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TW201121916A - Glass for diffusion layer in organic led element, and organic led element utilizing same - Google Patents

Glass for diffusion layer in organic led element, and organic led element utilizing same Download PDF

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TW201121916A
TW201121916A TW099135318A TW99135318A TW201121916A TW 201121916 A TW201121916 A TW 201121916A TW 099135318 A TW099135318 A TW 099135318A TW 99135318 A TW99135318 A TW 99135318A TW 201121916 A TW201121916 A TW 201121916A
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TW
Taiwan
Prior art keywords
glass
content
organic led
substrate
led element
Prior art date
Application number
TW099135318A
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English (en)
Inventor
Naoya Wada
Nobuhiro Nakamura
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
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Publication date
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Description

201121916 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種有機LED(Light Emitting Diode，發光 二極體）元件之散射層用玻璃、及使用其之有機LED元件。 【先前技術】 先刖’已知有為提高有機LED元件之光提取效率（Hght extraction efficiency) ’而於有機LED元件内設置散射層 (例如，參照專利文獻1)。 專利文獻1中所揭示之散射層係使散射材分散於基材中 而形成。作為基材，例示有不含鹼金屬之玻璃。 又’已知含有Ρζ〇5、BhO3及ZnO，且具有高折射率、低 溫軟化性及低熱膨脹率之光學玻璃（例如，參照專利文獻 2)。 先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1 :國際公開第09/017035號說明書 專利文獻2:曰本專利第4059695號公報 【發明内容】 發明所欲解決之問題 然而’專利文獻1之表1 2中所揭示之散射層用玻璃含有 較多鉛（Pb3〇4)。因此，其無法滿足欲儘量減少鉛之使用量 之使用者之要求。 又，於專利文獻2中，並無用作有機lED元件之散射層 用玻璃之記載。此外，專利文獻2中所揭示之玻璃存在於 151592.doc 201121916 域為玻璃粉末時容易結晶化之問題。若結晶化，則光透 過率會降低，並且有損玻以面之平滑性，因此有導致有 機LED元件之電極間短路之虞。再者，於以下說明中，所 謂「結晶化」，係指炮燒為麵粉末時之結晶化。 本發明係鑒於上述課題而實施者，其目的在於提供一種 難以結晶化、且可滿足欲儘量減少心使用量之使用者之 要求的有機LEDit件之散射層用玻璃、及使用其之有機 LED元件。 解決問題之技術手段 為達到上述目的，本發明之有機㈣元件之散射層用 玻璃 以氧化物為基準之莫耳％表示， 含有 〇〜20。/。之 P2〇5、15〜60%之82〇3、Η〜28%之 Bi2〇3、 20〜50%之 ZnO ; ?2〇5之含量除以ZnO之含量所得之值未達〇 48 ; P2〇5與B2〇3之含量之總量為3〇〜60% ; 於Ρζ〇5與B2〇3之含量之總量超過50%時，p2〇5之含量為 10%以下；且 除作為雜質而被含有以外，實質上不含鉛（pb0或 Pb304)、Li20、Na20及 K20。 又’本發明之另一有機LED元件之散射層用玻璃 以氧化物為基準之莫耳％表示， 含有：0〜20% 之 P205 ’ 15 〜60% 之 B2〇3，1〇〜37% 之 Bi203，5〜50% 之 ZnO，0~20% 之 Si02，〇〜ι〇〇/0 之 Al2〇3， 151592.doc -4- 201121916 0〜5%之Zr02，0〜10%之Gd203，〇〜15%之Ti〇2，及辨計 0〜10%之 MgO、CaO、SrO及 BaO ; ?2〇5之含量除以ZnO之含量所得之值未達0.48 ; P2O5與B2O3之含量之總量為30〜60% ; 於P2〇5與ΙΟ;之含量之總量超過50%時，p2〇5之含 10%以下；且 除作為雜質而被含有以外，實質上不含雜（Pb〇或 Pb304)、Li20、Na20及 K20。 又，本發明之有機LED元件係 依序具有基板、散射層、第1電極、有機層及第2電極 者；且 上述散射層包含基材、及分散於上述基材中、且具有與 上述基材不同之折射率的1種以上之散射材； 上述基材包含一玻璃，該玻璃以氧化物為基準之莫耳％ 表示’含有0〜20%之P2〇5、15〜60%之B2〇3、15〜28%之 Bi2〇3、20〜5 0%之ZnO ; P205之含量除以Zn0之含量所得之 值未達〇·48 ; ?2〇5與32〇3之含量之總量為3〇〜6〇()/。；於p2〇5 與B2〇3之含量之總量超過50%時，ΙΑ之含量為1〇%以 下’且除作為雜質而被含有以外，實質上不含鉛（Pb〇或 Pb3〇4)、Li2〇、Na20及 K20。 又’本發明之另一有機led元件係 依序具有基板、散射層、第丨電極、有機層及第2電極 者；且 上述散射層包含基材、及分散於上述基材中、且具有與 151592.doc 201121916 上述基材不同之折射率的1種以上之散射材； 上述基材以氧化物為基準之莫耳％表示，含有 :0〜20% 之 P205，15〜60% 之 B2〇3，1〇〜37%之則2〇3，5〜5〇% 之 ZnO，〇〜20% 之 Si02，〇〜1〇% 之 Al2〇3，〇〜5%之21>〇2， 〇〜10% 之 Gd203，0〜15% 之 Ti〇2，及總計 〇〜1〇%tMg〇、 CaO、SrO及BaO ; P2〇5之含量除以Zn〇之含量所得之值未 達0.48 ; P205與B2〇3之含量之總量為3〇〜6〇% ;於ρ2〇5與 B2〇3之含量之總量超過50%時’匕仏之含量為1〇%以下； 且除作為雜質而被含有以外，實質上不含鉛（pb〇或
Pb304)、Li20、Na20及 K20。 發明之效果 根據本發明，可提供一種難以結晶化、且可滿足欲儘量 減少鉛之使用量之使用者之要求的有機LED元件之散射層 用玻璃、及使用其之有機led元件。 【實施方式】 以下，參照圖式對用以實施本發明之形態進行說明。再 者，以下之實施形態係作為一例而表示者，於未脫離本發 明之目的之範圍内可進行各種變形而實施。 圖1係表示本發明之有機led元件之一例之剖面圖。 於圖1所示之例中，有機LED元件係底部發光型之有機 led元件’依序具有基板11()、散射層12〇、第1電極m 有機層140及第2電極150。第1電極130為透明電極（陽極）， 具有用以將自有機層140所發出之光傳送至散射層12〇之透 明性《另一方面，第2電極15〇為反射電極（陰極），具有用 151592.doc -6- 201121916 以反射自有機層140所發出之光而使其返回至有機層14〇之 反射性。 再者，於圖1所示之例中’雖然係使第1電極i 3 〇為陽 極，使第2電極150為陰極，但亦可使第1電極13〇為陰極， 使第2電極150為陽極。 (基板） 基板110具有透光性。基板11 〇(以下，稱為「透光性基 板110」）係由對於可見光之透過率較高之材料所構成，例 如由玻璃或塑料所構成。 作為構成透光性基板110之玻璃，有鹼性玻璃、無鹼玻 璃及石英玻璃等。通常使用鈉鈣玻璃。通常之鈉鈣玻璃於 50〜300°C下之平均線性膨脹係數（以下，亦簡稱為「平均 線性膨脹係數」）為87xl〇-'t：左右，徐冷點為55(rc左右。 由於由此種鈉鈣玻璃所構成之透光性基板丨1〇若於55〇它以 上之溫度下進行熱處理則有變形之虞，因此較好的是於低 於550。(：之溫度下形成散射層120等。 於透光性基板11 〇由塑料基板構成之情形時，由於塑料 基板與玻璃基板相比耐濕性較低，因此亦可形成為具有阻 隔1·生之構成。例如，透光性基板丨i 〇亦可形成為於塑料基 板上之散射層120側之相反側進而形成有另一玻璃層之構 成。 一透光性基板110之厚度通常為〇·；! mm〜2 〇 mm。於作為透 光性基板110之玻璃基板較薄之情形時，有強度不足之 虞尤其好的是作為透光性基板110之玻璃基板之厚度為 151592.doc 201121916 0.5 mm~1.0 mm。 於透光性基板110上形成有散射層120。作為透光性基板 110之玻璃基板上之散射層形成面亦可為經二氧化石夕塗佈 等表面處理者。即，亦可於作為透光性基板n〇之玻璃基 板與散射層120之間形成有二氧化矽膜等保護層。 (第1電極） 為使有機層140中產生之光向外部出射，而要求第1電極 (陽極）130具有80%以上之透光性。又，為注入較多之電 洞，而要求功函數較高者。具體而言，可使ffiIT〇(Indium Tin Oxide，氧化銦錫）、Sn〇2、Zn〇、12〇(1域咖 Oxide氧化銦鋅）、AZO(ZnO-Al2〇3 :摻雜有紹之鋅氧化 物）、GZO(ZnO-Ga2〇3 :摻雜有鎵之鋅氧化物）、摻雜训之 Ti02、摻雜Ta之Ti02等材料。 第1電極130之厚度較好的是10〇 nm以上。若未達1〇〇 nm ’則電阻會升高。 第1電極130之折射率通常為丨.9〜2.2。為使作為第i電極 130之ITO之折射率降低，亦可增加IT〇之載體濃度。具體 而言，藉由增加ΙΤΟ之Sn濃度，可降低ΙΤ〇之折射率。然 而，若增加Sn濃度，則移動率及透過率會降低，因此必須 取得該等之平衡，規定Sn濃度。 再者，當然第1電極130既可為單層亦可為多層。 於第1電極130上形成有有機層140。 (有機層） 有機層140係具有發光功能之層，由電洞注入層、電洞 151592.doc 201121916 輸送層、發光層、電子輸送層及電子注入層所構成。 關於電洞注入層，為降低來自陽極之電洞注入障壁，而 要求游離電位之差較小者。來自電洞注入層中之電極界面 的電荷之注入效率的提高於降低元件之驅動電壓之同時， 提高電荷之注入效率。於高分子中係廣泛使用摻雜有聚苯 乙烯磺酸（PSS)之聚二氧乙基噻吩（PED〇T : PSS)，於低分 子中係廣泛使用酞菁系之銅酞菁（Cupc)。 電洞輸送層發揮將自電洞注入層注入之電洞輸送至發光 層之作用。必須具有適當之游離電位與電洞移動率。電洞 輸送層具體而言可使用三苯基胺衍生物、N，N,_雙（1_萘基 N，N’_ 二苯基-1，1’-聯苯-M，-二胺（NPD)、N，N，-二苯基 _ N，N'-雙[N-苯基-N-(2-萘基）-4，-胺基聯苯_4_基]-u，-聯苯_ 4,4’-二胺（NPTE)、苯胺基）苯基]環己烷 (HTM2)及 Ν，Ν·-二苯基-N，N，-雙（3-曱苯基）-1，1，·二苯基_ 4’4'-二胺（TPD)等。電洞輸送層之厚度較好的是10 nm〜15〇 nm。厚度越薄越能夠實現低電壓化，但由於存在電極間短 路之問題’故尤其好的是1〇nm〜15〇nm。 發光層提供所注入之電子與電洞進行再結合之場所，且 使用發光效率較高之材料。若詳細地進行說明，則發光層 中所使用之發光主體材料及發光色素之掺雜材料發揮自陽 極及陰極所注入之電洞及電子之再結合中心之功能，又， 向發光層中之主體材料中摻雜發光色素可獲得較高之發光 效率’並且使發光波長轉換。要求該等具有用以注入電荷 之適當之能階、化學穩定性或耐熱性優異、及形成均質之 151592.doc -9- 201121916 非晶薄膜等。又’要求發光色之種類或色純度優異、或發 光效率較高。作為有機材料之發光材料有低分子系與高分 子系之材料。進而，根據發光機制，分為螢光材料、磷光 材料發光層具體而言可列舉三（8 -經基啥琳）叙錯合物 (Alq3)、雙（8-羥基）喹啉苯酚鋁（Alq，2〇ph) '雙（8羥基）喹 啉_2,5·二甲基苯酚鋁（BAlq)、單（2,2,6,6-四甲基_3,5_庚二 酮酸）鋰錯合物（Liq)、單（8_羥基喹啉）鈉錯合物（Naq)、單 (2,2,6,6-四甲基_3,5_庚二酮酸）鋰錯合物、單（2,2,6,6•四曱 基-3,5-庚二酮酸）鈉錯合物及雙（8_羥基喹啉）鈣錯合物 (Caq2)等喹啉衍生物之金屬錯合物，四笨基丁二烯 '苯基 奎叨啉(QD)、蒽、茈及蔻等螢光性物質。作為主體材料， 較好的是羥基喹啉錯合物，尤其好的是以8_羥喹啉及其衍 生物作為配位基之銘錯合物。 電子輸送層發揮輸送自電極所注入之電子之作用。電子 輸达層具體而言可使用羥喹啉鋁錯合物（Alq3)、嘮二唑衍 生物（例如，2,5-雙（1-萘基H，3,4_噚二唑_〇)及2_(4_第三 丁基苯基）-5-(4-聯苯）-^4-噚二唑（pBD)等）、三唑衍生 物、4,7-二苯基-ΐ，ι〇_啡啉衍生物、矽羅衍生物等。 電子注入層需要提高電子之注入效率者。電子注入層具 體而言係於陰極界面甲設置摻雜有鋰（Li)、鉋（cs)等鹼金 屬之層。 有機層140之折射率通常為17〜18。 於有機層140上形成有第2電極15〇。 (第2電極） 151592.doc -10- 201121916 第2電極（陰極）15〇由於要求具有反射性，故使用功函數 較小之金屬或其合金。第2電極150具體而言可列舉鹼金 屬、鹼土金屬及週期表第3族之金屬等。其中，铭（Ai)、鎂 (Mg)、銀（Ag)或該等之合金等由於係價格低且化學穩定性 良好之材料’因此可較好地使用。又，可使用Ai、Mg、 Ag之共蒸鍍膜、於LiF或Li20之薄膜蒸鍍膜上蒸鍍Ai而成 之積層電極等。又，於高分子系中，可使用鈣（Ca)或鋇 (Ba)與鋁（A1)之積層等。 (散射層） 散射層120設置於透光性基板11 〇與第！電極13〇之間。 於不經由散射層120而於透光性基板11〇上形成第1電極 130之情形時，通常，透光性基板11〇之折射率低於第j電 極130，因此根據斯奈爾定律，欲以較小之角度射入透光 性基板110之光會被全反射至有機層140側。經全反射之光 由作為第2電極1 5 0之反射電極再次反射，而再次到達透光 性基板110。此時，由於對透光性基板丨丨〇之再入射角度未 發生變化，因此光無法提取至有機led元件之外部。 相對於此，於本實施形態中，由於在透光性基板丨1〇與 第1電極130之間設置有散射層120，因此可改變對透光性 基板110之再入射角度，可提高有機LED元件之光提取效 率 〇 散射層120如圖1所示，係於基材121中分散有具有與美 材12 1不同之折射率的1種以上之散射材122者。 較好的是基材121之折射率與第丨電極13〇之折射率相等 151592.doc π 201121916 或尚於第1電極130。其原因在於，於基材121之折射率較 低之情形時’於散射層12〇與第！電極13〇之界面，會由於 因全反射所產生之損耗而使光提取效率降低。基材121之 折射率只要至少於有機層14〇之發光光譜範圍之一部分中 (例如，紅、藍、綠等）高於第丨電極13〇即可，較好的是遍 及發光光s普範圍整個區域（43〇 nm〜650 nm)高於第1電極 130，更好的是遍及可見光之波長範圍整個區域㈠ nm〜830 nm)高於第！電極13〇β再者，以下只要未作特別說 明，則所謂「折射率」，係指以^燈0射線（波長：587 6 nm)於25°C下所測定之折射率。 基材1 2 1與散射材122之折射率之差較好的是至少於發光 層之發光光譜範圍之一部分中為〇.〇5以上。為獲得充分之 散射特性，更好的是折射率之差遍及發光光譜範圍整個區 域（430 nm〜650 nm)或可見光之波長範圍整個區域（36〇 nm〜830 nm)為 0.05以上 ° 散射材122於散射層120中所占比例較好的是卜85體積 %。其原因在於，若未達丨體積％，則無法獲得 效果，且光提取效率之提高效果亦不明顯。更好的是2〇體 積％以上。另-方面，若多於85體積％，則有光提取效率 下降之虞。更好的是80體積％以下。進而較好的是3〇體積 %以下。 此處，所謂散射材122於散射層12〇中所占之比例，於散 射層120中分散有複數種散射材之情形時，係指所有散射 材之比例之總計。 151592.doc 12 201121916 散射材122之形狀並無特別限制，於散射材122為球形之 情形時’較好的是其直徑之平均值為〇卜丨〇 μιη。若小於 0.1 μηι，則無法充分地發揮光散射材之功能。另一方面， 若大於10 μηι ’則變得難以均質地存在於散射層ι2〇整體 中，且光提取效率產生偏差。又，於散射材122之數量相 對減少之部分，散射性會降低。又，變得無法獲得塗佈煅 燒膜之表面平滑性。更為理想的散射材122是最大長度為 1 0 μιη以上者之比例為丨5體積％以下。進而較理想的是！ 〇 體積％以下。 於散射層120上形成有第！電極13〇。散射層12〇上之第j 電極形成面之表面粗糙度以較好的是3〇 nm以下，更好的 是1〇 nm以下’尤其好的是Inm以下。若超過30 nm，則有 損及第1電極130或有機層14〇之平滑性、且於第i電極13〇 與第2電極15〇之間有發生短路之虞。此處，所謂表面粗糖 度“，係指微觀觀察之表面粗糙度，係將jis b 〇6〇卜2〇〇1 中所規疋之輪廓曲線遽光片之長波長臨界值^設為W㈣ 所仔之值，例如用原子力顯微鏡（AFM，Atomic Force Microscopy)等所測定者。 、為提高平坦性’散射層12吐之第i電極形成面亦可為經 (散射層之散射材） 作為散射材122,可使用氣泡、具有與基材i2i不同之折 所：：^才料之粒子。此處，所謂粒子係指較小之固體物 貝’例如有玻璃或其他陶£。又，所謂氣泡，係指空氣或 151592.doc 201121916 氣體之物體。再者，於散射材122為氣泡之情形時，散射 材122之直徑係指空隙之長度。 (散射層之基材） 作為基材121，可使用玻璃。由於基材121係由玻璃所構 成，因此可提高散射層120之散射特性，並且可維持散射 層120之表面之平滑性與透明性。 基材121所使用之玻璃（以下，稱為「基材玻璃」）以氧 化物為基準之莫耳％表示，含有：〇〜2〇%之卩2〇5，15〜60% 之 B203，10〜37%之 Bi203，5〜50%之 ZnO，〇〜20%之 Si02， 0〜10% 之 Al2〇3，〇〜5。/〇 之 Zr02，0〜10% 之 Gd203，〇〜15% 之 Ti02，及總計〇〜1〇%之Mg〇、CaO、SrO及BaO ;卩2〇5之含 量除以ZnO之含量所得之值未達〇 48 ; ?2〇5與b2〇3之含量 之總：!：為3 0〜60%，於P2〇5與1〇3之含量之總量超過5〇〇/〇 時，？2〇5之含量為10%以下；且除作為雜質而被含有以 外’貫質上不含錯（Pbo或Pb3〇4)、Li2〇、Na20及K20。 其次，對該基材玻璃之玻璃組成進行說明。再者，單位 %係指莫耳％。 Βΐ2〇3係提高折射率且降低黏性之成分，於含量未達1〇% 時，散射層120之折射率會過於降低。另一方面，於Bi2〇3 含量超過37%時，平均線性膨脹係數會過於增大，並且於 舞X粍步驟中易結晶化。則2〇3含量較好的是】5〜28%。 B2〇3係成為玻璃之骨架之成分，於含量未達15¾時，於 玻璃成幵y時易失透，且於粉末化後之煅燒時變得易結晶 化。於B2〇3含量超過6〇%時，耐水性會降低。 151592.doc •14- 201121916
ZnO係使玻璃穩定化之成分，於含量未達5%時，於玻璃 成形時變得易失透，並且玻璃轉移點增高，無法獲得粉末 锻燒膜之平滑性。又，折射率會降低而欠佳。於Zn〇含量 超過50 /。時，平均線性膨脹係數會增大，並且於玻璃成形 時變得易失透。有耐候性降低之虞。Zn〇含量較好的是 20〜50%。 si〇2係提高玻璃之敎性、並且減小平均祕膨服係數 之任意成分。Si〇2含量較好的是0〜20%。若超過2〇%則 有折射率過於降低之虞。
Ah〇3係提高玻璃之穩定性之任意成分。Al2〇3之含量較 好的是0〜10%。若超過1〇%，則有液相溫度上升、且產生 失透之虞。 P2〇5係成為玻璃之骨架之成分，且係提高耐酸性之任意 成分。P2〇5含量較好的是〇〜20%。於超過20%時，於玻璃 成形時易失透’且於粉末化後之锻燒時變得易結晶化。 又’折射率會降低。若P2〇5之含量為〇%，則尤其可抑㈣ 晶化’且可於更廣泛之溫度範圍内不伴隨結晶化而進行粉 末之炮燒’故較佳。再者’於期待耐酸 形時，更為理想的是一上，，而較理想的= 5 %以上。 心〇2係提高玻璃之耐候性之任意成分’ Zr〇2之含量較好 的是0〜5%。若超過5%，則有轡得县 j令支付易結晶化、並且玻璃轉 移點過於提高之虞。
Gd2〇3係-面將平均線性膨脹係數抑㈣較低—面提高 151592.doc •15- 201121916
折射率、"tf η X» A 並且抑制軟化點附近之結晶化之任意成分。 Gd2〇3 之令 | ” 3置季父好的是〇〜1〇%。若超過1〇0/〇，則有易結晶 匕且，螭轉移點與軟化點上升之虞。尤其是於欲兼具低 膨膳與w折射率之情形時，更為理想的是含有2%以上。 〇Τι〇2係並非必需但可提高折射率之成分，可最多含有 15%。然而，若過剩地含有，則有易結晶化 '且玻璃轉移 點與軟化點上升之虞。再者，亦可代替Tic>2(或除此以外） 而使用W〇3。丁i〇2與w〇3之含量之總量更為理想的 0〜120/〇 〇 鹼土金屬氧化物（Mg〇、Ca〇、Sr〇及Ba〇)係降低玻螭之 黏性之任意成分。鹼土金屬氧化物之含量較好的是 〇〜10%。若超過1〇%，則有平均線性膨脹係數增大、折射 率降低之虞。更好的是7%以下。 實質上不含Li2〇、Na2〇AK2〇。若含有該等驗金屬氧化 物，則有於熱處理步驟中其鹼性成分擴散之虞。而且，存 在其驗性成分對元件造成電性之不良影響之情形。 此處，所謂實質上不含，係指除作為雜質而被含有以 外’不積極地含有。 實質上不含PbO與Pb3〇4。 P2〇5之含量除以ZnO之含量所得之值未達〇 48。於〇 48 以上時，有變得易失透、且易結晶化之虞。又，於〇48以 上時，有折射率降低、且玻璃轉移點與軟化點上升之虞。 P2〇5與B2〇3之含量之總量為30〜60%。於未達3〇%時有 變得易失透、易結晶化、且損害穩定性之虞。另一方面， 151592.doc 16· 201121916 於超過60%時，有變得易失透、易結晶化、且折射率降低 之虞。此處’於P2〇5與B2〇3之含量之總量超過50%之情形 時，P2〇5之含量為1 〇%以下。於超過丨〇%時，變得易失 透’且易結晶化。 於不喪失發明之效果之範圍内，除上述成分以外，基材 玻璃亦可含有例如 Ge〇2、Nb2〇5、Y2〇3、Ce2〇3、CeC>2、
La2〇3、Te〇2、Sn0、Sn〇2、Sb2〇3、Ta2〇5等。然而，較好 的是該等之總計最多為5%。又，為調整色調’亦可含有 微篁之著色劑。作為著色劑，可使用過渡金屬氧化物、稀 土類金屬氧化物、金屬膠體等公知者。該等著色劑可單獨 或組合使用》 其次’對該基材玻璃之特性進行說明。 基材玻璃之折射率〜較好的是175以上，更好的是丨 以上，尤其好的是丨·85以上。若未達1.75，則於散射層12〇 與第1電極130之界面，由全反射所導致之損耗較大，光提 取效率易降低。 基材玻璃之玻璃軟化點丁3較好的是600〇c以下，更好的 是595°C以下，尤其好的是59(rc以下。 於透光性基板110由鈉鈣玻璃所構成之情形時，為抑制 透光性基板110之熱變开》，基材玻璃之玻璃轉移點較好 的是5〇〇t：以下，更好的是495t以下’尤其好的是485它以 下。 化波峰溫度 尤其好的是 就抑制結晶化之觀點而言，基材玻璃之結晶 Tc較好的是600°C以上，更好的是65〇它以上， 151592.doc -17- 201121916 7〇〇°C以上。 就抑制結晶化之觀點而言，基材玻璃之結晶化波峰溫度 Tc與玻璃軟化溫度Ts之差（Tc_Ts)較好的是55°c以上，更好 的是70°C以上’尤其好的是90。(：以上。 於透光性基板110由鈉转玻璃所構成之情形時，為防止 納鈣玻璃之破損或翹曲，基材玻璃於50〜3001：下之平均線 性膨脹係數α較好的是6〇x1〇-7/〇C以上，更好的是65χ1〇_7/ °C以上。又，基材玻璃於50〜300t：T之平均線性膨脹係數 α較好的是i〇〇xi〇-7/〇c以下，更好的是9〇χ1〇·7Λ(：以下。 該基材玻璃可藉由如下方法獲得：稱取氧化物、磷酸 鹽、偏磷酸鹽、碳酸鹽、硝酸鹽、氫氧化物等原料，並將 其混合後，使用鉑等之坩堝於9〇〇〜14〇〇<t之溫度下熔解， 並冷卻。其後，視需要而存在進行徐冷而去除應變之情 形。藉由研缽、球磨機、喷射磨機等將所獲得之基材玻璃 料，並視需要進行㈣，藉此獲得基材玻璃之粉末。亦 可藉由界面活性劑或矽烷偶合劑使基材玻螭之粉末之表面 改質而使用。 、 (散射層之製造方法） 散射層⑽可藉由將玻璃粉末塗佈於透光性基板⑽上 並進行炮燒而製造。 (1)玻璃粉末 ㈣粉末係包含上述基材玻叙粉末者。就塗佈性 點而言’基材玻璃之粉末之粒徑較好的是H — 破璃之粉末之表面亦可為获出反 TT為藉由界面活性劑或矽烷偶合 I5I592.doc -18- 201121916 以改質者。 玻璃粉末除基材玻璃之粉太 k 相末以外’亦可包含具有較基材 玻璃更低之折射率之玻璃之粉末作為散射材。 就塗佈性之㈣而言，破㈣末較好的是製成與樹脂或 溶劑等混練而成之粉末漿料而塗佈於透光性基板職。 (2)粉末漿料 粉末聚料係利用行星式混合機等將玻璃粉末與媒劑混 合，並利用三輥研磨機等使其均勾地分散而獲得。為調整 ，度’亦可用混練機進_步進行混練。通常，以川〜⑼質 量％之玻璃粉末、20〜30質量％之媒劑之比例進行混合。 此處’所明媒劑，係指將樹脂、溶劑混合而成者，包含 進而混合有界面活性劑者。具體而言，於加熱至50〜8(rc 之浴劑中投人樹脂、界面活性劑等，其後靜置*小時至U 小時左右後，進行過濾而獲得。 樹脂係用以保形塗佈後之粉末漿料膜者。作為具體例， 可使用乙基纖維素、石肖化纖維素、丙稀酸系樹脂、乙酸乙 烯了酸祕脂、三聚氛胺樹脂、醇酸樹脂、松香樹脂 等。可用作主劑者有乙基纖維素與硝化纖維素。再者，丁 經樹脂、二聚氰胺樹脂、醇酸樹脂、松香樹脂係為提高塗 膜強度而添加使用者。煅燒時之脫脂溫度，乙基纖維：二 350〜400°C，硝化纖維素為2〇〇〜3〇〇〇c。 π 洛劑係用以溶解樹脂並且調整粉末漿料之黏度者。溶劑 車又好的疋於塗佈中不乾燥，而於乾燥中迅速地乾燥者，且 幸父好的是沸點為2〇〇〜23〇。〇者。作為具體例，有醚系溶劑 151592.doc •19. 201121916 (丁基卡必醇（BC)、丁基卡必醇乙酸酯（BCA)、二乙二醇二 正丁醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、丁基溶纖劑乙酸 酿）、醇系溶劑（α-松脂醇、松油、Dowanol)、δ旨系溶劑 (2,2,4-三曱基-1，3-戊二醇單異丁酸酯）、及鄰苯二甲酸酯系 溶劑（DBP(鄰笨二曱酸二丁酯）、DMP(鄰苯二曱酸二曱 醋）、DOP(鄰苯二曱酸二辛酯））。該等溶劑既可單獨使 用’亦可為調整黏度、固形物成分比、乾燥速度而組合使 用。主要使用α-松脂醇或2,2,4-三曱基-1，3-戊二醇單異丁 酸醋。再者’ DBP(鄰笨二曱酸二丁酯）、DMP(鄰苯二曱酸 二曱醋）、DOP(鄰苯二甲酸二辛酯）亦可發揮塑化劑之功 能0 (3)塗佈 作為將粉末漿料塗佈於透光性基板丨10上之方法，可使 用’周版印刷 '刮刀印刷、模塗印刷等。又，亦可將粉末漿 料塗佈於 P3ET(P〇lyethylene Terephthalate ,聚對苯二甲酸 酉曰）膜專上進行乾燥而製成生片’將生片熱壓接合於 透光性基板110上。 ;吏用’·周版印刷之情形時，可藉由調節網版之網眼粗链 度礼劑之厚度、印刷時之壓力、刮刀壓入量等，而控制 k佈後之粉末漿料膜之膜厚。 ;吏用到刀印刷、模塗印刷之情形時，與使用網版印刷 月形相比，可使塗佈後之粉末漿料膜之膜厚較厚。 1者亦可藉由反覆進行塗佈、乾燥，而使粉末衆料膜 151592.doc •20· 201121916 (4)烺燒 對塗佈於透光性基板11 0上之粉末漿料進行煅燒。煅燒 包括.脫脂處理，其使粉末聚料中之樹脂分解、消失；及 煅燒處理，其使脫脂處理後之粉末漿料燒結、軟化。脫脂 皿度’乙基纖維素為35〇〜4〇〇〇c ，硝化纖維素為 200〜300 C，於大氣氣氛中加熱30分鐘至1小時。若以基材 玻璃之玻璃軟化點丁5作為基準，則煅燒溫度（煅燒處理溫 度）係設定於-4〇t〜+30。〇之範圍内，或若以基材玻璃之玻 璃轉移點Tg作為基準，則煅燒溫度（煅燒處理溫度）係設定 於+50 C〜+120 C之範圍内。煅燒後，藉由冷卻至室溫而於 透光性基板11 〇上形成散射層〖2〇。 藉由調節烺燒溫度或煅燒氣氛、玻璃粉末之粒度分佈 等，可調節殘留於散射層120内部之氣泡的形狀、大小。 再者’於代替氣泡（或除氣泡以外）而使用具有與基材 121不同之折射率之材料之粒子作為散射材丨22之情形時， 將該材料之粒子混合於玻璃粉末中而塗佈於透光性基板 110上並進行煅燒。 實施例 以下，藉由實施例更具體地說明本發明，但本發明並不 限定於以下實施例。 (實驗1) 關於例1〜例4 4，為獲得表1〜表6中之組成之玻璃，而稱 取總 §十 200 g 之 H3BO3、ZnO、、τί〇2、W〇3、 Zn(P〇3)2、Li2C03、Na2C03、K2C〇3、MgO、CaC03、 151592.doc •21 · 201121916
SrC03、BaC03、Zr02、Gd203、Si02、Al2〇3之各粉末原 料，將其混合後，使用鉑坩堝，例1〜例25係於l〇5〇t下， 例26〜例44係於1250。(：下熔解1小時，繼而例1〜例25係於 950°C下，例26〜例44係於1100°C下熔解1小時，使該熔融 液之一半流入碳模板中而獲得塊狀之玻璃，使剩餘之熔融 液流入雙輥之間隙並進行急冷而獲得片狀之玻璃。又，藉 由將塊狀玻璃置於500°C之電爐内，並以每1小時l〇(TC之 速度使溫度下降至室溫，而去除應變。 此處’例1〜例22及例26〜例44為實施例，例23〜例25為比 較例。 關於所獲得之玻璃，藉由以下測定法測定塊狀製作時有 無失透、片狀製作時有無失透、粉末煅燒時有無結晶化、 折射率nd、玻璃轉移點Tg(單位：。〇、於50〜3〇〇°C下之平 均線性膨脹係數α(單位：1 )、玻璃軟化點ts(單位： C )、結晶化波峰溫度tc(單位：。〇)及結晶化波峰溫度之波 峰高度（單位：μν)。 1.塊狀製作時之失透： 使玻璃流入碳模板中，將直至固化為止之過程中，藉由 目測於玻璃㈣無法確認結晶析出或分相者設為〇,將_ 部分中可確認結晶析出或分相者設為△，將整體產生結 析出或分相者設為X。 2.片狀製作時之失透： 使玻璃流入雙輥之間隙並 測於玻璃内部無法確認結晶 進行急冷並固化後，將藉由目 析出或分相者設為〇，將—部 151592.doc •22- 201121916 分中可確認結晶析出或分相者設為X β 3.折射率nd : 對塊狀玻璃進行研磨後，藉由Kalnew公司製造之精密折 射計KPR-2000，使用V形塊法，以測定波長587 6 於 25°C下進行測定。 4·玻璃轉移點Tg(單位：。〇: 將塊狀玻璃加工為直徑5 mm、長度2〇〇 mm之圓桿狀 後，藉由Bruker AXS公司製造之熱膨脹計TD5〇〇〇SA，將 升溫速度設為5 °C / m i η而進行測定。 5 ·於50〜300 C下之平均線性膨脹係數α(單位：1 〇·7/。^ ): 將塊狀玻璃加工為直徑5 mm長度2〇〇 mm之圓桿狀後， 藉由Bruker AXS公司製造之熱膨脹計丁〇5〇〇〇8八，將升溫 速度設為5°C/min而進行測定。將5{^c下之玻璃棒之長度設 為Lw ’將300°C下之玻璃棒之長度設為L3q。時，於 50°C〜30(TC下之平均線性膨脹係數α係根據a={(L3Q()/L5。)-1}/(300-50)而求出。 6. 玻璃軟化點Ts(單位：。〇: 將片狀玻璃以瑪瑙研缽粉碎後，篩分為粒逕自74 4爪至 106 μηι為止之玻璃粉末，將其12〇 mg置於鉑盤中，並藉由 • SI1 Nanotechnol〇gy公司製造之熱TG/DTA EXSTAR6000， 將升溫速度設為⑺艺&匕而進行測定，將溫度較玻璃轉移 點Tg更高側所出現之伴隨軟化流動之DTA曲線之臨界點的 溫度設為玻璃軟化點Ts。 7. 結晶化波峰溫度Tc(單位：。〇: 151592.doc •23· 201121916 將片狀玻璃以瑪瑙研缽粉碎後，篩分為粒逕自74 μιη至 106 μηι為止之玻璃粉末，將其120 mg置於鉑盤中，並藉由 SII Nanotechnology 公司製造之熱 TG/DTA EXSTAR6000， 將升溫速度設為1 〇°C /min而進行測定，將伴隨結晶化之 DTA曲線之發熱波峰之溫度設為Tc。於無結晶化波峰或足 夠低而無法檢測時，記作「-」。 8. 結晶化波峰溫度之波峰高度（單位：μν): 將片狀玻璃以瑪瑙研缽粉碎後，筛分為粒逕自74 μιη至 106 μιη為止之玻璃粉末，將其120 mg置於鉑盤中，並藉由 SII Nanotechnology 公司製造之熱 TG/DTA EXSTAR6000， 將升溫速度設為1 〇°C /min而進行測定，讀取伴隨結晶化之 DTA曲線之發熱波峰之高度。於無結晶化波峰或足夠低而 無法檢測時，記作「-」。 9. 粉末煅燒時之結晶化： 將片狀玻璃以瑪瑙研缽粉碎後，筛分為粒逕自74 μιη至 106 μπι為止之玻璃粉末，將其120 mg置於鉑盤中，以升溫 速度10°C/min利用電爐自室溫加熱至600°C為止時，將藉由 目測於玻璃内部無法確認結晶析出者設為〇，將結晶析出 而變得不透明者設為x。 將結果示於表1〜表6。再者，於由於失透而無法製作用 以測定物性值之試樣時，記作「N/A」。 151592.doc -24· 201121916 [表i] 例1 例2 例3 例4 例5 例6 例7 6〇5(莫耳％) 17.0 17.7 18.1 15.9 7.4 11.4 12.2 B2〇3(莫耳 ％) 16.2 16.9 17.3 21.9 25.8 20.2 30.6 ΖηΟ(莫耳％) 46.8 48.6 43.3 43.6 46.8 44.4 37.2 812〇3(莫耳％) 20.0 16.8 21.3 18.6 20.0 19.0 20.0 Ti〇2(莫耳 ％) - _ • 5.0 _ W03(莫耳％) _ _ - _ Li2〇(莫耳 ％) - - _ _ - _ Na20(莫耳 ％) - _ _ _ _ - 一 心0(莫耳％) SrO(莫耳％) _ _ • _ - _ 83〇(莫耳％) Zr02(莫耳 ％) _ _ - _ _ _ 灣 P205+B203(莫耳0/〇) 33.2 34.6 35.4 37.8 33.2 31.6 42.8 Ρ2〇5^ΐ%)/ΖηΟ(莫耳 %) 0.36 0.36 0.42 0.36 0.16 0.26 0.33 nd 1.89 1.85 1.89 1.87 1.93 1.93 1.88 Tgfc) 452 457 453 460 439 451 463 α(χ1〇·7/°〇 88 85 87 83 85 84 82 Ts(°C) 540 546 541 550 526 546 555 Tc(°C) . 637 619 651 _ • - Tc-Ts(°C) - 91 78 101 • _ Tc之波峰之高度(μν) _ 5 25 4 _ _ _ 塊狀製作時之失透 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 片狀製作時之失透 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 粉末煅燒時之結晶化 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 151592.doc -25 - 201121916 [表2] 例8 例9 例10 例11 例12 例13 例14 P2〇5(莫耳 ％) 12.2 7.4 7.4 6.9 7.1 6.9 7.0 B2〇3(莫耳 ％) 35.4 40.2 45.0 32.9 34.1 37.6 38.1 211〇(莫耳％) 32.4 32.4 27.6 34.6 35.8 30.3 30.7 Bi203(莫耳 ％) 20.0 20.0 20.0 18.6 19.3 18.7 24.2 Ti02(莫耳 ％) • _ _ _ - 6.5 - W03(莫耳％) _ - _ _ 3.7 • - Li20(莫耳 ％) • _ _ _ • - _ 他20(莫耳％) — _ - _ _ _ κ2ο(莫耳％) _ - • _ - - • SrO(莫耳％) _ - _ 3.5 一 _ BaO(莫耳％) _ . _ 3.5 _ 乙1*02(莫耳％) _ . _ _ _ • P205+B203(莫耳 °/。） 47.6 47.6 52.4 39.8 41.2 44.5 45.1 ?2〇5(莫耳％)泛11〇(莫耳％) 0.38 0.23 0.27 0.20 0.20 0.23 0.23 na 1.86 1.89 1.87 1.88 1.90 1.92 1.93 Tg(°c) 469 466 472 452 456 474 456 a(xlO'7/°C) 83 81 78 89 82 78 90 TsfC) 559 556 563 545 547 567 545 Tc(°C) 650 - - 651 624 695 - Tc-Ts(°C) 91 - 106 77 128 Tc之波峰之高度(μν) 23 _ 2 23 7 • 塊狀製作時之失透 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 片狀製作時之失透 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 粉末煅燒時之結晶化 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 151592.doc -26- 201121916 [表3] 例15 例16 例17 例18 例19 例20 例21 Ρ2〇5(莫耳 ％) 2.6 2.6 _ - - - _ Β2ο3(莫耳 ％) 40.2 45 59.4 54.6 41.0 47.6 54.6 ΖηΟ(莫耳％) 37.2 32.4 20.5 25.4 39.0 25.4 28.9 Bi203(莫耳 ％) 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 27.0 16.5 Ti〇2(莫耳 ％) _ _ _ _ • _ _ \^03(莫耳％) . . _ _ • 1^20(莫耳％) - - - . _ _ Na20(莫耳 ％) _ . • - _ - • 心0(莫耳％) _ - _ _ _ 已1：0(莫耳％) - - _ . - 83〇(莫耳％) • - . - _ Zr02(莫耳 ％) _ . - _ - • - ?205+8203(莫耳％) 42.8 47.6 59.4 54.6 41.0 47.6 54.6 P2〇5(莫耳 ％)/ZnO(莫耳 ％) 0.07 0.08 0 0 0 0 0 nd 1.92 1.90 1.87 1.89 1.93 1.98 1.86 TgfC) 455 458 475 472 447 442 481 α(χ1〇·7/°〇 81 79 76 75 81 87 68 Ts(°C) 541 546 564 557 534 521 573 Tc(°C) - _ 762 _ _ Tc-Ts(°C) - - 198 - _ _ _ Tc之波峰之高度(μ\〇 - . 14 . _ _ 塊狀製作時之失透 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 片狀製作時之失透 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 粉末煅燒時之結晶化 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 151592.doc ·1Ί · 201121916 [表4]
例22 例23 例24 例25 P2〇5(莫耳 ％) _ 30.0 26.6 13.2 8203(莫耳％) 46.2 - 6.6 39.2 211〇(莫耳％) 31.5 50.0 46.8 27.6 Bi203(莫耳 ％) 19.4 20.0 20.0 20.0 Ti02(莫耳 ％) _ _ . W03(莫耳％) _ _ • _ Li20(莫耳 ％) - - - _ Na20(莫耳 ％) _ _ • &〇(莫耳％) • - _ SrO(莫耳％) _ _ • _ BaO(莫耳％) _ _ • _ 21*02(莫耳％) 2.9 _ - p2o5+b2o3(莫耳 ％) 46.2 30.0 33.2 52.4 P2〇5(莫耳 ％)/ZnO(莫耳 ％) 0 0.60 0.57 0.48 na 1.92 1.85 Ν/Α Ν/Α Tr(°C) 466 441 Ν/Α Ν/Α α(χ1〇·7/°〇 76 93 Ν/Α Ν/Α Ts(°C) 552 526 532 Ν/Α Tc(°C) • 580 582 Ν/Α Tc-TsfC) _ 54 50 Ν/Α Tc之波蜂之高度(μν) _ 295 89 Ν/Α 塊狀製作時之失透 〇 Δ X X 片狀製作時之失透 〇 〇 〇 X 粉末煅燒時之結晶化 〇 X X X 151592.doc • 28 - 201121916 [表5] 例26 例27 例28 例29 例3〇 例31 例32 例33 例34 例35 匕〇5(莫耳％) • • • • • 4.5 _ 8203(莫耳％) 53.5 51.5 43.1 34.2 34.6 32 32 32 32.8 47.4 211〇(莫耳％) 15 8.6 7.4 13.7 6.3 12.8 12.8 12.8 13.1 36.9 Bi203(莫耳 ％) 31.5 36.1 30.1 28.5 28.8 26.6 26.6 26.6 27.3 10.9 Ti02(莫耳 ％) _ • • 14.5 8.6 4.1 4.1 4.1 4.2 • W03(莫耳％) • • Li20(莫耳 ％) 灿20(莫耳％) • • κ2ο(莫耳％) _ Mg〇m*%) • CaO(莫耳％) 51〇(莫耳％) _ 83〇(莫耳％) 51〇2(莫耳％) 3.8 19.4 9.1 16.7 15.2 15.2 15.2 15.6 _ 八1203(莫耳％) • • _ • 5 4.8 4.8 4.8 4.9 4.8 Zr02(莫耳 °/。） • _ • _ 4.5 _ _ _ Gd203(莫耳 ％) 4.5 2.1 • ?205+8203(莫耳％) 53.5 51.5 43.1 34.2 34.6 32 36.5 32 32.8 47.4 ?2〇5(莫耳％)/ 21!〇(莫耳％) 0 0 0 0 0 0 0.35 0 0 0 nd 1.99 2.03 1.95 2.04 2.00 1.98 1.93 】.98 1.98 1.81 Tg(°C) 439 434 450 459 460 465 467 475 465 494 α(χ10'7/°〇 87 90 84 86 82 80 83 61 81 65 Ts(°C) 514 511 592 541 549 558 565 571 557 592 Tc(°C) • • 629 643 Tc-Ts(°C) _ • 88 94 _ _ _ • Tc之波峰之高度(μν) 25 16 _ • • 塊狀製作時之失透 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 片狀製作時之失透 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 粉末煅燒時之結晶化 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 •29- 151592.doc 201121916 [表6] —----- 例36 例37 例38 例39 例40 例41 例42 ----- ------ _^[43 例44 P2〇5(莫耳知 2.4 B2〇3(莫耳。/Λ 32.7 30.2 34.6 45.2 45.2 45.2 45.2 -- ^4〇2 42 S 4.5 —- ZnO(莫耳。乂、 Bi203(莫耳 ％、 Ti02(其耳 ％、 W〇3(莫耳％、 37.7 13.1 12.1 13.8 30.6 30.6 30.6 30.6 27.2 25.1 28.7 15 15 15 15 11·/ 4.2 3.9 4.4 - • • - . • j · / Li20(莫耳。/〇、 • • • 等 Na20(莫耳忪 • • 峰 K20(莫耳。/«Λ - . MgO(莫耳％、 - 4.6 . CaO(莫耳 _ 4.6 SrO(莫耳％·) • • • 4.6 BaO(莫耳 • • _ _ 4.6 5必(莫耳％) 15.5 14.3 14 1 1 1 1 0.8 13.8 ai2o3(莫耳 — Zr02(莫耳 ％) 4.9 4.5 3.6 3.6 3.6 3.6 3.2 4.3 _ . . . . Gd203(莫耳 ％) 9.9 4.5 p2o5+b2o3(莫耳 ％) 35.1 30.2 34.6 45.2 45.2 45.2 45.2 40.2 42.2 卩2〇5(莫 4%)/ZnO(莫耳。/〇) 0.18 0 0 0 0 0 0 0 0.38 nd 】.96 2.01 2.02 1.83 1.84 1.84 1,84 1.84 1.89 Tg(°C) 461 494 464 485 481 476 474 476 471 . 一 80 _ αίχ1〇·7/°〇 82 83 86 71 75 75 76 70 Ts(°C) 551 592 553 573 570 569 574 568 549 Tcft) 718 • - - ----- ----- 一 — Tc-TsCC) • 123 - • - - - Tc之波峰之高度(μ\〇 - 13 - - - - 塊狀製作時之失透 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 ---- 〇 片狀製作時之失透 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 粉末煅燒時之結晶化_ 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 由表1〜表6可知，例1〜例22及例26〜例44之玻璃實質上不 151592.doc •30- 201121916 含錯_或Pb3〇4)、Li2〇、Na2〇及Κ2〇，具有高折射率、 低溫軟化性及低熱膨脹率，且可抑制玻璃製料之失透或 粉末煅燒時之結晶化。又，由於例丨〜例u及例26〜例料之 玻璃之任一者之玻璃轉移點Tg均為50(TC以下，平均線性 為6〇xl(r7〜l_HrYc，因此可於_玻璃基板 上進行煅燒而形成散射層。 (實驗2) 其次，利用氧化鋁製之球磨機將例丨之組成之片狀玻璃 乾式粉碎2小時，而獲得玻璃粉末。玻璃粉末之質量平均 粒徑為3微米左右。將所獲得之玻璃粉末75 g與有機媒劑 (將10質量％之乙基纖維素溶解於α_松脂醇而成者）25 g混練 而製作玻璃漿料。將該玻璃漿料以煅燒後之厚度成為3〇 μηι之方式以9 cm見方之尺寸均勻地印刷於大小1〇 cmxl〇 cm、厚度0.55 mm之鈉鈣玻璃基板上之中央，將其s15〇〇c 下乾燥30分鐘後’暫且恢復至室溫，以3〇分鐘升溫至 450 C為止，於450 C下保持30分鐘，使有機媒劑之樹脂分 解、消失。其後’以7分鐘升溫至515°C為止，於515°C下 保持3 0分鐘’使玻璃粉末軟化。其後，以3小時降溫至室 溫’於鈉約玻璃基板上形成例1之組成之玻璃層。目測試 驗之結果為於鈉鈣玻璃基板與玻璃層之兩面未發現裂紋。 又’使用穿透式顯微鏡（Nikon公司製造之ECLIPSE ME600)觀察玻璃層之結果為於玻璃層中未發現結晶。 又，未發現成為有機LED之電極間短路之原因之局部凹 凸。 151592.doc -31 - 201121916 又，利用氧化鋁製之球磨機將例19之組成之片狀玻璃乾 式粉碎2小時，獲得玻璃粉末。玻璃粉末之質量平均粒徑 為3微米左右。將所獲得之玻璃粉末75 g與有機媒劑（將1〇 質量％之乙基纖維素溶解於α·松脂醇而成者）25 g混練而製 作玻璃漿料。將該玻璃漿料以煅燒後之厚度成為3〇 μιη之 方式以9 cm見方之尺寸均勻地印刷於大小1〇 cmxl〇 em、 厚度0.55 mm之鈉鈣玻璃基板上之中央。將其於15(Γ(：下乾 燥30分鐘後，暫且恢復至室溫，以3〇分鐘升溫至45〇。〇為 止，於45 0 C下保持30分鐘，使有機媒劑之樹脂分解、消 失。其後，以7分鐘升溫至52(rc為止，於52〇它下保持3〇 分鐘，使玻璃粉末軟化》其後，以3小時降溫至室溫，於 鈉鈣玻璃基板上形成例丨之組成之玻璃層。目測試驗之結 果為於鈉鈣玻璃基板與玻璃層之兩面未發現裂紋。又，使 用穿透式顯微鏡（Nikon公司製造之ECLIpSE ME6〇〇)觀察 玻璃層之結果為於玻璃層中未發現結晶。又，未發現成為 有機LED之電極間短路之原因之局部凹凸。 又，利用氧化鋁製之球磨機將例42之組成之片狀玻璃乾 式粉碎2小時，獲得玻璃粉末。玻璃粉末之質量平均粒徑 為3微米。將所獲得之玻璃粉末乃g與有機媒劑（將1〇質量 %之乙基纖維素溶解於α_松脂醇而成者）25 g混練而製作玻 璃漿料。將該玻璃漿料以煅燒後之厚度成為3〇 μηι之方式 以9 cm見方之尺寸均勻地印刷於大小⑺cmxi〇 cm、厚度 〇·55 mm之鈉鈣玻璃基板上之中央。將其於15〇。〇下乾燥％ 分鐘後，暫且恢復至室溫’以3〇分鐘升溫至45〇t為止， I51592.doc •32· 201121916 於450°C下保持30分鐘，使有機媒劑之樹脂分解、消失。 其後，以分鐘升溫至545t為止，於545。〇下保持3〇分 鐘’使玻璃粉末軟化。錢，以3小時降溫至室溫，於鈉 ， #玻璃基板上形㈣1之組成之破璃層。目測試驗之結果 為於納妈玻璃基板與玻璃層之兩面未發現裂紋或翹曲。 又，使用穿透式顯微鏡（Nikon公司製造之eclipse ME600)觀察玻璃層之結果為於玻璃層中未發現結晶。 如上所述，可知本實施形態之基材玻璃與鈉鈣玻璃其 之密接性良好，且亦不會產生裂紋或結晶化等問題，因此 適合用作有機LED元件之散射層。 已詳細地且參照特定之實施態樣對本發明進行了說明， 但業者應瞭解可於不脫離本發明之精神與範圍之情況下進 行各種變更或修正。 本申請案係基於2009年10月15曰申請之曰本專利申請案 2009-238676及2010年4月30日申請之日本專利申請案2二〇、_ 105715者’其内容作為參照而併入本文中。 產業上之可利用性 . 根據本發明，可提供-種難以結晶化、且可滿足欲儘量 • ❹錯之使料之使用者之要求的有機LED元件之散射層 用玻璃、及使用其之有機LED元件。 【圖式簡單說明】 圖1係表示本發明之有機LED元件之一例之剖面圖。 【主要元件符號說明】 110 基板 151592.doc -33- 201121916 120 散射層 121 基材 122 散射材 130 第1電極 140 有機層 150 第2電極 15I592.doc -34

Claims (1)

  1. 201121916 七、申請專利範圍： 1. 一種有機led元件之散射層用玻璃， 其以氧化物為基準之莫耳％表示， 含有 0〜20% 之 P205、15〜60% 之 B2〇3、15〜28〇/ Bi203、20〜50〇/〇之 ZnO ; ’ P2〇5之含量除以ZnO之含量所得之值未達〇 48 ; P2O5與B2O3之含量之總量為30〜60% ; 於？2〇5與B2〇3之含量之總量超過50%時，ρ2〇之人曰 為10%以下；且 除作為雜質而被含有以外，實質上不含錯（pb〇或 Pb304)、Li20、Na20及 K20。 2 _如請求項1之有機LED元件之散射層用玻璃，其中 以氧化物為基準之莫耳％表示， Ti02與W03之含量之總量為0〜12% ; Zr02之含量為〇〜5% ; MgO、CaO、SrO及BaO之含量之總量為〇〜1〇〇/〇。 3.如請求項1或2之有機LED元件之散射層用玻螭，其中以 取燈<^射線（波長：587.6 nm)於25t下測定之折射率為 ' 1.8 5以上。 ‘ 4.如請求項1至3中任一項之有機LED元件之散射層用破 璃’其中於50。〇300。(：下之平均線性膨脹係數為6〇χ1()·7 ΙΟΟχίΟ·7/。。。 5_如請求項1至4中任一項之有機LED元件之散射 9用破 璃，其中 151592.doc 201121916 以氧化物為基準之莫耳％表示， P2O5之含量為5〜20%。 6. 如請求項1至4中任一項之有機led元件之散射層用玻 璃，其+除作為雜質而被含有以外，冑質上不含⑽。 7. —種有機LED元件，其係依序具有基板、散射層、第工電 極、有機層及第2電極者；且 上述散射層包含基材、及分散於上述基材中且具有與 上述基材不同之折射率的丨種以上之散射材； 上述基材包含一玻璃，該玻璃以氧化物為基準之莫耳 %表示，含有0〜20%之P2〇5、15〜6〇%之匕〇3、15〜28%之 Bi2〇3、20〜50%之ZnO ; p2〇5之含量除以Zn〇之含量所得 之值未達0.48 ; P2〇5與BA3之含量之總量為3〇〜6〇% :於 P2〇5與B2〇3之含量之總量超過50%時，p2〇5i含量為 1 0%以下；且除作為雜質而被含有以外，實質上不含鉛 (PbO 或 Pb304)、Li20、Na2〇及 K20。 8. —種有機LED元件之散射層用玻璃， 其以氧化物為基準之莫耳％表示， 含有.0~20%之卩2〇5，15~60% 之 B2〇3，1〇〜37% 之 Bi203 ’ 5〜50% 之 ZnO，〇〜20% 之 Si02，〇〜10% 之 Al2〇3， 0〜5% 之 Zr02 ’ 0-10% 之Gd203 ’ 0〜15°/。之 ή〇2，及合計 0〜10%之 MgO、CaO、SrO及 BaO ; P2〇5之含量除以ZnO之含量所得之值未達〇 48 ; P2〇5與B203之含量之總量為30〜60% ; 於P2〇5與B2〇3之含量之總量超過50%時，p2〇5之含量 151592.doc 201121916 為10%以下；且 除作為雜質而被含有以外，實質上不含鉛（PbO或 Pb304)、Li20、Na20及 K2〇。 9. 如請求項8之有機LED元件之散射層用玻璃，其中 以氧化物為基準之莫耳％表示， P2〇5之含量為2〜20%。 10. 如請求項8或9之有機LED元件之散射層用玻璃，其中 以氧化物為基準之莫耳。/。表示， Gd203之含量為2〜10%。 Π . —種有機LED元件，其係依序具有基板、散射層、第1電 極、有機層及第2電極者；且 上述散射層包含基材、及分散於上述基材令且具有與 上述基材不同之折射率的1種以上之散射材； 上述基材以氧化物為基準之莫耳％表示，含有： 0〜20% 之 P2〇5，15〜60% 之 B2〇3，1〇〜37% 之 Bi203， 5~50%之 ZnO，0〜20% 之 Si02，〇〜1〇% 之 a1203，0〜5。/〇 之 Zr02 ’ 0-10% 之 Gd2〇3，〇〜15% 之 Ti〇2，及合計〇〜10% 之 MgO、CaO、SrO及Ba〇 ; P2〇5之含量除以Zn〇之含量所 得之值未達0.48 ; P2〇5與ία之含量之總量為3〇〜6〇0/〇 ; 於P2〇5與B2〇3之含量之總量超過50%時，p2〇5之含量為 10%以下，且除作為雜質而被含有以外，實質上不含鉛 (PbO 或 Pb304)、Li2〇、Na20及 K20。 151592.doc
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