CN112002803A - 利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法，其包括以下步骤：S1、制备水溶性喷墨打印用水溶性墨水；S2、制备溶液粘度高且表面张力优良的水溶性模板，将水溶性模板作为喷墨打印的透明基材；S3、制备透明电极或电路图案。本发明利用喷墨打印模板法制备了透明电极和电路图案，在透明基材上打印水溶性图案，通过热蒸镀或溅射方法形成导电金属层，经简单水洗就可以去除模板得到透明电极或电路，清洗液经过滤后可以回收之前水洗去除的金属，而滤液也可以再次用于喷墨打印制备模板，进一步降低了材料的消耗，并且有利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及喷墨打印领域，具体地涉及一种利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法。
背景技术
基于半导体高分子功能材料的新型光电器件因其兼容性好、成本低、加工处理方便等特点逐渐走入人们的视野.加工集成高性能高分子光电器件需要用到可控图案化技术，这也将成为未来物联网、光通信、智能社会的基础核心技术.近年来，许多致力于此方面的研究取得了重要的成果，功能材料的图案化日益引起了人们的广泛关注。
现在的功能材料制备方法一般有以下几种：
①目前大规模应用的是光刻法，但是光刻法存在着严重的资源浪费和环境污染，已经渐渐不再适合大规模使用。
②新兴的喷墨打印构筑法比较有应用前景，但是调配墨水麻烦，一般需要后处理，而且材料的性能有待提高，因此现有的喷墨打印还需要进一步对墨水、材料性能及工艺进行调控，从而提高整个喷墨打印构筑法得到的图案的性能并简化相应的步骤。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法，其以喷墨打印构筑水溶性模板代替光刻模板制备大面积高性能功能材料图案，实现节约资源和避免环境污染，并且进一步简化了墨水调配的工艺，使整个流程简单易操作，并且得到的功能图案的性能大大提高，适合大规模推广。
具体地，本发明提供一种利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法，其包括以下步骤：
S1、制备水溶性喷墨打印用水溶性墨水；
S2、制备溶液粘度高且表面张力优良的水溶性模板，将所述水溶性模板作为喷墨打印的透明基材；
S3、制备透明电极或电路图案：利用喷墨打印法将步骤S1得到的水溶性墨水喷墨打印在步骤S2得到的透明基材表面形成水溶性牺牲层，然后通过蒸发沉积法在水溶性牺牲层的印刷表面沉积形成导电金属层，之后对整个透明基材进行水洗，去除导电金属层之外的透明基材部分得到功能材料图案，所述功能材料团案为透明电极或电路图案。
优选地，步骤S1中水溶性墨水为水溶性聚丙烯酸、乙醇或二甲基甲酰胺。
优选地，水溶性聚丙烯酸的浓度为8-16％。
优选地，步骤S1中还可以利用热蒸镀或溅射方法在水溶性牺牲层的印刷表面沉积形成导电金属层。
优选地，步骤S3中，通过在喷墨打印过程中改变像素间距，能够制备出点状、珠状、波浪线和均匀线的功能材料图案。
优选地，步骤S3中，用喷墨打印的点状水溶性牺牲层能够得到网状金属图案，通过在喷墨打印过程中改变相邻点之间的像素间距，能够控制所制备的金属图案的导电性和透射率。
优选地，本发明还提供一种制备包含有上述功能材料图案的电致发光显示器、应变传感器或三维开关的方法，具体为：
根据需要利用步骤S1至步骤S3制备电致发光显示、应变传感器或三维开关的多种高分辨率电路图案，得到电致发光显示器、应变传感器和三维开关。
优选地，步骤S4中制备多种高分辨率金属图形具体包括以下子步骤：
S41、制备第一个金属图案；
S42、在第一个金属图案表面涂覆聚酯绝缘层；
S43、在聚酯绝缘层表面制作第二种金属图案；
S44、重复步骤S42和步骤S43的过程，制作出多种金属图案。
优选地，制备应变传感器的具体方法为：
利用喷墨打印水溶性牺牲层制作梳状金属图案，将碳纳米管覆盖在梳状金属图案上形成应变传感器。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)本发明利用喷墨打印模板法制备了透明电极和电路图案，在透明基材上打印水溶性图案，通过蒸发沉积法、热蒸镀或溅射方法形成导电金属层，经简单水洗就可以去除模板得到透明电极或电路，清洗液经过滤后可以回收之前水洗去除的金属，而滤液也可以再次用于喷墨打印制备模板，进一步降低了材料的消耗，并且有利于环境保护。
(2)本发明利用喷墨打印模板法在不同基材上制备了亲疏水图案和结构。并且在亲水基材上打印水溶性图案，表面用疏水的有机分子或聚合物处理得到疏水区，洗去水溶性部分，即得到疏水图案；在较疏水基材上，打印水溶性模板图案，经氧等离子体将非模板区亲水化处理，再洗去水溶性分子得到疏水区，即制备得到疏水图案。
(3)本发明在喷墨打印模板法的打印过程中，利用高精度喷墨打印工艺将喷墨打印精度提升至纳米级别，可以有效实现纳米间隔的模板，从而制备纳米级高精度功能材料图案。
附图说明
图1为本发明的流程示意图；
图2为本发明实施例中的用喷墨打印的水溶性牺牲层制作高分辨率金属图案的过程示意图；
图3为本发明实施例中制备的点状、珠状、波浪线和均匀线的功能材料图案示意图；
图4为本发明实施例中用去离子水冲洗沉积表面后的金属图案示意图；
图5为本发明实施例中用喷墨打印的点状水溶性牺牲层得到网状金属图案的示意图；
图6为本发明实施例中制备了ICCAS标签作为电致发光显示器的示意图；以及
图7为本发明实施例中使用喷墨印刷线水溶性牺牲层获得梳状金属图案示意图。
具体实施方式
以下，将参照附图以及具体实施例对本发明的实施方式进行说明。
具体地，本发明提供一种利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法，其包括以下步骤：
S1、制备水溶性喷墨打印用水溶性墨水；
S2、制备溶液粘度高且表面张力优良的水溶性模板，将水溶性模板作为喷墨打印的透明基材；
S3、制备透明电极或电路图案：利用喷墨打印法将步骤S1得到的水溶性墨水喷墨打印在步骤S2得到的透明基材表面形成水溶性牺牲层，然后通过蒸发沉积法在水溶性牺牲层的印刷表面沉积形成导电金属层，之后对整个透明基材进行水洗，去除导电金属层之外的透明基材部分得到功能材料图案，功能材料团案为透明电极或电路图案。
本发明在利用喷墨打印模板法的过程中，使用的水溶性聚合物墨水，根据不同的应用需求，可以将喷墨打印模板墨水中的材料替换成其他溶剂可去除材料，或者，光、热及其他刻蚀方式的可去除材料，作为喷墨打印墨水制备喷墨打印基板，后续采用对应去处方式去处基板部位，从而制备需要的功能材料图案。
本发明利用喷墨打印模板法制备功能材料图案过程中，除了利用蒸镀功能材料的方式，还可以使用喷涂或涂布的方式，将功能材料实现在带有水溶性模板层的表面上，进一步通过水洗去处水溶性模板部位，从而制备功能材料图案。
下面结合附图及具体实例对本发明的整个流程进行进一步说明：
图2显示了用喷墨打印的水溶性牺牲层制作高分辨率金属图案的过程。首先，采用水溶性聚丙烯酸(PAA)墨水在PET表面喷墨打印水溶性牺牲层。其次，利用蒸发沉积法在喷墨印刷表面沉积金属层。然后用去离子水冲洗沉积表面，同时去除沉积在水溶性牺牲层上的金属层。最后，冲洗掉金属层后，剩下的结构在PET表面生成高分辨率的金属图案，从而形成需要的电极或电路。
清洗液经过滤可以回收去除的金属，而滤液也可以再次用于喷墨打印制备模板。然后，用得到的电极电路制备了一些电子器件。
利用喷墨打印的水溶性牺牲层制作高分辨率金属图案：首先，将水溶性牺牲层用PAA油墨在聚乙二醇对苯二甲酸酯(PET)表面喷墨打印。其次，在喷墨打印的表面通过蒸发沉积的方法沉积金属条层。然后用去离子水冲洗沉积表面，同时去除沉积在水溶性牺牲层上的银金属层。最后，剩余的结构在PET表面生成高分辨率的银金属图案。喷墨打印水溶性牺牲层在上述过程中起着至关重要的作用，如图3所示，分别研究了8％和16％的PAA在PET表面的水溶性PAA溶液的铺展行为。当液滴与基体接触时，三相接触线附近的液滴与基体之间的粘附力会产生一个阻力，阻止其扩散。油墨浓度可以改变喷墨液滴的扩散，控制喷墨打印的形态。单喷墨液滴可以用来建立线和平面。在图3中，用16％的PAA通过改变像素间距，制备出孤立点、珠状、波浪线和均匀线，各个形状的间距分别为间距从左到右依次为100μm，55μm，50μm，45μm。在喷墨打印过程中，单像素设定为10μm。打印距离可以设置为两个打印点之间的几个像素。像素间距是两个打印点之间的距离。喷墨印刷水溶性PAA牺牲层上沉积的银金属层如图3所示。图4显示了用去离子水冲洗沉积表面后的金属图案，喷墨打印牺牲层的覆盖面积可以直接控制金属图案的分辨率，覆盖面积间隙越小制备的功能图案分辨率越高，采用窄喷嘴或新的喷射方式可将喷墨打印的分辨率提高到纳米级。喷墨打印牺牲层的间隔尺度就是所制备的金属图案的尺度，制造的金属图案中的边缘形态显示了冲洗后的边缘和界面，并且在图3中没有冲洗的银残留。利用喷墨打印的水溶性牺牲层制备了高分辨率金属图案。
喷墨打印过程的间距改变是通过一个25μm喷墨喷嘴的Dimatix材料沉积喷墨打印机(富士胶片DMP-2831，美国)完成的。喷墨液滴的精确距离由Dimatix液滴管理软件控制，喷墨打印过程中，单个像素设为10μm。打印距离可以设置为两个打印点之间的几个像素。像素间距是两个打印点之间的距离
用喷墨打印的点状水溶性牺牲层得到网状金属图案，如图5所示。本实施例研究了不同像素间距70μm、60μm和55μm的网状金属图案。实验结果表明，在图4中，采用不同像素间距的喷墨印刷水溶性牺牲层可以控制所制备导电薄膜的导电性和透射率，随着孔隙率的逐渐增加，其透明度和电阻也会增加。图4中的网状金属图案可用作透明电极，图6中制备了ICCAS标签作为电致发光显示器。如图4所示，在电极端部施加110V，50Hz交流电压。采用像素间距70μm、透明度较高的网状金属图案作为图形区域，亮度较高。采用像素间距150μm、透明度较低的网状金属图案作为非图形区域，亮度较低。ICCAS标签在图形区域和非图形区域的亮度不同。
喷墨打印水溶性牺牲层制作梳状金属图案：
如图7所示，使用喷墨印刷线水溶性牺牲层获得梳状金属图案。透明电极的弯曲稳定性与PET表面的金属层有关，由于电极表面的弯曲会产生一些微小的变化，因此金属图形可以作为电阻变化的应变传感器。如图4所示，碳纳米管被覆盖在梳状金属图案上以形成应变传感器。插入图像中的比例尺显示线条金属图案的一侧距离为200μm，线间隙为两条印刷线之间的间隙，印刷线宽度为48um。图5中梳状金属图案的线距约为100μm。无论梳状电极是扁平的还是弯曲的，碳纳米管的重叠都是导电的。如图5所示，梳状金属图案的电阻随弯曲而增大。当梳状金属图案恢复到原来的状态时，电阻就会恢复到原来的值。制造的梳状金属图案在弯曲测量下显示出满意的稳定性。
S4：制备电致发光显示器、应变传感器或三维开关：根据需要利用步骤S1至步骤S3制备电致发光显示、应变传感器或三维开关的各种高分辨率金属图形，并得到电致发光显示器、应变传感器或三维开关。
喷墨打印水溶性牺牲层制备多种金属图案：
利用图6中的喷墨打印牺牲层制备多个金属图案。第一步是制备第一个金属图案。第二步涂聚酯绝缘层。第三步是制作第二种金属图案。通过重复II和III过程，可以制作出多种金属图案。需要说明的是，绝缘层的厚度可以达到几微米，因此可以用这种方法将多层电路制作成图6中的超薄电路板。经过多步处理后得到的多层膜的图像。第四步是浸渍导电油墨。图6显示了作为3D开关的多种金属图案的连接。可以看出，当两个金属图案之间有一层绝缘层时，LED灯就不亮了。将制备好的导电油墨加入交叉口时，将两个金属图案连接起来，并点亮LED灯，如图6所示。
本发明的效果如下：
(1)本发明利用喷墨打印模板法制备了透明电极和电路。在透明基材上打印水溶性图案，通过热蒸镀或溅射形成导电金属层，经简单水洗就可以去除模板得到透明电极或电路。清洗液经过滤可以回收去除的金属；而滤液也可以再次用于喷墨打印制备模板。
(2)本发明利用喷墨打印模板法在不同基材上制备了亲疏水图案和结构。在亲水基材上打印水溶性图案，表面用疏水的有机分子或聚合物处理得到疏水区，洗去水溶性部分，即得到亲疏水图案；在较疏水基材上，以PET为例，打印水溶性模板图案，经氧等离子体将非模板区亲水化处理，再洗去水溶性分子得到疏水区，即制备得到亲疏水图案。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法，其特征在于：其包括以下步骤：
S1、制备水溶性喷墨打印用水溶性墨水；
S2、制备溶液粘度高且表面张力优良的水溶性模板，将所述水溶性模板作为喷墨打印的透明基材；
S3、制备透明电极或电路图案：利用喷墨打印法将步骤S1得到的水溶性墨水喷墨打印在步骤S2得到的透明基材表面形成水溶性牺牲层，然后通过蒸发沉积法在水溶性牺牲层的印刷表面沉积形成导电金属层，之后对整个透明基材进行水洗，去除导电金属层之外的透明基材部分得到功能材料图案，所述功能材料团案为透明电极或电路图案。
2.根据权利要求1所述的利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法，其特征在于：步骤S1中水溶性墨水为水溶性聚丙烯酸、乙醇或二甲基甲酰胺。
3.根据权利要求1所述的利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法，其特征在于：水溶性聚丙烯酸的浓度为8-16％。
4.根据权利要求1所述的利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法，其特征在于：步骤S1中还可以利用热蒸镀或溅射方法在水溶性牺牲层的印刷表面沉积形成导电金属层。
5.根据权利要求1所述的利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法，其特征在于：步骤S3中，通过在喷墨打印过程中改变像素间距，能够制备出点状、珠状、波浪线和均匀线的功能材料图案。
6.根据权利要求5所述的利用喷墨打印构筑模板法制备功能材料图案的方法，其特征在于：步骤S3中，用喷墨打印的点状水溶性牺牲层能够得到网状金属图案，通过在喷墨打印过程中改变相邻点之间的像素间距，能够控制所制备的金属图案的导电性和透射率。
7.一种制备包含有权利要求1所述的制备功能材料图案的电致发光显示器、应变传感器或三维开关的方法，其特征在于：具体为：
根据需要利用步骤S1至步骤S3制备电致发光显示、应变传感器或三维开关的多种高分辨率电路图案，得到电致发光显示器、应变传感器和三维开关。
8.根据权利要求7所述的制备功能材料图案的电致发光显示器、应变传感器或三维开关的方法，其特征在于：制备多种高分辨率金属图形具体包括以下子步骤：
S41、制备第一个金属图案；
S42、在第一个金属图案表面涂覆聚酯绝缘层；
S43、在聚酯绝缘层表面制作第二种金属图案；
S44、重复步骤S42和步骤S43的过程，制作出多种金属图案。
9.根据权利要求7所述的制备功能材料图案的电致发光显示器、应变传感器或三维开关的方法，其特征在于：制备应变传感器的具体方法为：利用喷墨打印水溶性牺牲层制作梳状金属图案，将碳纳米管覆盖在梳状金属图案上形成应变传感器。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112635602A (zh) * | 2020-12-23 | 2021-04-09 | 泰州隆基乐叶光伏科技有限公司 | 一种导电背板及其制作方法、背接触光伏组件 |
| CN112687796A (zh) * | 2020-12-22 | 2021-04-20 | 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所广东(佛山)研究院 | 多层电子产品的制备方法 |
| CN114188091A (zh) * | 2021-11-28 | 2022-03-15 | 北京大华博科智能科技有限公司 | 一种图案化透明电路及其制备方法和应用 |
| CN114743719A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-07-12 | 西安电子科技大学 | 一种导电结构的喷射掩膜、制备方法及应用 |
Citations (1)
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| CN111554833A (zh) * | 2020-06-02 | 2020-08-18 | 齐鲁工业大学 | 柔性透明电致发光薄膜的制备方法、显示器及显示器制备方法 |
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2020
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