SU81712A1 - Способ получени четвертичных солей бензтиазолов или бензселеназолов - Google Patents

Description

При получении тиа-и селенокарбониунпно конденсацией четнертичных солей бензтиазолов и бензселеназолов. содержащих метиленоиую группу в 2-положении. с орто-эфмрами Kap6onoF5i,ix кислот в пиридине образуютс , часто в значительных количествах. 2-ац-илмети.-1еновые произиодпые соответствующих З-алкилбензтиазолов или селеиазолпиов. Эти продукты могут быть выделены из реакпиониой смеси после осажде1И1Я красптеле1( и использованы дл  получени  различиых карбоцианииов и мероциаиинов. Однако в р де случаен ппименение дл  получени  красителей образуюохихс  ацилметилеиовых производных пе  вл етс  рацисиальпым и эти еоединепи  пе исиользуютс .

Описываемый способ позвол ет ио.чучать чет15ертичпые соли беизтиазоло , или бензселеназолов с хорошими выходами. Особениость спосооа заключаетс  в том. что 3-алкил-2 ацилметиленбензтпазолииы или оепзоменазолины или побочные иродукты ио;1учени  тиа-и селеикарбониаиииов , еодержаихие указанные венаества. обрабатывают разбавлепныMii .мипераль |ыми кислотами ири иовьпиенной температуре.

В случае формилметилеиовых производпых (метилен- --альдегидо|; ) при гидролизе наблюдаетс  частичпос образован11е He3aNrenieHnHx в пслиметпиовой цепи тиа- или селеиокарбоциаиииоз на счет кон-теисаиии четвертичпой соли с enie иеизмеииым продуктом. Однако эти красите ,-1и также легко отдел ютс  от образующейс  четвертпчиой соли.

Дл  иолучени  четвертичных солей беизтиазолов и беизееленазолов могут б|,ггь использованы пе только выделенные анилметиленовые иропзводные . по и смеси этих соединений с другими побочными продуктами ооразуюьчпмнс  ири карбоцианиновой коиденеащп. В этом елучае после 1идролиза и удалени  избытка кислоты подобные продукты 1саж-г ют прпбавлеиием слабых оснований, например пиридииа или его гомологов и ооразуюпдиес  четвертичные еолп В1мдел ют затем .ич ночного .jvi обычным методом.

- 3 -л 2 81 712

40-50 мл и охлаждают. При этом выпадает подэтплат 2-мети.чбензт11алоза , который отфильтровывают и про. иодоГ и ацетоном. Выход-8 ,9 г (59. от теории). Температура ила15лени  190-191 Аналогично быть получен иодметилат и 1годэтнлат 2-мет 1лбеизселена: ола из 3-метил-и соотпетстнеино 3-эт11лбеп:- селеназолин-2-мет11лси-оалр дегидов .

Пример VI. Водно-ииридиновыи маточник от 3,3-дизт11л-9-мет 1л1 , 5, 4-, 5--дибензотнакарбоцианинбромнда (иолучеинып нагрева П1ем этил- г -толуолсульфоната-2-метнл- ;-i -нафтотиазола е орто-уксусноэтиловым ьф;1ром и нирнднном ирн температуре 130 с носледуюищм ирибавлениед 10%-ного раетвора бромистого кали  и фильтрацие красител ) разбавл ют водой и нейтрализуют сол иой киелото . Вынадаюиии смолистый осадок на следуюи|ий день отфильтровывают, промывают водой и высу 1 ивают. Затем 20 смеси нобочных продуктов кии т т 15 час. с 200 М.2 сол но кислоты в колбе с обратным холод|1,н П1ком. После охлаждени  раствор сл1н;ают со c KViiicToii массы, уиар11вают досуха , остаток нагревают с 400 M.I воды, раствор нейтрализуют нириднном II смолистый осадок отфильтровывают. Фильтрат обссиечшипот и.агреваине .м с активированным углем, уиаривают до объема 100 .i;,; и к нему прибавл ют 10 г йодистого кали . При этом вынадает иодэтилат 2-метил- , -нафтотназола, который отфнльтровывают и иромывают 5-10 M.I воды и 50 .Я-г анетона. Выход-10-12 г. Темиерату11а илавлени  207- . бесцветные кристаллы (;i3 этилового спирта).

И р е д м е т и з о б р е т с н и  

Сиособ получени  четвертичных солей бензтназо.юв нлн бензселеназолов . о т ;i н ч а ю ш и il с   те.м, что 3-аль; 1л-2-аи1.,1енбеизтиазо.1ины или беизселеназо.чнны 1.чи побочные нродукть но.чучсии  тиа-и селенкарбоцианинов , содержаи-1ие указанные веи1ества, обрабатывают разбавленными минеральнымн кислотами нрн повышенной темнературе.