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TW201900904A - 透明導電膜用濺鍍靶 - Google Patents

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TW201900904A
TW201900904A TW107112090A TW107112090A TW201900904A TW 201900904 A TW201900904 A TW 201900904A TW 107112090 A TW107112090 A TW 107112090A TW 107112090 A TW107112090 A TW 107112090A TW 201900904 A TW201900904 A TW 201900904A
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矢野智泰
児平寿
立山伸一
中村信一郎
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日商三井金屬鑛業股份有限公司
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Abstract

本發明之透明導電膜用濺鍍靶，係包含氧化物燒結體，該氧化物燒結體的構成元素為In、Sn、Si及O，或In、Si及O，且In之含有比率以In2O3換算為70.0質量%以上且未達85.0質量%，Sn之含有比率以SnO2換算為0質量%以上10.0質量%以下，Si之含有比率以SiO2換算為超過15.0質量%且20.0質量%以下；其中，前述濺鍍靶之X射線繞射測定中，所有的Si係以具有鈧釔石型構造之矽酸銦化合物的譜峰顯示。本發明之導電膜形成用濺鍍靶係比電阻低，可進行DC濺鍍，且突粒或電弧的產生少。另外，藉由濺鍍，可形成具有高的膜比電阻及高的蝕刻加工性之透明導電膜。

Description

透明導電膜用濺鍍靶
本發明係關於透明導電膜用濺鍍靶，更詳而言之，係關於一種可進行DC濺鍍，且可使具有高蝕刻加工性之透明導電膜成膜的透明導電膜用濺鍍靶。
在內嵌型之電容式觸控面板所使用之透明導電膜中，為了防止因低頻雜訊妨礙顯示器運作，係要求高電阻、高穿透率。因為導電膜為低電阻時，觸控感應所使用之高頻訊號會完全被遮斷。
該導電性膜通常係藉由將濺鍍靶進行濺鍍而形成。
高穿透率材料係主要使用ITO，但ITO因電阻低，故無法使用在內嵌型之電容式觸控面板的導電性膜。
獲得高電阻材料之技術係有在ITO中添加絕緣氧化物之技術，但在ITO中添加絕緣氧化物時，會有蝕刻加工性變低的缺點，在對於導電膜施予蝕刻之用途等中，使用會變困難。
例如專利文獻1中揭示一種以ITO作為主 原料，含有7.2至11.2原子%之矽，且比電阻為100至103Ωcm之透明導電膜。專利文獻2中揭示一種將由氧化銦與氧化錫及氧化矽所構成之透明導電膜用濺鍍靶進行濺鍍所得之電阻率為0.8至10×10-3Ωcm的透明導電膜。但，任一者之導電膜皆蝕刻加工性為低。
除此之外，亦曾提出許多的高電阻膜，但在該膜之成膜時所使用的靶之電阻亦會變高。靶之電阻高時，無法以DC電源進行濺鍍，必須以RF電源製作高電阻之膜，故生產性差。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5855948號公報
[專利文獻2]日本專利第4424889號公報
本發明之目的係提供一種可進行DC濺鍍，突粒或電弧之產生少，且可形成比電阻高且蝕刻加工性高之透明導電膜之濺鍍靶。
本發明之透明導電膜用濺鍍靶係包含氧化物燒結體，該氧化物燒結體的構成元素為In、Sn、Si及O，或In、Si及O，且In之含有比率以In2O3換算為70.0質量%以上且未達85.0質量%，Sn之含有比率以SnO2換算 為0質量%以上10.0質量%以下，Si之含有比率以SiO2換算為超過15.0質量%且2.0質量%以下；其中，前述濺鍍靶之X射線繞射測定中，所有的Si係以具有鈧釔石(thortveitite)型構造之矽酸銦化合物的譜峰顯示。
前述透明導電膜用濺鍍靶較佳係比電阻為2.0×102Ωcm以下。
前述透明導電膜用濺鍍靶較佳係相對密度為98.0%以上。
本發明之透明導電膜係構成元素為In、Sn、Si及O，或In、Si及O，且In之含有比率以In2O3換算為73.0質量%以上87.0質量%以下，Sn之含有比率以SnO2換算為0質量%以上9.0質量%以下，Si之含有比率以SiO2換算為13.0質量%以上18.0質量%以下。
前述透明導電膜較佳係膜比電阻為1.0×100Ωcm以上，較佳係蝕刻速率為超過11.0Å/sec。
本發明之透明導電膜之製造方法係藉由濺鍍前述透明導電膜用濺鍍靶而進行成膜。
前述透明導電膜之製造方法中，較佳係前述透明導電膜之膜比電阻為1.0×100Ωcm以上，較佳係前述透明導電膜之蝕刻速率為超過11.0Å/sec。
本發明之導電膜形成用濺鍍靶係比電阻低，可進行DC濺鍍，且突粒或電弧之產生少。此外，藉由濺鍍，可形成具有高的膜比電阻及高的蝕刻加工性之透 明導電膜。本發明之透明導電膜的製造方法係可製造具有高的比電阻及高的蝕刻加工性之透明導電膜。
第1圖係實施例3所得之濺鍍靶的X射線繞射圖案。
本發明之透明導電膜用濺鍍靶係包含氧化物燒結體，該氧化物燒結體的構成元素為In、Sn、Si及O，或In、Si及O，且In之含有比率以In2O3換算為70.0質量%以上且未達85.0質量%，Sn之含有比率以SnO2換算為0質量%以上10.0質量%以下，Si之含有比率以SiO2換算為超過15.0質量%且20.0質量%以下。如本發明之透明導電膜用濺鍍靶般的包含氧化物燒結體之靶中，理所當然會含有源自原料等之無可避免的雜質，亦有在本發明之透明導電膜用濺鍍靶中亦含有無可避免的雜質之情形。本發明之透明導電膜用濺鍍靶中之無可避免的雜質之含量通常為100ppm以下。
又，在本發明中，所謂構成元素係指在濺鍍靶或透明導電膜中除了無可避免的雜質以外之構成元素，各構成元素之含有比率係意指在濺鍍靶或透明導電膜整體中所佔之各構成元素的含有比率。
本發明之透明導電膜用濺鍍靶，其特徵係相較於通常之ITO濺鍍靶的情況，Sn之含有比率低或不含Sn，且含有比較高濃度的Si。
前述氧化物燒結體之構成元素係In、Sn、Si及O，或In、Sn及O。前述氧化物燒結體中，In之含有比率係以In2O3換算為70.0質量%以上且未達85.0質量%，較佳係73.0質量%以上84.0質量%以下，更佳係76.0質量%以上84.0質量%以下，Sn之含有比率係以SnO2換算為0質量%以上10.0質量%以下，較佳係0質量%以上7.0質量%以下，更佳係0質量%以上5.0質量%以下，Si之含有比率係以SiO2換算為超過15.0質量%且20.0質量%以下，較佳係16.0質量%以上20.0質量%以下，更佳係16.0質量%以上19.0質量%以下。又，前述透明導電膜用濺鍍靶之組成係與前述氧化物燒結體之組成相同。
包含具有前述組成之氧化物燒結體之透明導電膜用濺鍍靶係比電阻低，故可進行DC濺鍍。前述透明導電膜用濺鍍靶之比電阻較佳係2.0×102Ωcm以下，更佳係1.5×102Ωcm以下，再更佳係1.0×102Ωcm以下。通常，靶之比電阻為102Ωcm程度以下時，可進行DC濺鍍。
包含具有前述組成之氧化物燒結體之透明導電膜用濺鍍靶係可藉由濺鍍，形成膜比電阻高之透明導電膜。因此，將由前述透明導電膜用濺鍍靶所得之透明導電膜使用於內嵌型之電容式觸控面板時，可阻止因低頻雜訊妨礙顯示器動作。使用前述透明導電膜用濺鍍靶時，可獲得具有1.0×100Ωcm以上之膜比電阻的透明導電膜。前述透明導電膜之膜比電阻較佳係1.1×100Ωcm以上，更佳係1.2×100Ωcm以上。前述透明導電膜之膜比電阻之上限 係無特別規定，但通常為5.0×105Ωcm。
包含具有前述組成之氧化物燒結體之透明導電膜用濺鍍靶係可藉由濺鍍形成蝕刻加工性高之透明導電膜。高蝕刻加工性係可以蝕刻速率快速否進行評價。從前述透明導電膜用濺鍍靶所得之透明導電膜較佳係蝕刻速率為大於11.0Å/sec，更佳為11.3Å/sec以上，再更佳為15.0Å/sec以上，又再更佳為20.0Å/sec以上。前述透明導電膜之蝕刻速率係在加熱至40℃之透明導電膜蝕刻液(關東化學公司製ITO-07N)中，將前述透明導電膜之一部分浸漬6分鐘來施予蝕刻，可從經實施蝕刻之處與未經實施之處的膜厚差(階差)及蝕刻時間算出。
藉由將包含含有In、Sn及Si之氧化物燒結體的透明導電膜用濺鍍靶進行濺鍍所得之透明導電膜的膜比電阻，會隨著該靶之Sn及Si的含量愈多而變得愈高。但，透明導電膜之蝕刻加工性在Si含量多時無法變高。因此，為了獲得透明導電膜充分的蝕刻加工性，必須使前述靶之Sn含量以SnO2換算設為0質量%以上10.0質量%以下。將前述靶之Sn含量以SnO2換算設為0質量%以上10.0質量%以下時，因膜比電阻變低，故為了獲得高的膜比電阻，必須增多對應分量之Si含量。因此，Si含量係必須以SiO2換算為超過15.0質量%。另一方面，為了獲得高的膜比電阻，Si含量以SiO2換算只要為20質量%即充分，不須要比此還多。亦即，本發明之透明導電膜用濺鍍靶係可藉由組合「以SnO2換算為0質量%以上10.0質量%以下之 Sn含量」及「以SiO2換算為超過15.0質量%且20.0質量%以下之Si含量」而進行DC濺鍍，並且藉由其組合，可兼具成膜後之透明導電膜之高的膜比電阻及高的蝕刻加工性。
前述透明導電膜用濺鍍靶之相對密度較佳係98.0%以上，更佳係98.5%以上，再更佳係99.0%以上。相對密度為98.0%以上時，突粒或電弧之產生較少，可進行有效率的濺鍍。相對密度之上限無特別限制，可超過100%。前述相對密度係依據阿基米德法所測定之數值。
前述透明導電膜用濺鍍靶較佳係在X射線繞射測定中，所有的Si係以具有鈧釔石型構造之矽酸銦化合物的譜峰顯示。亦即，在該靶中係包含具有鈧釔石型構造之矽酸銦化合物，對該靶進行X射線繞射測定時，較佳係：所有的Si係以具有鈧釔石型構造之矽酸銦化合物的譜峰顯示，且不以具有鈧釔石型構造之矽酸銦化合物以外的Si化合物之譜峰顯示。具有鈧釔石型構造之矽酸銦化合物係可舉例如以In2Si2O7為代表之化合物。具有鈧釔石型構造之矽酸銦化合物以外的Si化合物係可舉例如SiO2。當前述透明導電膜用濺鍍靶滿足該條件時，因無部分的絕緣物之偏析，故電弧或突粒之產生變少。
又，前述透明導電膜用濺鍍靶中除了包含具有鈧釔石型構造之矽酸銦化合物相之外，亦包含例如In2O3相、In4Sn3O12相等。
前述透明導電膜用濺鍍靶係可藉由例如以 下所示之方法製造。
首先，混合原料粉末。原料粉末通常為In2O3粉末、SnO2粉末及SiO2粉末。In2O3粉末、SnO2粉末及SiO2粉末係以使在所得之燒結體中的In、Sn及Si之含量分別成為上述範圍內之方式混合。又，經確認，混合原料粉末所得之混合粉末中的In2O3粉末、SnO2粉末及SiO2粉末之含有比，係分別與在前述氧化物燒結體中之In2O3換算之In含有比、SnO2換算之Sn含有比、及SiO2換算之Si含有比為一致。
由於各原料粉末的粒子通常係呈現凝聚，故以事前粉碎而混合、或一邊混合一邊進行粉碎為佳。
原料粉末之粉碎方法、混合方法係無特別限制，例如可將原料粉末置入研缽中，藉由球磨機進行粉碎或混合。
所得之混合粉末亦可直接成形為成形體並對此燒結，但依需要亦可在混合粉末中加入黏結劑而成形為成形體。該黏結劑係可使用公知之粉末冶金法中要獲得成形體時所使用之黏結劑，例如聚乙烯醇、丙烯酸乳液黏結劑等。另外，亦可在混合粉末中加入分散劑而調製漿液，將該漿液噴出乾燥而製作顆粒，再使該顆粒成形。
成形方法係可使用以往粉末冶金法中所採用之方法，例如冷壓、CIP(冷均壓成形)等。
又，可暫時對混合粉末進行預加壓而製作預成形體，再對將此粉碎所得之粉碎粉末進行正式加壓來製作成形體。
又，亦可使用狹縫澆鑄法等濕式成形法製作成形體。
成形體之相對密度通常為50至75%。
可藉由將所得之成形體燒製而獲得燒結體。使用於燒製之燒製爐，只要是可在冷卻時控制冷卻速度者即可，並無特別限制，亦可為一般在粉末冶金所使用之燒製爐。燒製環境係以含氧之環境為合適。
從高密度化及防止破裂之觀點而言，昇溫速度通常為100至500℃/h。燒製溫度係1300至1600℃，較佳係1400至1600℃。燒製溫度為前述範圍內時，可獲得高密度之燒結體。在前述燒製溫度之保持時間通常為3至30h，較佳係5至20h。保持時間為前述範圍內時，容易獲得高密度之燒結體。
在上述溫度之保持結束後，使燒製爐內之溫度以通常為300℃/hr以下、較佳為100℃/hr以下的方式降低而進行冷卻。
將依如此方式所得之燒結體依需要切出所希望之形狀並進行研磨等，藉此可獲得前述透明導電膜用濺鍍靶。
前述透明導電膜用濺鍍靶之形狀係平板形及圓筒形等，無特別限制。
前述透明導電膜用濺鍍靶通常係被用來接合(bonding)於基材。基材通常為Cu、Al、Ti或不銹鋼製者。接合材係可使用在以往之ITO靶材的接合時所使用之接合材，例如In金屬。接合方法亦與以往之ITO靶材的接合方法同樣。
藉由將前述透明導電膜用濺鍍靶進行濺 鍍，可使透明導電膜成膜。如前所述，由於前述透明導電膜用濺鍍靶係比電阻低，故不僅可進行RF濺鍍，亦可進行DC濺鍍。
藉由將前述透明導電膜用濺鍍靶進行濺鍍，可獲得具有In、Sn、Si及O，或In、Si及O作為構成元素之透明導電膜。所得之透明導電膜的Sn之含有比率及Si之含有比率係有低於前述透明導電膜用濺鍍靶之Sn的含有比率及Si的含有比率之傾向。因此，前述透明導電膜中，In之含有比率以In2O3換算為73.0質量%以上87.0質量%以下，較佳係74.0質量%以上87.0質量%以下，Sn之含有比率以SnO2換算為0質量%以上9.0質量%以下，較佳係0質量%以上8.0質量%以下，Si之含有比率以SiO2換算為13.0質量%以上18.0質量%以下，較佳係13.0質量%以上16.0質量%以下。所得之透明導電膜係如前所述，膜比電阻及蝕刻加工性高。又，與前述透明導電膜用濺鍍靶之情形同樣，亦有在前述透明導電膜亦含有無可避免的雜質之情形。在前述透明導電膜中之無可避免的雜質之含量通常為100ppm以下。
[實施例]
將下述實施例及比較例中使用之測定方法表示於以下。
1.靶之相對密度
透明導電膜用濺鍍靶之相對密度係依據阿基米德法測定。具體而言，將靶材之空中質量除以體積(靶材之水中質 量/計測溫度中之水比重)，以相對於依據下述式(X)之理論密度ρ(g/cm3)的百分率之值作為相對密度(單位：%)。
ρ=((C1/100)/ρ1+(C2/100)/ρ2+‧‧‧+(Ci/100)/ρi)-1 (X)(式中C1至Ci係分別表示靶材之構成物質之含量(質量%)，ρ1至ρi係表示對應於C1至Ci之各構成物質的密度(g/cm3)。)
由於下述實施例及比較例中使用於靶之製造的物質(原料)為In2O3、SnO2、SiO2，因此例如可藉由將下述者適用於式(X)而算出理論密度ρ。
C1：使用於靶之In2O3原料之質量%
ρ1：In2O3之密度(7.18g/cm3)
C2：使用於靶之SnO2原料之質量%
ρ2：SnO2之密度(6.95g/cm3)
C3：使用於靶之SiO2原料之質量%
ρ3：SiO2之密度(2.20g/cm3)
2.靶之比電阻
濺鍍靶之比電阻係使用三菱化學公司製的Loresta(註冊商標)HP MCP-T410(串聯4探針TYPE ESP)，將探針抵在加工後之燒結體表面，以AUTO RANGE模式測定。
3.濺鍍靶中之Si的存在狀態
濺鍍靶中之Si的存在狀態係使用Rigaku公司製的X射線繞射裝置SmartLab(註冊商標)並以下述條件測定。
‧線源：CuKα線
‧管電壓：40kV
‧管電流：30mA
‧掃描速度：5deg/min
‧step：0.02deg
‧掃描範圍：2θ=20度至80度
4.透明導電膜之膜比電阻
透明導電膜之膜比電阻係使用共和理研公司製的四探針計測器K-705RS測定。
5.透明導電膜之蝕刻速率
透明導電膜之蝕刻速率係藉由將前述透明導電膜之一部分浸漬在已加熱至40℃之透明導電膜蝕刻液(關東化學公司製ITO-07N)中6分鐘來施予蝕刻，並使用KLA-Tencor公司製的觸針式表面形狀測定器P-15來測定已實施蝕刻之處及未實施蝕刻之處的高低差，將其高低差除以蝕刻時間來算出。
6.透明導電膜之In、Sn、Si的含有比率
測定係使用成膜於銅箔上之透明導電膜。In、Sn之含有比率係使用Agilent Technologies公司製ICP發光分光分析裝置720 ICP-OES，以酸分解ICP-OES法進行測定，而Si之含有比率係使用日立製作所製分光光度計U-2900，以鉬藍吸光光度法(molybdenum blue absorptiometry)進行測定。
[實施例及比較例]
(濺鍍靶之製造)
將In2O3粉末、SnO2粉末、及SiO2粉末以表1所示之比率使用球粒研磨機混合，調製混合粉末。
於前述混合粉末中，添加相對於混合粉末為6質量%之已稀釋成4質量%之聚乙烯醇，使用乳鉢而使聚乙烯醇對粉末充分浸染，通過5.5網孔之篩。將所得之粉末以200kg/cm2之條件進行預加壓，再將所得之預成形體以乳鉢粉碎。將所得之粉碎填充於加壓用之模具，以加壓壓力1t/cm2進行成形60秒鐘而獲得成形體。
將所得之成形體置入於燒製爐，在爐內以1L/h使氧流動，將燒製環境設為氧流動環境，使昇溫速度為350℃/h、燒結溫度為1550℃、在燒製溫度之保持時間為9h的方式進行燒製。其後，以降溫速度100℃/h冷卻。又，在比較例7中係將燒製溫度設為1250℃。
依以上方式獲得氧化物燒結體。
將該氧化物燒結體切削加工而製作濺鍍靶。藉由上述方法測定該濺鍍靶之相對密度、比電阻及濺鍍靶中之Si之存在狀態。結果表示於表1。
表1之「Si之存在狀態」中，「In2Si2O7」之表記係表示：在X射線繞射測定中，濺鍍靶中所有的Si係以In2Si2O7之譜峰顯示，「SiO2+In2Si2O7」之表記係表示：濺鍍靶中所有的Si係以SiO2之譜峰及In2Si2O7之譜峰顯示。
又，實施例3所得之濺鍍靶的X射線繞射圖案表示於第1圖中。第1圖中，黑圓係表示In2O3之譜 峰，黑三角係表示In2Si2O7之譜峰。從第1圖可得到確認，實施例3所得之濺鍍靶中所有的Si係以作為具有鈧釔石型構造之矽酸銦化合物之In2Si2O7中的Si而存在。
(透明導電膜之製造)
將前述濺鍍靶藉由In焊料接合於銅製支撐板，如以下之條件進行濺鍍，在玻璃基板上使膜厚1000Å之透明導電膜成膜，作為比電阻及蝕刻速率測定用，並且，在厚度1.1mm之銅箔上使15000Å之透明導電膜成膜，作為透明導電膜之Sn含有比率及Si含有比率測定用。又，在比較例6中，靶之比電阻高且未產生放電，故無法進行DC濺鍍。又，比較例7之靶係經常產生電弧及突粒，無法安定地進行成膜。因此，亦無法進行成膜評價。
裝置：DC磁控濺鍍裝置(magnetron spattering device)、排氣系冷凍泵、旋轉泵
到達真空度：1×10-4Pa
濺鍍壓力：0.4Pa
氧流量：0至3.0sccm
藉由上述方法測定所得之透明導電膜的膜比電阻、蝕刻速率、In含有比率、Sn含有比率及Si含有比率。氧流量之條件係適宜調整至可獲得非晶質之透明導電膜且膜之比電阻為最低之條件。結果表示於表1。

Claims (9)

  1. 一種透明導電膜用濺鍍靶，係包含氧化物燒結體，該氧化物燒結體的構成元素為In、Sn、Si及O，或In、Si及O，且In之含有比率以In 2O 3換算為70.0質量%以上且未達85.0質量%，Sn之含有比率以SnO 2換算為0質量%以上10.0質量%以下，Si之含有比率以SiO 2換算為超過15.0質量%且20.0質量%以下；其中，前述濺鍍靶之X射線繞射測定中，所有的Si係以具有鈧釔石型構造之矽酸銦化合物的譜峰顯示。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之透明導電膜用濺鍍靶，其比電阻為2.0×10 2Ωcm以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之透明導電膜用濺鍍靶，其相對密度為98.0%以上。
  4. 一種透明導電膜，係構成元素為In、Sn、Si及O，或In、Si及O，且In之含有比率以In 2O 3換算為73.0質量%以上87.0質量%以下，Sn之含有比率以SnO 2換算為0質量%以上9.0質量%以下，Si之含有比率以SiO 2換算為13.0質量%以上18.0質量%以下。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之透明導電膜，其膜比電阻為1.0×10 0Ωcm以上。
  6. 如申請專利範圍第4或5項所述之透明導電膜，其蝕刻速率為超過11.0Å/sec。
  7. 一種透明導電膜之製造方法，係藉由濺鍍申請專利範圍第1至3項中任一項所述之透明導電膜用濺鍍靶而 進行成膜。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之透明導電膜之製造方法，其中，前述透明導電膜之膜比電阻為1.0×10 0Ωcm以上。
  9. 如申請專利範圍第7或8項所述之透明導電膜之製造方法，其中，前述透明導電膜之蝕刻速率為超過11.0Å/sec。
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