CN113106407B - 一种稀土金属及稀土合金旋转靶材的制造装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种稀土金属或合金旋转靶材的制备设备与方法，该设备可实现金属合金的熔铸成型一体化，将熔炼与铸造成型在同一个空间内完成，有效提高旋转靶材质量。采用该设备的制备方法在熔炼之后可直接成型脱模。本发明操作简单易行，适用于工业化生产；采用本发明的设备与方法能够得到纯度高、成分均匀稳定、成材率高的旋转靶材。
Description
技术领域
本发明用于稀土金属及其合金靶材领域，具体涉及到一种旋转靶材的制造装置和方法。
背景技术
目前稀土永磁行业、磁制冷、OLED显示等行业广泛使用稀土或稀土合金靶材提高产品性能。例如稀土永磁行业，为了提高钕铁硼(NdFeB）永磁材料的矫顽力和高温使用性，目前常使用的方法是采用重稀土金属镝(Dy)、铽(Tb)等靶材通过磁控溅射镀膜方式溅射到钕铁硼（NdFeB）材料表面形成覆盖层，经高位晶界扩散将稀土金属扩散至磁体内部以达到提高磁体矫顽力、少量使用稀土的目的，降低成本。
目前稀土金属或稀土合金旋转靶材制造方法有以下两种方式：
方法1：块状金属原料在真空熔炼炉内加热至液态，然后浇铸在模具内，脱模得到的毛坯。这个方法的缺点是：
1）用这种方式加工，毛坯表面不平整，需要很大的加工余量，成材率低，通常成材率只有30%左右；良品率低，在浇铸过程中由于模具温度较低，及其容易产生裂纹，导致出现废品。
2）同时在这个工艺条件下，由于毛坯加工余量较大，后续机加工工序加工量很大，需要花费大量的时间来加工。
方法2：采用粉末冶金的方法制备产品毛坯，用粒径合适的稀土金属或稀土合金粉末，经过压制烧结后，在经过后续机加工，再绑定到廉价金属背板上，得到成型的稀土靶材或稀土合金靶材。这个方法缺点是：
1）稀土金属很活泼，其粉末极其容易发生自燃，采用该方法加工毛坯危险系数高。
2）稀土金属很活泼，容易氧化，加工成本很高，价格通常是相同规格金属的5～20倍。
现有的稀土金属旋转靶材的制备方法，成材率低，加工难度大，不利于生产且成本高昂。同时不能进行连续多次熔铸生产。正对上述不足，急需一种新型的稀土金属或合金旋转靶材制备设备和制备方法。
发明内容
为解决现有技术存在的上述问题，本发明设计一种结构简单、易于实现工业应用的稀土金属或稀土合金旋转靶材制备设备及其制备方法，以解决稀土金属或稀土合金旋转靶材加工成本高、成材率低的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种稀土金属或合金旋转靶材的制备设备，该设备包括反应箱体，反应箱体是一个密闭腔，在反应箱体上设有至少一个抽气口。在反应箱体中设置有熔铸装置。熔铸装置包括外壁、内腔、可分离的顶板与底板，所述熔铸装置悬空安装在反应箱体中。可分离的顶板与可分离的底板分别设置在外壁的正上方与正下方。外壁正下方的底板需不小于外壁的外径，底板与外壁配合可形成一容置空间，用于放置物料。外壁正上方的顶板小于外壁内径，当通过驱动杆实现纵向移动时，可嵌入外壁中在垂直方向上施加推力，将物料与内腔推出外壁。底板通过驱动杆可实现纵向移动，将物料与内腔一并移出外壁。
外壁外周环绕设置有加热装置。外壁内部设有内腔，内腔成圆柱状，竖直安装在底板上，底板与内腔可拆卸连接。
进一步地，加热装置分为上部加热装置和下部加热装置，可分别独立进行加热。
进一步地，底板上可设置底座，用于固定内腔的位置。
进一步地，底板与外壁之间的配合处设置密封结构以防止漏液。
进一步地，外壁与内腔的横截面可以是环形。
进一步地，该设备包括加料装置，所述加料装置上设有加料斗，通过驱动杆固定连接；所述驱动杆可以沿水平方向进行平行收缩运动，并可以沿自身轴心进行旋转运动，所述加料斗随所述驱动杆进行平行运动和/或旋转运动。
进一步地，反应箱体上设有观察和测温窗口。
进一步地，反应箱体的外部连接有惰性气体供应装置和抽真空装置；惰性气体供应装置的供气管与反应箱体上抽气口相连通；抽真空装置的抽气管与反应箱体的抽气口相连通。
进一步地，反应箱体中的熔铸装置可设置一个或一个以上。
一种稀土金属或合金旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
S1加料：将制备好的物料分别放置在熔铸装置与加料装置中。熔炼过程中可视情况利用加料装置根据需要添加物料。
S2熔炼：打开顶板，将制样好的稀土金属原料填充至所述内腔与外壁之间，打开抽真空装置对反应箱体进行抽取真空，待反应箱体内真空度达到10～10-3Pa时，停止抽真空充入惰性气体，设置加热装置温度至物料熔点以上30～100℃，开始熔炼，得到粗金属或合金熔体；
S2提纯：通过观察口，观察到物料完全熔融后，开启抽真空装置，对反应箱体进行抽真空提纯，待反应箱体内真空度为10～10-3Pa时，停止抽真空；
S3成型：通过加热装置将所述熔铸装置的温度调节至熔点以下30～100℃，先降低加热装置下部温度，使得装置底部产品先凝固，通过观察口，确认物料上表面凝固后，在1～3min内完成脱模，待冷却至室温后剥离内腔再经过加工处理，得到所述稀土金属或合金旋转靶材。
进一步地，所述惰性气体可以是氩气或氖气或两者的混合。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
1. 本发明的设备采用真空熔炼的方法熔炼稀土金属或稀土合金，可实现旋转靶材的熔炼、铸造与成型一体化，改变了现有技术中熔炼与浇铸分开在两个空间进行，避免熔炼与浇铸过程相互干扰影响产品质量，造成易开裂等问题，脱模后可得到纯度高、成分均匀稳定、成材率高的旋转靶材。
2. 本发明的设备通过改变加热装置的加热方式控制产品底部先凝固，同时熔体表面维持高温熔融状，最后整体表面同时冷却，不会由外缘逐渐向中央冷却，可有效消除冒孔缩孔的缺陷。
3. 本发明制备的旋转靶材，不受尺寸的限制。
4. 本发明对工艺的优化，减除熔炼与浇铸的传送过程，有效减少杂质的混入，同时提高操作人员的安全性，避免接触到高温的熔融液体或铸件。另外金属的温度在传送过程中易丧失，导致产品质量不稳定。
5. 本发明对真空熔炼过程中易挥发物料或物料熔点差异大不易控制，化学成分不易均匀稳定的问题进行了工艺的优化，提供了一种能有效抑制易挥发物挥发的设备，使熔炼的合金化学成分均匀、稳定。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图。
图2为本发明装置第一状态示意图。
图3为本发明装置第二状态示意图。
图中。
1-旋转靶材制备设备。
100-反应箱体。
110-熔铸装置。
111-外壁。
112-顶板。
113-底板。
114-内腔。
115-加热装置。
116-连接顶板的驱动杆。
117-连接底板的驱动杆。
120-观察和测温窗口。
130-加料装置。
131-加料斗。
132-连接加料斗的驱动杆。
140-抽气口。
200-惰性气体供应装置，供气管与反应箱体的抽气口连通。
201-气体控制装置。
300-抽真空装置，抽气管与100的抽气口连通。
301-真空控制装置。
400-物料。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步详细说明，以使本领域技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
参阅图1，本发明提供一种稀土金属或合金旋转靶材的制备设备，该设备设备包括一反应箱体主体100，反应箱体100是一个密闭腔，且在反应箱体100上设有至少一个抽气口140。在反应箱体100中设置至少一个熔铸装置110，熔铸装置110悬空安装在反应箱体中，熔铸装置110包括外壁111、可分离的顶板112与底板113、内腔114、加热装置115。加热装置115环绕设置在外壁111外周，圆柱状的内腔114设置在外壁的内部，竖直安装在底板113上，底板113与内腔114可拆卸连接，内腔114相对外壁111可垂直移动，内腔可根据物料选用一次性材料或可重复使用材料。
加热装置115分为上部加热装置和下部加热装置，可分别独立进行加热。即上部加热装置与下部加热装置可设置为相同或不同的温度，使加热装置115实现多种加热状态。在金属或合金熔炼过程中根据需要可选择上下同时加热或只设置上部或下部加热装置单独进行加热。上下同时加热时温度可设置为相同也可设置为不同。在金属或合金成型过程中，上部加热装置保持熔炼温度，下部加热装置降低温度，以确保金属或合金底部先凝固，同时保持金属的高温熔融状。待完全凝固后，通过驱动杆纵向移动底板113将物料400及内腔114可以与底板113一并移出外壁111。加热装置通过功率表调节加热功率，控制温度高低，如需精确控温，也可增加实时测温系统，通过电脑实时调节功率。
可分离的顶板112与可分离的底板113分别设置在外壁111的正上方与正下方。顶板112小于外壁111内径，通过驱动杆116实现纵向移动。当熔铸装置处于开盖状态时，顶板与外壁分离，可进行添加物料。当顶板嵌入外壁中，熔铸装置处于闭合状态，同时在垂直方向上施加推力，可将物料与内腔114推出外壁111。优选地，将顶板直径设计成小于外壁内径1-2cm，既有助于工件脱模，工件不易变形且在外壁上的残留量少。
熔铸装置的底板113不小于外壁111的外径，当外壁111与底板113处于闭合状态，如图2所示，底板与外壁配合可形成一容置空间，底板与外壁之间的配合处设置密封结构以防止漏液，此时为本发明设备的第一状态，可进行加料与熔炼步骤。待熔炼结束，物料成型时，控制驱动杆纵向向下移动底板113至熔铸装置正下方，此时外壁111与底板113两者分离，物料与内腔一并移出外壁111，如图3所示为本发明设备的第二状态示意图。
反应箱体100外部的惰性气体供应装置200，惰性气体供应装置200的供气管与所述抽气口140相连通。气体控制装置201可手动开关，也可通过电脑与炉内气压检测装置连接，自动开闭。抽真空装置300，位于反应箱体100的外部，抽真空装置300的抽气管与反应箱体100的抽气口140相连通。真空控制装置301可手动开关，也可通过电脑与炉内气压检测装置连接，自动开闭。根据实际情况，抽真空装置与惰性气体装置可采用同一个抽气口相连通，也可分别单独设置抽气口，越少密闭性越容易达到。
反应箱体100内部设有加料装置130，加料装置130包括驱动杆132和固定在驱动杆上的加料斗131；加料斗131用于添加易挥发组分或者增加单炉投料量；驱动杆132可以沿水平方向进行平行收缩运动，并可以沿自身轴心进行旋转运动，加料斗131随驱动杆进行平行运动和/或旋转运动，以将加料斗131中的物料倒入熔铸装置110中。
反应箱体100上设有观察和测温窗口120。本发明设备配有电源、温度控制系统、冷却系统、真空度控制系统等外围设备，图1-图3中未体现。
一种稀土金属或合金旋转靶材的制备方法，包括以下步骤：
S1 制样：操作驱动杆将底板113、顶板112设置为第一状态，使熔铸装置上方处于开放，底部处于闭合。将制样好的稀土金属原料400填充至内腔114与外壁111之间。
S2 清洁：打开反应箱体100上的抽气口140与抽真空装置300，对反应箱体100进行抽取真空以去除反应腔体中的杂质，待反应箱体100内真空度达到10～10-3Pa时，关闭抽真空装置300，开启惰性气体供应装置200充入惰性气体，使反应箱体100处于惰性气体保护中。充入惰性保护气体，是为了防止物料在高温下被氧化。待反应箱体100内惰性气体的压力达到10～90KPa,关闭惰性气体供应装置200。
S3 加料：将制备好的物料分别放置在熔铸装置110与加料装置130中。熔炼过程中可利用加料装置根据需要添加物料。
S4 熔炼：通过加热装置115将熔铸装置110的温度调节至物料熔点以上30～100℃，使物料受热熔融，得到粗金属或合金熔体。内腔114可根据物料选用一次性材料或可重复使用材料。进一步，在熔炼过程中，可通过加料装置130根据需要添加物料，即可投入第二部分原料。在第二部分原料完全熔化后，进入提纯步骤。若第二部分原料的熔沸点与第一部分原料差异较大，则在原设定温度的基础上降低加热功率（采用自动控温时降低设定温度），随后立即加入第二部分原料，利用其熔化过程降低温度，同时不至于第一部分原料凝固。
S5 提纯：通过观察口120，观察到物料完全熔融后，开启抽真空装置300，对反应箱体100进行抽真空，去除熔炼过程中产生的低沸点杂质，对熔融金属进行精炼处理，得到精金属或合金熔体。待反应箱体100内真空度为10~10-3Pa时，关闭抽真空装置300。提纯过程中，加热装置的温度控制在物料熔点以上30~200℃，可以根据产品杂质要求多次进行充入惰性气体、抽真空精炼。
S6 成型：通过加热装置115将所述熔铸装置110的温度调节至熔点以下30~100℃，先降低下部加热装置的温度，使得上部加热装置的温度略高于下部温度20~50℃，使得熔铸装置底部的产品先凝固，这样避免脱模时漏液。通过观察口120，确认物料上表面凝固后，在1~3min内完成脱模，否则造成后续脱模困难。操作驱动杆纵向移动底板113向下移动，使底板与外壁分离，即由第一状态变为第二状态。待冷却至室温后得到所述稀土金属或合金旋转靶材毛坯，再经过加工处理后，绑定在溅射背板上即得到旋转靶材。脱模过程中还可操作驱动杆纵向移动顶板112嵌入外壁中，在垂直方向上施加推力以帮助脱模。
实施例1
按照上述稀土金属或合金旋转靶材的制备步骤，调节好设备，将制备好的金属镨块放入熔铸装置中，内腔选用石墨模具，抽真空除杂质后打开惰性气体装置充入氩气开始真空熔炼（氩气保护压力为-0.7MPa）。加热装置采用下部加热装置方式，升温至950~1000℃。也可采用上下部同时加热，根据需求选择。通过观察口120观看熔炼情况，根据产品需要可利用加料装置补充部分物料，待补充的物料熔化完全后开始对熔融金属进行提纯精炼处理。
开启抽真空装置，抽真空用以去除熔炼过程中产生的低沸点杂质，待反应箱体100内真空度为10~10-3Pa时，关闭抽真空装置300。根据产品杂质要求可多次进行充入惰性气体、抽真空的步骤来提纯精炼熔融金属。提纯过程中，加热装置的温度控制在物料熔点以上30~200℃。根据稀土种类不同，加热装置的温度控制范围在1000~1800℃，例如金属镨熔点在931℃，镨靶材控制温度在1000~1100℃；金属铽熔点1356℃，控制温度在1400~1550℃；金属钪熔点1663℃，控制温度在1690~1800℃。
提纯结束后，将加热装置先调低下部加热装置的温度，使得熔铸装置温度降低至850~900℃，同时保持上部加热装置的温度略高于下部加热装置的温度。通过观察口120，确认物料上表面凝固后，操作驱动杆将底板113由第一状态变为第二状态，此时熔铸装置底部处于开放状态，同时操作驱动杆将顶板112嵌入外壁111中施加向下推力，在1～3min内完成脱模。待完全凝固后，再将产品推移至熔铸装置下方，冷却出炉后将石墨剥离，采用固体密度测试仪测得产品相对密度99.5%。产品密度越接近理论密度表示产品内部缺陷越少，通常要达到99%才能符合使用要求，品质较高产品需要达到99.5%。将得到的靶材毛坯加工成所需要的尺寸和精度，绑定在不锈钢管上即得金属镨旋转靶材。将最终绑定到不锈钢管的产品称取重量，并除以该方法得到的毛坯重量，计算出成材率达到90%。
实施例2
按照上述稀土金属或合金旋转靶材的制备步骤，调节好设备，将制备好的金属铽块（铽的熔点为1356℃，沸点3230℃）放入熔铸装置中，金属镝（镝的熔点1412℃，沸点2562℃）放入加料斗内，内腔选用钨模具，抽真空除杂质后打开惰性气体装置充入氩气开始真空熔炼（氩气保护压力为-0.7MPa），加热装置采用下部加热方式，升温至1400～1450℃。当铽熔化后，利用加料装置将金属镝块投入熔铸装置中，因为镝的熔点比铽高，但沸点比铽低，如此分开加料可以减少镝的损失。待熔化完全后，开始对熔融金属进行提纯精炼处理。
开启抽真空装置，抽真空用以去除熔炼过程中产生的低沸点杂质，待反应箱体100内真空度为10~10-3Pa时，关闭抽真空装置300。提纯过程中，加热装置的温度控制在1440~1550℃物料熔点以上30~200℃。根据产品杂质要求可多次进行充入惰性气体、抽真空的步骤来提纯精炼熔融金属。
提纯结束后，将加热装置先调低下部加热装置的温度，使得熔铸装置温度降低至1300～1350℃，同时保持上部加热装置的温度略高于下部加热装置的温度。通过观察口120，确认物料上表面凝固后，操作驱动杆将底板113由第一状态变为第二状态，此时熔铸装置底部处于开放状态，同时操作驱动杆将顶板112嵌入外壁111中施加向下推力，在1～3min内完成脱模。待完全凝固后，再将产品推移至熔铸装置下方，冷却出炉后将内腔剥离，采用固体密度测试仪测得产品相对密度达到99.8%；将得到的靶材加工成所需要的尺寸和精度，绑定在不锈钢管上即得金属镨旋转靶材，成材率达到92%。
本发明的技术内容及技术特点已揭示如上，本发明的应用并不以上述为限，本领域的技术人员仍可能基于本发明的揭示而作各种不背离本发明创作精神的替换及修饰。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示，而应包括各种不背离本发明的替换及修饰，并为权利要求书所涵盖。
Claims (8)
1.一种稀土金属或合金旋转靶材的制备设备，其特征在于：该设备包括反应箱体（100），所述反应箱体（100）是一个密闭腔，所述反应箱体（100）中设置有熔铸装置（110），所述反应箱体（100）上设有至少一个抽气口（140）；
所述熔铸装置（110）包括外壁（111）、内腔（114）、可分离的顶板（112）与底板（113）；所述熔铸装置（110）悬空安装在反应箱体中；
所述外壁（111）外周环绕设置有加热装置（115）；所述加热装置（115）分为上部加热装置和下部加热装置，可分别独立进行加热；
所述顶板（112）设置在外壁（111）正上方，通过顶板驱动杆（116）实现纵向移动，所述顶板（112）小于外壁（111）内径，可嵌入外壁中在垂直方向上施加推力；
所述底板（113）设置在外壁（111）正下方，通过底板驱动杆（117）实现纵向移动,所述底板（113）需不小于外壁（111）外径，所述底板与所述外壁配合可形成一容置空间，用于放置物料；
所述内腔（114）成圆柱状，竖直安装在所述底板（113）上，所述底板（113）与所述内腔（114）可拆卸连接。
2.根据权利要求1所述的一种稀土金属或合金旋转靶材的制备设备，其特征在于：所述底板（113）上设置底座，用于固定所述内腔（114）的位置。
3.根据权利要求1所述的一种稀土金属或合金旋转靶材的制备设备，其特征在于：所述底板与所述外壁之间的配合处设置密封结构以防止漏液。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种稀土金属或合金旋转靶材的制备设备，其特征在于：还包括加料装置（130），所述加料装置（130）上设有加料斗(131)，通过加料斗驱动杆(132)固定连接；所述加料斗驱动杆（132）可以沿水平方向进行平行收缩运动，并可以沿自身轴心进行旋转运动。
5.根据权利要求1所述的一种稀土金属或合金旋转靶材的制备设备，其特征在于：所述反应箱体（100）上设有观察和测温窗口（120）。
6.根据权利要求1所述的一种稀土金属或合金旋转靶材的制备设备，其特征在于：所述反应箱体（100）的外部连接有惰性气体供应装置（200）和抽真空装置（300）；所述惰性气体供应装置（200）的供气管与所述抽气口（140）相连通；
所述抽真空装置（300）的抽气管与所述抽气口（140）相连通。
7.一种稀土金属或合金旋转靶材的制造方法，其特征在于包括以下步骤：
熔炼步骤：填充好金属物料后，抽取真空，设置加热装置（115）温度至物料熔点以上30～100℃，得到粗金属或合金熔体；
提纯步骤：物料完全熔融后，开启抽真空装置（300）再次抽真空进行提纯；
成型步骤：设置加热装置（115）的温度至熔点以下30～100℃；先降低下部加热装置，同时保持上部加热装置的温度略高于下部加热装置的温度20~50℃；
确认物料表面凝固后，在1～3min内完成脱模；待冷却至室温后，剥离内腔再经过加工处理得到稀土金属或合金旋转靶材。
8.根据权利要求7所述的一种稀土金属或合金旋转靶材的制造方法，其特征在于：在所述熔炼步骤前将制备好的物料分别放置在熔铸装置（110）与加料装置（130）中，熔炼过程中利用加料装置根据需要添加物料。
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