SU42645A1 - Способ очистки 3-аминоализарина - Google Patents
Способ очистки 3-аминоализаринаInfo
- Publication number
- SU42645A1 SU42645A1 SU148640A SU148640A SU42645A1 SU 42645 A1 SU42645 A1 SU 42645A1 SU 148640 A SU148640 A SU 148640A SU 148640 A SU148640 A SU 148640A SU 42645 A1 SU42645 A1 SU 42645A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alizarin
- amino
- bisulfite
- purification
- nitroalizarin
- Prior art date
Links
- YLFWHISGXDKCIT-UHFFFAOYSA-N 3-amino-1,2-dihydroxyanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C(N)C(O)=C2O YLFWHISGXDKCIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 title description 3
- LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M Bisulfite Chemical compound OS([O-])=O LSNNMFCWUKXFEE-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- XZSUEVFAMOKROK-UHFFFAOYSA-N 1,2-dihydroxy-3-nitroanthracene-9,10-dione Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C(O)=C(O)C([N+]([O-])=O)=C2 XZSUEVFAMOKROK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N phenolphthalein Chemical compound C1=CC(O)=CC=C1C1(C=2C=CC(O)=CC=2)C2=CC=CC=C2C(=O)O1 KJFMBFZCATUALV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- PNZVFASWDSMJER-UHFFFAOYSA-N acetic acid;lead Chemical compound [Pb].CC(O)=O PNZVFASWDSMJER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JROURLWMOZCGJV-UHFFFAOYSA-N alizarin blue Chemical compound O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C1=CC=CN=C1C(O)=C2O JROURLWMOZCGJV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000047 product Chemical class 0.000 description 2
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 2
- RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N Alizarin Natural products C1=CC=C2C(=O)C3=C(O)C(O)=CC=C3C(=O)C2=C1 RGCKGOZRHPZPFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 241000546339 Trioxys Species 0.000 description 1
- HFVAFDPGUJEFBQ-UHFFFAOYSA-M alizarin red S Chemical compound [Na+].O=C1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C(S([O-])(=O)=O)C(O)=C2O HFVAFDPGUJEFBQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000008034 disappearance Effects 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- -1 hydrogen ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 238000006396 nitration reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Предлагаемое изобретение относитс к способам очистки 3-аминоализарина, полученного при восстановлении сернистым натрием 3-нитроалиэарина.
Технический ализарин, употребл емый дл получени 3-нитроализарина, содержит кроме 1-2-диоксиантрахинона некоторое количество примесей, например, 1-2-б-триоксиантрахинон.
Кроме того, в процессе нитровани имеют место некоторые побочные реакции , которые привод т к образованию небольшого количества триоксипроизводных антрахинона и других продуктов неизвестного строени . В процессе восстановлени 3-нитроализаринэ также протекают побочные реакции, вследствие чего 3-аминоализарин, полученный посредством восстановлени такого 3-нитроализарина содержит примеси, наличие которых вредно отражаетс при изготовлении ализарина синего из 3-аминоализарина .
Указанные примеси значительно лучше растворимы в слабо щелочной среде, чем 3-аминоализарин, вследствие чего можно очистить технический 3-аминоализарин , обрабатыва реакционную массу после восстановлени 3-нитроализарина сернистым натром только таким количеством бисульфита, которое создает концентрацию водородных ионов, достаточную дл выделени 3-аминоализарина , но недостаточную дл выделени
имеющихс органических примесей. Этот момент совпадает с моментом исчезновени в реакционной массе .
Согласно изобретению, в реакционную массу, получаемую после окончани восстановлени технического 3-нитроализарина ввод т при нагревании бисульфит в количестве, требуемом дл полного разрушени сернистого натра, содержащегос в реакционной массе (отсутствие положительной реакции на индикатор фенолфталеин и уксусно-кислый свинец),. После вышеуказанной обработки бисульфитом 3-аминоализарин выпадает в осадок, ввиде натриевой соли, котора отфильтровываетс обычным образом, а примеси, содержавшиес в исходном продукте , остаютс в растворе. Количество необходимого бисульфита колеблетс в зависимости от количества сернистого натра, вз того дл восстановлени 3-нитроализарина , и также от чистоты последнего . Раствор, однако, все же остаетс щелочным, что можно установить пробой на индикатор бриллиантовый желтый .
Если указанный раствор продолжать обрабатывать бисульфитом, то все примеси осаждаютс вместе с 3-аминоализарином и загр зн ют в дальнейшем ализарин синий.
Пример. В реакционную массу, получаемую после восстановлени 150 кг технического 3-нитроализарина, внос т
постепенно при нагревании 300 кг раствора бисульфита (около 33° Вё), после чего приливание бисульфита и нагревание массы продолжают осторожно, контролиру наличие положительной реакции на индикатор фенолфталеин, уксусно-кислый свинец и бриллиантовый желтый . Приливание бисульфита прекращаетс по исчезновении реакции на фенолфталеин и уксусно-кислый свинец, причем раствор должен оставатьс ще .лочным (проба на индикатор бриллиантовый желтый.
Выделившуюс натровую соль 3-ами .ноализарина отфильтровывают и промывают небольшим количеством воды (равным объему осадка, дл вытеснени маточника).
Предмет изобретени .
Способ очистки 3-аминоализарина, полученного при, восстановлении сернистым натрием 3-нитроализарина, отличающийс тем, что после окончани восстановлени в реакционную массу внос т бисульфит до исчезновени сернистого натри , после чего выдел ют выпавший 3-аминоализарин обычным фильтрованием.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU148640A SU42645A1 (ru) | 1934-06-03 | 1934-06-03 | Способ очистки 3-аминоализарина |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU148640A SU42645A1 (ru) | 1934-06-03 | 1934-06-03 | Способ очистки 3-аминоализарина |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU42645A1 true SU42645A1 (ru) | 1935-04-30 |
Family
ID=48357325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU148640A SU42645A1 (ru) | 1934-06-03 | 1934-06-03 | Способ очистки 3-аминоализарина |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU42645A1 (ru) |
-
1934
- 1934-06-03 SU SU148640A patent/SU42645A1/ru active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU11248A1 (ru) | Способ очистки антрацена | |
| US1956139A (en) | Process for treating argillaceous material | |
| SU42645A1 (ru) | Способ очистки 3-аминоализарина | |
| US2046937A (en) | Process for the preparation of copper compounds from metallic copper | |
| US2143361A (en) | Method of making a purified sodium lactate | |
| US2430029A (en) | Splitting tall oil soaps | |
| US2730528A (en) | Purification of mercaptobenzothiazole | |
| US2252867A (en) | Process for production of alkali metal sulphide and hydrosulphide of high purity and concentration | |
| US1404056A (en) | Process for the purification of anthraquinone | |
| US4246180A (en) | Process for separating off 1-amino-4-bromoanthraquinone-2-sulphonic acid | |
| US2414303A (en) | Recovery of cysteine | |
| US2336364A (en) | Method of refining crude 1-naphthylacetic acids | |
| US1940495A (en) | Process of producing phenolphthalein | |
| US2302204A (en) | Process for the manufacture and purification of uric acid | |
| US2055699A (en) | Process of purifying pyranthrone | |
| US2035366A (en) | Process of recovering strontium | |
| US2167238A (en) | Process for the manufacture of very pure aluminum compounds | |
| US3849452A (en) | Process for producing alpha-anthraquinone-sulfonates with low mercury content | |
| US2303604A (en) | Treatment of tartarous liquors | |
| SU1122611A1 (ru) | Способ очистки хлорида аммони | |
| US3223727A (en) | Reduction of aromatic nitro and nitroso compounds | |
| SU16664A1 (ru) | Способ получени бензидин-сульфата, свободного от примесей свинцовых солей | |
| US2303606A (en) | Cream of tartar production from acid extract of tartarous material | |
| US1821815A (en) | Separation of ortho-dihydroxybenzene bodies | |
| US1474507A (en) | barnard |