SU40981A1 - Способ получени апоморфина - Google Patents

Description

Обычный способ получени  апоморфина состоит в том, что морфий нагревают с концентрированной сол ной кислотой в автоклаве при 140-150в течение 2 - 3 часов. Кислый раствор нейтрализуют содой и основание апоморфина извлекают эфиром. Из эфирного раствора сол ной кислотой осаждают сол нокислый апоморфин. Выхода в литературе не указываютс . При проверке за вител ми этого способа получались низкие и колеблющиес  выхода. Растворы при нейтрализации содой, очень быстро зеленели и апоморфин не получалс  достаточно чистым.

Значительно более удобным    етс  выбранный авторами способ получени  апоморфина нагреванием морфи  с фосфорной кислотой при одновременном пропускании газообразной сол ной кислоты . Получение ведетс  в открытом сосуде, и таким образом не требуетс  кислото-упорного автоклава. В круглодонную колбу загружают 50 г морфи  сол нокислого или основани  и 500 г технической фосфорной кислоты уд. в. 1,76. Через трубку, доход щую до дна, пропускают сухую газообразную сол ную кислоту во все врем  нагревани . Нагревание провод т на масл ной бане при температуре 145-150° в течение 1 часа.

По окончании нагревани  реакционной смеси дают охладитьс  в этой же

(217)

колбе 950 см холодной воды и оставл ют до следующего дн . За врем  сто ни  может выделитьс  смола. В таком случие раствор сливают, а смолу раствор ют, добавл   еще некоторое количество воды.

Полученный раствор высаливают раствором поваренной соли до прекращени  выделени  смолы. Раствор сливают со смолы и последнюю раствор ют в 1250 см теплой воды (50-60°). К слитому со смолы раствору прибавл ют около 200 z соды, причем сначала выдел етс  смола, а под конец взвешенный осадок. Соду прибавл ют до прекращени  выделени  осадка . Раствор со взвешенным в нем осадком сливают со смолы и осадок отсасывают , после чего его присоедин ют к смоле и все вместе раствор ют в теплой воде. Всего воды дл  растворени  смолы и осадка идет около 750 см. Растворы обеих смол (после высаливани  солью и после нейтрализации содой) сливают вместе (общий объем 2 литра) и нейтрализуют сульфитом натри , которого идет около 100 . При этом выдел етс  сероватого цвета аморфный ос.адок , его извлекают 10-15 раз, бер  каждый раз по 2 литра эфира (до полного извлечени ). Каждую выт жку энергично встр хивают в банке с 100 с  Vi N сол ной кислоты до прекращени  выделени  осадка сол нокислого апоморфина

и его отсасывают. Эфир идет дл  повторного извлечени , а сол нокислый маточник-дл  последующей экстракции из эфирных выт жек апоморфина. Таким образом получаетс  около /7 г чистого сол нокислого апоморфина, который не требует дальнейшей очистки. Из сол нокислого маточника по окончании всех экстракций выдел ют остатки апоморфина , высалива  сначала солью, а затем содой, но не довод  реакции до щелочной . Раствор сливают, оставшуюс  смолу раствор ют в воде, нейтрализуют сульфитом и извлекают эфиром. Из эфирной выт -жки встр хиванием с небольшим количеством сол ной кислоты получают еще около 1,5 i сол нокислого апоморфина . Но эта порци  уже не получаетс  сразу в чистом виде, а очищаетс  перекристаллизацией из воды подкисленной сол ной кислотой.

Общий выход 18 г 40/о-го чистого сол нокислого апоморфина.

Предмет изобретени .

Способ получени  апоморфинз путем нагревани  морфина с кислотами, отличающийс  тем, что морфин нагревают с фосфорной кислотой при температуре 145 - 150° и одновременно пропускают через раствор газообразный хлористый водород, после чего охлаждают, высаливают смолы прибавлением к раствору сначала поваренной соли, а затем соды, до прекращени  выделени  осадкоз , после чего выпавшие смолы и осадок раствор ют в воде, раствор нейтрализуют сульфитом до полного выделени  осадка апоморфина, который извлекают эфиром.