TW200837209A - CoCrPt spattering target and manufacturing method thereof - Google Patents

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200837209 九、發明說明： , 【發明所屬之技術領域】 . 本發明係有關含有銘、鉻、陶究及蚊c〇CrPt系藏 鍍靶及其製造方法。 【先前技術】 一直以來，在垂直磁化記錄媒體（media)方面，一般大 多使用能賦予高抗磁力（⑽eitivity)、與低媒體雜訊性 之’於由始-鉻-翻組成之合金中分散有氧化物之磁性記 錄膜。此磁性記錄膜一般係在由鈷—鉻一鉑組成之合金 中使用含有氧化物之CoCrPt系濺鑛乾（sputtedng target) 藉由濺鐘而製造。 近年來，因逐漸更要求抗磁力提高，且降低媒體雜訊 之磁性記錄膜，所以將構成磁性記錄膜之結晶粒子進一步 4 i化之同日守’也在進行使氧化物等非敬性相分散之研究。 在如此進行中，專利文獻丨係揭示··在以急速冷卻凝 I固法製作由鉻及鉑等金屬元素與鈷之合金所組成之合金粉 末後，將此等粉末與陶瓷粉末機械合金化（mechanicai alloying)製作複合粉末，接著經由熱壓而製造系濺 鍍靶之方法。根據該方法，能製造具有合金相與陶瓷相已 均勻分散之結晶組織之靶，且利用此靶進行濺鍍所得之磁 性s己錄膜具有優良的各種特性。 然而，在如上述之CoCrPt系濺鍍靶内，係不規則地 刀布有含有咼濃度鉻原子之含高鉻粒子，即富鉻 (chromium-rich)相。若於靶内存有如此的含高鉻粒子時， 5 319852 200837209 則在濺鍍中忒粒子易從茸巴表面（供濺鍍之面）大量脫落，而 脫〜之粒子^疋成為引起電弧（虹之原因。此外，也會 因此脫洛而產生結節（n〇dule)。並且，直接將脫落之含高絡 粒：進行賤鍍不僅有可能得到鉻濃度缺乏一致性之磁性記 j膜且脫洛之合南鉻粒子飛散導致濺鍍靶之組成比與所 得之磁性記錄膜之組成比ώ現很大之差距，而會有磁性記 錄版之特性改變之虞。 另方面，畜製作含有鉑之CoCrPt系濺鍍革巴時，因 翻本身為高價貴金屬，所以期望有成品收率高之製造方法。 而，專利文獻1之製造方法係並不能使翻之成品收 率充分提高之方法。 [專利文獻1]日本專利第3816595號 【發明内容】 (發明欲解決的課題） 若不使用已降低不規則分布於乾内之含有高濃度絡原 含祕㈣（即f鉻相）的更高均質性之Co⑽系贿 靶貝J難以防止因此等含高絡粒子之賤鐘而產生之結節及 電弧㈣ng)。有關如此種含高鉻粒子之存在及降低，在以 在皆未進行充分之檢討研究。 因此’本發明之課題係提供：在含有钻嘯、陶变及 ㈣餘内，㈣降低残則分布於該濺鑛 之3有南濃度路原子之含高鉻粒子的大小及產生量， 而提高革巴之均質性，且抑制結節或電弧之產生，同時，仍 具有目標組成比之CoCrPt系濺鍍靶。 319852 6 200837209 此外，本發明之課題係提供··不僅能製造上述革巴，且 能使鉑之成品率提高之coCrPt系濺鍍靶之製造方法。 (解決課題的手段） 本發明之CoCrPt系濺鍍靶，含有鈷、鉻、陶瓷及鉑 之濺鍍靶，且其特徵為不規則分布於該濺鍍靶内之，含有 高濃度鉻原子之含高鉻粒子的最大跨距直徑在4〇#瓜以 下。 f “此外，本發明之CoCrPt系濺鍍靶，在以掃描型分析 V龟子員彳放鏡測疋該錢鑛革巴表面之0·6x0·5mm2視野内，以具 有ISAm以上跨距直徑之含高鉻粒子在2〇個以下者為佳。 本發明之CoCrPt系濺鍍靶之製造方法中，有第一方 去及第二方法等兩種方法。 本發明之CoCrPt系濺鍍靶之製造方法中，該第一 法之特徵係具有： 弟方 等匕括！古與鉻之合金進行原子化（at〇mize)，接1經由粉碎 (而得到粉末（1)之A步驟、 f鈷14陶瓷經由機械合金化而得到粉末（？）之B步驟、 將知末（1)、粉末（2)與鉑混合而得到粉末（3)之c步驟、盘 將粉末（3)煅燒之D步驟。 /、 则述c步驟亦可為將粉末（1)、粉末（2)、鉑與鈷混合 而得到粉末（3)之步驟。 a 此外4述D步驟亦可為將粉末（3)經由加壓燒結以進 行锻燒之步驟。 再者，在刖述C步驟與d步驟之間，亦可包含將粉末 319852 7 200837209 (3)整粒之E步驟。 前述A步驟中之粉末（1)亦可使用以雷射粒徑分析儀 (Microtrac)測得之粒徑（D9〇)在50 // m以下之含鉻粉末。 4 本發明之CoCrPt系濺鍍靶之製造方法中，該第二方 法之特徵係具有： 將姑與鉻之合金與陶瓷經由機械合金化而得到粉末（4)之F 步驟、 將粉末（4)與鉑混合而得到粉末（5)之G步驟、與 ( 將粉末（5)烺燒之Η步驟。 前述G步驟亦可將粉末（4)、鉑與鈷混合而得到粉末（5) 之步驟。 此外，前述Η步驟亦可為將粉末（5)經由加壓燒結以進 行锻燒之步驟。 再者，在前述G步驟與Η步驟之間，亦可包括將粉末-(5)整粒之I步驟。 , 前述F步驟中之粉末（4)亦可使用Microtrac粒徑（D90) 在50//m以下之含鉻粉末。 (發明的效果） 根據本發明之CoCrPt系濺鍍靶，由於降低不規則分 布於該靶内之含有高含有率鉻原子之含高鉻粒子數，故均 質性優良，同時，也可以降低在濺鍍時從靶表面脫落之含 高鉻粒子數，且可以抑制結節或電弧之產生。 此外，本發明之CoCrPt系濺鍍靶由於已降低含高鉻 粒子數，故在依濺鍍法所得之磁性記錄膜中能抑制鉻之組 8 319852 200837209 成比改受’而得到抗磁力分散性低之磁性記錄膜。 並且，根據本發明之製造方法，不僅能得到上述 CoCrPt系錢錢革巴，由於也能不經銘原子化步驟而可以製造 該錢鍍乾，故可以提高製造過程中之鉑之成品收率。 【實施方式】 以下具體說明關於本發明之CoCrPt系濺鍍靶及其製 造方法。 < CoCrPt糸賤錢革巴〉 本發明之CoCrPt系濺鍍靶（以下，也稱為「本發明j 濺鍍靶」）係含有鈷、鉻、陶瓷及鉑。本發明之濺鍍靶通$ 係在該靶ioomol%中，含有鈷！至40m〇1% ，較佳係含^ 1至30m〇l%，更佳係含有i至2〇m〇1%之量，含有鉑工玉 e4〇m〇,，較佳係含有5至3〇mol%，更佳係含有5至2〇_ %之里，含有陶瓷0:01至4〇m〇1% ，較佳係含有OH ^ 30mol% ，更佳係含有〇 〇1至2〇m〇1%之量，餘 陶竟係從由二氧化石夕、二氧化鈦、五氧化组、Ai2〇3、_° =、，、㈣、Sm2()3、聰2、㈤鎖組成之群組中 至4 1種’其中尤以二氧化石夕為佳。在餘量中，在 不知告本發明之效果的範圍内也可含有其他素 鈕、鈮、銅、鈥等。 ^例如， 在C〇CrPt系濺鑛乾内，一般係不規則分布有 /辰度鉻原子之含高鉻粒子，即存有富鈐 ^ 靶係已抑制此含高鉻粒子之 ° 。》明之濺鍍 外飞 X1或存在數之濺鍍靶。 弟圖及第2圖係以婦描型分析電子顯微鏡捕捉含有 319852 9 200837209 鈷、鉻、陶瓷及鉑之c〇CrPt 第1圖係將陶究之二氧里^革巴之表面後的影像。 鉻相以白色顯示者。由第2圖=頭示者，第2圖係將富 顯示之含高鉻粒子。 3传知’不規則分布有以白色 再者，在本說明書中所謂「 #力 鉻粒子」’係指將如第2圖所示之以：r辰度鉻原子之含高 時，：;二…見野内進行鉻之簡易定量面分析 日寸，其鉻濃度（原子％ )比製作 刀斫 子％以上之區域。衣作㈣_之鉻濃度高0.6原 =3圖係絲第2圖中之含高㈣子以模式 本說明書中，所謂含高鉻粒子之「跨距直徑」， 在έ回鉻粒子佔有之區域中 ’、曰 圖之所示之徑。因此所 直含高-鉻粒子之跨距直徑中，顯示最大值之跨距 在中係使用上述掃描型分析電子顯微鏡， 在加速電壓20kV、計數率、日丨〜士 件下顴㈣本 十數革叫、測定時間60秒之測定條 件下嘁务靶表面，而判別出含高鉻粒子。 ^明之濺錄係在不規則分布於㈣之複數個含 絡粒子中’顯示最大值之跨距直徑在…瓜以下，且 3〇心以下為佳’以在20㈣以下更佳。關於該跨距直和 之下限值係無特別限定，但藉由上述判別方法辨別之可能 下限值，通常係15 // m。 —般若在靶内存有含高鉻粒子時，則在濺鍍時該粒子 易從乾表面大量脫落’而脫落之粒子會成為引起電弧之原 319852 10 200837209 因。含高鉻粒子之大小越大，則脫落之 若發生如此之脫落，則錄上產生結節之可越；;。此外’ 古。口 4 ^ Γ ^性也會提 二到η右直接將脫落之含高鉻粒子進行_時，則有 ，到4浪度不規則分布之雜記錄膜之可能性， :飛散而有嶋之組成比與所得之磁性記 錄艇之組成比有出現很大差距之虞。 =中’由於在不規則分布於乾内之複數個含高 、“子中，因其隶大跨距直徑在仙㈣以下，故可將含言 鉻粒子抑制在特定大小以下，而可降低 $ '生此外，如同上述將含咖子抑制在特定大小 ^下，即月，得到均質性更高之c〇CrPt系崎乾。 此外，树明之贿_在不規❹布料 個含高鉻粒子巾，尤 μ 稷要文 “二t 物描型分析電子顯微鏡測定之 〇一.6X0入視野内’在歡表面上具有15鋒以上之跨距直 仫之3南鉻粒子數在20個以下’且以在10個以下為佳， 下更佳。關於該個數之下限值係無特別限定， 仁通吊在0.2個（在0.6x0.5mm2x5視野内1個）以上，且以 在0.01個（在0.6x0.5mm2Xl00視野内⑽以上為佳。 如此’不僅將不規則分布於乾内之含高絡粒子之大小 特定值以下，由於也降低特定大小以上之含高鉻粒 =存在之個數’而能避免在無内過大之含高絡粒子大量存 在，故變得可更進-步降低_時之結節或電弧之產生。 =’若降低不規則分布於乾内之含高鉻粒子數，則能得 到均質性更高之C〇CrPt系濺鍍靶。 319852 11 200837209 本發明之CoCrPt系濺鍍靶係能使用後述之製造方法 製造。 <磁性記錄膜> 本lx明之CoCrPt系濺錢革巴係可經由濺鑛而得到磁性 記錄膜。濺鍍方式通常宜使用DC磁控濺鍍㈨牝此以⑽ spimering)方式或RF磁控濺鍍方式。膜厚並無特別限定， 但通常在5至i〇〇nm，且以在5至2〇nm為佳。 •如此所得之磁性記錄膜係可含有銘、鉻、陶莞及翻在 =^成比之約95%以上之組成比。此外，該磁性記錄膜 係因由已降低含高鉻粒子 卞（大小及產生數之本發明之濺鍍 、于，彳以一致性高，❿能充分發揮特有之磁性特性。 良，所以知'別是能適合做為垂直磁化膜。 < CoCrPt系濺鍍靶之製造方法〉 士么月之CoCrPt系錢錄革巴之製造方法係有如一 法及第二方法之兩種 方 《第一方法》 导方法百先，砰細說明關於第一方法。 第一方法之特徵係具有·· 將包括始與路之合金淮 末⑴之A步驟、 原子化，接著經由粉碎而得到粉 將銘與陶瓷經由機械人 將粉末⑴、粉末(2 ^ 到粉末(2)之B步驟、 个、」刀禾Ο與鉑混合而得釗私士门W ρ卜 將粉末(3)锻燒之D步驟。、J私末(3)之〇步驟、與

AjtM. 319852 12 200837209 在A义私申，首先將包括鈷與鉻之人全 做為原料使用之人人 σ您口金進仃原子化。 以在…“；ΑΓ鉻濃度在35至95原子％，且 末。 為佳。將此合金經由原子化而得到粉 化法:、真空原別限定’可為水原子化法、氣體原子 體原子化法為佳。出子化法等之任—種’但以氣 以在卿係在1420至180(rc，且 r. M ^ ^ C為L。當使用氣體原子化法 氣進行喷射，但由於若以 則能抑制氧化同時可 孔選仃贺射4， 侍到球狀粉末故較佳。將上述合金進 ㈣平均粒經在10至副_，㈣係在 —m更仏係在10至80// m之原子化粉。 接著冑所付之原子化粉進行粉碎後得到粉末⑴。此 叙末⑴之粉碎率通常係在3〇至95%，且以在5G至95% 以在8〇至9〇%較佳。若粉碎率在上述範圍中，則 月匕將卷末⑴充分微小化而降低不規則分布於革巴内之含高 鉻粒子之大小或產生量，同時，也能適度抑制因伴隨粉碎 率上升而有增加傾向之氧化結或碳等不純物的混入。 再者所。月叙碎率，係指從採用Microtrac粒徑（D90) k之粉砰刖的D9〇(〇)與粉碎t小時後的之值，由下述 式W求出之值α (% )。 柘碎率 a (% )= [D90(0)〜D90(t)/D90(0)]xl〇〇……⑴ 為了達到上述粉碎率，粉碎係以球磨機進行，球係能 使用高純度氧化結球、氧化紹球，且宜使用高純度氧化鍅 13 319852 200837209 20mm。此外，球磨機之容 或於樹脂上貼有由靶之構 球。氧化錯球徑通常係在1至 态，係可舉例如··樹脂製容器、 成元素組成之板狀物之容器等。 、、/專^及旋轉時間係以考量粉末⑴之粉碎率及不純物 之此入里等而作決定者為佳，例如：轉速通常係在別至 80rpm，且以在30至7〇rpm Λ>ί土，丨v产 P马仫以在45至60rpm更佳。 旋轉時間通常係5至150小時，且以= J时，且以12至150小時為佳， 以48至150小時更佳〇矣:雜、击π # 士 右軺逮及旋轉時間在上述範圍時， 則可传到更微小之粉末（1 )，同專 v ; J J 0守月匕抑制起因於粉碎之不 純物的混入量，且因栋用今p ir八士，1 \ ^ U使用該粉末（丨），而變得可製作均質性 更高，且不純物量少之濺鍍靶。 再者，也可直接使用Micr〇trac粒徑（A。)在以 下之含鉻粉末独之後之步料行處理，轉代按昭上述 進行得到粉末⑴。Microtrac粒徑㈣之下限值並無特別 限疋’但以在0·05//υΐ以卜yf土 ,, , » V Μ上為佳。此外，該含鉻粉末除了 鈷與鉻之外，其他以含有陶瓷等為佳。 B步驟 在B步驟中，係將録與陶莞經由機械合金化而得到粉 末（2)。所謂陶£，具體而言係從由二氧切、二氧化欽刀、 五氧化钽、ai2〇3、Mg0、Ca0、Zr〇2、β2〇3、Sm2〇3、財〇、、

Gd2〇3所成之群組巾選出之至少丨種，此㈣可單獨^種 亦或混合2種以上。此等之中尤以二氧化矽為佳。 末 在進行上述機械合金化時’亦可使祕粉末與陶究粉 當使用钻粉末時，該粉末之Micr〇trac *徑⑼。）通; 319852 14 200837209 6在0·05至loo，且以在〇〇5至1〇為佳，以在至7 較佳’ MiCrotrac粒徑（〜）通常係在〇〇25至％，且以在 〇.^5至5為佳。當使用陶瓷粉末時，該粉末之Micr〇trac 粒控（D%)通常係在〇 〇5至1〇，且以在〇〇5至$為佳，以 在〇.〇5至3較佳，Micr〇trac粒徑（1>5〇)通常係在〇〇25至 且以在〇.025至5為佳。做為原料使用之此等鈷與陶 瓷之莫耳比’通常係在i/5〇至50/1，且以在1/2〇至 20/1為佳’以在ι/1〇至1〇/ι更佳。 、機械合金化係以球磨機進行，球係可使用高純度氧化 錘球、、氧化鋁球，且適宜使用高純度氧化鍅球。氧化錯球 =通系係在1至20mm。此外，球磨機之容器係可舉例如： 樹脂製容器、或於樹脂上貼有由鞋之構成元素組成之板狀 物之容器等。黯陶究之總量、與球之重量比通常係在2 至1/100,且以在1/5至1/5〇為佳。若此等在上述 範圍時，則能效率良好地進行機械合金化。 球磨機之轉速通常係在20至8〇rpm，且以在3〇至 7〇rpm為佳，以在45至6〇rpm較佳。旋轉時間通常係$ 至250小時，且以4〇至2〇〇小時為佳，以12〇至小時 奴佳。若轉速及旋轉時間在上述範圍巾，則可得到銘盘陶 竞已均勻混合之粉末（2)，且因使用該粉末⑺，而變得^制 作均質性更高之濺鍍靶。 衣 C步Ί v在C步驟中，係將粉末（1)、粉末（2)與鉑混合而得到 粉末（3)。翻係以使用平均粒徑在〇〇5至1〇㈣之單體粉 319852 15 200837209 ^ ^土田使用麵之單體粉末時，該粉末之Microtrac粒 徑（D90)通常係在〇 〇5 5 仕υ.05至100，且以在0.05至10為佳，以 、. 較佳’Microtrac粒徑⑴5。）通常係在〇.〇25至5, 且以在〇·025至〇.5為佳’以在0.025至0.25較佳。 混合方法並無特別限定，但以摻合研磨混合為佳。在 本發明之製造方法中，由於不將始原子化，而是在下個步 ::瓜燒步驟(D步驟)前混合銘’故必定能提高鉑之成品 收率。 士在此y驟中，除了上述翻之外，也可同時混合始。於 此時使用之料錢用與在前述B步财制之雜末相 同之粉末為佳。

2者，在前述C步驟與D步驟之間，即在轉移至D 步驟前，亦可包括將粉末（3)整粒之E步驟。在整粒時係使 用振動_。因進行餘心更加提高粉末(3) D步驟 貝 ( 纟1)步财係將粉末⑺賴。賴環境通常係在惰性 氣體環境或真空環境下進行，但以在惰性氣體環境下進行 為佳。煅燒溫度通常係在900至l50(rc，且以在1〇〇〇至 1_°C為佳，以在謂至簡。〇較佳。锻燒時之屢力通 常係在5至！00MPa，且以在5至5〇Μρ&為佳，以在w 至30MPa較佳。 此锻燒係以經由加屢燒結進行較佳。域燒結係可舉 例如：熱遷法、m>法或ηπ>法等，且在與上述相同之锻 燒條件下進行锻燒。 319852 16 200837209 將如此經D步驟所得之燒結體，經由一 加工，製作具有所需尺寸之CoCrPt系錢、又方法之機械 《第二方法》 製作本發明之CoCrPt系濺鍍靶之第一 具有： —方法之特徵係 將銘與絡之合金與陶莞經由機械合金化

步驟、 于幻‘末（4)之F ，將粉末⑷與麵混合而得到粉末（5)之G步驟、鱼 _ 將粉末（5)锻燒之Η步驟。 F步驟 在F步驟中，係將鈷與鉻之合金 化而得到粉末⑷。銘與絡之合金係以原子：：，合金 料使用之合金係鉻漠度通常在35至土做為原 至6= 為佳。將此合金經由原子二：在％ 化法:、直1=:職定’可為水原子化法、氣懸原子 八工原子化法、離心原子化法等之任一 一 ::=:為佳。出水溫度通常係在1420幻_。:？ 以N ^ MOM為佳。當使用氣體原子化法時，通常 2乳或&氣進行喷射，但由於以^氣進行脅射日士， 則月匕抑制氧化，同時， 士 、、守， 金進行原子化，即了/3 Μ狀泰末故較佳。將上述合 儀左〗η、 仵到平均粒徑在10至600 ，較佳 ’、 至200/zm，更佳係在10至8〇//m之原子化土 將鈷與鉻之合金或此等之 進機二。 金化後得到粉末（4)。使用之㈣^刀:门尤進订機械合 便用之陶兗係與β步驟中之陶瓷相 319852 17 200837209 同。 、機械合金化係以球磨機進行，球可以使用高純度氧化 錯球、氧化紹球，且適宜使用高純度氧化錯球。氧= 徑通常係在U2〇mm。此外，球磨機之容器係可舉例^ ::脂製容器、或於樹脂上貼有由乾之構成元 物之容器等。銘及陶究之總量、與球之重量比通常係/i ί5二1/100，且以在1/5至i，50為佳。若此等在上述 靶圍中，則能效率良好地進行機械合金化。 球磨機之轉速通常係在20至8〇rpm，且以在％至 術傅為佳’以在45至6〇rpm較佳。旋轉時 至25Μ、時，且以4〇至小時為佳，以⑽至200小時 权佳。右轉速及旋轉時間在上述範圍時，則能得到已 子化粉與陶莞適度粉碎且均勻混合之粉末⑷，且因使用該 粉末（4)，而變得可製作均質性更高之賤餘。 Λ 此粉末（4)之粉碎率，通常係在3〇至95% ，且以在 f 9'為佳，以在80至9〇% #交佳。若粉碎率在上述範圍 時’則能將粉末（4)充分微小化而降低不規則分布於乾内之 含高鉻粒子之大小或產生量，同時’也能適度抑制有因伴 隨如坪率上升而增加之傾向的氧化鍅或碳等不純 入。 此 再者，粉碎率係與在A步驟中之粉碎率同義。 並且，也可直接使用Micr〇trac粒徑⑴一在％〆瓜以 下之3鉻粉末並以之後步驟進行處理來取代按照上述進 得到粉末(4)。Microtrac粒徑(〇9。)之下限值並無特別限 319852 18 200837209 定，但以在〇.〇5"m以上為佳。 與鉻之外，其他以含有㈣等為佳。卜末除了姑 G步驟 在G步驟中，係、將粉末（4)與翻混合而得到粉。 鈾係以使用與在C步驟巾使用之㈣目同之單體粉末為户 混合方法並無特別限定，但以摻合研磨混合為佳。在二 :::造方法中’由於不將鉑原子化，而是在下個步驟之 70步驟（H步驟）前混合翻，故必定能提高翻之成品收率。 2者’在前述G步驟與H步驟之間，即在轉移至Η 步㈣，可包括將粉末（3)錄之1#驟。在絲時係使用 振動師。因進行整粒而能更加提高粉末⑺之均質性。 末（5)料。㈣環境料係在惰性 虱體妙或真空環境下進行，但以在惰似體環境下進行 為佳。。煅燒溫度通常係在900至150(rc，且以在1000至 〇〇(：為仏，以在iiGG至13⑽。c較佳。锻燒 常係在5至l〇〇MPa，曰，、,产< ⑽術且以在5至50MPa為佳，以在1() 至30MPa較佳。 此緞燒係以經由加壓燒結進行較佳。加壓燒結，可舉 =如：熱壓法、HP法或ΗΙΡ法等，且在與上述相同之^ k條件下進行燬燒。 將如此經Η步驟所得之燒結體，經由以一般方法機械 加工’製作具有所需尺寸之CGCrPt系雜乾。 如同上述，本發明之濺鍍靶之製造方法，係有如同第 319852 19 200837209 一方法及第二方法之兩種方法 金化時之氧化鍅或碳等不純物 用弟一方法為佳。 (實施例） ，但為了將粉碎時或機械合 之扣入量更為降低，而以使 以下，根據實施例具體說明本發明，但本發明並不揭 限於此等。 (實施例1)依第一方法製造c〇CrPt系濺鍍靶 經由使用超小型氣體原子化裝置（日新技研社製），在 出^溫度1650t：(以放射溫度計敎）下，以㈣八^之 氣喷射C〇6〇Cr4。之合金叫進行氣體原子化而得到粉 末。所得之粉末之平均粒徑是在15()心以下之球狀粉末。 接者’將所得之粉末在大氣環境下，以氧化鍅球磨機， =與粉末之重量比調成2():1，設^於轉速册㈣、旋 軺％間6小時進行粉碎後，得到粉末（1)。 將Co粉末（添川理化學社製：平均粒徑約2_，、 :.7】’ 〇5〇4.29)與Si〇2粉末（Admatechs公司製：平均粒徑 ，勺2# m，D90 2.87 ’ D50 1.52)進行機械合金化至重量比達 械合金化係在容積2L之樹脂製研磨機容器内， .該容器内投入05mm之氧化鍅製球、前豸c〇粉末與 ' 〇2知末，球與此等粉末之重量比調為1 : 40，設定於轉 t 50rpm、—方疋轉時間12〇小時進行粉碎後，得到粉末⑺。 在此等所得之粉末⑴及粉末⑺中，再投入^粉末（田 :至屬么司製：平均粒徑約〇 5"m，178，〇5。〇 58) /、上述相同之c〇粉末，且混合至成為 319852 20 200837209 C〇64Cr1〇Ptl6(Si〇2)i。之組成比後，得 '曰 用球磨機。 了刀不此口货、仗 =之粉末（3)進—步使用振動_進行整粒。 將粉末（3)放入成形模具中，在Ar環境下，設 )、2了皿度115〇C、燒結時間1小時、面壓力200kgf 得”4英对之澈餘所传之燒結體經由切割加工’而

C (實施例2至4) 了將末⑴之氧化鍅球磨機之粉碎步驟中，除 爾別設定於48小時、H4小時、及192小時 :::餘係依與實施们相同之方法得到。 (比較例1至2) =使用為了得縣末⑴之氧化料磨機之粉碎步驟 ，除了將旋轉時間設定為〇..小時或3小時以外，1餘係 依與貫施例1相同之方法得到濺鍍靶。 ， (實施例5)依第二方法製造c〇Crpt系濺鍍乾 山經由使用超小型氣體原子化裝置（日新技研社製），在 , ^ 5〇kgXcm2^ / 6〇Cr4°<合金2kg進行氣體原子化而得到粉 末。所付之粉末係平均粒徑在15”m以下之球狀粉末。 於用所得之粉末、及與在實施例1中使用之_ 粉末，在大氣環境下’以氧化鍅球磨機，球盘 之重置比為20:1，設定於轉速5〇rpm、 2 小訏施予機械合金化後，得到粉末（4)。 319852 21 200837209 在所得之粉末（4)中，再分別投入與在實施例】中使用 之 卷末及C〇粉末相同之粉末，且混合至成為 64 r1()Pt16(Si02)1()之組成比後，得到粉末⑺。混合係使 用球磨機。 所=之粉末（5)係進一步使用振動篩進行整粒。 接著，將粉末（5)放入成形模具中，在&環境下，嗖 定於燒結溫度115Gt、燒結時間1小時、面壓力200kgf /cm後，進行熱壓。將所得之燒結體經由切割加工，而 得到p 4英吋之濺鍍靶。 (評估） ，使用在實施例1至5及比較例1至2中所得之藏鍍革巴， 並依下述方法進行評估。 《粉碎率》 使用Micr〇trac粒徑乂dm，在第一方法測定粉碎前之 D90與粉碎後之〇9。M，在第二方法測定機械合金化前之 d9〇與機械合金化後之D9g之值後，從此等之值求出粉碎 率。 《§问絡粒子數》 使用掃描型分析電子顯微鏡（日本電子DATUM股份有 限么司製）’觀察在實施例！ i 5及比較例i至2中製作出 之靶的表面，亚測定在〇6x〇5mm2視野内具有以 上之跨距直徑之含高鉻粒子數。 《含南鉻粒子中之Cr濃度》 將觀祭上述含高鉻粒子之區域放大至1〇〇〇〇倍，在2〇 319852 22 200837209 x 10 // m視野内進行鉻之簡易定量面分析，且任意抽出5 點測定各點之Cr濃度，並求其平均值當做含高鉻粒子之 Cr濃度。 " 《電弧次數》 使用片式磁控濺鍍裝置，以Ar氣壓：0.5Pa、投入電 力：5W/cm2，測定製作磁性記錄膜時之電弧次數。 電弧次數之測定係使用電弧計數器（// Arc Monitor : LANDMARK TECHNOLOGY公司製），以偵測模式：能量、 ( 電孤偵測電壓：100V、大一中能量邊界：50mJ、硬電孤（hard arc)最低時間100 // a，做為相對於累計投入電力（在濺鍍時 投入之革巴每單位面積之累計電力量）20Wh/ cm2之電弧次 數。 《含高鉻粒子之脫落個數》 使用掃描型分析電子顯微鏡（日本電子DATUM股份有 限公司製），觀察製作上述磁性記錄膜後之濺鍍靶之表面， ( 並測定在1.0x1.0mm2視野内具有10//m以上之跨距直徑 之含高鉻粒子之脫落痕跡數。 《抗磁力分散度》 在與製作上述磁性記錄膜時之成膜條件相同之條件 下’在玻璃基板上’依Co — Nb — Zr、Ru、由在實施例1 至5及比較例1至2中製作出之靶所得之磁性膜之順序成 膜而製作多層膜。測定所得之多層膜之圓周方向之抗磁 力，並求出抗磁力之最大值與最小值之差做為抗磁力分散 度（G)。 23 319852 200837209 《Zr及C之混入量》 測定在第一方法中之粉碎步驟、或第二方法中之機械 合金化步驟中混入之不純物之Zr及C之混入量。關於Zr 之混入量，係使用ICP發光分光分析裝置SPS3000(Seiko Instruments股份有限公司製）進行測定。關於C之混入量 係在氧氣氣流中使粉末燃燒後，由紅外線吸收法，使用碳 一硫分析裝置EMIA—521 (股份有限公司堀場製作所製）進 行測定。 ^ 上述結果如表1所示。 24 319852 200837209 [表i] c

§5 & 屮r-N r> <〇 1 1 5 1 CO 1 辆 σι r 1 in 产 〇 rt 1 ^Se 〇愈 § 1 i S ο 1 Γ—Ί s s s % CM 00 s cy § ώ學 rt tf> s g CM tn ! 〇2 〇E> to ύ 1 tirtA Π!^ .〇 C4 <M 00 rt u> 鍥 φΐ Ρ ο 〇 S r- s s s 0> «\Ι <D ?5 s C7 'Μ 裳2· · κ*-5 ώ o £ g CO § s ο o O 5 4 u * 貧 I Q CQ ir> 00 I s ca o a ο a 03 3 Cv< in s f*» o CO T— 〇> CO 〇 〇· in 〇 S CO το r— 〇» CD σ> id 5 〇>、 s CO 04 CO 2 0 00 c〇 Of CO ci c〇 r*> n t 条 翕 CM £ « 00 CO 〇> 〇〇 兮 s % O 卜 m CM S« to 00 ΟΧ σ> o co :r— CM 苳 :嫁 CO 寸 <r> 鎵 ·£ CW ※：以比較例l中之d90值當做d90(o)，依式⑴求出各粉碎率 25 319852 200837209 【圖式簡單說明】 第1圖係在以掃描型分 鉻、陶瓷及鉑之CoCrPt系濟#电顯微鏡捕捉之含有鈷、 黑色顯示之影像。 、鍍靶表面上，將陶莞（Si〇2)以 第2圖係在以掃描型分析雷 CoCrPt 以白色顯示之影像。 、面上，將含高鉻粒子 圖 ^圖係表示第2圖中含高㈣子 【主要元件符號說明】 飞表不 10 含高鉻粒子之跨距直徑 319852 26

Claims (1)

1. 200837209 ， 十、申請專利範圍： 1· 一種CoCrPt系濺鍍靶，係含有鈷、鉻、陶瓷及鉑之濺 鍍靶；其特徵為不規則分布於該濺鍍靶内之含有高潫产 鉻原子之含高鉻粒子的最大跨距直徑在g m以下。 2·如申請專利範圍第！項之CoCrPt系濺鍍靶，其中，在 以掃描型分析電子顯微鏡測定前述濺鍍靶表面之〇·6χ 〇.5mm2視野内，具有在15//m以上之跨距直徑之含高 鉻粒子有2 0個以下。 (3· —種CoCrPt系濺鍍靶之製造方法，係具有： 將包括鈷與鉻之合金進行原子化，接著經由粉碎而 得到粉末（1)之A步驟、 將鈷與陶瓷經由機械合金化而得到粉末（2)之B步 驟、 將知末（1)、粉末（2)與鉑混合而得到粉末（3)之c步 驟、與 ( 將粉末（3)緞燒之D步驟。 4’如申請專利範圍第3項之c〇Crpt系錢鐘乾之製造方 =’其中’前述C步驟係將粉末⑴、粉末（2)、翻與姑 混合而得到粉末（3)之步驟。 5. ^請專利範圍第3項或第4項之c〇d系藏鑛乾之 、°去/、中’剷述D步驟係將粉末（3)經由加磨燒 結以進行煅燒之步驟。 6·如申請專利範圍第3項至第5項中任—項之CoOPt系 ⑽革巴之製造方法，其中，在前述C步驟與D步驟之 319852 200837209 間’包括將粉末（3)整粒之e步驟。 7. 如申請專利範圍第3項至第6項中任一項之c〇Cr 濺鍍靶之製造方法，其中，前述A牛驟士 ” Τ月」4 A步驟中之粉末（1)係 使用Microtrac粒徑（〇9〇)在5〇 # m以下之含鉻粉末。 8. —種CoCrPt系濺鍍靶之製造方法，係具有： 將始與鉻之合金與陶莞經由機械合金化而得到粉 末（4)之F步驟、 將粉末（4)與鉑混合而得到粉末（5)之G步驟、與 將粉末（5)煅燒之Η步驟。 9. 如申請專利範圍第8項之c〇CrPt系賤鑛革巴之製造方 法’其中，雨述G步驟係將粉末（4)、麵與始混合而得 到粉末（5)之步驟。 1〇.如申請專利範圍第8項或第9項之CGCrPt线鍍乾之 製造方法，其巾，前述Η步驟係將粉末⑺經由加壓燒 結以進行緞燒之步驟。 11·如申請專利範圍第8項至第1〇項中任一項之c〇Crpt系 濺鍍輕之製造方法，其中，在前述G步驟與Ή步驟之 間，包含將粉末(5)整粒之I步驟。 12·如申睛專利範圍第§項至第11項中任—項之c〇Crpt系 濺鍍靶之製造方法，其中，前述F步驟中之粉末（4)係 使用Microtrac粒徑（Dpo)在50//m以下之含鉻粉末。 319852 28 200837209 七、 指定代表圖： (一） 本案指定代表圖為：第（2 )圖。 (二） 本代表圖之元件符號簡單說明： 無元件符號 八、 本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 本案無代表化學式

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