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TWI330621B - - Google Patents

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Publication number
TWI330621B
TWI330621B TW095126273A TW95126273A TWI330621B TW I330621 B TWI330621 B TW I330621B TW 095126273 A TW095126273 A TW 095126273A TW 95126273 A TW95126273 A TW 95126273A TW I330621 B TWI330621 B TW I330621B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
film
fogging
coating agent
water
antifogging
Prior art date
Application number
TW095126273A
Other languages
English (en)
Other versions
TW200716501A (en
Inventor
Yukihiro Ougitani
Yoshinori Akamatsu
Original Assignee
Central Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central Glass Co Ltd filed Critical Central Glass Co Ltd
Publication of TW200716501A publication Critical patent/TW200716501A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI330621B publication Critical patent/TWI330621B/zh

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Description

1330621 Ο) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關適用於具有可控制汽車之室內等空調等 濕度之機制的室內用玻璃窗之防起霧性被膜。 【先前技術】 玻璃等透明基材係用於車輛用玻璃窗、建築用玻璃窗 、透鏡、護目鏡等。惟，於高濕場所、或溫度差、濕度差 大的境界時使用玻璃時，於表面產生結露、出現起霧現象 。如：濕度高之梅雨季節時，冬季的低溫下，車輛在行走 時難以避免窗戶產生起霧，爲確保視線不受干擾，通常於 窗戶進行溫風、冷風等除濕風之送風、成乾燥狀態。 因此，爲確保窗戶的視線，所消耗能量極大，導致大 幅提昇車輛燃料費之特性。特別是室內外溫差極大之冬季 ，其中又以冰點下氛圍之寒冷地帶，其爲確保窗戶視線所 消耗之能量大增。又，乾燥狀態下亦使於車內的不快感大 增等問題點，可降低此等問題之窗玻璃，亦即提供防起霧 性物品者乃爲使環境、人均感舒適之車輛爲不可或缺者。 混種汽車、燃料電池汽車等電氣車輛中可預見的更須提高 防起霧性物品之必要性。 做爲車輛用之防起霧玻璃者，於專利文獻1中揭示有 於紫外線低透光玻璃進行塗佈含有有機系防起霧性材料之 組成物所成之防起霧性車輛用玻璃。又，於專利文獻2中 被揭示有於室內面設置與含氧化鋁之水的接觸角30°以下 -4- (2) (2)1330621 之親水層的車輛向玻璃窗。 惟，發現此等文獻中之防起霧性方法係藉由親水層之 水膜形成爲主，因此，發現防起霧性時通過水膜之影像出 現搖晃等不適。更於冰點環境下，凍結水膜時，爲溶化凍 結之水膜，反而出現需消耗送溫風之能量等問題點。 專利文獻1中揭示藉由吸水性出現防起霧性者，使用 二氧化矽微粒子系之多孔質膜，吸水性樹脂，惟，此等吸 水性之膜吸水能力不足，藉由吸水性出現防起霧性面務必 進一步改良。更並未由其於冰點環境下之防起霧性出現之 觀點進行設定，因此可預見的吸水後水的凍結導致降低透 光性，造成膜的破損等不適處。 於此背景下，本申請人提出即使於冰點環境之寒冷地 區仍可輕易確保窗戶的視野清晰之適於車輛用窗戶之防起 霧玻璃（專利文獻3)。該防起霧玻璃中使用具有親水性 與吸水性之胺基甲酸乙酯樹脂之被膜。而該防起霧性係設 計有藉由被膜之吸水先出現防起霧性，吸水飽和後因被膜 之親水性而持續具防起霧性。 專利文獻1 :特開2000-239045號公報 專利文獻2:特開2003-321251號公報 專利文獻3:特開2005-187276號公報 使持續出現防起霧性以被膜之親水性來進行之設計中 ，出現防起霧性時均於被膜上形成水膜。因此，於最後通 過水膜後之影像出現搖晃等不適當，故長時間出現防起霧 性時，如於寒冷地帶長時間駕駛時將產生此不適當處。 -5- 1330621 ⑶ 【發明內容】 本發明之課題係考量上述後，提供一種具有於被膜吸 水中出現防起霧性、具良好耐久性，且於汽車車內等被膜 吸水飽和後強制地由被膜脫水之機制之適用於室內環境之 防起霧性被膜。 本發明之防起霧性被膜係於透明基材上所形成之防起 霧性被膜，該被膜由吸水率20〜40重量％之胺基甲酸乙酯 樹脂所成，該胺基甲酸乙酯由平均分子量1 000〜4000之 丙烯聚醇、及平均分子量400〜5000之聚環氧化物系聚醇 所衍生後所成者，且該被膜爲於被膜吸水飽和後具有強制 性由被膜脫水機制之用於室內環境者，出現防起霧性時不 形成水膜者爲其特徵之防起霧性被膜。 該被膜吸水飽和後強制性由被膜脫水之機制係指使被 膜周邊具起霧環境亦可具未起霧環境，具有冷風、溫風等 送風機能、溫度調整機能等之空調等相當於該機制。而該 室內環境係指汽車之室內爲特別鎖定之對象，防起霧性被 膜之用途特別以汽車之玻璃窗爲宜。 上述之起霧係其被膜溫度、濕度、溫度爲某一定條件 時所產生者，因此，本發明所謂起霧環境係指經由100mm xl00mmx3mm (厚度）大小之浮動法於單板之鹼石灰砂酸 鹽玻璃表面整體產生結露之環境被定義之。 本發明防起霧性被膜係於發現防起霧性時未形成水膜 以被膜吸水機能出現防起霧性者’因此，長時間起霧環境 -6- (4) 1330621 « ' 下放置時，吸水飽和後，停止防起霧性之出現。爲做成良 * 好的防起霧性被膜，爲使吸水飽和，時間越長越好。使吸 水呈飽和之時間係與被膜吸水率有關，一般吸水率上昇則 被膜強度、耐久性有下降傾向。 本發明中使被膜吸水率爲20〜40重量％後，則可謀求 兼具吸水飽和時間之長期化與被膜耐久性。當未達20重 量％時，則吸水飽和時間拉長務必加厚膜厚度，不易取得 φ 均質之被膜。反之，超出40重量％則被膜黏腻感大增，強 度下降，耐水性不良等問題產生。 即使被膜吸水率設定於上述，而，被膜長時間曝露於 起霧環境時，將呈現被膜吸水飽和狀態，停止出現防起霧 . 性。此時，被膜吸水飽和後，藉由強制性由被膜脫水之機 制（以下記載爲除霧器）降低被膜周邊之溫度等做成非起 霧環境之狀態，由被膜脫水後，再度爲出現被膜之防起霧 性狀態。 φ 本發明所使用之被膜爲可逆性之可吸脫水之被膜。而 ，爲做成良好之防起霧性被膜，務必加速使吸收被膜水之 脫水速度。此速度愈快則可降低負荷於除霧器（defogger )之能量。因此，併用防起霧性被膜與除霧器後，可持續 性出現防起霧性。又，出現防起霧性時，來形成水膜，因 此，通過水膜不會產生透視影像之搖晃，適用於汽車之玻 璃窗。 防起霧性出現時爲不形成水膜時，使於被膜未吸水狀 態及吸水飽和狀態，調整其對於被膜之水滴接觸角爲超出 (5)1330621 40° ，較佳者爲50〜100° ，更佳者爲60 本發明中，使被膜做成吸水率爲20〜 甲酸乙酯樹脂所成，該胺基甲酸乙酯樹 1000〜40 00之丙烯聚醇及平均分子量4 00 化物系聚醇所衍生所成者。由平均分子量 丙烯聚醇及平均分子量400〜5000之聚環 衍生之胺基甲酸乙酯樹脂中之鏈可有效使 提昇脫水速度。 該聚環氧化物系聚醇以被膜爲主發揮 機能。該聚醇可使用具有環氧乙烷鏈、環 。特別是環氧乙烷鏈具有以水爲鍵結水進 能，因此，有利於達成脫水時脫水速度快 形態之防起霧性被膜。因此，考量溫度氛 冬季等低溫環境下之防起霧性以使用具有 醇者宜。 該聚環氧化物系之聚醇平均分子量爲 當平均分子量未達400時’以水爲鍵結水 低，反之，平均分子量超出5 000時，將 硬化不良，膜強度降低等不適處。考量被 強度等，該平均分子量以400〜4500爲更 明之平均分子量爲數平均分子量。 特別是該聚環氧化物系之聚醇爲聚乙 水之吸水能力’硬化不良、膜強度時’平 〜2000者宜。又，爲環氧乙烷/環氧丙烷 〜90° 。 4 0重量％之胺基 脂由平均分子量 〜5000之聚環氧 1000〜4000 之 氧化物系聚醇所 被膜所吸收之水 於被膜之吸水性 氧丙烷鏈等聚醇 行吸收之良好機 之可逆性吸脫水 圍爲5 °C以下之 環氧乙烷鏈之聚 400 〜5000 者， 之吸收能力將降 容易產生塗佈劑 膜之吸水性、膜 佳。另外，本發 二醇時，考量其 均分子量以400 之共聚物聚醇時 -8- (6) (6)1330621 ，平均分子量以1500〜5000者宜。 聚環氧化物系聚醇中使用多類之聚醇亦可’此時’務 必使用平均分子量爲400〜2000之聚乙二醇之以水爲鍵結 水最具良好吸收能力者爲特別理想。由於該聚醇其以水爲 鍵結水最具良好吸收能力，因此，使聚環氧化物系聚醇全 部爲該聚醇者亦可。 該丙烯聚醇主要使於被膜中降低耐磨損性、耐水性、 及表面磨擦係數之效果，亦即，於膜表面發揮滑動性。除 此以外之丙烯聚醇具有縮短將爲形成被膜之塗佈劑塗佈於 基材時使膜厚均勻化之調整步驟的功能。 上述中滑動性由其防起霧性被膜之實用性觀點視之爲 極重要之指標。防起霧性被膜係於使用中於膜表面附著各 式各樣之附著物，可預見的極易阻擾外觀及品質，爲去除 此等附著物，通常以布類等進行擦拭。此時，表面滑動性 不足時，於擦拭作業中因增加去除時間，擦拭不勻而導致 外觀不良等不適。 擦拭作業中，因將附著物擦於膜表面，致滑動性不良 時，易使附著物刮傷膜表面，亦出現極多損傷，用於擦拭 作業之布類等反而黏附於膜表面等，導致不良影響。膜表 面滑動性高將可產生相乘效果之提昇膜之耐磨損性、防污 性等。 擦拭作業中亦考量被膜吸水中之實行，本發明防起霧 性被膜其依「〗IS K 7125」爲基準取得之被膜的靜摩擦係 數於被膜未吸水狀態下爲0 _ 8以下、吸水飽和狀態下爲 -9- (7)1330621 0.9以下者宜。此係數之下限考量被膜吸水 0.4以上。 本發明丙烯聚醇之平均分子量爲1000〜 1 000時將降低被膜之耐磨損性，超出4000 塗佈劑之塗佈性變差，將不易使被膜形成。 被膜之精密性、硬度，該聚醇之羥基數爲3 又，本發明中藉由該聚環氧化物系聚醇 所衍生後形成之胺基甲酸乙酯樹脂中之鏈， 被膜所吸收水之脫水速度。而，此之其丙嫌 大有愈快之傾向，因此，丙烯聚醇之平均夕 以上爲宜。 該丙烯聚醇爲賦予提昇被膜之耐久性與 的脫水速度。僅考量提昇被膜之耐久性時， 醇以外之疏水性聚醇，惟並無法附與加速水 因此，該丙烯聚醇可謂爲取得本發明防起霧 要化學類者。 考量上述被膜之平滑性、清潔時等之擦 樹脂更以具有交聯單位之二甲基矽氧烷單位 (Si ( CH3 ) 2〇)之數爲5〜300之直鏈狀聚 基者。此時，該直鏈狀聚二甲基矽氧烷係於 基甲酸乙酯鍵後導入樹脂者。 其中，該直鏈狀聚二甲基矽氧烷之二甲 (Si ( C Η 3 ) 2〇)之數做成5〜300，當二甲 數未達5時，或超出3 00則將不易使直鏈狀 性等，亦可爲 4000。當未達 則被膜形成時 又，考量取得 或4者宜。 及該丙烯聚醇 可有效加速於 聚醇分子量愈 >子量以 2000 加速上述之水 可使該丙烯聚 之脫水速度。 性被膜時之必 拭作業性，該 二甲基矽氧烷 末端部形成胺 基矽氧烷單位 基矽氧烷單位 聚二甲基矽氧 (S ) -10- (8)1330621 烷導入交聯單位之胺基甲酸乙酯樹脂中。 該理由之考量如下。當二甲基矽氧烷 ，無提昇被膜滑動性之效果，反之，超出 狀聚二甲基矽氧烷之胺基甲酸乙酯鍵之部 此於樹脂形成時，其直鏈狀聚二甲基矽氧 可能性降低，結果所得被膜之直鏈狀聚二 易溶出。 而考量該被膜之滑動性、清潔時等擦 效果時，該直鏈狀聚二甲基矽氧烷對於被 爲添加0.05〜3.0重量％者宜。 此外，具有吸水機能之防起霧性被膜 厚、吸水分愈多，可延長被膜呈吸水飽和 防起霧性觀點視之，被膜厚度愈厚愈佳。 ，將導致不利製造被膜之條件。考量以於 氣曝露下60秒不起霧爲指標下，被膜膜H 宜。 本發明防起霧性被膜於冰點環境下仍 霧等防起霧性，因此，可維持起霧環境下 學特性。而，即使被膜吸水飽和後藉由倂 膜脫水之機制後，可呈現敏感度佳由被膜 被膜可再度吸水之狀態，亦即，可出現防 故，使用本發明之防起霧性被膜所形成之 成窗戶後，容易確保視線清晰，做爲汽車 其效果特別明顯，可有效提昇汽車之安全 單位數未達5時 3 00則形成直鏈 位相對降低，因 烷可置入樹脂之 甲基矽氧烷將極 拭作業性之提昇 膜以重量濃度計 時，其膜厚度愈 狀態，因此，由 惟，膜厚太厚時 43 °C之飽和水蒸 ί以5〜50/zm者 具有良好之防起 物品透光性等光 用仍強制性由被 使水分脫水，使 起霧性之狀態。 防起霧性物品做 車窗之使用時， ，提昇燃料消耗 -11- (9) (9)1330621 本發明防起霧性被膜係形成於透明基材之防起霧性被 膜’該被膜之吸水率由20〜40重量％之胺基甲酸乙酯樹脂 所成，該胺基甲酸乙酯之平均分子量1000〜4000之丙烯 聚醇，及平均分子量400〜5000之聚環氧化物系聚醇之聚 醇成份所衍生所成者，本發明防起霧性物品係由該防起霧 性被膜與透明基材所成。 防起霧性被膜係使爲形成防起霧性膜之塗佈劑塗佈於 透明基材硬化後取得。而該塗佈劑可由具有具異氰酸酯基 之異氰酸酯成份之塗佈劑A，具有聚醇成份之塗佈劑B所 成之2液硬化型塗佈劑所成。 異氰酸酯成份可使用具有有機二異氰酸酯等有機聚異 氰酸酯，較佳者以六甲撐二異氰酸酯爲啓發原料之縮二脲 及/或三聚異氰酸酯構造之3官能之聚異氰酸酯。該物質 爲耐氣候性、耐藥品性、耐熱性，特別對於耐氣候性有效 。又，該物質以外亦可使用二異氟爾酮二異氰酸酯、二苯 基甲烷二異氰酸酯、雙（甲基環己基）二異氰酸酯及甲苯 二異氰酸酯等。 將存在於該異氰酸酯成份之異氰酸酯基之數對於存在 於塗佈劑B中之聚醇成份之羥基之數調整爲1倍量〜2倍 量，更佳者爲1.4倍量〜1.8倍量。當未達1倍量時，則 塗佈劑硬化性惡化，同時所形成之膜柔軟、降低耐氣候性 、耐溶劑性、耐藥品性等之耐久性。反之，超出2倍量時 ，藉由硬化過度，阻礙水蒸氣之吸脫水而降低防起霧性。 -12- (10) (10)1330621 該聚環氧化物系聚醇及該丙烯聚醇之比進行調整被膜 吸水率爲20〜40重量％。如：聚乙二醇與丙烯聚醇時，以 重量比計爲「聚乙二醇：丙烯聚醇=50: 50〜70: 30」之 成份比者宜。 塗佈劑A、B或塗佈劑A與B之混合物中可添加稀釋 溶媒。做爲稀釋溶媒者，對於異氰酸酯基務必爲不活性溶 媒’由與此等塗佈劑互溶性視之以使用乙酸酯系溶媒、酮 類、二丙酮醇者宜。 又，塗佈劑A、B或塗佈劑A與B之混合物中爲加速 被膜之硬化速度，亦可添加硬化觸媒之有機錫化合物。該 化合物中可使用二丁錫二月桂酸酯、二辛錫二月桂酸酯、 錫（II)辛酸酷（Stannous octoate)、二丁 錫二辛酸醋、 二丁錫二乙酸酯、二丁錫硫醇鹽、二丁錫硫代羧酸酯、二 丁錫二馬來酸酯、二辛錫硫醇鹽、二辛錫硫代羧酸酯等。 將兩側末端具可與異氰酸酯基反應之官能基之直鏈狀 聚二甲基矽氧烷導入塗佈劑B或塗佈劑A與塗佈劑B之 混合物後，適度導入該被膜中之直鏈狀聚二甲基矽氧烷可 做成形成被膜之樹脂中之交聯單位進行導入。 做爲可與該異氰酸酯基反應之官能基者可使用羥基、 羧基、胺基、亞胺基、氫硫基、亞磺基、磺基等電氣陰性 度大的鍵結於氧、氮、硫黃之含活化氫之官能基。其中， 考量容易使用，做爲塗佈劑時之適用期’所取得被膜之耐 久性，又以使用羥基爲可與異氰酸酯基反應之官能基爲較 佳0 -13- (11) (11)1330621 進一步爲提昇被膜耐磨損性、耐擦傷性之被膜中亦可 導入該吸水率範圍內之矽化合物。因此，塗佈劑，特別是 塗佈劑B中亦可導入具有平均粒徑爲5〜50nm之膠質二 氧化矽、烷氧基之矽化合物等。另外，此所謂平均粒徑係 依JIS Η 7803 (2005年）爲基準之方法所取得。 混合上述取得之塗佈劑A' Β後，形成被膜而取得塗 佈劑。做爲對於該塗佈劑之透明基材的塗佈方法可採用旋 轉塗層、浸漬塗層、流動塗層、滾輥塗層、噴霧塗層、網 版印刷、撓性印刷等公知方法。塗佈後，放置於約20°C之 室溫、或進行熱處理至17〇t，使塗佈於基材之液體硬化 後，於基材形成防起霧性被膜。當此熱處理溫度超出170 °C時，則易引起胺基甲酸乙酯樹脂之碳化，降低膜強度等 不適處務必小心。考量被膜之硬化促進，熱處理於80°C〜 170°C下進行爲宜。 做爲形成防起霧性被膜之透明基材者，可使用玻璃爲 其之代表物。該玻璃係於汽車用及建築用，產業用玻璃等 常用之板玻璃，通常藉由浮動法、雙重法等之板玻璃，並 未限定其製法。 做爲玻璃類者供應於由透明者開始綠色、青銅色等各 種著色玻璃、UV、IR切割玻璃、電磁遮蔽玻璃等各種機 能性玻璃、加網玻璃、低膨脹玻璃、零膨脹玻璃等防火玻 璃所得之玻璃、強化玻璃、類似其之玻璃、綜合玻璃之外 ，多層玻璃等，甚至平板、彎曲板、等各種玻璃製品均可 使用。 < S > -14- (12) 1330621 板厚度特別以1 .Omm以上10mm以下爲宜，做爲車輛 • 用者以1 .〇mm以上、5.0mm以下爲宜。於基材形成防起霧 性被膜僅做成基材之單面者宜，而依其用途而定亦可爲兩 面。又，防起霧性被膜之形成可於整體基材面，亦可爲其 部份。 於玻璃基材塗佈塗佈劑後形成被膜時，爲提昇基材與 被膜之密合性，最好於塗佈該塗佈劑前先行塗佈具有矽烷 φ 偶合劑者宜。做爲適當之矽烷偶合劑者如：胺基矽烷、氫 硫基砂垸及環氧基砂院例。較佳者爲7-環氧丙氧基丙基 三甲氧基矽烷、7-胺基丙基三乙氧基矽烷等。 透明基材除上述玻璃之外，亦可使用聚對苯二甲酸乙 . 二醇酯等樹脂薄膜、聚碳酸酯等樹脂。以此等樹脂透明基 板做爲防起霧性物品，亦可將該物品黏著於玻璃基材，亦 可將僅以防起霧性被膜成份所成之膜黏著於玻璃基材等基 材之方法。 # 以下，藉由實施例進行本發明具體說明。另外，對於 本實施例及比較例所得防起霧性被膜藉由以下所示方法進 行品質之評定。 [外觀評定] 以目測進行評定防起霧性被膜之外觀，透光性、裂化 之有無，（〇）被評定爲無問題者，（X)被評定爲不合 格者。 (S ) -15- (13)1330621 [被膜吸水率] 於濕度50%、溫度55°C之環境下保持12小 同濕度、溫度25 °C之環境下，保持12小時後測 性物品之重量（a)，使43 °C之飽和水蒸氣接觸 分鐘後，立刻擦拭被膜表面之水膜後測其物品；^ )，於[b-a]/[a-(玻璃基材之重量）]χ100(%) 所得之値做爲吸水飽和時之吸水率。亦即，吸水 防起霧性被膜之重量之可吸水之水份量以重量百 。又，此（a )値相當於被膜未吸水狀態。 [於被膜所吸收之水之脫水速度] 針對如上述所得之吸水飽和狀態之防起霧性 濕度50%、溫度25 °C之環境下，由上述重量（b 述重量（a)之時間爲3分鐘以內者被評定爲脫 之防起霧性被膜記爲（〇）之合格者，未滿足此 (X)之不合格者。 [重覆防起霧性] 依= JIS S 4030防霧鏡用劑試驗法=爲基準， °C之溫水之飽和水蒸氣中保持1分鐘時之起霧情 後，常溫（23 °C、濕度63%)中，取出時之呼氣 霧狀況。以此操作爲1循環，進行30循環，以 異常，未出現起霧者視爲合格記爲（〇），出現 不合格記爲（X)。該評定可做爲防起霧性持續 時後，於 其防起霧 於被膜5 :重量（b 之計算式 率係對於 分率示之 被膜，於 )到達上 水性良好 者被記爲 令設定43 況與保持 觀察其起 膜外觀無 霧視爲 之指標 -16- (14) (14)1330621 [冰點下防起霧性] 於設定-25°C之冷凍庫內保持30分鐘後，觀察由常溫 (23°C ’濕度63%)中取出時之外觀、起霧情況，呼氣之 起霧狀況。此操作爲1循環’進行1〇循環，以膜外觀無 異常、未出現起霧者視爲合格（〇）、出現起霧爲不合格 [耐橫放磨損性] 測定於膜表面以荷重4.9N/4cm2使納爾（棉3 00號） 重覆5000時之外觀與呼氣防起霧性，以無異常者爲合格 (〇 )，異常者爲不合格（X)。 [鉛筆硬度] 依EJIS K 5600塗料一般試驗方法=爲基準，以負荷荷 重1kg之鉛筆將膜表面進行5次劃線’其結果膜破損未達 2次之鉛筆爲鉛筆硬度。該鉛筆硬度可做爲耐磨損性之指 標。 [耐水性]
於40±2°C之水中浸漬24小時’浸漬後其外觀無異常 者及呼氣後未出現起霧者，以及鉛筆硬度降爲1蘭各以內 者視爲合格（〇），若降爲2蘭各以上者視爲不合格（X -17- (15) (15)1330621 [滑動性] 依=JIS K 7125塑膠薄膜及薄片磨擦係數試驗方法5爲 基準，使接觸面積40cm2 (單邊長度6.3cm)之正方形滑 動片以200g荷重載於防起霧性膜上，測定滑動性。又， 滑動片之底面（與供試體之接地面）以納爾（棉300號） 被覆可預見實際使用之擦拭布。 其中，由測定値所引導之靜磨擦係數中，其被膜未吸 水狀態爲0.8以下，被膜吸水飽和狀態爲〇 · 9以下者視爲 合格（〇）'未滿足此者視爲不合格（X)。 [往被膜之水滴接觸角] 針對往被膜之水滴接觸角，依”JIS R 3257「基板玻璃 表面之濕潤性試驗方法」"爲基準進行測定。將切取 10 0mm角之試驗片保持於濕度50%、溫度55 °C之環境下 1 2小時後，同濕度、溫度25 °C之環境下再保持1 2小時後 ，做成被膜爲未吸水狀態之試驗片。將該試驗片設置於協 和界面化學製接觸角計（CA-2型），於被膜上滴入2/zl 之水，測其水滴之接觸角。又，同試驗片之被膜中使接觸 43 °C飽和水蒸氣5分鐘，使被膜呈吸水飽和狀態，將該試 驗片設置於該接觸角計，於被膜上滴入2^1之水，測其 水滴之接觸角。 18· (16) (16)1330621 [被膜之膜厚測定] 試料製作時黏著遮避薄膜（商品名「SPV-400X」曰東 電工製）於部份基材上，製作防起霧性物品後，剝離遮蔽 薄膜。再以高精密度微細形狀測定器（SUREFCORDER ET 4000 A小坂硏究所製）測定於被膜與基材所形成之段差部 份，測定其被膜之膜厚。 【實施方式】 [實施例1] (調製形成防起霧性被膜之塗佈劑） 做爲具有異氰酸酯基之異氰酸酯者係以六甲撐二異氰 酸酯之縮二脲型聚異氰酸酯（商品名「N3 200」住友 Bielure-thane 製）爲塗佈劑 A。 準備具有50重量％之平均分子量1000之聚乙二醇及 平均分子量3000之丙稀聚醇之溶液（「desmophen A 450 MPA/X」：住化Bielurethane公司製），進行混合聚乙二 醇與丙烯聚醇之重量比爲「聚乙二醇：丙烯聚醇=60: 40 j ，將此爲塗佈劑B。 使存在於塗佈劑A之異氰酸酯成份之異氰酸酯基之數 對於存在於塗佈劑B中之聚醇成份之羥基數爲】·6倍量， 對於l〇〇g之塗佈劑B，添加33g塗佈劑A進行混合後， 於塗布劑A及塗佈劑B之混合物中使胺基甲酸乙酯成份總 量爲35重量％做成稀釋溶媒混合添加乙酸異丁醋，調製形 成防起霧性被膜之塗佈劑。 -19- (17) (17)1330621 (製作防起霧性物品） 以90重量％乙醇與10重量％異丙醇所成之改性醇（ eqinen F-l、qisida化學公司製）調製7-胺基丙基三乙氧 基矽烷（LS-3150、信越聚矽氧公司製）爲1重量％之溶液 。再以由吸收該溶液之纖維素纖維所成之刮水器（商品名 「bencoetj 、型式 M-l、50mmx50mm、小津產業製）進 行擦拭藉由流動法取得100mmxl00mm(3.5mm厚度）之 玻璃基材表面後塗佈該溶液，於室溫狀態下乾燥後，利用 自來水以刮水器水洗膜表面後準備透明基材。 於該透明基材上藉由旋轉塗層塗佈爲形成上述取得之 防起霧性被膜之塗佈劑，使該被塗佈玻璃板於約100 °C下 藉由熱處理約30分鐘後，取得膜厚16//m之防起霧性被 膜所形成之防起霧性物品。 上述方法取得之防起霧性物品被確定如表1所示，各 種性能爲良好物品。 -20- (18)1330621
水滴之接觸角 吸水飽 和狀態 〇〇 CO 〇〇 ν〇 oo CO to v〇 未吸水 狀態 〇〇 v〇 cs S 〇〇 C^) 〇〇 ss oo cn 妄 to 〇 iH 紘 判定 〇 〇 〇 〇 〇 〇 X X 〇 〇 吸水飽和 狀態 〇〇 VO ο ON 0.55 MD 口 v〇 O) 未吸水 狀態 vq 〇〇 VO ΙΟ 03 VJD 〇 OO 耐水性 鉛筆 硬度 〇（Η) 〇（2Η) O (F) 〇（2H) 〇（2H) 〇（3H) x(4B) x(2B) 〇（2H) x(2B) 外觀 〇 〇 〇 〇 〇 〇 X X 〇 〇 膜強度 鉛筆 硬度 K CO PQ pit CN PQ 耐橫放 磨損性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 X X 〇 X 防起霧性 冰點下 〇 〇 〇 〇 〇 X 〇 〇 X 〇 重覆 〇 〇 〇 〇 〇 X 〇 〇 X 〇 吸脫水性評價 水之 脫水性 〇 〇 〇 〇 〇 X X 〇 〇 X 吸水率/% 寸 CO CO 外觀 評定 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 實施例1 贸施例2 K施例3 1 鶴例4 H施例5 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 〆 V. !、為^ -21- (19) (19)1330621 [實施例2] 混合實施例1之調製塗佈劑B之各成份重量比爲「聚 乙二醇：丙烯聚醇= 50: 50」，使存在於塗佈劑A之異氰 酸酯成份之異氰酸酯基之數對於存在於塗佈劑B之聚醇成 份之羥基數爲1.8倍量，對於100g塗佈劑B添加塗佈劑 A之混合量爲3 5g之外，與實施例1同法操作取得膜厚27 # m之防起霧性被膜所形成之防起霧性物品。所得物品被 確定如表1所示各種防起霧性能、各種磨損性、耐水性均 良好的防起霧性物品。 [實施例3] 實施例1之調製塗佈劑B之各成份重量比爲「聚乙二 醇：丙烯聚醇=70 : 30」進行混合後，使存在於塗佈劑A 之異氰酸酯成份之異氰酸酯基之數對於存在於塗佈劑B之 聚醇成份之羥基數爲1.4倍量，對於100 g塗佈劑B之塗 佈劑A的添加混合量爲30g之外，與實施例1同法操作取 得膜厚12#m之防起霧性被膜所形成之防起霧性物品。所 得物品被確定爲如表1所示之各種防起霧性能、各種磨損 性、耐水性均良好之防起霧性膜。 [實施例4] 於實施例1之胺基甲酸乙酯成份總量35重量％之塗佈 劑A及塗佈劑B之混合物中添加二甲基矽氧烷單位數爲7 之兩末端羥基直鏈狀聚二甲基矽氧烷（商品名「DMS-S12
22- (20) 1330621 备 ' 」AzumaX製）對於胺基甲酸乙酯成份總量爲1( 外，與實施例1同法操作後，取得膜厚2〇ym2 被膜所形成之防起霧性物品。所得物品被確定如 其各種防起霧性能、各種磨損性、耐水性均爲良 霧性膜》 [實施例5 ] Φ 使用二甲基矽氧烷單位數爲243之兩末端經 聚二甲基矽氧烷（商品名「DMS-S27」Azumax 之外’均與實施例4同法操作取得膜厚8#m之 被膜所形成之防起霧性物品。所得物品如表1所 - 種防起霧性能、各種磨損性、耐水性均良好的防 〇 · [比較例1 ] ® 於塗佈劑B中’未使用聚乙二醇，而使用丙 使存在於塗佈劑A之異氰酸酯成份之異氰酸酯基 存在於塗佈劑B中之聚醇成份之羥基數爲1.6倍 100g塗佈劑B時塗佈劑A之添加混合量爲18g 實施例1同法操作，取得膜厚ll#m之被膜所形 。所得物品如表1所示，完全未出現防起霧性。 [比較例2 ] 於塗佈劑B中，未使用丙烯聚醇，使用聚乙 >重量％之 防起霧性 表1所示 好的防起 基直鏈狀 公司製） 防起霧性 示，其各 起霧性膜 烯聚醇， 之數對於 量，對於 之外，與 成之物品 二醇，使 -23- (21) (21)1330621 存在於塗佈劑A之異氰酸酯成份之異氰酸酯基之數對於存 在於塗佈劑B中之聚醇成份之羥基數爲1.4倍量，對於 l〇〇g塗佈劑B時，使塗佈劑之添加混合量爲51g之外， 與實施例1同法操作取得膜厚28//m之防起霧性被膜所形 成之防起霧性物品。所得物品如表1所示，耐橫放磨損性 試驗中，附著於膜面之布外觀不良，同時滑動性差，膜表 面出現黏腻感。又，[被膜所吸收之水的脫水速度]試驗中 ,·· ，水被脫水爲止務必長達6分鐘，亦爲吸脫水應答性不良 物品。 [比較例3 ] 實施例1之調製塗佈劑B之各成份重量比爲「聚乙二 醇：丙烯聚醇= 80: 20」進行膨合後，使存在於塗佈劑A 之異氰酸酯成份之異氰酸酯基之數對於存在於塗佈劑B中 之聚醇成份之羥基數爲1.4倍量，對於100g塗佈劑B之 塗佈劑A添加混合量爲39g之外，與實施例1同法操作取 得膜厚22 // m之防起霧性被膜所形成之防起霧性物品。所 得物品如表1所示於耐橫放磨損性試驗中附著於膜面之布 t 的外觀不良，同時耐水性亦差。 [比較例4] 實施例1之調製塗佈劑B之各成份重量比爲「聚乙二 醇：丙燃聚醇= 25: 75」進行混合，使存在於塗佈劑A之 異氰酸酯成份之異氰酸酯基之數對於存在於塗佈劑B中之 24- (22)1330621 聚醇成份之羥基數爲1.4倍量，對於lOOg塗 佈劑A之添加混合量爲20g以外，與實施例1 得膜厚lS/zm之防起霧性被膜所形成之防起賴 得物品如表1所示，其防起霧性爲不良。 [比較例5] 實施例1之調製塗佈劑B中使用呈現疏水 平均分子量5 00之聚己內酯二醇（商品名 L2 05AL」Dicell化學工業製）取代丙烯聚醇， 合比爲「聚乙二醇：聚己內酯二醇=60: 40」 使存在於塗佈劑A之異氰酸酯成份之異氰酸酯 存在於塗佈劑B之聚醇成份之羥基數爲1.8 l〇〇g之塗佈劑B時，塗佈劑A之添加混合量 ，與實施例1同法操作取得膜厚之防起 形成之防起霧性物品。所得物品如表1所示， 損性試驗中附著於膜面之布的外觀不良，同時 試驗中鉛筆硬度下降2級，吸水時之被膜耐擦 另外，於[被膜所吸收之水的脫水速度]試驗中 爲止須達5分鐘爲吸脫水之應答性不良之物品 佈劑B之塗 同法操作取 性物品。所 性之聚醇爲 3 「 Plakcell 使各成份混 進行混合， 基之數對於 倍量，對於 爲7 3 g之外 霧性被膜所 於耐橫放磨 於[耐水性] 傷性不佳。 ，水至脫水 -25-

Claims (1)

1330621
修 十、申請#刹範圍 i jE表ί
第95126273號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國99年4月U日修正
1. 一種防起霧性被膜，其爲於透明玻璃基材上所形 成之防起霧性被膜，其特徵係該被膜由吸水率20〜40重 量°/〇之胺基甲酸乙酯樹脂所成，該胺基甲酸乙酯係由平均 分子量1 000〜4000之丙烯聚醇、及平均分子量400〜2000 之聚乙二醇所衍生而成者 該胺基甲酸乙酯樹脂更具有做爲交聯單位之二甲基矽 氧烷單元（Si(CH3) 20)之數爲5〜300之直鏈狀聚二甲 基砂氧院。 2. 如申請專利範圍第1項之防起霧性被膜，其中依 「J IS K 7 125」爲基準取得之被膜的靜摩擦係數於被膜未 吸水狀態下爲〇 . 8以下，吸水飽和狀態下爲0.9以下。 3. 如申請專利範圍第1項或第2項之防起霧性被膜 ，其中被膜之膜厚爲5〜50/zm。 4. 如申請專利範圍第1項之防起霧性被膜，其中前 述防起霧性被膜係實質性地僅由前述胺基甲酸乙酯所構成 5 ·—種防起霧性玻璃物品，其特徵係由如申請專利 範圍第1項至第4項中任一項之被膜與透明玻璃基材所成 者。 6. —種塗佈劑，其係形成如申請專利範圍第1項至 1330621 第4項中任一項之防起霧性被膜用之塗佈劑，其特徵爲， 該塗佈劑係由含有具有異氰酸酯基之異氰酸酯成分的塗佈 劑A’與具有聚醇成分之塗佈劑b所構成之2液硬化型之 塗佈劑所成，該聚醇成分含有丙烯聚醇、聚乙二醇。 7. 如申請專利範圍第6項之塗佈劑，其中以重量比 爲聚乙二醇：丙烯聚醇= 50: 50〜70: 30» 8. —種防起霧性被膜之製造方法，其特徵爲，於透 明玻璃基材上塗佈如申請專利範圍第6項或第7項之塗佈 劑且使其硬化。 9. 一種確保透明玻璃基材之視界的方法，其特徵爲， 將如申請專利範圍第1項至第4項中任一項之防起霧性被 膜在具有於被膜之吸水飽和後使被膜強制性地脫水之機構 的室內環境中使用，於發現防起霧性時不形成水膜。 1 〇.如申請專利範圍第9項之確保透明玻璃基材之視 界的方法，其中具有於被膜之吸水飽和後使被膜強制性地 脫水之機構的室內環境係汽車之室內。 11. 一種確保透明玻璃基材之視界的方法，其特徵爲 ，將如申請專利範圍第1項至第4項中任一項之防起霧性 被膜保持於冷凍庫內，將該被膜置於常溫於不發生起霧。
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