TWI391473B - 用於氧化、透明、導電層之蝕刻介質 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種用於透明導電層之構造之新穎蝕刻介質，該等透明導電層係用於(例如)製造使用平板螢幕的液晶顯示器(LCD)或用於製造有機發光顯示器(OLED)或用於薄膜太陽電池中。
特定言之，其係關於無粒子之組合物，藉助該等組合物可在氧化、透明及導電層中選擇性地蝕刻精細結構而不損壞或侵蝕鄰近區域。該新穎液體蝕刻介質可有利地藉助印刷方法而應用於待經構造之氧化性透明導電層。後續熱處理可加速或起始蝕刻處理。
為了製造液晶顯示器，需要在諸如薄玻璃的載體材料上構造氧化性透明導電層。LC顯示器基本上由具備氧化性透明導電層(通常為氧化銦錫(ITO))之兩塊玻璃板組成，該等層經由施加電壓改變其透光度。液晶層位於兩塊玻璃板之間。使用隔片防止ITO正面與背面之接觸。對於字符、符號或其他圖案之顯示，需要在玻璃片上構造ITO層。此使得顯示器內之區域能夠選擇性地定址。
因而，氧化性透明導電層在平板螢幕與薄膜太陽電池之製造方法中起突出作用。在基於液晶顯示器或有機發光二極體之平板螢幕中，為了能夠使觀察者見到光學效應，至少面對觀察者之電極必須具有最高可能的透明度。如在液晶顯示器之情況下，光學效應可為透射或反射之改變，或如在OLED之情況下，光學效應可表示發光。
在基於非晶矽(a－Si)、硒化銅銦(CIS)或碲化鎘之薄膜太陽電池中，面對陽光的太陽電池之側同樣由氧化性透明導電材料組成。此係必要的，因為半導電層具有不足以使得電荷載流子能夠經濟遷移之電導率。
熟習此項技術者已知的氧化性透明導電層為：□氧化銦錫(In2
O3
：Sn)(ITO)□摻氟氧化錫(SnO2
：F)(FTO)□摻銻氧化錫(SnO2
：Sb)(ATO)□摻鋁氧化鋅(ZnO：Al)(AZO)
另外，舉例而言，文獻描述了以下系統：□錫酸鎘(CdSnO3
)(CTO)□摻銦氧化鋅(ZnO：In)(IZO)□未摻雜的氧化錫(IV)(TO)□未摻雜的氧化銦(III)(IO)□未摻雜的氧化鋅(ZO)。
在顯示器與薄膜太陽能技術中，基本上已確定氧化銦錫(ITO)本身為透明導電材料。此係尤其歸因於在200 nm之層厚度的情況下小於6 Ω之極低層電阻與隨其可達成的大於80%之透射值。然而，其亦歸因於藉助陰極濺鍍的成熟且相對簡單之塗佈。
氧化性透明導電層及其沈積技術之較佳評論由K.L.Chopra、S.Major及D.K.Pandya在"Transparent Conductors－A Status Review"，Thin Solid Films,102(1983)1－46,Electronics and Optics中提供。
通常將氧化性透明導電層沈積在載體材料之整個區域上。大多情況下使用的載體材料係平板玻璃(鈉鈣玻璃、硼矽酸鹽玻璃或由機器拉製或由浮製玻板法製造的類似玻璃)。其他適合的載體材料係聚碳酸酯(PC)、聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)或類似透明聚合物。
在此基本上使用以下的沈積方法：□氧化物之直接汽相沈積□氧存在下的金屬之反應汽相沈積□氧化物之直接陰極濺鍍(DC、磁控、RF或離子束濺鍍)□氧存在下的金屬之反應濺鍍□前驅物(諸如SnCl4
)的化學汽相沈積(CVD)□噴霧熱解□以適當溶膠浸塗。
在透明導電層之兩項最重要之應用中(平板螢幕與薄膜太陽電池)，構造透明導電層。在平板螢幕之情況下，可定址個別像素或區段。在薄膜太陽電池之情況下，達成在基板內複數個單獨太陽電池的連續轉換。此產生較高的初始電壓，其又由於更佳地克服歐姆電阻而係有利的。
對於其製造通常使用多種不同的構造方法。
尤其可提及以下方法：
對於相對簡單結構之製造而言，經由施加之遮罩即足以進行塗佈透明導電層。
藉助施加之遮罩的濺鍍法係熟習此項技術者已知之方法。US 4,587,041 A1描述了此類型之方法。
遮罩汽相沈積或遮罩濺鍍係相當簡單的方法。然而，該方法不適合大量生產，尤其不適合相對較大基板之生產。由於基板與遮罩之不同膨脹係數，遮罩在該方法中翹曲。另外，由於材料不斷沈積在遮罩上，故遮罩僅可使用幾個塗佈步驟。另外，相對複雜之結構(諸如孔結構)不能使用施加之遮罩製造。此外，關於極細之線與結構之形成的解析度在此方法中係極為有限的。因此，遮罩濺鍍僅能夠確定其本身以小批量用於小型系列。
可藉助(例如)由Nd：YAG鐳射所發射之近紅外區(NIR)中之鐳射光構造透明導電層。舉例而言，此方法描述於Laserod.com Inc.,網頁(http：//www.laserod.com/laser_direct_write.htm)中。此方法之缺點係相對較高的設備複雜性，在相對複雜結構之情況下較低之產量及蒸發材料在鄰近區域上之再沈積。鐳射切除基本上僅使用於薄膜太陽電池領域中，例如用於鎘碲太陽電池。
已描述對透明導電層之鐳射切除之一實例(C.Molpeceres等人2005 J.Micromech.Microeng.15 1271－1278)。
蝕刻劑(意即，化學腐蝕性化合物)之使用導致曝露於蝕刻劑侵蝕之材料溶解。在大多情況下，其目標係完全移除待蝕刻之層。當遇到對蝕刻劑具有實質抵性之層時達成蝕刻終止。
蝕刻結構之負片或正片的產生(視光阻劑而定)通常以如下步驟進行：□塗佈基板表面(例如藉由以液體光阻劑旋塗)，□乾燥光阻劑，□曝露經塗佈之基板表面，口顯影，□漂洗，□乾燥(若必需)，□蝕刻結構，例如藉由□浸鍍法(例如濕式化學清洗台中之濕式蝕刻)。將基板浸入蝕刻浴中，進行蝕刻處理。旋塗或噴塗法：將蝕刻溶液應用於旋轉基板，其中蝕刻方法可在無/具有能量輸入(例如IR或UV照射)之情況下進行。乾式蝕刻法，諸如複合真空裝置中之電漿蝕刻或流式反應器中以反應性氣體蝕刻，□例如藉助溶劑移除光阻劑，□漂洗，□乾燥。
由於蝕刻區域的高結構精度(蝕刻結構可精確地蝕刻至低達數μm)及相當高的產量，即使在蝕刻高度複雜結構之情況下，光微影仍為在平板螢幕之區域中構造氧化、透明、導電層之選擇方法。
然而，尤其不利的是需要大量使用極昂貴設備的處理步驟。另外，亦消耗大量的輔助化學品(光阻劑、顯影劑、蝕刻介質、抗蝕劑去除劑)與漂洗水。
描述於文獻中的尤其用於在平板螢幕區域中廣泛使用之完全氧化之氧化銦錫(ITO)的液體蝕刻介質為：□氯化鐵(III)＋鹽酸□熱的，約30重量%之鹽酸□熱的，48重量%之氫溴酸□王水(在某些情況下稀釋)。
ITO之氣相蝕刻(視情況在電漿中)亦為已知的，但當前扮演之角色較不重要。舉例而言，在此使用溴化氫氣體或碘化氫氣體。Mitsui Chemical在網頁http：//www.mitsui－chem.co.jp/ir/010910.pdf p.23中描述了相應方法。
所有該流體蝕刻介質之共同特徵為其係極具腐蝕性之系統。蝕刻介質可根據對於周圍設備、操作人員及環境存在的確切問題進行分類。
由於現存替代方案(鐳射切除與遮罩濺鍍)不具有充分之能力，因此，尤其在平板螢幕之製造中，進行氧化性透明導電材料之構造時通常係使用已知之方法，即光微影之複合與材料密集方法。
因此，本發明之目標係提供新穎不昂貴的蝕刻膏，其係用於在用於製造LC顯示器之經摻雜氧化錫層上蝕刻寬度小於500 μm(尤其小於100 μm)之非常均勻的細線與極精細結構。經摻雜氧化錫層為透明導電層，其係用於(例如)製造使用平板螢幕的液晶顯示器(LCD)或用於製造有機發光顯示器(OLED)或用於薄膜太陽電池中。本發明之另一目標係提供新穎蝕刻介質，其在蝕刻之後可在熱作用下以簡單的方式自處理表面移除而不遺留殘餘物。
本發明提供用於蝕刻氧化性透明導電層之包含至少一種蝕刻劑之蝕刻介質，該蝕刻劑由下物質組成：磷酸或其鹽，或磷酸之加合物，或磷酸與磷酸鹽及/或磷酸加合物之混合物。實驗已展示根據本發明之蝕刻介質尤其適用於蝕刻經摻雜氧化錫層。
根據本發明之蝕刻介質包含作為活性蝕刻組份之至少一種選自正磷酸、偏磷酸、焦磷酸、寡磷酸及多磷酸之群的酸及/或偏五氧化二磷或其混合物。然而，亦可為一或多種不同之磷酸銨鹽及/或磷酸之單酯或二酯或三酯，其經由提供能量之熱輸入釋放蝕刻用磷酸。
本發明亦係關於膏狀形式的相應蝕刻介質，其除至少一種蝕刻劑之外包含溶劑、微粒及/或可溶無機及/或有機增稠劑及視情況之添加劑，諸如消泡劑、搖變劑、流動控制劑、除氣劑及增黏劑。
本發明同樣係關於一種用於蝕刻氧化性透明導電層，尤其是相應之經摻雜氧化錫層之方法。視所使用的根據本發明之蝕刻介質的稠度而定且視應用而定，藉由噴塗、旋塗、浸塗加或藉由絲網印刷、模板印刷、壓印、移印或噴墨印刷來應用蝕刻介質。
為進行該方法，將相應的蝕刻介質較佳藉助印刷方法應用於待蝕刻之基板。所應用的蝕刻介質通常可藉由升溫而活化。視所用蝕刻介質與蝕刻劑之組成而定，為此目的必須進行加熱至不同溫度。因此，加熱可以不同方式進行，例如在加熱板上、在對流烘箱中、藉由IR輻射、可見光、UV輻射或藉助微波。
根據本發明之方法可用以構造用於製造太陽電池之氧化性透明導電層。然而，其亦可以相應方法構造用於製造平板螢幕之氧化性透明導電層。
WO 03/040345描述了用於蝕刻氮化矽之組合蝕刻與摻雜介質。所提供之蝕刻劑係基於磷酸或其鹽及/或相應之前驅物。如實驗所展示，在此專利申請案中所描述之條件下僅氮化矽層可以適當的蝕刻速率經處理。
令人驚奇的是，實驗現已展示亦可使用其中蝕刻劑係基於磷酸或其鹽及/或相應前驅物之相應蝕刻介質，在中等溫度下於適合條件下以高蝕刻速率蝕刻氧化性透明導電層(尤其諸如氧化銦錫)。
用於根據本發明之蝕刻介質中的蝕刻劑為磷酸或其鹽，或在適合的應用條件下釋放磷酸的適合前驅物。
為達成本發明之目的，術語磷酸特定用來意謂以下磷酸：正磷酸(H3
PO4
)，焦磷酸(H4
PO7
)，偏磷酸[(HPO3
)x
]，寡磷酸及多磷酸，膦酸(亞磷酸)，次膦酸(次磷酸)，苯基次膦酸或其他有機次膦酸，苯膦酸或其他有機膦酸。
可使用的磷酸之鹽係在磷酸下所提及之酸的單鹽、二鹽及三鹽。詳言之，此等鹽用來意謂相應的銨鹽。相應磷酸可自蝕刻介質調配物中之此等鹽釋放(若需要藉由加熱)。
術語磷酸前驅物用來意謂藉由化學反應及/或熱分解形成磷酸及/或其鹽之化合物。對於用於根據本發明之蝕刻介質中，該等磷酸相應之單酯、二酯或三酯，諸如磷酸單甲酯、磷酸二正丁酯(DBP)及磷酸三正丁酯(TBP)係尤其適合的。
磷酸本身係路易斯酸，其能夠與路易斯鹼形成加合物。此等磷酸加合物可在高溫下分解回起始物質。更具揮發性或分解性的路易斯鹼在此過程中釋放磷酸。
適合的路易斯鹼之一實例為1－甲基－2－吡咯啶酮(NMP)，亦將其用於(舉例而言)再生之根據本發明之組合物中。
對蝕刻ITO而言，基於磷酸的蝕刻介質具有相當多的優於以上所概述之已知蝕刻介質的優勢：□稠膏形式之蝕刻介質可藉助印刷方法選擇性地應用於待蝕刻之基板。可省略複雜的光微影。
□由於蝕刻介質極低的揮發性，其在蝕刻過程期間呈現為玻璃樣狀態("磷鹽微珠"，即使極少量經印刷蝕刻介質之蝕刻速率在延長時期內仍為恆定較高的。水性蝕刻介質或基於其他溶劑之蝕刻介質因溶劑或蝕刻介質之蒸發而在幾分鐘內實際上完全失去其蝕刻能力。
□蝕刻可藉由輸入熱量而起始。在室溫下，蝕刻速率極低(小於1 nm/min)。
□在180℃下，完全氧化之氧化銦錫中之蝕刻速率為約100 nm/min。相對照，如betelco網頁(http：//www.betelco.com/sb/phd/pdf/chapter5.pdf p.128)中所述，在18重量%鹽酸中氧化銦錫之蝕刻速率僅為8/s(＝48 nm/min)。
□蝕刻介質具有極低蒸汽壓。因此其對環境不造成腐蝕。因而，例如，與蝕刻介質直接接觸的金屬組件(諸如列印頭、列印螢幕等)可無問題地使用。
在高解析度絲網印刷織物的印刷試驗中，達成50 μm之蝕刻線寬。大體上歸因於可用的絲網印刷織物，顯著較小的線寬實際上不可能藉由絲網印刷產生。然而，對於許多應用，例如標準TN－LCD(7區段顯示器及其類似物)，此解析度係完全足夠的。對於更高品質的顯示器，例如STN矩陣式顯示器或TFT矩陣式顯示器，更高的解析度係必須的。
為能夠產生更高解析度或更精細印刷結構，必須其他印刷方法。傳統的印刷方法，諸如平版印刷、移印及其類似方法或不能用於所用基板上(諸如薄玻璃片)，不能藉助其達成所要的解析度。
可用的印刷方法係噴墨印刷。例如為Litrex(USA,CA,Peasanton)製造的高解析度工業噴墨印表機。
Litrex 120噴墨印表機使得可應用體積為10皮升之個別蝕刻介質液滴而不接觸塗佈ITO之玻璃基板，其中定位精度為±10 μm。該設備因而使得可使用根據本發明之蝕刻介質將低至30 μm的線寬蝕刻至ITO中。
即使無進一步的說明，設想熟習此項技術者將能夠在最廣範疇中利用以上描述。因此，較佳實施例與實例應僅視為說明性揭示內容，其絕不以任何方式產生限制。
上文及下文提及的所有申請案、專利及公開案，及申請於2005年7月25日之相應申請案DE 2005 035 255.3之全部揭示內容以引用方式併入本申請案中。
為更好地理解且為說明本發明，下文提供本發明保護範疇內之實例。此等實例亦用於說明可能的變型。然而，由於所描述的本發明原則的一般有效性，該等實例不適於將本申請案之保護範疇縮小至僅限於此等實例。
用於氧化銦錫之蝕刻膏的製備：將446 g之磷酸(85%)伴隨攪拌添加至溶劑混合物中，該溶劑混合物由以下物質組成：176 g之去離子水及271 g之1－甲基－2－吡咯啶酮。
隨後伴隨用力攪拌隨後添加15 g之羥乙基纖維素。
接著將293 g之Vestosint聚醯胺粉末添加至澄清的均質混合物中，將該混合物再攪拌2小時。
現即可使用之膏狀物可使用260網孔的不銹鋼織物絲網來印刷。原則上，亦可使用聚酯或類似絲網材料。
將460 g之磷酸(85%)伴隨攪拌添加至溶劑混合物中，該溶劑混合物由以下物質組成：181 g之去離子水，181 g之乙二醇及98 g之1－甲基－2－吡咯啶酮。
隨後伴隨用力攪拌添加17 g之羥乙基纖維素。
接著將293 g之Coathylene聚乙烯粉末添加至澄清的均質混合物中，將該混合物再攪拌2小時。
現即可使用之膏狀物可使用260網孔的不銹鋼織物絲網來印刷。原則上，亦可使用聚酯或類似絲網材料。
將446 g之磷酸(85%)伴隨攪拌添加至溶劑混合物中，該溶劑混合物由以下物質組成：176 g之去離子水及271 g之1－甲基－2－吡咯啶酮。
隨後伴隨用力攪拌添加32 g之聚乙二醇1500及15 g之羥乙基纖維素。
接著將271 g之硫酸鎂粉末添加至澄清的均質混合物中，將該混合物再攪拌2小時。
現即可使用之膏狀物可使用260網孔的不銹鋼織物絲網來印刷。原則上，亦可使用聚酯或類似絲網材料。
對於印刷與蝕刻測試，使用以下參數：絲網：鋼絲網，網孔數為260個網孔/吋且單絲直徑為20 μm且乳膠厚度為15 μm。佈置：45 μm的線絲網印刷機：EKRA E1基板：具有125 nm ITO層之玻璃蝕刻：在180℃下加熱120 s結果
：具有平均50 μm之寬度的蝕刻線。
噴墨印表機：OTB列印頭：XAAR Omnidot 760蝕刻介質之黏度：7－10 mPas(具有優選的蝕刻膏)最大頻率：5.5 kHz最大線速率：700 mm/s像素解析度：1440 dpi列印頭距離：1 mm基板：具有125 nm ITO層之玻璃蝕刻：在180℃下加熱120 s結果
：具有小於35 μm之寬度的蝕刻線。
Claims (16)
- 一種將在太陽能電池、平板螢幕、液晶顯示器(LCDs)或有機發光顯示器(OLEDs)中之氧化性透明導電層選擇性蝕刻至小於100微米之線寬之方法，其包括將一包含a)水，b)微粒及/或可溶無機及/或有機增稠劑，及c)磷酸或其鹽、磷酸加合物，或磷酸與磷酸鹽及/或磷酸加合物之混合物，之蝕刻膏狀物，藉由噴塗、旋塗、浸塗、絲網印刷、模板印刷、壓印、移印或噴墨印刷施加至該氧化性透明導電層上，及隨後加熱該氧化性透明導電層。
- 如請求項1之方法，其中該蝕刻膏狀物另包含溶劑及視情況之添加劑。
- 如請求項2之方法，其中該添加劑係選自由消泡劑、搖變劑、流動控制劑、除氣劑及增黏劑所組成之群。
- 如請求項1之方法，其中該蝕刻膏狀物包含作為活性組份之正磷酸、偏磷酸、焦磷酸、寡磷酸及/或多磷酸及/或偏五氧化二磷或其混合物。
- 如請求項4之方法，其中該蝕刻膏狀物包含一或多種不同之磷酸銨鹽及/或磷酸之單酯或二酯或三酯，該等物質經由能量之熱輸入而釋放蝕刻用磷酸。
- 如請求項1之方法，其中該線寬係小於50微米。
- 如請求項6之方法，其中該線寬係小於35微米。
- 如請求項1之方法，其係用於蝕刻氧化性透明導電層，其 中該蝕刻膏狀物係藉由印刷方法施加至待蝕刻之基板。
- 如請求項8之方法，其中該蝕刻膏狀物係藉由絲網印刷、模板印刷、壓印、移印或噴墨印刷施加。
- 如請求項8之方法，其中該加熱係在一加熱板上，在一對流烘箱中，藉由IR輻射、可見光、UV輻射或微波來進行。
- 如請求項8之方法，其係用於構造供製造太陽能電池之氧化性透明導電層。
- 如請求項8之方法，其係用於構造供製造平板螢幕之氧化性透明導電層。
- 一種將在太陽能電池、平板螢幕、液晶顯示器或有機發光顯示器中之氧化性透明導電層選擇性蝕刻至小於50微米之線寬之方法，其包括將一包含磷酸或其鹽，磷酸加合物，或磷酸與磷酸鹽及/或磷酸加合物之混合物，之蝕刻膏狀物，藉由噴塗、旋塗、浸塗、絲網印刷、模板印刷、壓印、移印或噴墨印刷施加至該氧化性透明導電層上，及隨後加熱該氧化性透明導電層至約180℃。
- 如請求項13之方法，其中該線寬係小於35微米。
- 如請求項13之方法，其中該蝕刻膏狀物另包含水、甲基吡咯啶酮及羥乙基纖維素。
- 如請求項13之方法，其中該蝕刻膏狀物係藉由噴墨印刷施加。
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