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TWI396759B - A method for producing a metal - based ceramic composite target containing noble metal - Google Patents

A method for producing a metal - based ceramic composite target containing noble metal Download PDF

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Description

含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材之製造方法
本發明係有關於一種靶材之製造方法，詳言之，係關於一種含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材之製造方法。
硬碟為現代用來儲存大量資料的主要裝置，而資料主要是存放在硬碟碟片上之磁性薄膜記錄層，該磁性薄膜記錄層主要成分是具有鉑(Pt)貴金屬之鈷(Co)基合金材料。習知該磁性薄膜記錄層係利用一濺鍍用之靶材，以濺鍍(Sputtering)製程方式披覆於硬碟碟片上。
在習知技術中，鈷鉻鉑－二氧化矽(CoCrPt－SiO2 )薄膜是目前高容量硬碟之磁記錄薄膜主要之材料。其中，由於內含SiO2 陶瓷，因此需採用粉末冶金製程來製備CoCrPt－SiO2 靶材，亦即，選用Co粉、Cr粉、Pt粉與SiO2 粉充分混合，或選用CoCrPt預合金粉與SiO2 粉充分混合之後，再利用熱壓製程或熱均壓製程將靶材成型及緻密化。
習知之粉體混合方式分為乾式混粉及濕式混粉兩種，二者主要之差異在於是否選擇於溶液中進行混粉，但無論採用何種混粉方式，都無法克服金屬粉體與陶瓷粉體比重差異甚大而無法均勻混合的問題。
另外，在濕式混粉製程中，Co粉、Cr粉、Pt粉及SiO2 粉係於一混合球體內進行混粉，以形成混合漿體。因此，濕式混粉製程完成後，將該混合漿體自該混合球體內取出時，會有部分該混合漿體殘留黏滯於該混合球體內。其 中，由於該CoCrPt－SiO2 靶材中之Pt貴金屬的含量高達百分之三十重量百分比(30 wt%)以上，故濕式混粉製程將會造成大量之Pt貴金屬的浪費，因而增加靶材之製造成本。
因此，有必要提供一創新且富有進步性之含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材之製造方法，以解決上述問題。
本發明提供一種含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材之製造方法，該製造方法包括：(a)提供磁性金屬粉體及陶瓷粉體，該等粉體之純度係大於99.9%；(b)將該陶瓷粉體及該磁性金屬粉體於一溶劑中進行濕式混粉，以形成漿體，其中該陶瓷粉體披覆於該磁性金屬粉體之表面；(c)乾燥該漿體，以形成陶金複合粉體；(d)將該陶金複合粉體與貴金屬粉體進行乾式混粉，該貴金屬粉體之純度係大於99.9%；及(e)成型及緻密化混合後之該陶金複合粉體及該貴金屬粉體，以形成該含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材。
本發明之製造方法係先利用濕式混粉製程，將該陶瓷粉體均勻地被覆於該磁性金屬粉體之表面，並經由乾燥製程後，取得該陶金複合粉體，再利用乾式混粉製程將該貴金屬粉體與該陶金粉體均勻混合，最後利用成型及緻密化製程將該陶金複合粉體製成緻密之靶材。本發明之製造方法可均勻地混合該磁性金屬粉體、該陶瓷粉體及該貴金屬粉體，並且可減少靶材製作過程中該貴金屬粉體的浪費，故可改善靶材之品質及降低靶材之製造成本。
圖1顯示本發明含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材之製造方法之流程圖；圖2顯示本發明含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材之局部放大示意圖。其中，該含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材之製造方法，係可應用於磁記錄產業、光電產業或半導體產業之薄膜濺鍍製程。配合參考圖1及圖2，首先，參考步驟S11，提供磁性金屬粉體11及陶瓷粉體12，該等粉體11、12之純度較佳係大於99.9%。在本實施例中，該磁性金屬粉體11及該陶瓷粉體12之純度係大於99.95%。其中，該磁性金屬粉體11可為鈷或鈷鉻合金。
在本實施例中，該陶瓷粉體12係選用二氧化矽(SiO2 )或二氧化鈦(TiO2 )。其中，該陶瓷粉體12之粒徑較佳為0.07至1.0微米(μm)。
參考步驟S12，將該陶瓷粉體12及該磁性金屬粉體11於一溶劑(例如：水或酒精)中進行濕式混粉，以形成漿體，其中該陶瓷粉體12披覆於該磁性金屬粉體11之表面。在步驟S12中，該磁性金屬粉體11之表面及該陶瓷粉體12之表面帶有不同電性之電荷，使該陶瓷粉體12披覆於該磁性金屬粉體11之該表面，以提升混合之均勻度。較佳地，該濕式混粉之混合時間為6至24小時。
要注意的是，根據不同之混合材質及混合條件，在步驟S12中，可另包括一調整pH值步驟，加入一酸或鹼溶液以調整該漿體之pH值，以使該磁性金屬粉體11之表面及該陶瓷粉體12之表面帶有不同電性之電荷。
參考步驟S13，乾燥該漿體，以形成陶金複合粉體。在 本實施例中，係以真空乾燥方法乾燥該漿體，其中，真空乾燥之溫度係為80℃至160℃，真空乾燥時間係為2至6小時，真空乾燥之真空度小於760托(torr)。
參考步驟S14，將該陶金複合粉體與貴金屬粉體13進行乾式混粉，該貴金屬粉體13之純度係大於99.9%。在本實施例中，該貴金屬粉體13係選用鉑(Pt)，且其純度係大於99.95%，並且，該乾式混粉之混合時間較佳為4至8小時。
參考步驟S15，成型及緻密化混合後之該陶金複合粉體及該貴金屬粉體13，以形成本發明含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材1。在本實施例中，係以熱壓(hot pressing)製程或熱均壓(hot isostatic pressing)製程進行該成型及緻密化步驟，其中，成型及緻密化之溫度係為800℃至1200℃，成型及緻密化之時間係為1至4小時。
較佳地，該陶瓷粉體12之重量百分比係為5%至12%，該貴金屬粉體13之重量百分比係為20%至50%，其餘之重量百分比係為該磁性金屬粉體11含量。在本實施例中，該磁性金屬粉體11係為鈷鉻合金，其中該陶瓷粉體12之重量百分比為5%至12%，該貴金屬粉體13之重量百分比為20%至50%，該鈷鉻合金之鉻之重量百分比係為4%至16%，其餘之重量百分比為該鈷鉻合金之鈷之重量百分比。
茲以下列實例予以詳細說明本發明，唯並不意謂本發明僅侷限於此等實例所揭示之內容。
實例1：
本實例係以鈷鉻鉑－二氧化矽(CoCrPt－SiO2 )合金濺鍍靶 材的製作為例。首先，提供純度高達99.95%以上且具有磁性之鈷(Co)粉，以及提供純度亦高達99.95%以上之鉻(Cr)粉、鉑(Pt)粉、二氧化矽(SiO2 )粉(粒徑0.25 μm)。其中，鈷的含量為百分之四十六重量百分比(46 wt%)，鉻的含量為5 wt%的，鉑的含量為42 wt%，二氧化矽的含量為7 wt%。接著，將Co粉、Cr粉及SiO2 粉體放入pH值為7之去離水中進行濕式混粉18小時。接著，將CoCr－SiO2 漿體放入一真空烘箱中，在真空度為76 torr中進行真空乾燥步驟，其中，乾燥溫度係為120℃，乾燥時間為4小時，即可將SiO2 粉體均勻地被覆在Co粉及Cr粉的表面上。最後，取乾燥後之CoCr－SiO2 粉體，與Pt粉體以不加溶劑之乾式混粉方式充分混合4小時之後，將混合均勻的粉體放入一石墨模具中，以熱壓方式，在1100℃、持溫1.5小時之條件下，將混合粉體壓成靶材形狀並將靶材緻密化之後，即製得高純度、組織細緻、成分均勻之CoCrPt－SiO2 靶材。
實例2：
本實例係以鈷鉻鉑－二氧化鈦(CoCrPt－TiO2 )合金濺鍍靶材的製作為例。首先，提供純度高達99.95%以上具有磁性之鈷(Co)粉，以及提供純度亦高達99.95%以上之鉻(Cr)粉、鉑(Pt)粉、以及二氧化鈦(TiO2 )粉(粒徑0.07 μm)。其中，鈷的含量為48 wt%，鉻的含量為13 wt%，鉑的含量為31 wt%，二氧化鈦的含量為8 wt%。接著，將Co粉、Cr粉與TiO2 粉體放入去離水中，且以氨水調整溶液之pH值為8之後，進行濕式混粉12小時。接著，將CoCr－TiO2 漿體放 入一真空烘箱中，在真空度為76 torr中進行真空乾燥步驟，其中，乾燥溫度係為160℃，乾燥時間為2小時，即可將TiO2 粉體均勻地被覆在Co粉及Cr粉的表面上。最後，取乾燥後的CoCr－TiO2 粉體，與Pt粉體以不加溶劑之乾式混粉方式充分混合6小時之後，將混合均勻的粉體以不鏽鋼封罐(canning)之後，以熱均壓方式在800℃、持溫4小時的條件下，將粉體壓成靶材形狀並將靶材緻密化之後，即可製得高純度、組織細緻、成分均勻之CoCrPt－TiO2 靶材。
本發明之製造方法係先利用濕式混粉製程，將該陶瓷粉體均勻地被覆於該磁性金屬粉體之表面，並經由乾燥製程後，取得該陶金複合粉體，再利用乾式混粉製程將該貴金屬粉體與該陶金粉體均勻混合，最後利用成型及緻密化製程將該陶金複合粉體製成緻密之靶材。本發明之製造方法可均勻地混合該磁性金屬粉體、該陶瓷粉體及該貴金屬粉體，並且可減少靶材製作過程中該貴金屬粉體的浪費，故可改善靶材之品質及降低靶材之製造成本。
上述實施例僅為說明本發明之原理及其功效，並非限制本發明。因此習於此技術之人士對上述實施例進行修改及變化仍不脫本發明之精神。本發明之權利範圍應如後述之申請專利範圍所列。
1‧‧‧本發明含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材
11‧‧‧磁性金屬粉體
12‧‧‧陶瓷粉體
13‧‧‧貴金屬粉體
圖1顯示本發明含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材之製造方法之流程圖；及圖2顯示本發明含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材之局部 放大示意圖。

Claims (20)

  1. 一種含貴金屬含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材之製造方法，包括以下步驟：(a)提供磁性金屬粉體及陶瓷粉體，該等粉體之純度係大於99.9%；(b)將該陶瓷粉體及該磁性金屬粉體於一溶劑中進行濕式混粉，以形成漿體，其中該陶瓷粉體披覆於該磁性金屬粉體之表面；(c)乾燥該漿體，以形成陶金複合粉體；(d)將該陶金複合粉體與貴金屬粉體進行乾式混粉，該貴金屬粉體之純度係大於99.9%；及(e)成型及緻密化混合後之該陶金複合粉體及該貴金屬粉體，以形成該含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材。
  2. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(a)及(d)中，該磁性金屬粉體、該陶瓷粉體及該貴金屬粉體之純度係大於99.95%。
  3. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(a)中，該陶瓷粉體之重量百分比係為5%至12%，該貴金屬粉體之重量百分比係為20%至50%，其餘之重量百分比係為該磁性金屬粉體含量。
  4. 如請求項3之製造方法，其中在步驟(a)中，該磁性金屬粉體係為鈷或鈷合金。
  5. 如請求項4之製造方法，其中在步驟(a)中，該鈷合金係為鈷鉻合金。
  6. 如請求項5之製造方法，其中在步驟(a)中，該鈷鉻合金之鉻之重量百分比係為4%至16%。
  7. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(a)中，該陶瓷粉體係為二氧化矽(SiO2 )或二氧化鈦(TiO2 )。
  8. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(a)中，該陶瓷粉體之粒徑係為0.07至1.0微米(μm)。
  9. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(a)中，該貴金屬粉體係為鉑(Pt)。
  10. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(b)中係使用水或酒精作為該溶劑。
  11. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(b)中，該磁性金屬粉體之表面及該陶瓷粉體之表面帶有不同電性之電荷，使該陶瓷粉體披覆於該磁性金屬粉體該表面。
  12. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(b)中另包括一調整pH值步驟，加入一酸或鹼溶液以調整該漿體之pH值。
  13. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(b)中，該濕式混粉之混合時間為6至24小時。
  14. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(c)中係以真空乾燥方法乾燥該漿體。
  15. 如請求項14之製造方法，其中在步驟(c)中，真空乾燥之溫度係為80℃至160℃，真空乾燥時間係為2至6小時。
  16. 如請求項15之製造方法，其中在步驟(c)中，真空乾燥之真空度小於760托(torr)。
  17. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(d)中，該乾式混粉 之混合時間為4至8小時。
  18. 如請求項1之製造方法，其中在步驟(e)中係以熱壓製程或熱均壓製程進行該成型及緻密化步驟。
  19. 如請求項18之製造方法，其中在步驟(e)中，成型及緻密化之溫度係為800℃至1200℃，成型及緻密化之時間係為1至4小時。
  20. 如請求項1之製造方法，其中該含貴金屬之金屬基陶瓷複合靶材之製造方法係應用於磁記錄產業、光電產業或半導體產業之薄膜濺鍍製程。
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