生成體亦充當溶劑。親核性組份可為，例如：一種苯酚類樹脂，如：一種酚醛清漆樹脂，或另外一種樹脂，其係以苯酚類化合物，如：間－胺基－苯酚、二苯酚類，如：間苯二酚、氫醌、或胺類，如：苯胺、蜜胺、或脲，與醛類，如：甲醛、糠醛、或水楊醛，之共聚物為基質者。交聯劑可為例如：甲醛、糠醛、或六亞甲基四胺。孔生成體可為例如：一種二醇、一種二醇－醚、一種環狀酯、一種取代之環狀或線性醯胺、或一種胺基醇類，以乙二醇與二乙二醇為較佳。適合的材料之細節敘述於國際專利出版品編號WO 02/12380A2，將其內容併入本文供參考。用於製造依本發明多孔碳材料之較佳樹脂為：在乙二醇之存在下，將酚醛清漆樹脂與六亞甲基四胺交聯者。
較佳者為使用足夠數量之孔生成體以溶解樹脂系統之諸組份，孔生成體對於樹脂系統諸組份之重量比率以至少1：1為較佳。交聯劑之一般用量為：每100重量份之親核性組份使用自5至40重量份(pbw)，典型地每100重量份之親核性組份使用自10至30(例如：10，15，或20)重量份之交聯劑。
較佳的樹脂於交聯前具有重量平均分子量(Mw)於自300至3000之範圍，當使用酚醛清漆樹脂時，樹脂具有重量平均分子量數值於此尺度之較低端者為黏稠液體，及於此尺度之較高端者為固體，具有熔點於100℃之範圍。重量平均分子量少於2000之酚醛清漆樹脂，以少於1500為較佳，生成樹脂，其經碳化反應後傾向製得具有所欲孔徑分佈之碳，使用較低數量之孔生成體。
如於WO 02/12380 A2中所述(將其併入本文供參考)，樹脂之反應條件可予控制，以使所獲得材料於珠粒之形態，具有一所欲之粒徑範圍。珠粒之生成可藉：將一種親電性組份、親核性交聯劑、與孔生成體之預聚物溶液倒入一熱的液體懸浮介質中，混合物不混溶於其中，如：礦油，攪拌混合物，例如：藉攪動，使生成一種樹脂小球之懸浮液，並容許樹脂固化成珠粒。珠粒之中值粒徑依下者而定：攪拌程序與其強度、懸浮介質之溫度與黏度、預聚物溶液之溫度與黏度、及預聚物溶液與懸浮介質之容積比率。達成一所欲粒徑必須具有之精確條件可容易地藉例行的實驗予以建立。隨後將珠粒自懸浮介質分離，經徹底地清洗或真空乾燥，而後加熱以導致碳化。
活化的碳材料之孔徑分佈受到一些因素之影響，包括：親電性組份與所使用交聯劑之性能、一種催化劑之存在、一種溶劑之存在、與反應速率。較高的溫度與存在一種催化劑傾向於在碳材料中促成較高的孔隙率，反應系統中之熱傳輸亦會影響孔隙率，驟然或快速的溫度變化傾向於減少微孔之生成，及有利於中孔之生成。在碳化反應前，於低溫下將碳材料自孔生成體分離，例如：藉清洗或真空乾燥，亦會影響孔徑分佈。於碳化前經處理以移除孔生成體之碳材料，相較於類似的材料，其中孔生成體於碳化反應時被逐出者，具有較高的中孔容積。
樹脂之碳化，較佳者為藉熱達成，在一惰性環境中，於溫度為600至850℃或更高下。得到之碳材料隨後可被活化，例如藉：於400至450℃之空氣中、於750℃或更高溫之蒸汽中、或於800℃或更高溫之二氧化碳中進行處理。
我們已發現：一種特殊種類之多孔碳材料對自菸草煙之蒸汽相吸附氰化氫特別有效，這些材料之生成為藉碳化一種含氮之有機樹脂，例如：一種有機樹脂，其生成係藉縮合一種親核性組份與一種含氮交聯劑，如：六亞甲基四胺或蜜胺，或製自親核性前驅物，如：胺基苯酚。
不希望受限於任何理論，其被認為：當含氮有機樹脂被碳化時，得到之多孔碳材料包含殘餘的氮或氮位置，氰化氫被相信與其特別強烈地相互作用。
多孔碳材料可為整塊結構(monolithic structure)，適合用於一種吸煙物品之過濾器中，例如：可將此材料形成一圓柱形的過濾元件，具有一軸向的通路，其容許煙之主流體通過其間，而使煙與碳材料接觸，然而，較佳的多孔碳材料為細粒。
當細粒多孔碳材料被加入吸煙物品，如：香煙或一種濾煙器中時，用於每支香煙或過濾器之材料數量必須高度精確地予以計量與輸送。細粒之形狀與尺寸、與粒徑分佈會影響材料之流動與處理，因此，椰子炭具有一寬廣的粒徑分佈與一高磨耗速率，因而傾向於產生粉末，其對高速機械之操作可能造成干擾。此外，由於椰子炭細粒為於不規則的形狀，其具有相對較差的流動特性，此對於輸送材料至香煙或過濾器之計量造成困難。
較佳的多孔碳材料為於微珠粒形態，亦即：通常為尺寸於50至1000微米之球形細粒，微珠粒之流動特性特別有利於：製造吸煙物品與濾煙器時便於操作。
濾煙器典型地包括一含有吸附材料，如：醋酸纖維素，之短桿，一種將細粒多孔碳材料加入過濾器之方法為藉：由吸附材料形成一麻纖，將麻纖持續地通過第一站，其中麻纖被一種塑化劑，如：三醋酸甘油酯，浸漬，通過第二站，其中多孔碳材料之細粒被自一加料斗餵送至麻纖上，而後進一步加工成一過濾器元件。其條件為：自加料斗至麻纖上之碳材料流動，與麻纖移動速率皆為均勻，麻纖之碳材料裝載亦為均勻，然而某些碳材料，特別是椰子炭，具有不佳的流動特性，由於其不規則與不均勻的形狀，細粒傾向於黏附在一起，因此過濾器麻纖上之材料裝載不易控制。使用微珠粒形態之細粒多孔碳材料時，黏附與麻纖之不均勻裝載之風險大幅地降低。
使用生成自有機樹脂之細粒多孔碳材料於吸煙物品或濾煙器中，其另一優點為得自事實：相較於天然的炭，此類材料具有相對較低的磨耗速率。一種細粒材料之磨耗速率愈高，其於處理時產生愈多的粉末，粉末會干擾製造程序，尤其是用於製造香煙或香煙過濾器之高速程序。自碳化有機樹脂製造多孔碳材料時，樹脂之反應條件可予控制，以使得到的碳細粒，相較於如：椰子炭，具有一較低的磨耗速率。
細粒多孔碳材料之另一物理性能，影響其用於吸煙物品或濾煙器之適合性者，為其粒徑，特別是其粒徑分佈。較佳之依本發明多孔碳材料具有一中值粒徑於50至1000微米之範圍，意欲地為100至700微米。用於菸草煙之過濾，多孔碳材料具有較小的中值粒徑，例如：150至250微米，通常具有較佳的表現，相較於具有較大的中值粒徑，例如：250至500微米之材料，同樣地其通常具有較佳的表現，相較於具有一中值粒徑於500至1000微米之材料。
任何細粒材料之樣品具有一有關中值之統計粒徑分佈，90百分位數值(D90)對於10百分位數值(D10)之比率給予樣品中粒徑分佈之寬度之量測(D90/D10)。對於椰子炭，中值粒徑典型地為於100至1000微米之範圍，具有一D90/D10比率為20或更大，細粒之一顯著比率為少於20微米之尺寸，此相對寬廣的粒徑分佈可造成炭於過濾器中不均勻的分佈，與製造被粉末汙染之高風險。
自碳化的有機樹脂製造多孔碳材料時，可控制樹脂之反應條件，以使獲得之材料，相較於如：椰子炭，具有一較狹窄的粒徑分佈。依本發明之較佳碳材料，具有一D90/D10粒徑分佈為至少10，意欲地至少為5，與最有利地為約2。
實質上不含粉末之材料，於製造吸煙物品與濾煙器時產生較少處理與污染的難題，因此依本發明之多孔碳材料亦以實質上不含小於10微米之細粒為較佳，意欲地其實質上不含小於20微米之細粒，最有利者為其不含小於30微米之細粒。
依本發明之吸煙物品可具有任何形態，例如：吸煙物品可為一：其中菸草之吸食係藉點燃吸煙材料，與吸入燃燒產物者，例如：於一香煙，雪茄煙，或小雪茄煙。或者吸煙物品可為一：其中吸煙材料被加熱至一溫度，於此溫度分解為熱解產物，其係於未燃燒下發生，此類物品為熟知，及併用電或其他的加熱方法，如：一種炭元件。
特別是，吸煙物品可包括一吸煙材料之桿，選擇地於一包裹物中，具有或不具有一過濾器。包裹物可為紙、雪茄煙葉、或再組成之雪茄煙，或者，例如：吸煙物品傾向於產生低的支流煙散發，或於主流煙中較低量之熱解產物，包裹物可由不可燃的無機材料，如：一種陶材料，所組成。過濾器可為任何適合的材料，例如：纖維狀的醋酸纖維素、聚丙烯、或聚乙烯、或紙。
較佳的吸煙材料為菸草，但可為一種非菸草的吸煙材料，非菸草吸煙材料之實例為：經乾燥與固化的蔬菜材料，包括：水果材料，與一種合成的吸煙材料，如：可製自褐藻膠與一種氣溶膠－產生之物質，例如：乙二醇。吸煙材料可包括一種菸草與非菸草吸煙材料之摻合物，其中吸煙材料包括：菸草，菸草可為任何適合的種類、或為其之一種摻合物，包括：空氣固化、火固化、煙道固化、或陽光固化之葉片或莖，且可使用任何適當的方法予以加工，例如：菸草可為切割、撕碎、展開、或再組成者，吸煙材料亦可包括習知的添加物，例如：改良劑、著色劑、溼潤劑(如：丙三醇與丙二醇)、與調味劑(如：糖、甘草、與可可粉)。
可將多孔碳材料加入吸煙材料中，因此，本發明包括：吸煙材料添加一種多孔碳材料，其具有前述與本發明相關之任何特性者。
較佳的吸煙物品包括一過濾器，及多孔碳材料被加入過濾器中。
本發明亦包括一種用於吸煙物品之濾煙器，其包括一種依本發明之多孔碳材料。濾煙器可為於支托物的形態，用於一種吸煙物品，例如：一種香煙或雪茄煙支托物，或者可被製成一種過濾頂端小件，供裝至一種吸煙物品用。
濾煙器可為可為任何傳統的結構，例如：其可於一種，，達爾馬提亞狗，，式過濾器，其包括一區段的纖維狀過濾材料，如：一種醋酸纖維素，多孔碳材料為於細粒形態，並散佈遍及此區段。或者，過濾器可為一種”洞穴”過濾器之形式，其包括多個區段，多孔碳材料被限制於一個此種區段中，例如：多孔碳材料可位於二個相鄰的纖維狀過濾材料區段之間。
濾煙器亦可包括其他吸附材料，如：一種離子交換樹脂、一種沸石、二氧化矽、氧化鋁、或數種形態之離子交換樹脂。
較佳的依本發明吸煙物品為香煙，其包括：一菸草桿、包裹物、與一過濾器，多孔碳材料被加入一過濾器中。
本發明亦包括一種方法，用於處理一種吸煙材料之分解產物，其包括：將分解產物與一種依本發明之多孔碳材料接觸。
為使本發明更易於明瞭，將敘述其較佳的實例，僅藉以舉例－其中將參考下列諸圖：圖1－其為一圖表。
圖2－其為一圖表。
圖3－其為一圖表。
圖4a－其為一圖表。
圖4b－其為一圖表。
圖4c－其為一圖表。
圖4d－其為一圖表。
圖4e－其為一圖表。
圖4f－其為一圖表。
圖4g－其為一圖表。
圖4h－其為一圖表。
圖4i－其為一圖表。
圖4j－其為一圖表。
圖4k－其為一圖表。
圖5－其為一圖表。
圖6－其為一圖表。
圖7－其為一吸煙物品之圖示。
圖8－其為一吸煙物品之圖示。
參見表1，有機樹脂樣品之製備係藉：將100重量份於表1中指明之市售酚醛清漆苯酚－甲醛樹脂與乙二醇孔生成體，依顯示於表1中之比率予以混合，使用高溫並且攪拌，以促使生成一種澄清溶液，隨後將其溫度穩定於65至70℃。而後依顯示於表1中之比率加入六亞甲基四胺(“己胺”)交聯劑，再將得到的攪拌混合物加熱至溫度，並維持所指明之反應時間。
所使用酚醛清漆樹脂之商業等級為J1058F，得自Hexion特用化學品公司(先前之Borden化學公司)，其具有分子量為約2400，並包含5重量%之六亞甲基四胺，TPR210，其具有分子量為約1030，包含水楊酸以催化交聯，與J1089F，其具有分子量為約1110。
於每個案例中，在攪拌下將獲得之黏稠溶液以線流倒入下者中以阻止聚結：其容積2至4倍的一種預熱(115至120℃)的礦油，其包含0.5容積%之一種乾燥油(商業上習知為Danish油)。所獲得乳液之溫度起初降至105至110℃，但再予加熱，交聯於約115至120℃發生，以每分鐘約0.5℃之速率進一步予以加熱至150℃使完成反應。經冷卻後，得到之樹脂珠粒自油中濾出，並使用熱水清洗數次移除大部份的乙二醇與少量(少於總量之5%)之低分子量聚合物。將獲得之多孔球形樹脂，其包含：水、殘餘之油、殘餘之孔生成體、與低分子量餾份，藉於800℃加熱使之碳化，以製得球形多孔碳材料，此碳材料隨後使用過熱蒸汽或二氧化碳予以活化，以達成重量降低或”燒除”，顯示於表1中。
相較於衍生自椰子殼之碳，獲得之珠粒具有高的耐久性與非常低的磨耗速率，特別是，於物理處理當進行磨擦時，珠粒對於雙手具有甚少或無玷污的影響，與當進行物理地攪拌時，生成非常少的粉末，珠粒亦具有極佳的流動性能，珠粒之球的形狀使得物料可容易地流動，並且相較於天然的碳，生成較為平坦的堆積，亦即：具有遠為較小的下降角，或感應角。
為了比較之目的，藉相似於前述之技術，製得二個其他碳材料之樣品(比較實例B與C)，使用顯示於表2中之成份與活化條件。一種市售椰子炭之樣品，等級208C，亦被用作比較之目的(比較實例A)。
圖1至3顯示對於實例3與9之多孔碳材料與比較實例A(椰子炭)，藉汞孔積法測得之孔徑分佈。於每個圖表中，左側的縱座標係顯示汞侵入樣品中，於毫升/公克，之微分的對數(log)，右側的縱座標顯示累計的汞侵入，於毫升/公克，以及橫座標顯示於一對數刻度上，於奈米之孔直徑，其於5奈米至1x106 奈米之範圍。每個圖表中左邊的大高峰，係因汞侵入樣品中個別細粒間之缺口內所造成，偏向圖表右邊的高峰，係因汞侵入微孔，中孔，與大孔內所造成。
圖4a至k顯示藉氮氣吸附所測得材料樣品之孔徑分佈，於這些圖形中，於埃單位之中值孔徑被繪製於一對數刻度之橫座標上，對應於一數值，其表示一得自氮氣吸附研究之粒徑之孔數，其為孔容積對於孔徑對數之微分(dV/dlogR)。
敘述於表1與2中之活化多孔碳材料，其BET表面積與孔隙率顯示於表3中，比較樣品A，B與C之對應性能顯示於表4。BET表面積之計算係使用BET法，涵蓋一氮氣分壓(P/Po 氮氣)之範圍自0.07至0.3。所顯示之氮氣吸附圖為：於周遭條件下，每公克碳樣品於一相對氮氣壓力(P/Po )為0.98時，所吸附毫升數量之氮氣，但以液態氮於對應溫度之比重加以規度化。
表5對實例2，3，4，7，8，9，12與13及比較實例A與C提供進一步的細節。
由前述諸表與圖1至4a－k可見：依本發明碳材料具有孔徑分佈涵蓋微孔，中孔，及有時大孔之範圍。雖然無法使用氮氣吸附估計大孔容積，存在顯著的大孔容積被顯示於：孔徑分佈曲線中，其偏向氮氣吸附測量範圍較高端之正斜率，參見於：實例8(圖4f)、9(圖4g)、10(圖4e)、12(圖4g)、與13(圖4i)，大孔之存在可藉汞孔積法之研究予以確認，如於圖2與3中所顯示。
自氮氣吸附測量亦可見：依本發明實例之碳材料，其孔徑分佈中有一明顯的最低值，於每個案例中為於範圍2至10奈米。於此範圍中，中孔佔併合中孔與微孔容積之少於20%，通常少於15%，及更常為少於併合容積之10%。
實例中碳材料對於菸草煙之效果藉製備標準香煙予以測試，其包括：一含有美國摻合類型菸草之紙－包裹桿，與一27毫米長之濾煙器，以一頂端附加紙與桿相連。每個過濾器包括二個醋酸纖維素塞子，以一包含60毫克材料樣品之3至5毫米洞穴予以分隔，調整洞穴的長度以使緊貼地容納樣品。於一習知的香煙點燃引擎中，依照ISO標準燃煙方式，將香煙燃燒至離頂端附加紙末端3毫米之內，所揮發的羰基化合物之量，藉捕捉每支煙之整體主流煙至2,4－二硝基苯基(dinitrophyyenyl)聯胺中，以一緩衝液使其穩定，並且使用具有一紫外線偵測系統之液體色譜儀(HPLC)分析醛類組份。煙的蒸汽相組份，其量之估計係藉：將主流煙通過一44毫米之劍橋過濾墊(Cambridge filter pad)，以移除細粒材料，收集煙之蒸汽相至一31 Tedlar袋中，並使用氣相層析質譜儀(GCMS)分析蒸汽。煙中之氰化氫(HCN)，其量之估計係藉：捕捉整體主流煙至一氫氧化鈉水溶液中，並將溶液進行持續流動分析。每種試驗重覆於4個樣品上進行，於每個案例中計算平均值，對於每個樣品，使用一控制樣品進行比較試驗，其包括：一支具有相同過濾器之香煙，其具有一長度4毫米的洞穴、與一樣品，其具有一包含60毫克椰子炭之洞穴。
表6概述1,3－丁二烯與氰化氫(HCN)之分析結果。為使方便地與椰子炭比較性能，將每個樣品之結果針對椰子炭之結果予以規度化，經規度化之結果繪製於圖5與6中，其為散佈的圖表，係標繪1,3－丁二烯與氰化氫之降低百分率，其已針對比較實例A之椰子炭予以規度化，分別地對於中孔與微孔總併合容積與微孔容積百分率之圖。
由數據及圖5與6可知：相較於椰子炭，依本發明之碳材料具有較高的總孔容積與較高比率的中孔容積，對於來自菸草煙之氰化氫，與特別是1,3－丁二烯之吸附，表現顯著地較佳。
相對於實例A，B，與C，材料對下者之測試顯示相似的吸附特性：acreolin，丙醛、巴豆醛、甲基乙基甲酮、與丁醛。
表7概述下者之性能：5個其他的依本發明碳材料實例，其為於微珠粒形態(實例14至18)，連同2個比較實例，亦為於微珠粒形態及於相同的粒徑範圍(實例D與E)，所有的珠粒具有一粒徑於250至500微米之範圍。
實例14之碳材料與比較實例C者相似，為製自一種樹脂(MAP)，依下法製得：在以水作為孔生成體之存在下，將間－胺基苯酚與甲醛聚合，但使珠粒於二氧化碳中進行更徹底的活化，以達成一較高的表面積。雖然對於此樣品之中孔與微孔併合容積，中孔生成一相對的低比率，但其體積密度亦低，顯示有一顯著的孔容積歸屬於小的大孔，無法以氮氣吸附偵測。
實例15之碳材料，其製備係藉：碳化一種市售的苯乙烯與二乙烯基吡咯啶酮(SDP)之聚合物，並於二氧化碳中活化。
實例16之碳材料係製自一種苯酚－甲醛樹脂(PF)，得自：在以200重量份乙二醇作為孔生成體之存在下，將100重量份苯酚與甲醛樹脂聚合，未添加任何其他的交聯劑，獲得之聚合物經清洗，碳化，隨後於二氧化碳中活化，以達成40%之燒除。
實例17之碳材料係製自一種苯酚甲醛(PF)樹脂，以一種相似於實例16之方法製得，但使用175重量份乙二醇，予以額外的清洗，及於二氧化碳中達成36%之燒除。
實例18之碳材料係製自一種苯酚甲醛(PF)樹脂，以一種相似於實例17之方法製得，但使用150重量份乙二醇。類似於實例14之材料，對於此樣品之中孔與微孔併合容積，中孔生成一相對的低比率，但其體積密度亦低，顯示有一顯著的孔容積歸屬於小的大孔，無法以氮氣吸附偵測。
比較實例D之碳材料，其製備係使用一種苯乙烯乙烯基吡咯啶烯聚合物，類似於實例15中所用者，獲得之材料具有一較低的微孔與中孔併合容積，與一相對較高的密度。
比較實例E之碳材料，其製備係使用一種苯酚甲醛樹脂，以相似於實例17之方法得到，獲得之材料具有一較低的中孔容積比率，與一較高的密度。
測試碳材料對於降低菸草煙中甲醛，乙醛，1,3－丁二烯，與氰化氫組份之效果，使用如前所述之相同測試程序，其結果亦列示於表7中。其效果係藉下者評鑑：菸草煙中分析物之降低百分率，並針對使用椰子殼炭測得之對應降低予以規度化。
可得知：相較於椰子殼炭，依本發明之碳材料對於移除所測試4種煙分析物中之至少3種具有較佳的表現，對於所有4種分析物，比較實例皆較椰子殼炭之表現為差。
依本發明吸煙物品與濾煙器之特殊實體現將以實例方式，僅針對圖6與7予以敘述，其中圖6為一側面立視圖，部份地於縱切面，與部份地以一依本發明濾煙器將一吸煙物品斷離。
圖7為對於具有另一依本發明濾煙器之吸煙物品，其相似於圖6之觀看。
於非依比例之諸圖中，其相似的特性被給予類似的參考數目。
參見諸圖，圖7與8解說香煙形態之吸煙物品，其具有一菸草裝入一包裹物2之桿1，藉一頂端附加紙4連接至一濾煙器3，為了清晰起見，頂端附加紙4被顯示與包裹物2有一間隔，但事實上它們為緊密地接觸。
於圖7中，濾煙器3包括二個圓柱形過濾元件3a與3b，於過濾器口端之第一個過濾元件3a為15毫米長，其包括以7重量%三醋酸甘油酯塑化劑浸漬之醋酸纖維素拖繩，遍及其長度具有一25毫米之水錶壓差。位置緊鄰桿1之第二個過濾元件3b，長度為12毫米，遍及其長度具有一90毫米之水錶壓差，與包括80毫克以4重量%三醋酸甘油酯浸漬之醋酸纖維素拖繩，並具有30毫克之一種依本發明活化多孔碳材料，以一”斑點(Dalmatian)”型式均勻地散佈於其容積中。
顯示於圖8中之香煙與圖7者相似，除了濾煙器3具有三個同軸的圓柱形過濾元件3a，3b，與3c。於香煙口端之第一個過濾元件3a為10毫米長，及包括以7重量%三醋酸甘油酯塑化劑浸漬之醋酸纖維素拖繩。位置緊鄰第一個過濾元件3a之第二個過濾元件3b，為一7毫米長之洞穴，其包含100毫克之一種依本發明活化多孔碳材料。緊鄰第二個過濾元件3b之第三個過濾元件3c，為10毫米長，及包括以7重量%三醋酸甘油酯浸漬之醋酸纖維素拖繩。一圈通風孔5，係以一徑向平面A－A生成於頂端附加紙4中，其為與第三個過濾元件3c接合點下游約3毫米處，可於煙被吸通過香煙時傳送空氣至第二個過濾元件3b中。
概括而言，這些實例提供適合供添加於香煙濾煙器中之多孔碳材料，其具有一BET表面積為至少800平方公尺/公克，與一包括中孔與微孔之孔結構，孔容積(藉氮氣吸附測得)為至少0.9立方公分/公克，及孔容積之自15至65%為中孔，材料之孔結構給予一體積密度通常為少於0.5公克/立方公分。此材料可藉碳化與活化有機樹脂製得，並可為於珠粒形態以易於操作。
在不偏離本發明之範疇與精義下，所敘述本發明諸層面之各種修飾與變化，對精於此方面技藝者為顯見。雖然本發明使用特殊較佳實例予以敘述，其應明瞭：本發明之申請專利範圍不應不適當地侷限於這些特殊實例，更確切地，所敘述進行本發明方法之各種修飾，其對那些精於此相關領域者為顯見，傾向於包括於下列申請專利範圍之範疇內。
1．．．桿
2．．．包裹物
3．．．濾煙器
3a，3b，3c．．．過濾元件
4．．．附加紙
5．．．通風孔
圖1為實例A，孔隙率(汞)侵入對應於孔徑之圖表。
圖2為實例3，孔隙率(汞)Log微分之侵入對應於孔徑之圖表。
圖3為實例9，孔隙率圖表。
圖4a為實例1與7之孔徑分佈圖表。
圖4b為實例2之孔徑分佈圖表。
圖4c為實例3之孔徑分佈圖表。
圖4d為實例4，5與11之孔徑分佈圖表。
圖4e為實例6，10與B之孔徑分佈圖表。
圖4f為實例8之孔徑分佈圖表。
圖4g為實例9之孔徑分佈圖表。
圖4h為實例12之孔徑分佈圖表。
圖4i為實例13之孔徑分佈圖表。
圖4j為比較實力A之孔徑分佈圖表。
圖4k為比較實力C之孔徑分佈圖表。
圖5為規度化之1,3－丁二烯與HCN降低對應於總孔容積之圖表。
圖6為視度化之1,3－丁二烯與HCN降低對應於中孔容積之圖表。
圖7為一吸煙物品之圖示。
圖8為一吸煙物品之圖示。

Claims (63)

  1. 一種適合用於煙過濾之多孔碳材料，其中該材料具有一BET表面積為至少800平方公尺/公克，一包括中孔與微孔之孔結構，與一孔容積(藉氮氣吸附測得)為至少0.9立方公分/公克，其之15至65%為中孔；其中：(a)多孔碳材料為微珠粒形態，其平均粒徑為50至1000微米；或(b)多孔碳材料為整塊結構(monolithic structure)。
  2. 根據申請專利範圍第1項之材料，其中孔容積(藉氮氣吸附測得)為至少1.0立方公分/公克，與孔容積之30至65%為中孔。
  3. 根據申請專利範圍第1項之材料，其中少於20%之孔容積為具有直徑於2至10奈米範圍內之孔。
  4. 根據申請專利範圍第1項之材料，其具有一體積密度為不多於0.5公克/立方公分。
  5. 根據申請專利範圍第1項之材料，其具有一BET表面積為自1000至1250平方公尺/公克。
  6. 根據申請專利範圍第1項之材料，其中微孔與中孔之孔容積為自1.1至2立方公分/公克。
  7. 根據申請專利範圍第1項之材料，其中孔容積之自35至55%為中孔。
  8. 根據申請專利範圍第1項之材料，其中該材料為細粒之形態。
  9. 根據申請專利範圍第8項之材料，其為於微珠粒之形態。
  10. 根據申請專利範圍第8項之材料，其具有一平均粒徑為自50至700微米。
  11. 根據申請專利範圍第8項之材料，其具有一D90/D10粒徑分佈至少為10。
  12. 根據申請專利範圍第8項之材料，其實質上不含小於10微米之細粒。
  13. 根據申請專利範圍第1項之材料，其包括一種碳化的有機樹脂。
  14. 根據申請專利範圍第13項之材料，其中有機樹脂包含氮。
  15. 根據申請專利範圍第13項之材料，其中樹脂之製得係藉於一種孔生成體之存在下，縮合一種親核性組份與一種親電性交聯劑。
  16. 根據申請專利範圍第15項之材料，其中親核性組份或交聯劑為一種有機的氮化合物。
  17. 根據申請專利範圍第15項之材料，其中親核性組份包括一種酚醛清漆樹脂。
  18. 根據申請專利範圍第15項中任一項之材料，其中交聯劑包括六亞甲基四胺。
  19. 根據申請專利範圍第15項之材料，其中孔生成體包括乙二醇。
  20. 一種吸煙物品，其包括吸煙材料與多孔碳材料，其中該多孔碳材料具有一BET表面積為至少800平方公尺/公克，一包括中孔與微孔之孔結構，與一孔容積(藉氮氣吸 附測得)為至少0.9立方公分/公克；其中：(a)多孔碳材料之密度為不多於0.5公克/立方公分；或(b)多孔碳材料中15至65%之孔容積(藉氮氣吸附測得)為中孔。
  21. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其包括一吸煙材料之桿與一過濾器，及多孔碳材料被併入過濾器中。
  22. 一種用於吸煙物品之濾煙器，其包括多孔碳材料，其具有一BET表面積為至少800平方公尺/公克，一包括中孔與微孔之孔結構，與一孔容積(藉氮氣吸附測得)為至少0.9立方公分/公克；其中：(a)多孔碳材料之密度為不多於0.5公克/立方公分；或(b)多孔碳材料中15至65%之孔容積(藉氮氣吸附測得)為中孔。
  23. 根據申請專利範圍第1項之材料，其具有整塊結構且具有圓柱形的過濾元件，該圓柱形的過濾元件具有軸向通路，其容許煙之主流體通過其間，而使煙與碳材料接觸。
  24. 根據申請專利範圍第1項之材料，其中該材料之BET表面積為900至1300平方公尺/公克。
  25. 根據申請專利範圍第1項之材料，該材料之平均粒徑為150至500微米。
  26. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其中該多孔碳材 料的孔容積(藉氮氣吸附測得)為至少1.0立方公分/公克，且30至65%之孔容積為中孔。
  27. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其中多孔碳材料中少於20%之孔容積為具有直徑於2至10奈米範圍內之孔。
  28. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其中該多孔碳材料之體積密度為不多於0.5公克/立方公分。
  29. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其中該多孔碳材料之BET表面積為900至1300平方公尺/公克。
  30. 根據申請專利範圍第29項之吸煙物品，其中該多孔碳材料之BET表面積為1000至1250平方公尺/公克。
  31. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其中該多孔碳材料之孔容積中的微孔與中孔為1.1至2.0立方公分/公克。
  32. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其中該多孔碳材料之35至55%之孔容積為中孔。
  33. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其中該多孔碳材料為微珠粒之形態。
  34. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其中該多孔碳材料之平均粒徑為50至700微米。
  35. 根據申請專利範圍第34項之吸煙物品，其中該多孔碳材料之平均粒徑為150至500微米。
  36. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其中該多孔碳材料之D90/D10粒徑分佈至少為10。
  37. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其中該多孔碳材料實質上不含小於10微米之細粒。
  38. 根據申請專利範圍第20項之吸煙物品，其中該多孔碳材料是由碳化有機樹脂構成。
  39. 根據申請專利範圍第38項之吸煙物品，其中該有機樹脂含碳。
  40. 根據申請專利範圍第39項之吸煙物品，其中該樹脂是在孔生成體之存在下，縮合一種親核性組份與一種親電性交聯劑而製得。
  41. 根據申請專利範圍第40項之吸煙物品，其中該親核性組份或該交聯劑為有機氮化合物。
  42. 根據申請專利範圍第40項之吸煙物品，其中該親核性組份包含酚醛清漆樹脂。
  43. 根據申請專利範圍第40項之吸煙物品，其中該交聯劑包括六亞甲基四胺。
  44. 根據申請專利範圍第40項之吸煙物品，其中該孔生成體為乙二醇。
  45. 根據申請專利範圍第22項之濾煙器，其中該多孔碳材料的孔容積(藉氮氣吸附測得)為至少1.0立方公分/公克，且30至65%之孔容積為中孔。
  46. 根據申請專利範圍第22項之濾煙器，其中多孔碳材料中少於20%之孔容積為具有直徑於2至10奈米範圍內之孔。
  47. 根據申請專利範圍第22項之濾煙器，其中該多孔碳材料之體積密度為不多於0.5公克/立方公分。
  48. 根據申請專利範圍第22項之濾煙器，其中該多孔碳材料之BET表面積為900至1300平方公尺/公克。
  49. 根據申請專利範圍第48項之濾煙器，其中該多孔碳材料之BET表面積為1000至1250平方公尺/公克。
  50. 根據申請專利範圍第22項之濾煙器，其中該多孔碳材料之孔容積中的微孔與中孔為1.1至2立方公分/公克。
  51. 根據申請專利範圍第22項之濾煙器，其中該多孔碳材料之35至55%之孔容積為中孔。
  52. 根據申請專利範圍第22項之濾煙器，其中該多孔碳材料為微珠粒之形態。
  53. 根據申請專利範圍第22項之濾煙器，其中該多孔碳材料之平均粒徑為50至700微米。
  54. 根據申請專利範圍第53項之濾煙器，其中該多孔碳材料之平均粒徑為150至500微米。
  55. 根據申請專利範圍第22項之濾煙器，其中該多孔碳材料之D90/D10粒徑分佈至少為10。
  56. 根據申請專利範圍第22項之濾煙器，其中該多孔碳材料實質上不含小於10微米之細粒。
  57. 根據申請專利範圍第22項之濾煙器，其中該多孔碳材料是由碳化有機樹脂構成。
  58. 根據申請專利範圍第57項之濾煙器，其中該有機樹脂含碳。
  59. 根據申請專利範圍第58項之濾煙器，其中該樹脂是在孔生成體之存在下，縮合一種親核性組份與一種親電性交聯劑而製得。
  60. 根據申請專利範圍第59項之濾煙器，其中該親核性組份或該交聯劑為有機氮化合物。
  61. 根據申請專利範圍第59項之濾煙器，其中該親核性組份包含酚醛清漆樹脂。
  62. 根據申請專利範圍第59項之濾煙器，其中該交聯劑包括六亞甲基四胺。
  63. 根據申請專利範圍第59項之濾煙器，其中該孔生成體為乙二醇。
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