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TW201418396A - 黏著劑組成物以及膜狀黏著劑 - Google Patents

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TW201418396A
TW201418396A TW102136809A TW102136809A TW201418396A TW 201418396 A TW201418396 A TW 201418396A TW 102136809 A TW102136809 A TW 102136809A TW 102136809 A TW102136809 A TW 102136809A TW 201418396 A TW201418396 A TW 201418396A
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TW
Taiwan
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resin
adhesive composition
group
adhesive
film
Prior art date
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TW102136809A
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English (en)
Inventor
Katsuyuki Masuda
Eiichi Shinada
Original Assignee
Hitachi Chemical Co Ltd
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Abstract

本發明提供一種含有環氧樹脂以及聚醯胺樹脂的黏著劑組成物。

Description

黏著劑組成物以及膜狀黏著劑
本發明是有關於一種黏著劑組成物以及膜狀黏著劑。
醯胺系黏著樹脂兼具對例如250℃的溫度的耐熱性與黏著性，因此可用作應對高溫製程(process)的黏著劑(例如參照專利文獻1)。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2012/140740號
且說，在欲將黏著劑用於電子材料的製造步驟的情況下，理想的是具備不溶解於步驟中所使用的抗蝕劑(resist)、抗蝕劑剝離液等中所使用的有機溶劑的性能、即耐化學品性。然而，先前的醯胺系黏著樹脂溶解於上述用途中通常所使用的有機溶劑(例如，N-甲基吡咯啶酮、四氫呋喃等)，因此使用方面存在限制。
因此，本發明的目的在於提供一種耐化學品性優異的含有聚醯胺樹脂的黏著劑組成物以及使用該組成物的膜狀黏著劑。
本發明提供一種含有環氧樹脂以及聚醯胺樹脂的黏著劑組成物。此種黏著劑組成物的耐熱性以及耐化學品性優異。本發明的黏著劑組成物尤其可尤佳地用作在200℃~270℃的溫度範圍內所使用的黏著劑。
聚醯胺樹脂較佳為具有聚氧烷二基(polyoxyalkanediyl group)。藉由聚氧烷二基而使黏著劑組成物的柔軟性以及黏著性變得良好。
聚醯胺樹脂較佳為具有二價芳香環基。藉由二價芳香環基的存在而使黏著劑組成物在高溫下的黏著性變得更良好。
聚醯胺樹脂較佳為具有羥基。藉此，黏著劑組成物的耐化學品性變得更良好。
聚醯胺樹脂亦可具有1,4-哌嗪二基(1,4-piperazinediyl group)。
此外，黏著劑組成物亦可以形成為膜狀而成的膜狀黏著劑的形式提供。
根據本發明，可提供一種耐化學品性優異的含有聚醯胺樹脂的黏著劑組成物以及使用該組成物的膜狀黏著劑。
本實施方式的黏著劑組成物含有聚醯胺樹脂以及環氧 樹脂。此外，本發明中，所謂「黏著性」，是指在20℃~22℃的溫度下以10弧度(radian)/秒測定的儲存彈性模數(G')小於3×105帕斯卡(pascal)(達爾奎斯特(Dahlquist)基準)。
(聚醯胺樹脂)
聚醯胺樹脂在主鏈上具有醯胺基，且主鏈的末端具有胺基、羧基、羧酸鹵化物結構或羧酸酐結構。主鏈的末端亦可為源自下述改質中所使用的化合物的基團。此外，羧酸鹵化物結構例如可列舉如-COCl、-COBr的醯鹵基，所謂羧酸酐結構，意指由多個羧基生成的酸酐基。
聚醯胺樹脂較佳為具有下述式(1-1)所表示的結構單元。
上述式(1-1)中，R1以及R2表示二價有機基。R1較佳為自選自由鏈式脂肪族化合物、環式脂肪族化合物(包含脂環式化合物、交聯環式化合物、螺環烴)、具有苯環的化合物(包含萘、蒽、稠四苯、芘、苝等縮合多環式烴以及苯)以及雜環式化合物所組成的組群中的化合物中去除兩個氫原子所得的二價有機基。
R2較佳為自選自由鏈式脂肪族化合物、環式脂肪族化合物(包含具備亞甲基二環己基的化合物等脂環式化合物、交聯環 式化合物、螺環烴)、具有苯環的化合物(包含萘、蒽、稠四苯、芘、苝等縮合多環式烴以及苯)、雜環式化合物、聚環氧烷(包含聚環氧乙烷、聚環氧丙烷)以及聚有機矽氧烷(包含聚二甲基矽氧烷、聚甲基苯基矽氧烷)所組成的組群中的化合物或其鹵化物(氟化物等)中去除兩個氫原子所得的二價有機基。此外，上文作為提供R2的化合物所述的具有苯環的化合物中包含2,2-雙(4-苯氧基苯基)丙烷、2,2-雙(4-苯氧基苯基)碸、2,2-雙(4-苯氧基苯基)甲烷、4,4'-雙苯氧基聯苯、雙(4-苯氧基苯基)醚、雙(4-苯氧基苯基)酮、1,3-苯氧基苯、1,4-苯氧基苯、2,2'-二甲基聯苯、5,5'-二甲基-2,2'-磺醯基-聯苯、二苯醚、二苯基碸、二苯甲酮、二苯基甲烷等。
聚醯胺樹脂較佳為具有聚氧烷二基。藉由使聚醯胺樹脂含有聚氧烷二基，而使黏著劑組成物的玻璃轉移溫度(glass transition temperature)降低，例如在室溫等低溫下變得容易黏附，黏著性變得優異。聚氧烷二基可列舉下述式(2)所表示的基團。式中，n表示2以上的整數，R6表示烷二基。此處，所存在的多個R6可相互相同亦可不同。
上述式(2)中，R6可為直鏈狀亦可為分支狀，較佳為碳數2~4的烷二基，更佳為碳數2~3的烷二基。R6例如可列舉： 乙烷-1,2-二基、丙烷-1,2-二基、丙烷-1,3-二基、丁烷-1,4-二基。n較佳為2~70，更佳為6~33。
聚氧烷二基較佳為由聚環氧乙烷、聚環氧丙烷、聚環氧丁烷、聚氧化四亚甲基醚(polytetramethylene oxide)、聚環氧乙烷-聚環氧丙烷共聚物、聚乙二醇-聚醚雙醇(polytetramethylene glycol)共聚物、聚丙二醇-聚醚雙醇共聚物、聚乙二醇-聚丙二醇-聚醚雙醇共聚物等聚環氧烷衍生的基團，更佳為聚氧乙烯基、聚氧丙烷-1,2-二基。
將聚氧烷二基導入至聚醯胺樹脂的方法簡便的是使用至少一種原料(聚合性單體)中具有聚氧烷二基的原料。
聚醯胺樹脂例如可藉由下述式(A-1)所表示的單體(A-1)與下述式(B-1)所表示的單體(B-1)的縮合聚合而獲得。可使單體(A-1)的羧基轉化為醯氯基而形成聚醯胺，亦可利用其他方法製造。單體(A-1)以及單體(B-1)可分別單獨使用一種，亦可組合使用兩種以上。此外，下述式(A-1)以及式(B-1)中的R1以及R2的定義以及較佳例如上所述。
HOOC-R1-COOH (A-1)
H2N-R2-NH2 (B-1)
單體(A-1)可列舉：草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、1,9-壬烷二羧酸、十二烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十八烷二酸等伸烷基二羧酸，鄰苯二甲酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸、1,4-萘二羧酸、1,5-萘二羧酸、2,6-萘二羧酸等伸芳基二羧酸，4-甲基六氫鄰苯二甲酸、3-甲基六氫鄰苯二甲酸、2-甲基六氫鄰苯二甲酸、3-乙基六氫鄰苯二甲酸、2-乙基六氫鄰苯二甲酸、甲基降莰烷-2,3-二羧酸、甲基降莰烷-3,4-二羧酸等具有環己烷骨架的二羧酸等。就黏著劑組成物的耐熱性提高而言，較佳為伸芳基二羧酸。
單體(B-1)可列舉：2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]丙烷、雙[4-(3-胺基苯氧基)苯基]碸、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]碸、2,2-雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]六氟丙烷、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]甲烷、4,4'-雙(4-胺基苯氧基)聯苯、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]醚、雙[4-(4-胺基苯氧基)苯基]酮、1,3-雙(4-胺基苯氧基)苯、1,4-雙(4-胺基苯氧基)苯、2,2'-二甲基聯苯-4,4'-二胺、2,2'-雙(三氟甲基)聯苯-4,4'-二胺、5,5'-二甲基-2,2'-磺醯基-聯苯-4,4'-二胺、(4,4'-二胺基)二苯醚、(4,4'-二胺基)二苯基碸、(4,4'-二胺基)二苯甲酮、(3,3'-二胺基)二苯甲酮、(4,4'-二胺基)二苯基甲烷、(4,4'-二胺基)二苯醚、(3,3'-二胺基)二苯醚、N,N'-雙(4-胺基苯基)哌嗪等芳香族二胺，伸乙基二胺、伸丙基二胺等伸烷基二胺，聚環氧乙烷二胺、聚環氧 丙烷二胺等聚環氧烷二胺，(4,4'-二胺基)二環己基甲烷、異佛酮二胺、1,4-雙胺基丙基哌嗪、[3,4-雙(1-胺基庚基)-6-己基-5-(1-辛烯基)]環己烯、雙胺基甲基降莰烯等脂肪族二胺，聚二甲基矽氧烷二胺等矽氧烷二胺等。
聚醯胺樹脂較佳為具有聚氧烷二基，更佳為於結構單元中的源自單體(B-1)的結構中存在聚氧烷二基。即，較佳為單體(A-1)以及單體(B-1)中的至少一種具有聚氧烷二基，更佳為單體(B-1)中的至少一種具有聚氧烷二基。
因此，聚醯胺樹脂較佳為具有使包含具有聚氧烷二基以及至少兩個胺基的單體(單體(b-1))的聚合性單體縮合聚合而獲得的結構單元。
聚合性單體中的單體(b-1)的含量相對於單體(B-1)的總量，較佳為5mol%~20mol%，更佳為7mol%~15mol%，進而較佳為8mol%~10mol%。具有使此種聚合性單體縮合聚合而獲得的結構單元的黏著劑組成物存在與被黏接體的密接性更優異的傾向。
單體(b-1)可列舉聚環氧烷聚胺。聚環氧烷聚胺較佳為聚環氧烷二胺或聚環氧烷三胺，此種胺可較佳地使用JEFFAMINE D-230(亨斯邁(HUNTSMAN)，商品名)、JEFFAMINE D-400(HUNTSMAN，商品名)、JEFFAMINE D-2000(HUNTSMAN，商品名)、JEFFAMINE D-4000(HUNTSMAN，商品名)等聚環氧丙烷二胺，JEFFAMINE ED-600(HUNTSMAN， 商品名)、JEFFAMINE ED-900(HUNTSMAN，商品名)等聚環氧丙烷與聚環氧乙烷的共聚物二胺，JEFFAMINE EDR-148(HUNTSMAN，商品名)、JEFFAMINE EDR-176(HUNTSMAN，商品名)等聚環氧乙烷二胺，JEFFAMINE T-403(HUNTSMAN，商品名)、JEFFAMINE T-3000(HUNTSMAN，商品名)、JEFFAMINE T-5000(HUNTSMAN，商品名)等聚胺(聚氧丙烯三酸甘油酯三胺)等。該些可單獨使用或組合使用兩種以上。
另外，聚醯胺樹脂較佳為具有脂環式結構。具有此種結構的黏著劑組成物可抑制吸水性。脂環式結構可列舉：環己基、二環己基、亞甲基二環己基、異佛酮基、環己基二甲基。
作為具有此種脂環式結構的單體，單體(A-1)可例示1,4-二羧基環己烷，單體(B-I)可例示雙(4-胺基環己基)甲烷、異佛酮二胺以及1,3-雙(胺基甲基)環己烷。該些可單獨使用或組合使用兩種以上。
另外，聚醯胺樹脂較佳為在結構單元中具有亞甲基二環己基，更佳為在結構單元中的源自單體(B-1)的結構中存在亞甲基二環己基。即，較佳為單體(A-1)以及單體(B-1)中的至少一種具有亞甲基二環己基，更佳為單體(B-1)中的至少一種具有亞甲基二環己基。
即，聚醯胺樹脂較佳為具有使包含具有亞甲基雙環己基以及至少兩個胺基的單體(單體(b-2))的聚合性單體縮合聚合而獲得的結構單元。
聚合性單體中的單體(b-2)的含量相對於單體(B-1)的總量，較佳為4mol%~28.5mol%，更佳為8mol%~28.5mol%，進而較佳為8mol%~20mol%。具有使此種聚合性單體縮合聚合而獲得的結構單元的黏著劑組成物可抑制吸水率而保存穩定性更優異。
單體(b-2)可較佳地使用雙(4-胺基環己基)甲烷。
關於聚醯胺樹脂，結構單元中的源自單體(B-1)的結構較佳為具有哌嗪二基，更佳為具有哌嗪-N,N'-二丙基。
即，聚醯胺樹脂較佳為具有使包含具有哌嗪-N,N'-二丙基以及至少兩個胺基的單體(單體(b-3))的聚合性單體縮合聚合而獲得的結構單元。
聚合性單體中的單體(b-3)的含量並無特別限制，可使應用單體(b-1)以及(b-2)後的剩餘量為最大量而使用。根據具有使此種聚合性單體縮合聚合而獲得的結構單元的聚醯胺樹脂，可獲得耐熱性與黏著性的平衡(balance)優異的黏著劑組成物。
單體(b-3)可較佳地使用1,4-雙(3-胺基丙基)哌嗪。
聚醯胺樹脂較佳為具有羥基，更佳為具有酚性羥基。藉由使聚醯胺樹脂具有羥基，而使耐化學品性進一步提高。將羥基導入至聚醯胺樹脂的方法，較佳為使用至少一種聚合性單體中具有羥基的原料。具有羥基的原料例如可列舉羥基間苯二甲酸。
聚醯胺樹脂例如可藉由包含單體(A-1)與單體(B-1) 的聚合性單體的縮合聚合而獲得。另外，亦可使用單體(A-1)的酯化物、醯鹵化物等代替單體(A-1)。聚合性單體亦可含有二異氰酸酯(單體(C-1))等其他單體。
縮合聚合的方法並無特別限制，例如可採用如下方法：將聚合性單體溶解於溶劑中，在反應溫度0℃~200℃、反應時間1小時~10小時左右的條件下使之反應。
縮合聚合中所使用溶劑可列舉：N-甲基吡咯啶酮、N-乙基吡咯啶酮、N-甲基丁二醯亞胺、二甲基呋喃、甲苯、N,N'-二甲基乙醯胺、六亞甲基磷醯胺、二甲基亞碸等。其中，就樹脂的溶解性的觀點而言，較佳為N-甲基吡咯啶酮。
另外，在縮合聚合中，以促進縮合反應為目的，可使用觸媒等加速劑。加速劑的添加量相對於聚合性單體10mol當量，較佳為設為0.1mol當量~50mol當量。加速劑可列舉：氯化鋰、氯化鈣、硫氰酸鈣(calcium rhodanide)等無機鹽，三乙基胺、吡啶等三級胺，四甲基氯化銨、四乙基溴化銨、四正丁基溴化銨等四級銨鹽等。
聚醯胺樹脂亦可為使利用縮合聚合獲得的聚合物進而改質而成的聚醯胺樹脂(改質聚醯胺樹脂)，改質聚醯胺樹脂可列舉：烯烴改質聚醯胺、烷氧基矽烷改質聚醯胺、矽氧烷改質聚醯亞胺、環氧改質聚醯胺、聚碳酸酯改質聚醯胺、異氰酸酯改質聚醯胺等。
(環氧樹脂)
就有效率地進行交聯的觀點而言，作為具有環氧基的化合物的環氧樹脂較佳為具有兩個以上的環氧基。具體例可例示：雙酚A型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、含磷環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、脂環式環氧樹脂、脂肪族鏈狀環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、雙酚A酚醛清漆型環氧樹脂、雙酚的二縮水甘油醚化物、萘二醇的二縮水甘油醚化物、酚類的二縮水甘油醚化物、醇類的二縮水甘油醚化物、以及該些的烷基取代物、鹵化物、氫化物等。該些環氧樹脂可單獨使用或組合使用兩種以上。
環氧樹脂亦可更含有環氧硬化劑。環氧硬化劑可列舉：苯酚型環氧硬化劑、甲酚型環氧硬化劑、酯型環氧硬化劑等。
環氧樹脂的硬化促進劑亦可添加咪唑類。咪唑類可列舉：咪唑、2-甲基咪唑、2-十一烷基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、2-苯基咪唑啉、萘并咪唑、吡唑、三唑、四唑、吲唑、吡啶、吡嗪、噠嗪、嘧啶、苯并三唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-十一烷基咪唑鎓偏苯三酸鹽、1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸鹽等。
黏著劑組成物中，相對於黏著劑組成物的固體成分量， 環氧樹脂相對於聚醯胺樹脂的添加量較佳為0.01質量%~50質量%，更佳為0.1質量%~30質量%，進而較佳為0.5質量%~20質量%，尤佳為1質量%~15質量%。若為該範圍，則可維持充分的耐化學品性，且作為黏著劑的功能提高。
黏著劑組成物中的環氧樹脂以及聚醯胺樹脂的合計含量相對於黏著劑組成物總量，較佳為40質量%~100質量%，較佳為80質量%~100質量%，更佳為100質量%，即由環氧樹脂以及聚醯胺樹脂構成。
就提高密接性的觀點而言，黏著劑組成物亦可於無損發明的目的之範圍內含有松香樹脂、萜烯樹脂、香豆酮(coumarone)樹脂、酚樹脂、苯乙烯樹脂、脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、脂肪族芳香族共聚合系石油樹脂等黏著賦予劑等。
另外，黏著劑組成物亦可含有合金粒子、玻璃粒子、黏土粒子等無機材料，聚合物粒子等有機材料。更具體而言，合金粒子可列舉：錫合金、鉛合金、銦合金、鋅合金、金合金等，玻璃可列舉：鉛系、磷酸鹽系、硼酸系、釩酸鹽系、碲化物(telluride)系、氟化物系玻璃等，黏土可列舉：矽鎂石(stevensite)、蒙脫石(montmorillonite)、高嶺土(kaolinite)、伊利石(illite)、膨潤石(smectite)、綠泥石(chlorite)、蛭石(vermiculite)等，聚合物粒子可列舉：聚對苯二甲酸乙二酯、聚丙烯腈、氟樹脂(聚四氟乙烯(polytetrafluoroethylene，PTFE))、環氧樹脂、尼龍、聚醯亞胺、聚醯胺醯亞胺、聚萘二甲酸乙二酯等。
黏著劑組成物較佳為不含胺、羧酸、酸酐、過氧化物等硬化觸媒，含有硬化觸媒的情況下的硬化觸媒的含量相對於黏著劑組成物的固體成分量，較佳為1質量%以下，更佳為0.5質量%以下。
黏著劑組成物亦可以膜狀提供。即，提供包含上述黏著劑組成物的膜狀黏著劑。膜狀黏著劑可設為包含單層或多層黏著劑組成物的層的膜狀黏著劑、或在支持體的單面或雙面形成有單層或多層黏著劑組成物的層的膜狀黏著劑。將膜狀黏著劑的製造方法的例子示於以下。
例如，可藉由將包含黏著劑組成物的黏著劑組成物清漆塗佈於支持體的一面上並使之乾燥，而製作膜狀黏著劑。
另外，可藉由將黏著劑組成物清漆塗佈於支持體的雙面上並使之乾燥，而製作在支持體的雙面具有黏著劑組成物的層的膜狀黏著劑。
進而，將藉由將黏著劑組成物清漆塗佈於脫模膜等膜上並使之乾燥而形成的黏著劑組成物的層積層(laminate)於支持體上而進行轉印，藉此亦可製作膜狀黏著劑。
此種利用澆鑄法(casting method)的製作方法就容易獲得平坦的黏著劑組成物的層而言較佳。
黏著劑組成物的層的厚度較佳為0.1μm~100μm，更佳為1μm~50μm。黏著劑組成物的層的厚度可藉由黏著劑組成物清漆中的黏著劑組成物的濃度、以及黏著劑組成物清漆的塗佈量 而適當調整。
黏著劑組成物清漆中所使用的溶劑並無特別限制，就黏著劑組成物顯示良好的溶解性而言，較佳為使用二醇系溶劑、二醇醚系溶劑、二醇酯系溶劑等。
具體而言，可列舉：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、丙二醇、二乙二醇單甲醚、三乙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚、3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇、乙二醇單甲醚乙酸酯、PMA(丙二醇單甲醚乙酸酯)、二乙二醇單丁醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯等。此外，亦可使用N-甲基吡咯啶酮、N-乙基吡咯啶酮、N-甲基丁二醯亞胺、N,N'-二甲基乙醯胺、二甲基甲醯胺等。該些溶劑可單獨使用或混合使用兩種以上。
支持體並無特別限制，較佳為使用具有對200℃以上的溫度的耐熱性的材料，可列舉包含聚酯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚醚碸、聚苯硫醚、聚醚酮、聚醚醚酮、三乙醯纖維素、聚醚醯亞胺、聚萘二甲酸乙二酯、聚丙烯、丙烯酸、聚苯乙烯、聚碳酸酯等有機材料的材料。另外，亦可使用包含無機材料的支持體，可使用包含鋁、鎂、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、鋅、錫、玻璃、矽晶圓(silicon wafer)、合金等無機材料的材料。
本實施方式的黏著劑組成物可在室溫下黏附，在200℃~270℃下亦具有充分的接著性。本實施方式的黏著劑組成物的黏著力較佳為0.1N/cm~8.0N/cm，更佳為0.3N/cm~5.0N/cm，進而較佳為0.5N/cm~2.0N/cm。
可供黏著劑組成物接著的較佳的被黏接體較佳為具有對200℃以上的溫度的耐熱性的材料。更具體的被黏接體只要可達成本發明的目的，則並無特別限制，例如可列舉：尼龍6、尼龍66、尼龍46等聚醯胺樹脂，聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丙二酯、聚萘二甲酸丙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚萘二甲酸丁二酯等聚酯樹脂，聚丙烯、聚乙烯等聚烯烴樹脂，丙烯酸系樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醚碸樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚醚酮樹脂、聚醚醚酮樹脂、三乙醯纖維素樹脂、聚醚醯亞胺樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚芳酯(polyallylate)樹脂或該些的混合樹脂，鋁、鎂、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、鋅、錫、玻璃、銅、矽晶圓以及合金。該些材料之中，就顯示較高的耐熱性而言，更佳為聚酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚烯烴樹脂、聚醯亞胺樹脂、丙烯酸系樹脂、鋁、鎂、鈦、鉻、錳、鐵、鎳、鋅、錫、玻璃、銅以及矽晶圓。
[實施例]
(合成例1)
於具備攪拌機、回流冷卻器、溫度計以及氮氣導入管的可分離式燒瓶(separable flask)中，使間苯二甲醯氯(isophthaloyl dichloride)529.3g、對苯二甲醯氯(terephthaloyl dichloride)75.7g、聚丙二醇二胺(JEFFAMINE(註冊商標)D-2000，HUNTSMAN公司製造)447.2g、1,4-雙(3-胺基丙基)哌嗪462.8g以及亞甲基環己基二胺(Wandamin HM(註冊商標)，新日本理化公司製造)93.9 g於N-甲基吡咯啶酮7609g中，在冰浴冷卻下縮合聚合1小時，在室溫下縮合聚合2小時。反應結束後，在反應混合液中添加3倍量的水，將不溶成分分離以及乾燥，藉此獲得重量平均分子量為45000的聚醯胺樹脂。
(合成例2)
於具有攪拌機、回流冷卻器、溫度計以及氮氣導入管的可分離式燒瓶中，使間苯二甲酸55.7g、對苯二甲酸41.8g、5-羥基間苯二甲酸15.3g、聚丙二醇二胺(JEFFAMINE(註冊商標)D-2000，HUNTSMAN公司製造，聚丙二醇的重複單元數：33)122.0g、1,4-雙(3-胺基丙基)哌嗪97.7g、雙(4-胺基環己基)甲烷(Wandamin HM(註冊商標)，新日本理化公司製造)12.8g以及鐵粉0.37g於N-甲基吡咯啶酮650g中，在200℃下一面去除副生的水一面縮合聚合10小時。反應結束後，進行冷卻，添加亞甲基二苯基二異氰酸酯30.5g，在160℃下反應3小時，藉此獲得重量平均分子量為40000的聚醯胺樹脂的NMP溶液。
(實施例1)
將合成例1的聚醯胺樹脂20g與環氧樹脂(日本化藥製造，商品名：NC-3000H)0.5g溶解於二甲基乙醯胺32g中而獲得樹脂清漆。
使用所獲得的樹脂清漆，利用棒式塗佈機(bar coater)以乾燥後的樹脂厚度成為20μm的方式將清漆均勻地塗佈於脫模PET(聚對苯二甲酸乙二酯)膜上，並使用熱風乾燥機在160℃下乾燥 30分鐘，而形成膜狀黏著劑。
(實施例2)
將合成例1的聚醯胺樹脂20g與環氧樹脂(日本化藥製造，商品名：NC-3000H)1.0g溶解於二甲基乙醯胺32g中而獲得樹脂清漆。
使用所獲得的樹脂清漆，利用棒式塗佈機以乾燥後的樹脂厚度成為20μm的方式將清漆均勻地塗佈於脫模PET膜上，並使用熱風乾燥機在160℃下乾燥30分鐘，而形成膜狀黏著劑。
(實施例3)
將合成例1的聚醯胺樹脂20g與環氧樹脂(日本化藥製造，商品名：NC-3000H)2.0g溶解於二甲基乙醯胺32g中而獲得樹脂清漆。
使用所獲得的樹脂清漆，利用棒式塗佈機以乾燥後的樹脂厚度成為20μm的方式將清漆均勻地塗佈於脫模PET膜上，並使用熱風乾燥機在160℃下乾燥30分鐘，而形成膜狀黏著劑。
(實施例4)
於包含合成例2的聚醯胺樹脂20g的NMP溶液中溶解環氧樹脂(日本化藥製造，商品名：NC-3000H)0.5g而獲得樹脂清漆。
使用所獲得的樹脂清漆，利用棒式塗佈機以乾燥後的樹脂厚度成為20μm的方式將清漆均勻地塗佈於脫模PET膜上，並使用熱風乾燥機在160℃下乾燥30分鐘，而形成膜狀黏著劑。
(實施例5)
於包含合成例2的聚醯胺樹脂20g的NMP溶液中溶解環氧樹脂(日本化藥製造，商品名：NC-3000H)1.0g而獲得樹脂清漆。
使用所獲得的樹脂清漆，利用棒式塗佈機以乾燥後的樹脂厚度成為20μm的方式將清漆均勻地塗佈於脫模PET膜上，並使用熱風乾燥機在160℃下乾燥30分鐘，而形成膜狀黏著劑。
(實施例6)
於包含合成例2的聚醯胺樹脂20g的NMP溶液中溶解環氧樹脂(日本化藥製造，商品名：NC-3000H)2.0g而獲得樹脂清漆。
使用所獲得的樹脂清漆，利用棒式塗佈機以乾燥後的樹脂厚度成為20μm的方式將清漆均勻地塗佈於脫模PET膜上，並使用熱風乾燥機在160℃下乾燥30分鐘，而形成膜狀黏著劑。
(實施例7)
於包含合成例2的聚醯胺樹脂20g的NMP溶液中溶解環氧樹脂(新日鐵住金化學製造，商品名：YDF-8170C)1.0g而獲得樹脂清漆。
使用所獲得的樹脂清漆，利用棒式塗佈機以乾燥後的樹脂厚度成為20μm的方式將清漆均勻地塗佈於脫模PET膜上，並使用熱風乾燥機在160℃下乾燥30分鐘，而形成膜狀黏著劑。
(比較例1)
將合成例1的聚醯胺樹脂20g溶解於二甲基乙醯胺32g中而獲得樹脂清漆。
使用所獲得的樹脂清漆，利用棒式塗佈機以乾燥後的樹脂厚 度成為20μm的方式將清漆均勻地塗佈於脫模PET膜上，並使用熱風乾燥機在160℃下乾燥30分鐘，而形成膜狀黏著劑。
(比較例2)
使用合成例2的樹脂清漆，利用棒式塗佈機以乾燥後的樹脂厚度成為20μm的方式將清漆均勻地塗佈於脫模PET膜上，並使用熱風乾燥機在160℃下乾燥30分鐘，而形成膜狀黏著劑。
針對實施例1~實施例7以及比較例1、比較例2中所獲得的膜狀黏著劑，進行以下評價。將其結果示於表1。
[耐化學品性評價]
分別使用實施例1~實施例7以及比較例1、比較例2中所製作的膜狀黏著劑，向玻璃管瓶中添加膜(2cm見方)、及表1中所示的溶劑(10mL)，利用攪拌轉子(mix rotor)在25℃下攪拌8小時。溶解試驗後，將膜取出，根據在160℃下乾燥30分鐘後的質量基準的殘膜率評價耐化學品性。
[黏著力評價]
將實施例1~實施例7以及比較例1、比較例2中所製作的膜狀黏著劑分別夾於聚醯亞胺膜(東麗杜邦(TORAY-DUPONT)製造，商品名：Kapton EN，厚度：25μm)與玻璃(日本電氣硝子製造，商品名：OA-10G)之間，利用手壓輥(hand roller)進行壓接，測定在200℃下加熱30分鐘後的黏著力。具體而言，將膜狀黏著劑的一端自玻璃板剝離，並固定於拉伸測定器的拉伸治具。將玻璃板壓抵於平台(stage)，提拉膜狀黏著劑而將其自玻璃 板剝離，進行90°剝離試驗。藉由該測定而測定膜狀黏著劑的黏著力。
[耐熱性評價]
針對黏著力評價中所製作的構造體，反覆進行三次如下操作：自室溫加熱至250℃，在該溫度下保持30分鐘以及在室溫下放置冷卻，觀察此時的外觀，並測定黏著力，對耐熱性進行評價。作為耐熱性的評價項目，耐熱黏著力是以黏著力變化率即將第三次操作後的黏著力除以第一次操作後的黏著力所得的值的百分率表示。
NMP：N-甲基吡咯啶酮
THF：四氫呋喃
TMAH：2.38%氫氧化四甲基銨水溶液
此外，表中所謂「白化」，是指因藉由溶劑進行處理而使膜變白。
可明確，根據將聚醯胺樹脂以及環氧樹脂以特定的比率組合而成的實施例1~實施例7的膜狀黏著劑，耐熱性得以維持且可提高耐化學品性。另外，可明確，根據使用具有羥基的聚醯胺樹脂的實施例4~實施例7的膜狀黏著劑，耐化學品性進一步提高。另外，如由黏著力的測定結果所明確般，根據實施例1~實施例7的膜狀黏著劑，均可剝離。

Claims (6)

  1. 一種黏著劑組成物，含有環氧樹脂以及聚醯胺樹脂。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的黏著劑組成物，其中上述聚醯胺樹脂具有聚氧烷二基。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的黏著劑組成物，其中上述聚醯胺樹脂具有二價芳香環基。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的黏著劑組成物，其中上述聚醯胺樹脂具有1,4-哌嗪二基。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的黏著劑組成物，其中上述聚醯胺樹脂具有羥基。
  6. 一種膜狀黏著劑，其是使如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的黏著劑組成物形成為膜狀而成。
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