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CN101889046A - 改进的细聚集体混合物 - Google Patents

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CN101889046A CN2008801197679A CN200880119767A CN101889046A CN 101889046 A CN101889046 A CN 101889046A CN 2008801197679 A CN2008801197679 A CN 2008801197679A CN 200880119767 A CN200880119767 A CN 200880119767A CN 101889046 A CN101889046 A CN 101889046A
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Abstract

本发明涉及由可循环利用的聚合材料(例如废轮胎、汽车聚合部件、废橡胶材料和塑料容器)的热解形成的细聚集体混合物。该混合物包含具有在该细聚集体混合物重量的约80％-约95％范围的碳含量。该细聚集体混合物具有平均小于或等于35nm的聚集体颗粒。该细聚集体混合物还具有大于或等于73m2/g的氮表面积，且包括在该细聚集体混合物重量的约5％-约20％范围的无机功能填料。

Description

改进的细聚集体混合物
相关申请的交叉引用
本申请要求以下申请的权益：
●2007年11月7日提交的美国临时申请号60/986,126。
●2007年10月9日提交的美国临时申请号60/998,197。
●2007年11月8日提交的美国临时申请号60/986,318。
●2007年11月8日提交的美国临时申请号60/986,369。
通过参考将上述申请的内容引入此处。
技术领域
本发明涉及具有所需化学和物理性质的细聚集体混合物。
背景技术
在橡胶工业中，橡胶产品(例如车辆轮胎和密封件)典型地是通过混炼填料(例如碳黑或二氧化硅)在橡胶中的混合物然后硫化而制备的。对于车辆轮胎，通过包埋帘线(cord)以及通过在轮胎面、侧壁和内部衬里中使用不同类型的橡胶来引入另外的结构性质。
橡胶材料的制造商(例如轮胎制造商)典型地接收来自不同来源的原材料。橡胶以大包形式或可能作为碎屑或粉末收到。在该橡胶的制备中，使用填充材料，例如碳黑。
最合意用作橡胶配混物(比如轮胎)中的填料的碳黑的初始状态称作松散碳黑(fluffy carbon black)。然后将其造粒或混合在浆液中。松散碳黑是由细粒或聚集体组成的碳黑聚集体，所述细粒或聚集体为纳米(nm)尺寸且具有非常低的容积密度。有几种用于制备碳黑的方法，包括油炉方法。该油炉方法实质上将油热解以制备通常称作原始碳黑的纯碳颗粒。更近以来，对于用废橡胶产品(例如废轮胎)制备和或再生碳黑包括松散碳黑存在更大的兴趣。这种方法实质上可以从该废橡胶产品中提取或回收碳黑填料并将其作为填充材料再循环回到新的橡胶产品中。
为了通过使用称作热解的方法再循环轮胎和其他橡胶产品以使废烃再生已经有过很多的尝试。通过热解，将轮胎和其他油基配混物进行处理以制备燃料和其他烃化合物。由该热解方法得到的一种特别的副产物是在该方法完成之后仍留下的碳质灰或焦炭材料。已经尝试使用这种焦炭作为用作一类填料的低等级碳黑。然而，这遇到了几个缺点，最重要的是由于焦炭以及不想要的杂质比如灰分的颗粒尺寸无序分布而导致在所述焦炭中出现杂质。另外，该颗粒的表面化学对该碳黑材料用作填料的能力具有影响，过去的一些尝试产生具有不利表面化学的碳黑聚集体颗粒。因此，存在提供与原始碳黑材料相比适用作高等级填充材料的再生碳质混合物的需求。
发明内容
本发明涉及由可循环利用的聚合材料(例如废轮胎、汽车聚合部件、废橡胶材料和塑料容器)的热解形成的细聚集体混合物。该混合物包含具有在该细聚集体混合物重量的约80％-约95％范围的碳含量。该细聚集体混合物具有平均小于或等于35nm的聚集体颗粒。该细聚集体混合物还具有大于或等于73m2/g的氮表面积，且包括在该细聚集体混合物重量的约5％-约20％范围的无机功能填料。
本发明的说明书本身仅是示例性的，因此不脱离本发明的要旨的变型意于在本发明的范围之内。这种变型不应视作脱离了本发明的精神和范围。
附图简述
从详细描述和附图中，本发明将得到更充分的理解，其中：
图1是选分和识别装置的现有技术示意图；
图2是依照本发明的粉碎研磨机和碳黑通过其流动的平面示意图；
图3是依照本发明的选分机的平面示意图；
图4a是依照本发明的教导分散在水溶液中并放大265,650倍的细聚集体混合物的显微照片；
图4b是依照本发明的教导分散在水溶液中并放大26,565倍的细聚集体混合物的显微照片；
图5a是分散在水溶液中并放大265,650倍的KHC1聚集体的显微照片；
图5b是分散在水溶液中并放大26,565倍的KHC1聚集体的显微照片；
图6a是描述依照本发明的教导的细聚集体混合物的粒度分布的图表；
图6b是描述KHC1样品的粒度分布的图表；
图6c是描述KHC2样品的粒度分布的图表；
图6d是描述CBp0样品的粒度分布的图表；
具体实施方式
以下优选实施方案的描述本身仅是示例性的，绝不意于限制本发明、其应用或用途。
本发明涉及适用作弹性体配混物中的填充材料的细聚集体混合物的形成。该细聚集体混合物是由已经使用依照本发明的一个方面的识别和分离装置10处理过的热解的聚合材料制备的。图1显示了依照本发明的识别和分离装置10的示意图。现在参照所有附图特别是图1，该装置10包括粉碎研磨机12和选分机14。料斗16用作供给该装置10的该再生碳质材料的来源。该料斗16用于收集由循环聚合材料(比如但不局限于废轮胎、汽车的聚合物部件、废橡胶材料或塑料容器等)的热解制备的再生碳质材料。该再生碳质材料由碳黑和其他材料的大聚集体和小聚集体组成。当使用收集料斗16来保持该再生碳质材料时，该再生碳质材料可以直接由热解反应器(未示出)供给到该装置10中，而不首先收集在该料斗16中。
阀18控制该再生碳质材料从该料斗16到磁力分离机20的流动。该再生碳质材料有时具有在热解之前就存在于该循环聚合材料中的金属颗粒。这些金属颗粒能够损害该粉碎研磨机12，该磁力分离机20除去这些不希望的金属颗粒。该磁力分离机20的使用是不必需的，能够使用更多或更少数量的磁力分离机。
在通过该磁力分离机20之后，将该再生碳质材料送往螺杆22，其转动并控制该材料流向该粉碎研磨机12的流动。使用阀24开关该再生碳质材料到混合节点26的流动。在该混合节点26处，该再生碳质材料与由空气源28产生的经过滤的干燥高压空气混合。该干燥加压空气和再生碳质材料的混合物一起是被引导通过该粉碎研磨机12的原料入口30(参见图2)的原料。
图2显示了该粉碎研磨机12的示意图，其具有涡流塔28，在其中将加压原料引导通过该原料入口30并在该涡流塔28周围形成涡旋，使该原料中存在的小聚集体移动到该涡流塔28的顶部而较大的聚集体下降。尽管描述了单一的原料入口30，但可以具有更多数量的原料入口以调节或提高该涡流塔28内的涡旋。在该涡流塔28中存在选分盘32，其有助于该原料的涡旋并防止大聚集体运动通过该选分盘22。该选分盘32使该聚集体和空气在该涡流塔28中形成涡旋，并利用比重将重的致密聚集体和颗粒与较轻的较不致密的聚集体和颗粒分离开。因此该重的致密聚集体沉降到该涡流塔28的底部，而该较不致密的聚集体移动到该涡流塔28的顶部。
随着该较大的聚集体移动到该涡流的底部，其进入该粉碎研磨机12的分级腔34。在该分级腔34中存在至少两个对置的空气入口36，用于在该腔室的相对两侧彼此相对地对该大聚集体颗粒吹风。尽管讨论了两个对置空气入口36，但也可以具有更多或更少数量的对置空气入口36。该大聚集体颗粒朝向彼此加速、碰撞并分级成较小的聚集体。将该较小的聚集体再次引入该涡流塔28中，在其中如果聚集体密度足够小就会通过该选分盘32，然后离开小聚集体端口38。没有分级的较大的聚集体离开腔出口38并收集。非必要地，通过该腔出口38离开的该大聚集体能够再次引入该阀24处的再生碳质材料中。
通过该小聚集体端口38的该小聚集体流到两个过滤器料斗40、40’中的一个。该过滤器料斗包含聚合物表面积过滤器，其收集在离开该涡流塔28之后具有变成空气传播的趋势的小聚集体。本发明描述了使用两个过滤器料斗来收集该小聚集体，然而，根据该粉碎研磨机12的生产速率使用更多或更少数量的过滤器料斗也在本发明的范围。阀42、42’控制小聚集体从该过滤器料斗40、40’到用于向该选分机14供给小聚集体的小聚集体供给料斗44的流动。尽管图1描述了多个阀42、42’与过滤器料斗40、40’相结合，但也可以具有更多或更少数量的阀。在离开该小聚集体供给料斗44之后，该小聚集体非必要地通过第二磁力过滤器46以进一步除去任何存在的金属杂质。进料螺杆48接收该小聚集体并控制小聚集体供给到传送机50的流动，该传送机50将该小聚集体移动到另一进料螺杆52和控制该小聚集体到该选分机14的流动的阀54。具有直接流向该选分机14的进料螺杆48在本发明的范围，然而，优选使用多个进料螺杆和传送机，因为该识别和分级装置10中部件的物理尺寸需要将该小聚集体在部件之间移动一段距离。
现在参照图1和3，小聚集体通过两个高压入口66之一进入该选分机14。将小聚集体与通过该两个入口66之一供给的干燥加压空气混合，并在该选分机14的涡流塔56中产生涡旋，在此处将该小聚集体分离成粗聚集体混合物和细聚集体混合物。小聚集体中的一些是由粗聚集体与粘附到该粗聚集体上的细聚集体制成的。该小聚集体的涡旋使具有低密度且尺寸在纳米范围的细聚集体与更致密得多且微米尺寸的粗聚集体颗粒分离。由通过该高压入口66和旋转选分轮58流动的气压造成在该涡流塔56中的涡旋运动，使该较不致密且具有较小粒度的细聚集体移动到该涡流塔56的顶部。比该小聚集体更致密且通常尺寸更大的粗聚集体移动到该涡流塔的底部。具有更多或更少数量的空气入口66以及该小聚集体通过多于一个该高压入口66进入该涡流塔56也在本发明的范围。
该旋转选分轮58以与该粉碎研磨机12的选分盘32相同的方式作用，仅允许特定尺寸和密度的聚集体通过细聚集体出口64离开该涡流塔58。粗聚集体沉降到该涡流塔56的底部，并收集在容器62中以在其中粗聚集体可接受的工艺中用作填料。通过该细聚集体出口64的该细聚集体流到包含收集该细聚集体的聚合表面积过滤器的过滤器料斗68。这一步骤是必须的，因为该细聚集体的尺寸小以使得其容易变成空气传播的。在通过该过滤器料斗68之后，然后将该细聚集体非必要地通过磁力分离机70以除去可能存在的任何金属杂质，然后该细聚集体移动到保存区域72，在此处其形成存储在容器、造粒机、袋子中或混合有弹性体的细聚集体混合物，以防止该细聚集体变成空气传播的。该细聚集体混合物和粗聚集体混合物都包含高含量的碳黑，且都是可与原始碳黑相当的可用的填充材料。
在保存区域72中的细聚集体混合物是依照本发明的包括碳黑颗粒的颗粒簇。该细聚集体混合物是由聚合材料(例如轮胎、汽车聚合部件、可循环利用的聚合物部件(例如奶盒和其他容器)、沥青或任意其他适合的将产生在橡胶混炼工艺中适用作填料的细聚集体的聚合材料来源)的热解形成的。该细聚集体混合物包括通常为该细聚集体混合物重量的约80％-约95％；典型地约85％-约90％；优选约89％-约91％，且在本发明的优选实施方案中为约90％的碳含量。
该细聚集体混合物的平均聚集体尺寸小于或等于4微米，且由当分散在水溶液并使用电子显微镜测定时平均小于或等于35nm的细聚集体颗粒的团簇形成。从该聚集体尺寸越小其用作可与N500-N600等级原始碳黑相当的高等级填料越好的角度来看，该细聚集体颗粒的尺寸是重要的。
该细聚集体混合物的氮表面积是决定填充材料是否适用作高等级填充材料的另一重要因素。该氮表面积指示在用于橡胶混炼中时该填充材料的结合亲和性。本发明的细聚集体混合物通常具有使用两种不同技术(BET技术和碘吸收技术)进行面积测定的氮表面积。该细聚集体混合物具有通常约46m2/g-约72m2/g，优选约58m2/g的使用BET技术测定的氮表面积。该细聚集体混合物具有约53mgI2/g-约254mgI2/g，优选约176mgI2/g的使用碘吸收技术测定的氮表面积。
该细聚集体混合物还具有热解的碳黑颗粒和无机功能填充材料，所述无机功能填充材料使得在通过该分离和识别装置处理之后该细聚集体混合物的功能类似于具有N500-N600等级的商业碳黑。该无机功能填料能够是选自以下组的一种：二氧化硅、氧化铝、氧化钛、氧化铁、氧化钙、镁或其组合。其他无机填充材料也可以使用，只要其可使该细聚集体混合物的功能类似于所需等级的原始碳黑即可。本发明具有通常为该细聚集体混合物重量的约5％-约20％；典型地为约8％-约15％；优选约9％-约11％；且在本发明的优选实施方案中为约10％的功能无机填料。
实施例1
由该识别和分离装置10得到的该细聚集体混合物下文称作再生碳质混合物。来自该识别和分离装置10的细聚集体混合物包括通常为该再生碳质混合物重量的约80％-约95％；典型地约85％-约91％；优选约89％-约91％；且在优选实施方案中约90％的碳含量。依照本发明的该细聚集体混合物具有通常为该细聚集体混合物重量的约5％-约20％；典型地约8％-约15％；优选约9％-约11％，且在优选实施方案中为约10％的功能无机填料。该功能无机填料是包括单不局限于以下的矿物：二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化钛(TiO2)、氧化铁(Fe2O3)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)。在将这些功能无机填料热解并通过该识别和分离装置10之后，细聚集体混合物具有与为N500和N600系列碳黑的原始碳黑相等的机械和化学性质。
该细聚集体混合物的两种更重要的性质是聚集体尺寸和该聚集体的氮表面积。具有小聚集体尺寸、高氮表面积和低相对聚集体颗粒密度是适合的。该细聚集体混合物在分散在水溶液中时具有约10nm-35nm的粒度范围；典型地为约15nm-约30nm，优选约25nm。本发明的细聚集体混合物通常具有使用两种不同技术(BET技术和碘吸收技术)进行面积测定的氮表面积。该细聚集体混合物具有通常约46m2/g-约72m2/g，优选约58m2/g的使用BET技术测定的氮表面积。该细聚集体混合物具有约53mgI2/g-约254mgI2/g，优选约176mgI2/g的使用碘吸收技术测定的氮表面积。
实施例2
对使用上述识别和分离装置10制备的细聚集体混合物进行分析，并将其性质与其他通过材料热解制备的含碳黑混合物进行比较。下表1显示了分析的各混合物的碳和灰分含量。标记为070614、23615、09620B、09629M的样品是从CPH公司得到的，且都是使用环境压力热解制备的，然后用无线电波在相同条件下处理该材料。标记为CBp的样品是依照本发明的一种实施方案制备的细聚集体混合物。标记为CBP0的样品是来自Pyrovac Company Canada的材料的混合物，其是通过减压热解得到的。标记为KHC2和KHKC1的样品是来自KHC Company(Taiwan)的样品，且是通过减压热解(KHC2)和也在通过用酸溶液洗涤清除矿物杂质之后(KHC1)得到的。
表1
该碳产品的碳和灰分含量
  碳产品   C％   灰分％
  070614   80.41   19.5
  023615   84.2   13
  026202B   78.52   17.5
  026220M   76.2   16
  CBp   82   14.3
  CBp0   82.8   12.4
  KHC1   88.4   6.26
  碳产品   C％   灰分％
  KHC2   83.5   11.7
该CBp样品在与研究中的几种样品相比时具有相对高的碳含量和较低的灰分含量。该KHC1样品具有较低的灰分含量，其确定为在热解之后进行的洗涤工艺的结果。该洗涤工艺能够除去一些灰；然而，其能够对如下讨论的氮表面积具有不适宜的影响。
为了产生与原始碳黑相当的适合填料，有两个特征：粒度和氮表面积。表2提出了由分析样品得到的氮表面积数据。该氮表面积是使用两种不同技术(BET技术和碘吸收技术)测定的。
表2
  碳产品   N2SA BET(m2/g)   n°I2(mgI2/g)
  070614   79   235
  023615   81   247
  026202B   75   253
  026220M   42   226
  CBP0   73   255
  CBP   58   176
  KHC1   45   52
  KHC2   n.d.   43
特别发现在考虑平均聚集体粒度时，该CBP材料具有好的氮表面积值。该070614、023615、026202B、026220M和CBP0样品都具有比该CBP样品更高的氮表面积值，然而，如我们下面将看到的那样，这些样品还具有大得多的聚集体尺寸，这是不适宜的特征。
关于该工业样品的粒度，下表3提出了研究中的样品发现的平均聚集体粒度。在将该聚集体分散在水溶液中时，该粒度是指形成该聚集体的颗粒的尺寸或平均直径。
表3
  碳产品   粒度(nm)
  070614   43
  023615   36
  026202B   52
  026220M   59
  CBP0   40
  CBP   27
  KHC1   47
  KHC2   48
依照本发明的该CBP样品在所测试的样品中具有最小的平均粒度。
图4a是CBP细聚集体混合物放大285,650倍的显微照片，而图4b是相同的聚集体放大28,650倍。图5a和5b分别是KHC1聚集体放大285,650倍和28,650倍的显微照片。这种显微照片的分析显示该CBp样品中较轻的较松散的聚集体。该KHC1聚集体显示具有更固态形状的颜色较暗的聚集体，这表示其比CBp聚集体更致密。这表明这些聚集体的结合表面积并不是那么大。不能得到其他样品的显微照片。
图6a-6d是描述测试的CBP、KHC1、KHC2和CBP0样品的粒度分布的图表。图6a显示该CBP样品具有中心在22-25nm的颗粒或聚集体粒度分布，颗粒的分布从该点变化。图6b是KHC1样品的粒度分布数据的图表。该数据显示范围为从25-30nm到40-50nm的更宽的粒度分布。图6c是KHC2样品的粒度分布数据的图表，其显示宽得多的颗粒分布，最高频率在40nm直至65nm。图6d是显示CBP0样品的粒度分布的图表，其与依照本发明制备的CBP混合物相比在25-45nm范围具有低得多的颗粒频率。而且，该CBP0样品在45-60nm范围具有更高的颗粒频率。总体而言，在图6a-6d中所示的粒度分散表明该CBP样品在与其他测试样品相比时在颗粒一致性方面具有高得多的频率。
在以下申请中能够发现依照本发明使用的材料的其他信息和实例：2007年10月9日提交的名称为“Elastomer Composition with ReclaimedFiller Material”的美国专利申请号60/998,197；2007年11月8日提交的名称为“Process For Classifying Particles In A Pyrolysed Char”的申请号60/986,318；2007年11月8日提交的名称为“Asphalt Composition UsingPyrolysed Carbonaceous Materials”的申请号60/986,369；和2007年11月7日提交的名称为“Enhanced Fine Agglomerate Mixture”的申请号60/986,126，其中通过参考将各申请的全部内容由此引入。
本发明的说明书本身仅是示例性的，因此不脱离本发明的要旨的变型意于在本发明的范围之内。这种变型不应视作脱离了本发明的精神和范围。

Claims (16)

1.由聚合材料的热解形成的细聚集体混合物，包括：
具有小于或等于35nm的平均粒度的细聚集体，和在所述细聚集体混合物重量的约5％-约20％范围的无机功能填料，和热解碳黑颗粒。
2.权利要求1的细聚集体混合物，其中所述聚合材料基本由废轮胎组成。
3.权利要求1的细聚集体混合物，其中所述聚合材料基本由废汽车聚合部件组成。
4.权利要求1的细聚集体混合物，其中所述聚合材料基本由可循环利用的聚合材料组成。
5.权利要求1的细聚集体混合物，其中所述细聚集体混合物具有大于或等于46m2/g的氮表面积。
6.权利要求1的细聚集体混合物，其中所述细聚集体混合物具有大于或等于53mgI2/g的氮表面积。
7.细聚集体混合物，包括：
由聚合材料的热解形成的、具有基本上在所述混合物重量的约80％-约95％范围的碳含量的细聚集体，和在所述细聚集体混合物重量的约5％-约20％范围的无机功能填料。
8.权利要求7的细聚集体混合物，其中所述细聚集体具有小于或等于35nm的平均粒度。
9.权利要求7的细聚集体混合物，其中所述细聚集体具有大于或等于73m2/g的氮表面积。
10.权利要求7的细聚集体混合物，其中所述聚合材料基本由废轮胎组成。
11.权利要求7的细聚集体混合物，其中所述聚合材料基本由废汽车聚合部件组成。
12.权利要求7的细聚集体混合物，其中该聚合材料基本由可循环利用的聚合材料组成。
13.权利要求7的细聚集体混合物，其中所述细聚集体混合物具有大于或等于53mgI2/g的氮表面积。
14.细聚集体混合物，包括：
由废轮胎的热解形成的细聚集体、在所述细聚集体混合物重量的约5％-约20％范围的无机功能填料，所述细聚集体混合物具有大于或等于73m2/g的氮表面积。
15.权利要求14的细聚集体混合物，其中所述细聚集体混合物为约80wt％-约95wt％的碳。
16.权利要求14的细聚集体混合物，其中所述细聚集体具有大于或等于53mgI2/g的氮表面积。
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