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TW200940619A - Elastomer composition with reclaimed filler materials - Google Patents

Elastomer composition with reclaimed filler materials Download PDF

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TW200940619A
TW200940619A TW097138743A TW97138743A TW200940619A TW 200940619 A TW200940619 A TW 200940619A TW 097138743 A TW097138743 A TW 097138743A TW 97138743 A TW97138743 A TW 97138743A TW 200940619 A TW200940619 A TW 200940619A
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TW
Taiwan
Prior art keywords
elastomer composition
carrier
carrier elastomer
mixture
fine
Prior art date
Application number
TW097138743A
Other languages
English (en)
Inventor
John H Fader
Original Assignee
Cbp Carbon Ind Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Description

200940619
V 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於包括再生之塡充物料的彈性體組成物。 【先前技術】 橡膠工業中，橡膠產物（如，載具輪胎和封條）基本 上係藉由在橡膠中混合塡料（如，碳黑或二氧化矽）之混 〇 合物及之後硫化而製得。用於載具輪胎，藉由埋線和藉由 在輪面、側壁和內部襯料使用不同類型的橡膠而加入額外 的結構性質。 橡膠材料的製造商，如，輪胎製造商，基本上接收不 同來源的原料。接收的橡膠爲綑包、或可能是屑粒或粉末 。製造橡膠時，使用塡充物料，如，碳黑。最希望使用碳 黑作爲橡膠混合物（包括輪胎）中之塡料，此碳黑於其初 始或”原始”狀態被稱爲鬆散的碳黑。鬆散的碳黑是曾被精 Ο 製成細粒或黏聚物的碳黑材料，其爲奈米尺寸且整體密度 非常低。有數種製造碳黑的方法，包括油爐法（oil fui*nanee process)。此油爐法基本上用以製造碳黑，且在 這些很多方法中’塡料爲所謂之鬆散的碳黑形態。最近， 對於自使用過的橡膠產物（如，廢輪胎）製造類似碳黑的 塡料有較大興趣。這樣的方法基本上使得包括碳黑之再生 的碳質材料和其他塡料自使用過的橡膠產物萃出並循環回 到新橡膠產物作爲塡充物料之用。 多次嚐試藉由所謂高溫分解法自回收的輪胎和其他橡 -4 - 200940619 膠產物製造細塡料。藉由高溫分解，輪胎和其他以油爲基 礎的化合物經加工而製成燃料和包括黏聚物的焦炭或包括 碳黑和其他塡充物料的粒子簇。試圖使用此焦炭作爲低等 級的碳黑作爲一種塡料類型。然而，此會有數個缺點，最 顯著的是源自於粒子尺寸不規則分佈的黏聚物之焦炭中的 雜質構成塡料。此外，粒子的表面化學具有對於塡料效能 之影響。因此，對於提供適合用來作爲與原始碳黑材料相 仿之高級塡充物料之含有碳黑和其他塡料的細黏聚物混合 物之彈性體混合物有需求存在。對於“包裝”細黏聚物混合 物而使其可運送至消費者亦有需求存在。此外，須要“包 裝”此細黏聚物混合物，使得其事先分散以使其在摻合而 製造橡膠混合物時更有用。 【發明內容】 本發明係關於一種帶有再生之塡充物料的彈性體組成 物之製法。 本發明針對彈性體組成物，其具有一種彈性體材料， 其量介於以載體彈性體組成物之約20%至約80重量％之間 。此載體彈性體組成物亦包括自高溫分解的聚合性材料衍 生之塡料的細黏聚物混合物。此塡料的細黏聚物混合物的 量介於該載體彈性體組成物之約10%至約70重量％之間。 此載體彈性體組成物亦具有加工油，其量介於該載體彈性 體組成物之約2 5 %至約3 0重量％之間。根據本發明之載體 彈性體組成物作爲運送包括平均粒子大小等於或小於3 5 -5- •200940619 奈米的黏聚物之細黏聚物混合物之載體。細黏聚物混合物 本身易在空中散播，因此，根據本發明之載體彈性體組成 物將此細黏聚物混合物“包裝”在介質中以便運送至消費者 。此外’此載體彈性體組成物提供橡膠製造商事先與碳黑 和其他塡料分散的材料，此特別有利於常在混合法期間內 面對得到良好塡料分散液挑戰的橡膠製造商。下文將進一 步詳細討論根據本發明之彈性體組成物。 〇 由下文所提供之詳細描述將明顯得知本發明的進一步 應用範圍。應瞭解的是，指出本發明之較佳體系的詳細描 述和特定實例僅用以說明且不欲限制本發明之範圍。 【實施方式】 較佳體系的下列描述僅爲例示且不欲限制本發明、其 應用或用途。 本發明針對一種載體彈性體組成物，其具有與彈性體 Φ 摻合之細黏聚物混合物。此細黏聚物混合物是用於橡膠混 合之適當的塡充物料。細黏聚物混合物與彈性體摻合提供 了細黏聚物混合物以事先分散的形式包裝之方式，使其能 理想地與彈性體化合物摻合。 圖1爲根據本發明之識別和分離裝置1 0之圖示。現 參考圖1的所有圖形且圖1，特別地，裝置1〇包括粉碎硏 磨機12和分級機14。料斗16作爲再生的碳質材料至裝置 1 〇的來源。料斗1 6用以收集自回收的聚合材料（如，但 不限於，廢輪胎、聚合性汽車組件、使用過的橡膠材料和 -6- 200940619 塑膠合器之類）之高溫分解製得之再生的碳質材料。此再 生的碳質材料由碳黑的大黏聚物和小黏聚物和其他材料所 組成。雖然收集料斗16用以留置再生的碳質材料，再生 的碳質材料可以自高溫分解反應器（未示）直接餵至裝置 1〇中而未先收集於料斗16中。 閥丨8控制自料斗16至磁分離機2〇之再生的碳質材 料流。在高溫分解之前，此再生的碳質材料有時具有存在 於回收的聚合材料中之金屬粒子。這些金屬粒子會損及粉 碎硏磨機12’磁分離機2〇移除這些所不欲的金屬粒子。 不須使用磁分離機20且可以使用數目更多或更少的磁分 離機。 通過磁分離機20之後，再生的碳質材料出現於螺桿 22’該螺桿22旋轉和控制材料到達粉碎硏磨機12之流動 。閥24用以開啓或關閉再生的碳質材料至混合節點26之 流動。在混合節點26處，再生的碳質材料與自空氣來源 28生成之無水、經過濾的高壓空氣混合。無水的壓縮空氣 和再生的碳質材料之混合物爲經由粉碎硏磨機12的進料 入口 30(見圖2)加入的進料。 圖2爲具有渦流柱28的粉碎硏磨機12之圖示’此處 ，壓縮進料經由進料入口 3 0加入並環繞渦流柱2 8形成漩 渦，使得存在於進料中的小黏聚物移動至渦流柱2 8頂部 而較大的黏聚物則下降。雖描述單一進料入口 30 ’但可以 具有較大數目的進料入口以調整或增進渦流柱28中的游 渦。分級盤3 2存在於渦流柱2 8中並造成進料游渦及防止 200940619 大的黏聚物移動通過分級盤22。分級盤32旋轉黏聚物 渦流柱2 8中的空氣及使用比重使得重的緻密黏聚物和 子與較輕之較不緻密的黏聚物和粒子分離。因此，重的 密黏聚物沉積至渦流柱28底部，而較不緻密的黏聚物 動至渦流柱2 8頂部。 隨著較大的黏聚物移動至渦流底部，它們進入粉碎 磨機12的分餾槽34。至少兩個相對的空氣入口 36存在 @ 分餾槽34中以將槽之相對側處的大的黏聚物粒子朝彼 吹動。雖然討論兩個相對的空氣入口 36，但可以具有較 或較少數目的相對空氣入口 3 6。大的黏聚物粒子朝彼此 速，碰撞和分成較小的黏聚物。較小的黏聚物再度被加 渦流柱2 8中，如果其密度夠低，則於此處通過分級盤 ，然後移動離開小黏聚物出口 38。此較大黏聚物不會被 餾離開槽出口 3 8且被收集。視情況而定地，經由槽出 38離開的大的黏聚物可以再被加至閥24處之再生的碳 〇 材料處。 通過小黏聚物出口 3 8的小黏聚物在兩個過濾料斗 、4 0’之一上流動。此過濾料斗含有聚合物表面積濾器 其收集小黏聚物’其在離開渦流柱2 8之後有在空中傳 的趨勢。本發明描述使用兩個過濾料斗收集小黏聚物， 視自粉碎硏磨機12的產製速率而定地使用數目較多或 少的過據料斗亦在本發明之範圍內。閥42、42，控制來 過濾料斗40、40,的小黏聚物在小黏聚物供應料斗44( 用以供應小黏聚物至分級器上之流動。圖丨描繪與 和 粒 緻 移 硏 於 此 多 加 至 32 分 α 質 40 > 播 但 較 白 其 過 -8 - 200940619 濾料斗40、40’相關的多個閥42、42’，可以具有更多或更 少個閥。離開小黏聚物供應料斗44之後，小黏聚物視情 況地通過第二磁濾器46以進一步移除存在的任何金屬雜 質。進料螺桿48接收小黏聚物及控制供應至運送器50的 小黏聚物流，該運送器50使得小黏聚物移動至另一進料 螺桿52和閥54 (其控制到達分級器1 4的小黏聚物流）。 在本發明之範圍中，進料螺桿48直接導向分級器14，但 ，較佳地，使用多個進料螺桿和運送器，此因識別和分離 q 裝置1 0中的組件之物理尺寸須要使得小黏聚物移動介於 兩個組件之間的距離之故。 現參考圖1和3，小黏聚物經由兩個高壓入口 66之一 進入分級器14。此小黏聚物與乾燥的加壓空氣混合，餵經 兩個入口 66之一並在分級器14的渦流柱56中形成渦流 ，小黏聚物於此處分離成粗黏聚物混合物和細黏聚物混合 物。一些小黏聚物由粗黏聚物及塞在粗黏聚物中的細黏聚 物形成。小黏聚物的渦流造成細黏聚物（該細粒黏聚物具 © 有低密度且在奈米尺寸範圍內）與較緻密且爲微米尺寸的 粗黏聚物粒分離。在渦流柱5 6中所形成渦流的作用係經 由流經高壓入口 66和旋轉分級輪58的空氣壓力造成’此 造成較不緻密且粒子尺寸較小的細黏聚物移動至渦流柱56 頂部。較緻密且通常尺寸大於小黏聚物的粗黏聚物移動至 渦流柱底部。具有更多或更少個空氣入口 66和具有小黏 聚物經由超過一個高壓入口 66進入渦流柱56屬本發明之 範圍內。 -9- .200940619 藉由僅使得某些尺寸和密度的黏聚物通過細黏聚物出 口 64離開渦流柱5 8，旋轉分類輪5 8以相同方式作爲粉碎 硏磨機12的分級碟32。粗黏聚物沉積在渦流柱56底部並 收集在容器62中，在可以接受粗黏聚物的方法中作爲塡 料之用。通過細黏聚物出口 64的細黏聚物流至含有用以 收集細黏聚物的聚合性表面積濾器之過濾料斗68。因爲細 黏聚物尺寸過小而變得容易在空中傳播，所以須要此步驟 〇 。在通過過濾料斗6 8之後，細黏聚物於之後視情況而定 地通過磁分離器70以移除可能存在的任何有金屬雜質， 及之後’細黏聚物移動至留置區72，它們於此處形成細黏 聚物混合物儲存於容器、粒化器、袋中或與彈性體摻合以 防止細黏聚物在空中傳播。此細黏聚物混合物和粗黏聚物 混合物含有高量的碳黑且爲有用的塡充物料，其與原始碳 黑相仿。 在留置區72中的此細黏聚物混合物係包括本發明之 ® 碳黑粒的粒子簇。此細黏聚物混合物由聚合材料（如，輪 胎、聚合性汽車組件、回收的聚合性組件（如，奶瓶用紙 板（milk carton )或其他容器）、瀝青或將得到適合作爲 橡膠混合法中之塡料的小黏聚物之任何其他適當的聚合性 材料來源）之高溫分解形成。此細黏聚物混合物的碳含量 通常爲以細黏聚物混合物計爲約80%至約95% ;基本上約 85%至約90%’以約89%至約91%爲佳，且在本發明的較 佳體系中爲約9 0重量％。 細黏聚物混合物的平均黏聚物尺寸低於或等於4微米 -10- 200940619 且在分散於水溶液中時，由平均低於或等於35奈米的細 黏聚物簇形成，此係使用電子顯微鏡測定。就黏聚物尺寸 越小，它們作爲與N500至N600級原始碳黑相仿的高級 塡料的使用性越佳之觀點，細黏聚物粒子尺寸有其重要性 〇 在決定塡充物料是否適合作爲高級塡充物料方面，細 黏聚物混合物的氮表面積是另一重要的因素。此氮表面積 爲塡充物料用於橡膠混合時之結合親和力的指標。通常， 本發明之細黏聚物混合物的氮表面積係使用兩種不同的技 巧，BET技巧和碘吸收技巧，測定。使用BET技巧測得之 此細黏聚物混合物的氮表面積通常約46平方米/克至約72 平方米/克且以約58平方米/克爲佳。此細黏聚物混合物以 碘吸收技巧測得的氮表面積約53毫克碘/克至約254毫克 碘/克且以約1 76毫克碘/克爲佳。 此細黏聚物混合物亦可具有經高溫分解的碳黑粒子和 無機官能性塡充物料，其於藉分離和識別裝置處理之後， 使得細黏聚物混合物的作用類似於N500至N600等級的 市售碳黑。無機官能性塡料可爲選自下列群組者之一：二 氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂或 它們的組合。也可以使用其他無機塡充物料’只要它們使 得細黏聚物混合物作用類似於所欲的原始碳黑等級即可。 以細黏聚物混合物重量計，本發明具有的官能性無機塡料 通常約5%至20%;且基本上約8%至約15%且約9%至約 1 1 %較佳；且在本發明的較佳體系中約1 0%。 -11 - .200940619 使用識別和分離裝置1 〇得到細黏聚物混合物。根據 本發明，載體彈性體組成物係使用自高溫分解的聚合性材 料衍生的細黏聚物混合物作爲塡料而製得。以載體彈性體 組成物重量計，本發明之載體彈性體組成物的彈性體材料 含量通常約2 0 %至約8 0 % ;基本上約1 5 %至約3 0 %，約 1 9%至約2 1 %較佳，且在較佳體系中爲以載體彈性體組成 物重量計之約20%。此彈性體材料可包括苯乙烯丁二烯共 φ 聚物（SBR)、乙烯丙烯二烯Μ-類橡膠（EPDM )、腈彈 性體、丁基彈性體、天然橡膠和它們的組合。亦在本發明 之範圍中，彈性體材料實際上爲橡膠工業使用之任何類型 的合成或天然彈性體。 此載體彈性體組成物亦包括塡料的細黏聚物混合物， 其通常爲該載體彈性體組成物的約1 〇 %至約70重量％ ;基 本上約載體彈性體組成物重量的40%至約60%’以52%至 約57%爲佳且在本發明的較佳體系中爲載體彈性體組成物 φ 重量之約5 5 %。此細黏聚物混合物衍生自經高溫分解的聚 合性材料，該聚合性材料包括可提供適當量的碳黑用於高 溫分解之聚合性汽車組件（如，輪胎）和其他汽車塑膠。 此聚合性材料亦可包括自非汽車來源衍生之回收的聚合性 材料，其可包括粉碎的瀝青、塑膠容器和將得到足量碳黑 之任何適當的聚合性材料。此載體彈性體組成物亦具有加 工油，其通常爲載體彈性體組成物重量之約25 %至約30 % :基本上是載體彈性體組成物重量的約25%至約3 0%，且 以約23 %至約27%爲佳且在本發明的較佳體系中爲載體彈 -12- 200940619 性體組成物重量之約25%。此加工油可爲有助於黏聚物混 合物與彈性體材料混合之任何適當的油。此加工油的一個 例子是 Sunthene® 4240，Sunoco Oil Company，Tulsa， Okalahoma，美國製造；但可視特別應用需求地使用任何 其他適當的加工油。 前述載體彈性體組成物包括彈性體材料、細黏聚物混 合物和加工油以外’可視本發明之特別應用需求地添加數 種其他的選擇性組份。本發明的某些體系亦包括加工助劑 、活化劑、抗氧化劑和其他塡充物料及這些的每一者之組 合。加工助劑有助於藉由防止黏至混合組份而改良載體彈 性體組成物之摻合及改良彈性體材料、再生之塡料的碳質 混合物和加工油之消耗（disbrusion)。此加工助劑可包 含鋅皂、脂肪酸鹽和它們的組合及任何其他適當或所欲加 工或已知加工助劑。 亦視情況而定地在前述載體彈性體組成物中添加活化 劑。此活化劑用以加速載體彈性體組成物於硫化反應期間 內之硫化。活化劑可包括氧化鋅、硬脂酸和矽烷（特別是 當有二氧化矽塡料存在時）和它們的組合。本發明之範圍 中，可視特別應用需求地使用其他適當的已知活化劑。 此外，抗氧化劑亦可加至前述載體彈性體組成物中。 抗氧化劑用以防止載體彈性體組成物於固化之後之硬化。 已知之適當的抗氧化劑包括苯基胺、苯乙烯化的酚和它們 的組合。視特別應用需求地使用其他已知適當的抗氧化劑 亦在本發明之範圍內。 -13- .200940619 本發明之範圍中，前述載體彈性體組成 充物料。塡充物料可提供較佳物理和化學性質 密度、耐熱性或改變載體彈性體組成物的顏色 充物料包括白化劑、碳酸鈣、二氧化矽和它們 外，亦可視特別應用需求地包括其他已知的適 〇 此外，本發明的其他體系包括將促進劑加 Φ 體組成物中。促進劑有助於硫化法加速。促進 當多且許多不同類型的促進劑可用以形成載體 物。加至載體彈性體組成物的促進劑之選擇係 商的要求和其他因素（如，設備、加工變數和 之偏好）。適用於本發明的一些促進劑包括被 進劑者，如，四甲基秋蘭姆一硫（其爲被稱爲 促進劑群組之一）。亦可添加延遲作用的加速 當之延遲作用的促進劑是N-第三丁基-苯並噻 〇 TBBS)。另一適當的促進劑包括被稱爲主要 者，包括锍基苯並噻唑（MB T)。雖然已於之 促進劑和促進劑族群，實際上，用於根據本發 性體組成物之任何類型的促進劑屬本發明範圍 本發明不欲限於任何單一類型的促進劑。 實例1 形成載體彈性體組成物，其中的彈性體材 常爲以載體彈性體組成物重量計之約20%至約 包括其他塡 ，如，改良 。可能的塡 的組合。此 當塡充物料 至載體彈性 劑的數目相 彈性體組成 取決於製造 個別混合機 稱爲次級促 thiuron 的 劑。一個適 唑磺醯胺（ 促進劑類型 前描述特定 明之載體彈 內。因此， 料的用量通 8 0 % :基本 -14- 200940619 上是以載體彈性體組成物重量計之約20%至約 約19%至約21%爲佳，且在較佳體系中是以載 成物重量計之約2 0 %。細黏聚物混合物的用量 體彈性體組成物重量計之約10%至約70%;基 體彈性體組成物重量計之約40%至約55%;且 57%爲佳，且在本發明的較佳體系中是以載體 物重量計之約55%。加工油的用量通常爲以載 成物重量計之約25%至約30%;基本上是以載 成物重量計之約25%至約30%;且以23%至約 且在本發明的較佳體系中是以載體彈性體組成 約2 5 %。摻合此載體彈性體組成物，使得細黏 均勻地充份分散於載體彈性體組成物中。 本發明的另一方面，根據本發明之載體彈 與市售彈性體調合物摻合並分析化學和機械性 原始碳黑的其他市售彈性體組成物比較。此外 本發明之載體彈性體組成物製得高載量市售彈 ，其經分析並與含有原始碳黑的高載量彈性體 〇 以前曾用以形成細黏聚物的CBP-25E-塡 本發明之載體彈性體組成物中。使用事先摻入 組成物中的C B p - 2 5 E -塡料，製得彈性體組成 彈性體組成物的例子。使細黏聚物與苯乙烯丁 (SBR)和乙烯丙烯二烯M-類橡膠（SPDM ) 後與使用SBR和EPDM的市售調合物摻合， 3 〇 % ;且以 體彈性體組 通常爲以載 本上是以載 以52%至約 彈性體組成 體彈性體組 體彈性體組 27%爲佳， 物重量計之 聚物混合物 性體組成物 質並與使用 ，使用根據 性體調合物 組成物比較 料摻入根據 載體彈性體 物和高載量 二烯共聚物 摻合，其之 製得載體彈 .200940619 性體組成物。亦可使用粉末或粒狀的細黏聚物，使用根據 本發明之彈性體組成物，使得在市售組成物中的細黏聚物 較易運送和分散較佳。 實例2 調合和測試市售彈性體組成物。下面的表1列出細黏 聚物混合物’下文中稱爲CBP-25E-塡料，其與市售彈性 Q 體混合物在SBR中摻合。表1亦列出N5 50塡料和N660 塡料之混合物，其爲得自原始碳黑來源（如，粗油高溫分 解）的碳黑塡充物料，其與SBR摻合。 表1 在SBR中之批次混合物 CBP-25E N550 N660 SBR 1500 lOO.OOphr lOO.OOphr lOO.OOphr CBp-25E-塡料 80.00phr N550-塡料 80.00phr N660-塡料 80.00phr 氧化鋅 3-OOohr 3.00phr 3.OOphr 硬脂酸 l.OOphr 1 .OOphr l.OOphr Santocure TBBS l.OOphr l.OOphr l.OOphr 硫 1.75phr 1.75phr 1.75phr 如前表中所示者，CBp-25E-塡料、N55〇-塡料和 N660 -塡料以8〇份/1〇〇份橡膠（phr)混合。其他成份亦 以等比例添加。 表2列出以表1所列的CBP-25E-塡料、N55〇塡料和 N660塡料製得的SBR彈性體組成物樣品之機械性質。 -16 - 200940619 表2 在SBR中之機械性ΐ CBp-25E-塡料 N550 N660 密度 [公斤/升] 1.20(1.22) 1.22 1.22 硬度 riRHDl 72(74) 77 74 抗張強度 [MPal 22.9(23.7) 24.3 23.2 破裂時拉伸率 r%i 460(473) 310 355 100%模數 [MPal 4.0(3.5) 8.0 6.1 300%模數 「MPal 14.6(14.2) 24.1 21.4 撕裂強度 阡牛頓/米] 44.1(47.2) 41.3 48.3 DIN磨餓 [立方毫米] 106(107) 80 84 如前面的表2所示者，當根據本發明之本體系，與 SBR摻合時，CBp-25E-塡料的密度、硬度和抗張強度類似 於N5 5 0和N660塡料。此CBp-25E-塡料於破裂點的拉伸 百分比大於以N550和N660塡充物料製得的彈性體組成 物。因此’ CBp-25E-塡料的彈性優於天然碳黑塡料。此外 ，CBp-2 5E-塡料樣品的其他性質（如，撕裂強度和DIN磨 飽）亦類似於N5 5 0和N660樣品。基於前述試驗數據， 〇 當CBp-25E -塡料與SBR摻合時’其爲適用以與SBR調合 彈性體混合物的材料。CBp-25E -塡料的機械性質等同，若 非優於，測試的天然碳黑塡料。 圖8爲前面的表1中所列三種樣品的流變圖。就橡膠 製造的觀點’可由流變性理解材料混合的迅速程度，所以 ’樣品的流變性質有其重要性。此處，流變性暗示使用 CBp-25E-塡料相較於使用N55〇和N66〇原始碳黑，製得 具有S B R的市售彈性體組成物之迅速程度。流變測定係在 -17- .200940619 MDR2 0 0 0E，弧0.5°，溫度1 7 0 °C，經過時間3 0分鐘，扭 矩軸於4.0牛頓米進行。此圖繪出扭矩與時間的關係圖。 如圖8所示者，CBp-25E -塡料之曲線類似於N550和N660 樣品。此暗示使用C B p - 2 5 E -塡料混合的硫化時間類似於 使用原始碳黑之混合物之時。 下面的表3列出與S B R製得的每一樣品所測得的流變 性。此流變測定係在MDR2000E，弧0.5°，溫度170°C， 經過時間3〇分鐘，扭矩軸於4.0牛頓米進行。 表3 在S B R中之流變性 CBp-25E-塡料 N550 N660 ts2 [分鐘] 1.34 2.46 2.42 ts90 [分鐘] 6.88 7.96 7.64 ML [牛頓米] 0.40 0.54 0.39 Delta S [牛頓米] 1.85 2.41 2.15 表3中所示結果顯示CBp-2 5E-塡料樣品的ts2値低於 N5 50和N660樣品。此ts2値指出樣品開始硫化的開始時 間。因此’ CBp-25E-塡料比較早開始硫化。ts90値是指 90%的樣品被硫化的時間。CBp-25E-塡料樣品比N5 50和 N 6 6 0樣品較快到達此點。因此，以c B p - 2 5 E -塡料加工的 時間較快。ML測定係混合期間內的混合物黏度，其暗示 組成物混合時的發黏和困難度，就得到所有組份在組成物 中之良好分散的觀點，此具重要性。CBp-25E-塡料的ML 値較N 5 5 0樣品爲低但其値略高於或幾乎等於N660樣品 的値。Delta S値爲圖8中之每一樣品曲線的斜率。此指 200940619 出黏度如何隨著時間而變化。在測量的三個樣品中，C B p -2 5 E的變化爲測試的三個樣品中之最小者。 實例3 調合和測試市售彈性體組成物。下面的表4列出細黏 聚物混合物’下文中稱爲CBp-25E-塡料，其與市售彈性 體混合物在EPDM中慘合。表4亦列出N550塡料和N660 塡料之混合物’其爲得自原始碳黑來源（如，粗油高溫分 解）的碳黑塡充物料，其與EPDM摻合。 表4 在EPDM中之 比次混合物 CBp-25E N550 N660 Keltan 4502 lOO.OOphr lOO.OOphr 100.0〇Dhr CBp-25E-塡料 70.00phr FEF-N550-塡料 70.00phr GPF-N660-塡料 70.00〇hr Sunpar 2280 5.00phr 5.00phr 5.OOphr 氧化鋅 5.00phr 5.00phr 5.OOphr MBT l.OOphr 1 .OOphr 1 .OOphr TMTM 1.5phr 1.5phr l.Sphr 硫 1.5phr 1.5phr 1.5ohr 如前表中所示者，CBp-25E-彈性體混合物、N5 5 0-塡 料和N660塡料皆以70份/100份橡膠（Phr)混合。其他 成份亦以等比例添加。 表5列出以前文討論的CBp-25E-塡料、N55 0-塡料和 N660塡料製得的EPdM彈性體組成物樣品之機械性質。 -19 - •200940619 表5 在EPDM由^機械性質 CBP-25E N550 N660 密度 _ [公斤/升] 1.12 1.12 1.12 硬度 [IRHD1 76 82 82 抗張強度.J ΓΜΡα] 16.3 16.8 16.4 破裂時拉仲率 Γ%]_ 350 245 240 100%模數 [MPa] 3.8 7.0 6.1 300%模數 TMPal 13.4 • 撕裂強度 [千牛頓/米1 34.6 33.3 33.1 於70°C24小時之壓縮固定 Γ%] 10 7 8 如前面的表中所示者，當根據本發明之本體系，與 EPDM摻合時，CBp-25E樣品的密度、硬度和抗張強度幾 乎與N5 5 0和N660塡料相同。此CBp-25E-塡料於破裂點 的拉伸百分比大於以N55〇塡料或N660塡充物料製得的 彈性體組成物。因此，CBp-25E樣品的彈性優於天然碳黑 塡料。此外，CBp-25E樣品的其他性質（如，撕裂強度和 壓縮百分比）亦類似於N5 50和N660樣品。 圖7爲本實例的三種樣品之流變曲線。就橡膠製造的 觀點，可由流變性理解材料混合的迅速程度，所以’樣品 的流變性質有其重要性。此處，流變性暗示使用 CBp-25E-塡料相較於使用N5 5 0和N660原始碳黑，製得具有 EPDM的市售彈性體組成物之迅速程度。流變測定係在 MDR2000E，弧〇.5。，溫度170°C，經過時間30分鐘’扭 矩軸於4.0牛頓米進行。圖7繪出扭矩與時間的關係圖。 如圖7所示者，CBp-25E塡料之曲線類似於N5 5 0和N660 -20- 200940619 樣品。此暗示使用CBp-25E塡料混合的硫化時間類似於使 用原始碳黑之混合物之時。 表6列出與EPDM製得的每一樣品所測得的流變性。 此流變測定係在MDR2000E，弧〇_5°，溫度17〇乞，經過 時間30分鐘，扭矩軸於4.0牛頓米進行。 表6 在EPDM中之流變性 CBp-25E-塡料 N550 N660 ts2 [分鐘] 0.82 0.78 0.82 ts90 [分鐘] 3.45 3.54 3.65 ML [牛頓米] 0.27 0.32 0.28 Delta S [牛頓米] 2.47 2.86 2.97 即面的表6中所不結果顯不CBp-25E -塡料樣品的ts2 値與N660樣品相同但略高於N-55 0樣品。此ts2値指出 樣品開始硫化的開始時間。因此，CBp-25E塡料樣品與其 他樣品相仿。t s 9 0値是指9 0 %的樣品被硫化的時間。c B p -25E塡料樣品比N550和N660樣品較快到達此點。因此， 具有CBp-25E-塡料加工的時間較快。ML測定係混合期間 內的混合物黏度，其暗示組成物混合時的發黏和困難度， 就得到所有組份在組成物中之良好分散的觀點，此具重要 性。CBp-25E塡料的ML値較N5 50和N660樣品爲低。 Delta S値爲圖8中之每一樣品曲線的斜率。此指出長時 間的黏度變化。在測量的三個樣品中，CBp-2 5E塡料樣品 的變化爲測試的三個樣品中之最小者。 -21 - 200940619 實例4 本發明的另一體系中，以CBp55%mb SBR (其爲細黏 聚物含量爲以載體彈性體組成物重量計之5 5 %的載體彈性 體組成物）製備高載量彈性體組成物。此高載量混合物爲 使用較大量的塡料以節省材料成本的某些橡膠應用所欲者 。例如，經橡膠塗覆的金屬組件和及不須要使用較昂貴的 原始碳塡充物料或其對等物而具有彈性體之機械性質之彈 φ 性體混合物的其他應用。 下面的表 7列出形成高載量 SBR彈性體混合物的 CBp55%mb SBR 的一個例示混合物。 表7 具有SBR -母料g β高載量調合物 CBpES mb S55% 300phr SBR 1502 40phr 白化劑 60phr 氧化鋅 5phr 硬脂酸 2phr TBBS 2.5phr 硫 2phr 總phr 411.5phr 此CBpES mb-S5 5%彈性體混合物中之細黏聚體混合物 的存在量爲以彈性體組成物重量計之5 5 %。此應用中的 CBp樣品以300份/100份橡膠（phr)混合。 表8列出高載量SBR彈性體組成物之機械性質。 -22- 200940619 表8 成本有效的SBR混合物之機械Ή 匕質 Mooney 黏度 ML( 1+4) 100°C TMU] 37.9 密度 [公斤/升] 1.32 硬度 riRHDl 63 抗張強度 TMPal 6.7 破裂時拉伸率 r%i 555 100%模數 [MPal 1.6 300%模數 TMPal 4.3 撕裂強度 1 [千牛頓/米] 85.3 回彈率 r%i 19 如前面的表8中所示者，此樣品的性質與之前的樣品 明顯不同，其具有大不相同的抗張強度、破裂時拉伸率値 、100%和3 00%模數。然而，高載量彈性體混合物基本上 用於其他類型的應用，如，對於性質（如，抗張強度和破 裂時拉伸率）較不嚴格的橡膠塗佈工具、毯、緩衝器和其 他組件。取而代之地，此高載量彈性體組成物提供衍生自 再生的碳質材料並減少使用更昂貴的原始碳黑之需求之成 ❹ 本更有效的組成物。 實例5 本發明另一體系中’以CBp60%mb EPDM (其爲細黏 聚物含量爲以載體彈性體組成物重量計之6 〇 %的載體彈性 體組成物）製備高載量彈性體組成物。此高載量混合物爲 使用較大量的塡料以節省材料成本的某些橡膠應用所欲者 。例如，經橡膠塗覆的金屬組件及不須要使用原始碳塡充 -23- .200940619 « 物料或其對等物而具有彈性體之機械性質之彈性體混合物 的其他應用。 下面的表9列出CBp-塡料母料混合物，其與EPDM 摻合而形成高載量EPDM彈性體混合物。 表9 具有EPDM -母料β 1¾高載量調合物 CBpES mbE-60% 375phr Dutral Ter 6148 58.8phr 白化劑 lOphr Sunpar 2280 30phr 氧化鋅 5phr 硬脂酸 1.5phr MBTS 80% 1.9phr ZBPD 75% 3.7phr 硫80% 2.5phr 總phr 578.4phr 此CBpES mbE60%彈性體混合物中之細黏聚體的存在 〇 量爲以彈性體混合物重量計之 60%。此 CBp樣品以 375phr 混合。 下面的表1 〇列出使用前面的表9中所列之母料製備 的高載量EPDM彈性體組成物之機械性質。 -24- 200940619 表10 EPDM混合物之機械性質
Mooney 黏度 ML( 1+4) 10〇°C 『MU1 66.1 密度 [公斤/升1 1.33 硬度 FIRHD1 71 抗張強度 rMPal 5.3 破裂時拉伸率 r%i 525 100%模數 [MPal 2.0 300%模數 『MPal 3.9 撕裂強度 [千牛頓/米1 61.4 壓縮固化[72小時/70°C] 『％1 32 如前面的表1 〇中所示者，此樣品的性質與之前非高 載量的樣品明顯不同。相較於非高載量彈性體化合物時， 本實例具有大不相同的抗張強度、破裂時拉伸率値、100% 和3 00%模數。然而’高載量彈性體混合物基本上用於其 他類型的應用，如’對於性質（如，抗張強度和破裂時拉 伸率）較不嚴格的橡膠塗佈工具、毯、緩衝器和其他組件 。取而代之地’此高載量彈性體組成物提供衍生自再生的 © 碳質材料並減少使用更昂貴的原始碳黑之需求之成本更有 效的組成物。 根據本發明使用的額外資訊和材料例可見於下列申請 案：2007年10月9日提出申請的美國專利申請案第 60/998,197 號’標題爲 “Elastomer Composition with Reclaimed Filler Material”、2007 年 11 月 8 日提出申請的 申請案第 60/986,318號，其標題爲“process F〇r Classifying Particles In A pyr〇lySed Char”、2007 年 11 月 -25- 200940619 8日提出申請的申請案第 60/9 86,3 69號，其標題爲 “Asphalt Composition Using Pyroly sed Carbonaceous Materials”及2007年11月 7日提出申請的申請案第 60/986,126 號，其標題爲 “Enhanced Fine Agglomerate Mixture” 〇 本發明之描述本身僅作爲例示之用並，因此，意欲使 不違背本發明之主旨之變化含括於本發明之範圍內。不應 Φ 將此變化視爲違背本發明之精神和範圍。 【圖式簡單說明】 由詳細描述和附圖將更完全瞭解本發明，其中： 圖1爲以前技藝之分級和識別設備的圖示； 圖2爲根據本發明之粉碎硏磨機和通過硏磨機的碳黑 流之平面圖； 圖3爲根據本發明之分級機的平面圖； 〇 圖4a爲根據本發明之教導，分散於水溶液中並放大 28 5,650倍的細黏聚物混合物之顯微照片； 圖4b爲根據本發明之教導，分散於水溶液中並放大 2 8，65 0倍的細黏聚物混合物之顯微照片； 圖5a爲分散於水溶液中並放大285,650倍的KHC1凝 聚體之顯微照片； 圖5 b爲分散於水溶液中並放大2 8,65 0倍的KHC 1凝 聚體之顯微照片； 圖6a爲根據本發明之教導，細黏聚物混合物之粒子 -26- 200940619 尺寸分佈圖； 圖6b爲KHC 1樣品的粒子尺寸分佈圖； 圖6c爲KHC2樣品的粒子尺寸分佈圖： 圖6d爲CBpO樣品的粒子尺寸分佈圖； 圖7爲根據本發明之體系，CBP-25-塡料、N55〇填料 和N660填料於EPDM中之流變曲線圖；和 圖8爲根據本發明之體系’ CBp-25-塡料、νηο塡料 和N66〇塡料於SBR中之流變曲線圖。
【主要元件符號說明】 1 0 :識別和分離裝置 1 2 :粉碎硏磨機
14: 分 級 機 16 ： 料 斗 18 ： 閥 2 0 ·· 磁 分 離 m 22 ： 螺 桿 24 ： 閥 26 ： 混 合 節 點 2 8 ： 渦 流 柱 3〇 : 進 料 入 D 3 2 ： 分 級 盤 34 ： 分 餾 槽 3 6 ： :空 氣 入 α -27- .200940619 3 8 :小黏聚物出口 40、40’ ：過濾料斗 42 、 425 :閥 44 =小黏聚物供應料斗 4 6 :第二磁爐器 48 :進料螺桿 50 :運送器 φ 5 2 :進料螺桿 5 4 :閥 5 6 :渦流柱 5 8 :旋轉分級輪 62 :容器 64 :細黏聚物出口 66 :高壓入口 6 8 :過爐料斗 φ 70 :磁分離器 72 :留置區 -28-

Claims (1)

  1. .200940619 * 十、申請專利範圍 i —種載體彈性體組成物，其包含： 一種彈性體材料，其量介於該載體彈性體組成物之約 2 0 %至約8 〇重量％之間； 一種自高溫分解的聚合性材料衍生之塡料的細黏聚物 混合物’其量介於該載體彈性體組成物之約1 〇%至約70 重量％之間；和 0 —種加工油，其量介於該載體彈性體組成物之約25% 至約30重量％之間。 2.如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物，其 中彈性體材料選自包含下列者之一： 苯乙烯丁二烯共聚物、乙烯丙烯二烯M-類橡膠、腈 彈性體、丁基彈性體、天然橡膠和它們的組合。 3 .如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物，進 一步包含選自包含下列者之一的其他塡料： 〇 白化劑、碳酸鈣、二氧化砂、高嶺土、碳酸鹽、重晶 石和它們的組合。 4. 如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物’進 一步包含抗氧化劑’其選自包含苯基胺 '苯乙稀化的酣和 它們的組合中之一者。 5. 如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物’進 一步包含活化劑，其選自包含氧化鋅、硬脂酸、矽烷和它 們的組合中之一者。 6. 如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物’進 -29- 200940619 一步包含選自包含下列者之一：無機塡料、抗氧化劑、活 化劑、加工助劑和它們的組合° 7. 如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物，其 中該高溫分解的聚合性材料衍生自輪目台碎片之高溫分解。 8. 如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物，其 中該塡料的細黏聚物混合物包括2P均粒子大小低於或等於 35奈米的黏聚物。 9. 如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物，其 _ 中該細黏聚物混合物的氮表面積高於或等於46平方米/克 〇 1 0.如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物，其 中該細黏聚物混合物的氮表面積高於或等於53毫克碘/克 〇 1 1 .如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物，其 中該再生之碳質材料進一步包含無機官能性塡料，其量介 於該細黏聚物混合物的約5%至約20重量％之間；且黏聚 ❹ 物之平均粒子大小低於或等於35奈米。 1 2 ·如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物，進 一步包含促進劑。 1 3 .如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物’進 一步包含加工助劑，其包含選自鋅皂、脂肪酸鹽和它們的 組合之·~~· 0 1 4 ·如申請專利範圍第1項之載體彈性體組成物’其 中該塡料的細黏聚物混合物包含具有平均粒子大小約10 -30- 200940619 微米至約20微米的黏聚物。 15. —種載體彈性體組成物，其包含： 一種彈性體材料，其量介於該載體彈性體組成物之約 2 0 %至約3 0重量％之間； 一種自高溫分解的聚合性材料衍生之細黏聚物混合物 ’其量介於該載體彈性體組成物之約40 %至約55重量％之 間；和 〇 一種加工油，其量介於該載體彈性體組成物之約2 5 % 至約3 0重量％之間。 1 6 .如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物， 其中彈性體材料選自包含下列者之一： 苯乙烯丁二烯共聚物、乙烯丙烯二烯M-類橡膠、腈 彈性體、丁基彈性體、天然橡膠和它們的組合。 1 7 .如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物’ 進一步包含選自包含下列者之一的其他塡料： 〇 白化劑、碳酸鈣、二氧化矽、高嶺土、碳酸鹽、重晶 石和它們的組合。 1 8 .如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物’ 進一步包含抗氧化劑’其選自包含苯基胺、苯乙烯化的酚 和它們的組合中之一者。 1 9.如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物’ 進一步包含活化劑，其選自包含氧化鋅 '硬脂酸、矽烷和 它們的組合中之一者。 2 〇 .如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物， -31 - 200940619 進一步包含選自包含下列者之一：無機塡料、抗氧化劑、 活化劑、加工助劑和它們的組合。 2 1 .如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物， 其中該高溫分解的聚合性材料衍生自輪胎碎片之高溫分解 〇 22 .如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物， 其中該塡料的細黏聚物混合物包含具有平均粒子大小低於 或等於35奈米的黏聚物。 23 .如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物， 其中該細黏聚物混合物的氮表面積高於或等於46平方米/ 克。 24. 如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物， 其中該細黏聚物混合物的氮表面積高於或等於53毫克碘/ 克。 25. 如申請專利範圍第15項之載體彈性體組成物， 其中該再生之碳質材料進一步包含無機官能性塡料，其量 介於該細黏聚物混合物的約5 %至約20重量％之間；且黏 聚物之平均粒子大小低於或等於35奈米。 26. 如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物， 進一步包含促進劑。 27. 如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物， 進一步包含加工助劑，其包含選自鋅皂、脂肪酸鹽和它們 的組合之一。 2 8 ·如申請專利範圍第1 5項之載體彈性體組成物， -32- 200940619 * 其中該塡料的細黏聚物混合物包含具有平均粒子大小約ι〇 微米至約20微米的黏聚物。 29. —種載體彈性體組成物，其包含： 一種彈性體材料，其形成該載體彈性體組成物之20 重量％ ; 一種自高溫分解的聚合性材料衍生之塡料的細黏聚物 混合物，其形成該載體彈性體組成物之約5 5重量％ ;和一 φ 種加工油，其形成該載體彈性體組成物之約25重量％。 3 0 .如申請專利範圍第2 9項之載體彈性體組成物， 其中彈性體材料選自包含下列者之一： 苯乙烯丁二烯共聚物、乙烯丙烯二烯M-類橡膠、腈 彈性體、丁基彈性體、天然橡膠和它們的組合。 3 1 .如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物， 進一步包含選自包含下列者之一的其他塡料： 白化劑、碳酸鈣、二氧化矽、高嶺土、碳酸鹽、重晶 φ 石和它們的組合。 32.如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物， 進一步包含抗氧化劑，其選自包含苯基胺、苯乙烯化的酚 和它們的組合中之一者。 3 3 .如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物， 進一步包含活化劑’其選自包含氧化鋅、硬脂酸、矽烷和 它們的組合中之一者。 34.如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物， 進一步包含選自包含下列者之一：無機塡料、抗氧化劑、 -33- 200940619 活化劑、加工助劑和它們的組合。 3 5 .如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物’ 其中該高溫分解的聚合性材料衍生自輪胎碎片之高溫分解 〇 36.如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物’ 其中該塡料的細黏聚物混合物包含具有平均粒子大小低於 或等於35奈米的黏聚物。 3 7.如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物’ 其中該細黏聚物混合物的氮表面積高於或等於46平方米/ 克。 38. 如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物， 其中該細黏聚物混合物的氮表面積高於或等於53毫克碘/ 克。 39. 如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物， 其中該再生之碳質材料進一步包含無機官能性塡料，其量 介於該細黏聚物混合物的約5 %至約2 0重量％之間：且黏 聚物之平均粒子大小低於或等於35奈米。 40. 如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物， 其中該塡料的細黏聚物混合物包含具有平均粒子大小約1〇 微米至約20微米的黏聚物。 4 1 ·如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物， 進一步包含促進劑。 42.如申請專利範圍第29項之載體彈性體組成物，進 一步包含加工助劑，其選自鋅皂、脂肪酸鹽和它們的組合 -34- .200940619 中之一者。
    -35-
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