TWI361841B - Method for manufacturing target - Google Patents

Description

1361841 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係有關濺射靶之技術領域、尤其是有關製造於 鋁等主材料添加添加物之靶的技術。 【先前技術】 使用A1或A1合金之靶，作成配線用薄膜或是反射膜 φ 的情況係爲常見的。 習知之使用 A1靶的薄膜，係當在薄膜之退火中溫度 上昇時，使A1粒成長，而於A1表面上產生稱爲突丘之異 ' 物。當將具有該突丘之薄膜蝕刻而形成配線膜時，使得配 線膜之形成圖案變亂。又當作成反射膜時，由於在薄膜的 表面上存有異物，而使光亂反射，造成低反射率之白濁色 〇 爲了防止該情況，雖然也有於A1中添加添加物之A1 ^ 合金靶，但在Al-Cu等A1合金靶中，係由於使添加物固 溶於A1中，使得所形成之A1合金薄膜的比電阻與A1薄 膜相較下變高。 當爲了減低比電阻’而減少添加物的含有量時’則產 生了突丘，反之當使含有量變多時’則使比電阻變大。 另一方面，在Al-Nd等合金膜中’可以抑制突丘產生 ’且可以進行高溫退火’並且可以藉由退火降低比電阻’ 但是當隨著基板尺寸的大型化而使靶大型化時’使得施加 於陰極之電力變大’而變得易於發生電弧放電。當發生電 -5- 1361841 弧放電時，會造成靶局部性溶融，發生濺污混入於薄膜中 的問題。將由希土類元素所構成之添加物添加於A1所構 成之主材料的靶，係記載於例如下記文獻。 藉由溶解而使其含有希土類元素等添加物之情況下， 可以抑制突丘產生之添加物係爲活潑的，而易於與大氣中 之氧反應，當加熱時則會發生點火。爲此，造成用以溶融 並製成靶之設備必須爲大規模的問題。

【專利文獻1】日本特開2001-073124號 【發明內容】 〔發明揭示〕 〔發明所欲解決之課題〕 本發明係爲了解決於主材料中含有添加物而製造靶時 之不良情況而發明出來的，提供即使不使用大型的真空槽 ，亦可以製成靶構成材料之技術。

〔用以解決課題之手段〕 爲了解決上述課題，本發明係爲在一次環境中，將添 加物添加於主金屬後，製成溶融狀態的一次合金，再在二 次環境中，添加前述主材料於前述一次合金，得到前述添 加物的含有率較前述一次合金更低之溶融狀態的二次合金 後’製成由前述二次合金所構成之濺射靶之靶製造方法， 其特徵爲：前述一次環境之氧分壓係較前述二次環境之氧 分壓更低· -6 - 1361841 又，本發明係將前述二次環境設爲大氣環境之靶製造 方法。 又’本發明係將前述一次環境設爲較大氣環境更低壓 力之靶製造方法。 又，本發明係將鋁（A1)用於前述主材料之靶製造方 法。 又’本發明係將在大氣中溶解時會點火之可燃性金屬 φ 用於前述添加物之靶製造方法。 又’本發明係將Ce、Pr、Dy或Y之任何一種或二種 • 以上的物質用於前述添加物，並於前述濺射靶中含有0.5 原子％以上5原子％以下之前述添加物之靶製造方法。 又’本發明係將前述一次環境之氧分壓設爲0.2Pa以 下的壓力之靶製造方法。 又’本發明係將前述一次環境設爲130Pa以上的壓力 之靶製造方法。

又’本發明係在真空槽內形成前述一次環境，並在前 述真空槽內添加前述添加物於前述主材料之靶製造方法， 其中將真空槽內減壓至1 Pa以下的壓力後，再導入惰性氣 體後設爲130Pa以上的壓力，而於前述真空槽內形成前述 一次環境之靶製造方法。 本發明係如以上所述加以構成，將在大氣中加熱時易 於點火之添加物於低氧的一次環境中溶融，再與溶融狀態 之主材料混合後形成一次合金。除了將溶融狀態的添加物 添加於溶融狀態的主材料之外，亦可以藉由將固體狀態的 1361841 添加物添加於溶融狀態的主材料後再溶融添加物，反之藉 由將固體的主材料以每次少量地添加於溶融狀態之添加物 後再溶融主材料亦可。 將溶融狀態之一次合金置於一次環境中冷卻成爲固體 亦可，一次合金爲即使含有高濃度添加物而於大氣中乃呈 穩定者，因此亦可將其取出置於大氣中冷卻。 又，由於一次合金即使在大氣中亦不會點火，因此可 以在大氣中將主材料添加於溶融狀態之一次合金，使一次 合金增量後再形成二次合金。因此，由於可以在大氣中從 少量的一次合金得到多量的二次合金，因此與將添加物及 主材料的溶融全部都在真空槽內進行的情況相較，使得形 成一次合金所用之一次環境的真空槽小型化即可。 所得到之二次合金係爲靶材，當將二次合金成形爲四 角板狀、圓盤狀等所期望的形狀時，得到濺射靶。再將其 安裝於銅的靶座亦可。 在使添加物溶融於主材料之時，理論上氧分壓係爲使 添加物或主材料不會氧化的大小爲佳。本發明之發明者係 從實驗上確認在使添加物爲Ce之情況下，若是將一次環 境之氧分壓設爲〇.2Pa以下的話，則不會發生點火情況。 針對其他物質（Pr、Dy或是Y )，亦可以預測爲相同程度 〇 在不含氧之惰性氣體環境下構成一次環境之情況，雖 然可以使一次環境之壓力爲大氣壓力，但是爲了除去由溶 融的主材料或溶融的添加物所放出之氣體，而以將真空槽 -8- 1361841 內進行真空排氣者爲佳。爲此，一次環境設爲較大氣壓力 更低的壓力係爲簡單的。 另一方面，當將一次環境設爲過低壓力時，由溶融的 主材料或溶融的添加物，會產生主材料或添加物的蒸氣， 而無法穩定一次合金的組成。 爲此，一次環境係設定爲較大氣壓更低，且較下限壓 力更高的範圍爲佳。

根據實驗，一次環境係以13 OPa以上的壓力爲佳，尤 其是爲了抑制主材料的鋁或添加物的Ce之蒸氣放出，而 且爲了使一次金屬之組成比率達到一定値，而將一次環境 之壓力設爲260OPa以上爲佳。 爲此，暫時將真空槽內真空排氣至低壓力，除去氧氣 後，再將惰性氣體導入真空槽內，使壓力上昇，而形成由 13 OPa以上、或是26 00 Pa以上的壓力之由惰性氣體所構成 之一次環境。 又’爲了維持較大氣壓更低、且不含氧之惰性氣體環 境，因此一次合金之形成中係以持續進行真空排氣及供給 惰性氣體爲佳。 〔發明效果〕 若是根據本發明的話’由於在真空環境或是在較大氣 壓更低壓力之惰性氣體環境等低氧環境中，添加可燃性之 添加物，因此不會有點火的危險性。 此時’在低氧環境中作成一次合金後，由於可以在大 -9- 1361841 氣中添加主材料而增量，因此即使不使用大型的真空槽， 亦可以得到多量的靶材。 又，在濺射根據本發明所製造之靶的情況下，不會發 生異常放電，而不會於所得到之薄膜上混入異物。

又，即使將所得到之薄膜進行退火，亦不會發生突丘 或鬚晶等缺點。因此，可以得到濺射靶，其適合於製作構 成液晶顯示器等電子機器裝置用的電極配線材料之薄膜、 或反射膜。 【實施方式】 〔用以實施發明之最佳形態〕 針對本發明之靶製造方法加以說明》 第1圖之符號10係爲一次溶解裝置，具有真空槽11 。於該真空槽11的內部配置一次溶解坩堝12。又於真空 槽11中連接惰性氣體導入系統15、及真空排氣系統17。

首先，於一次溶解坩堝12內部，係以既定比率加入 主材料（於此係爲鋁：A1)及添加物（於此係爲铈：Ce) ，並利用真空排氣系統17，將真空槽11內部真空排氣至 1 P a以下的壓力。 其次’由惰性氣體導入系統15，將惰性氣體（於此係 爲氬氣）導入於真空槽11的內部，使真空槽11的內部昇 壓至2600Pa，而形成較大氣壓更低的低壓，而且是低氧壓 力之一次環境。 再繼續進行真空排氣及導入惰性氣體，一邊維持在較 -10-

第2圖之符號20係爲二次溶解裝置，具有二之 坩堝21。此二次溶解坩堝21係置放在由大氣成分及 ^ 壓所構成之二次環境中。 將固體狀態之一次合金18放入二次溶解坩堝21 1361841 大氧更低之低壓，且爲低氧壓力之—次環境，一邊3 高頻誘導過熱線圏14，以加熱•溶解一次溶解坩堝 部的主材料及添加物，得到溶融狀態之—次合金13。 其次’將溶融狀態之一次合金13傾倒注入被函 真空槽11內部之模型16內，而得到固體狀態之一攻 (一次合金塊）1 8。其中係爲在—次環境中傾倒注A 型16內。 金屬Ce等在大氣中爲非常活潑的金屬，藉由在 中加熱的話’係易於發生點火。Ce金屬塊在大氧中烏 °C時則會點火。但是藉由與A1合金化而變得安定化 此一次合金18即使以溶融或是固體狀態在大氣中取 不會造成點火，而且即使在大氣中加熱溶融一次合3 亦不會造成點火。 進一步再以既定比率加入主材料，將加熱器29通電 其發熱，而於二次環境中溶融一次合金18及主材料 到溶融狀態之二次合金22。由於在一次合金18中追 材料，使得二次合金22中的添加物之對於主材料的 ，係變成較一次合金13、18中的添加物之對於主材 比率更低的値》 而添加的主材料係成爲以所期望的比率包含二次 !電至 12內 !置於 :合金 .於模 大氣 > 160 ，因 出亦 k 18 溶解 大氣 中， 後使 ，得 加主 比率 料的 合金 -11 - 1361841 22中之添加物的量。 溶融狀態之二次合金22係通過濾過器23後除去混入 物後，再傾倒注入於水冷模型24，利用連續鑄造裝置26 而得到固體狀態之二次合金（二次合金塊）。 固體狀態之二次合金係藉由塑形加工使組織均一化後 ，再進行切斷等機械加工，而得到既定尺寸之濺射靶。

濺射由以A1作爲主材料，Ce作爲添加物之二次合金 所構成之靶後，形成薄膜樣品。 在將添加物添加在1原子％以上1 〇原子％以下的範圍 之靶，係藉由將所得到的薄膜進行退火後，而使低抗値降 低。 又在本發明中，主材料係不限定爲A1，可以廣泛地包 含Cu或其他金屬等其他可溶融的材料。 於本發明方法中，以添加在大氣中可以低溫點火，而 且在大氣中不會溶融之添加物的情況爲適當的。

雖然添加物係不限定爲Ce，以Y、Pr、Dy等希土類 元素作爲突丘（Hillock)防止之添加物，而適用於靶β 於上述中雖然係以氬氣作爲惰性氣體，但是用以形成 低氧環境之惰性氣體，亦可以廣泛地使用氬等稀有氣體之 外的氮氣等惰性氣體。 又上述中雖然將2600Pa之減壓環境作爲一次環境， 但是不限於減壓環境，在使添加物不會點火之低氧環境亦 可。而且不一定要導入情性氣體。

又，依據本發明方法，將A1作爲主材料，以Ce、Y -12- 1361841 、Pr、或是Dy之任何一種希土類元素作爲添加物而製成 靶，形成薄膜之時，針對添加物在5原子％以下之靶，係 使薄膜之電阻値達到5 μΩοπι以下，在與利用鋁靶所作成

之薄膜情況之3μΩεϊη相較，一點也不遜色，而且達到足 夠低電阻。又在添加5原子％Ce於Α1之合金中，係與同 量添加Nd之合金相較，使異常放電變少。再者，在添加 5原子％之Ce、Y、Pr、Dy的任何一種物質之合金中，係 與添加其範圍以上的情況相較，使異物的發生變少。再者 ，在作成反射膜之情況下，反射率（λ = 5 50ηχη)係與A1膜 不同，即使在3 5 0 °C下進行退火亦不會使反射率降低，而 可以抑制由因爲突丘等異物發生所造成的亂反射。 爲此，在作成A1合金的情況下，添加在1原子％以上 5原子％以下範圍之Ce、Y、Pr、Dy之任何一種或二種以 上的物質，用以抑制根據退火而形成的低電阻化及異物發 生爲佳。

【圖式簡單說明】 第1圖係爲用以說明一次合金之製造工程的圖面。 第2圖係爲用以說明二次合金之製造工程的圖面。 【主要元件符號說明】 1 3、1 8 : —次合金 22、25 :二次合金 -13-

Claims (1)

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十、申請專利範圍 〜 1· 一種靶製造方法，係 在真空槽內之一次環境中，將添加物添加於主材料後 ，製成溶融狀態的一次合金； 在大氣中之二次環境中，將前述主材料添加於前述— 次合金，得到前述添加物的含有率較前述一次合金低之溶 融狀態的二次合金後，再製成由前述二次合金所構成之濺 射靶之靶製造方法，其特徵爲： 前述主材料係使用鋁（A1)， 前述添加物係使用Ce、Pr、Dy或Y之任何一種或二 種以上的物質’於前述濺射靶中含有0.5原子％以上5原 子％以下之前述添加物， 前述一次合金，於溶融狀態與固體狀態，於大氣中不 會點火， 前述一次環境之氧分壓係較前述二次環境之氧分壓更 低。 2. 如申請專利範圍第1項所記載之靶製造方法，其 中：前述一次環境係較大氣環境更低壓力。 3. 如申請專利範圍第1項所記載之靶製造方法，其 中：前述添加物係使用在大氣中溶解時會點火之可燃性金 屬。 4. 如申請專利範圍第1項所記載之靶製造方法，其 中：使前述一次環境之氧分壓成爲0.2Pa以下的壓力。 5. 如申請專利範圍第4項所記載之靶製造方法，其 •14- 1361841 中：使前述一次環境成舄130Pa以上的壓力。 6·如申請專利範圍第1項所記載之靶製 中：在真空槽內形成前述一次環境，並在前述 前述添加物添加於前述主材料之靶製造方法， 將真空槽內減壓至IPa以下的壓力後，導 設爲130Pa以上的壓力，而於前述真空槽內形 環境。 造方法，其 真空槽內將 入惰性氣體 成前述一次

-15- 1361841 七 明 說 。單 圖簡 1)號 .符 表 為代 圖件 表元 代之 定圖 指表 :案代 圖本本 表、、 代 定一二 指 /IX κιν 第 10 — 次 溶 解 裝 置 11 真 空 槽 12 一 次 溶 解 坩 堝 13 一 次 合 金 14 局 頻 誘 導 過 熱 線 圈 15 惰 性 氣 體 導 入 系 統 16 內 部 之 模 型 17 真 空 排 氣 系 統 18 一 次 合 金

八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學 式：