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KR101567203B1 - 이차 전지용 음극 활물질 및 이의 방법 - Google Patents

이차 전지용 음극 활물질 및 이의 방법 Download PDF

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KR101567203B1
KR101567203B1 KR1020140042226A KR20140042226A KR101567203B1 KR 101567203 B1 KR101567203 B1 KR 101567203B1 KR 1020140042226 A KR1020140042226 A KR 1020140042226A KR 20140042226 A KR20140042226 A KR 20140042226A KR 101567203 B1 KR101567203 B1 KR 101567203B1
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Abstract

본 발명은 이차 전지용 음극 활물질 및 이의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘계 활물질 복합체는 실리콘 및 상기 실리콘의 적어도 일부가 산화되어 형성된 실리콘 산화물을 포함하며, 상기 실리콘 및 상기 실리콘 산화물의 총중량에 대한 산소의 함량은 9 중량% 내지 20 중량%로 제한된다.

Description

이차 전지용 음극 활물질 및 이의 방법{Negative electrode material for rechargeable battery and method of fabricating the same}
본 발명은 이차 전지 기술에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 이차 전지용 음극 활물질 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
이차 전지는 가역성이 우수한 전극 재료를 사용하여 충전 및 방전이 가능한 전지로서, 대표적으로 리튬 이차 전지가 상용화되었다. 상기 리튬 이차 전지는 스마트폰, 휴대용 컴퓨터 및 전자 종이와 같은 소형 IT기기의 소형 전력원으로서뿐만 아니라 자동차와 같은 이동 수단에 탑재되거나 스마트 그리드와 같은 전력 공급망의 전력 저장소에 사용되는 중대형 전력원으로서도 그 응용이 기대되고 있다.
리튬 이차 전지의 음극 재료로서 리튬 금속을 사용할 경우 덴드라이트의 형성으로 인해 전지 단락이 발생하거나 폭발의 위험성이 있기 때문에, 음극에는 상기 리튬 금속 대신 리튬의 삽입(intercalation) 및 탈장(deintercalation)이 가능한 372 mAh/g의 이론 용량을 갖는 흑연 및 인조 흑연과 같은 결정질계 탄소 또는 소프트 카본 및 하드 카본과 탄소계 활물질이 많이 사용된다. 그러나, 이차 전지의 응용이 확대됨에 따라 이차 전지의 고용량화 및 고출력화가 더 요구되고 있으며, 이에 따라, 탄소계 음극 재료의 이론 용량을 대체할 수 있는 500 mAh/g 이상의 용량을 갖는 실리콘(Si), 주석(Sn) 또는 알루미늄(Al)과 같은 리튬과 합금화가 가능한 비탄소계 음극 재료가 주목을 받고 있다.
상기 비탄소계 음극 재료중 실리콘은 이론 용량이 약 4,200 mAh/g에 이르러 가장 크기 때문에 용량 측면에서 그 응용은 중요하다. 그러나, 실리콘은 충전시 부피가 4 배 정도 팽창하기 때문에, 충·방전 과정에서 부피 변화로 인하여 활물질 사이의 전기적 연결이 파괴되거나 집전체로부터 활물질이 분리되고, 전해질에 의한 활물질의 침식에 의한 고체성 전해질 계면층(Solid Electrolyte Interface, SEI)의 형성과 같은 비가역 반응의 진행과 이로 인한 수명 열화로 이의 실용화에 장벽이 있다.
따라서, 실리콘 재료의 적용을 위해서는, 충·방전시 부피 변화를 억제하면서도 전지의 비가역용량을 개선하는 것이 요구된다. 또한, 이차 전지의 폭발적 수요 성장에 따라, 실리콘 음극 활물질을 경제적이면서도 대량 생산할 수 있는 제조 기술의 확보가 필요하다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 실리콘을 이용하여, 비가역용량을 개선하고, 충방전에 따른 부피 변화를 완화하여 에너지 밀도가 높으면서도 고용량, 장수명을 갖는 음극 활물질을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 전술한 이점을 갖는 실리콘 음극 활물질을 경제적이고 신속하게 대량으로 형성할 수 있는 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 태양에 따른 실리콘계 활물질 복합체는, 실리콘 및 상기 실리콘의 적어도 일부가 산화되어 형성된 실리콘 산화물을 포함한다. 상기 실리콘 및 상기 실리콘 산화물의 총중량에 대한 산소의 함량은 9 중량% 내지 20 중량%로 제한된다.
일 실시예에서, 상기 실리콘계 활물질 복합체는, 상기 실리콘의 코어 및 상기 코어를 둘러싸는 실리콘 산화물의 쉘을 포함한다. 상기 실리콘 산화물의 쉘의 두께는 2 nm 내지 30 nm의 범위 내일 수 있다. 바람직하게는, 상기 실리콘 산화물의 쉘의 두께는 3 nm 내지 15 nm의 범위 내일 수 있다. 다른 실시예에서, 상기 실리콘계 활물질 복합체는, 실리콘 매트릭스 및 상기 실리콘 매트릭스 내에 상기 실리콘 산화물이 분산된 구조를 가질 수 있다.
상기 실리콘 활물질 복합체의 평균 직경은 30 nm 내지 300 nm의 범위 내이며, 바람직하게는, 상기 실리콘 활물질 복합체의 평균 직경은 30 nm 내지 200 nm의 범위 내일 수 있다. 일 실시예에서, 상기 실리콘계 활물질 복합체의 외각에 도전층이 형성될 수도 있다. 상기 도전층은 비정질 탄소막 또는 도전성 금속 산화물 입자를 포함할 수 있다.
상기 다른 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 태양에 따른 실리콘계 활물질 복합체의 제조 방법은, 실리콘의 입자를 제공하는 단계; 및 상기 실리콘의 입자를 산화시켜, 실리콘 및 상기 실리콘의 적어도 일부가 산화되어 형성된 실리콘 산화물을 포함하는 실리콘계 활물질 복합체를 형성하는 단계를 포함한다. 이 경우, 상기 실리콘 및 상기 실리콘 산화물의 총중량에 대한 산소의 함량은 9 중량% 내지 20 중량%로 제한된다.
일 실시예에서, 상기 실리콘의 입자를 산화시키는 단계는 산소 포함 액상 용매 내에서 상기 실리콘의 입자를 화학적 산화시키는 것에 의해 수행될 수 있다. 이 경우, 상기 산소 포함 액상 용매는, 메탄올, 이소프로필알콜(IPA), 과산화수소(H2O2), 물 또는 이들 중 2 이상의 혼합 용매를 포함한다.
다른 실시예에서, 상기 실리콘의 입자를 산화시키는 단계는 상기 실리콘의 입자에 산소 이온을 주입하는 것에 의해 수행될 수도 있다. 이 경우, 실리콘의 열산화에 의한 치밀화를 억제하면서 실리콘 매트릭스와 주입된 산소의 결합을 위하여, 50 ℃ 내지 200 ℃ 이하의 저온에서 열처리가 추가적으로 수행될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 실리콘과 실리콘의 적어도 일부가 산화된 실리콘 산화물을 포함하며, 상기 실리콘 및 상기 실리콘 산화물의 총중량에 대한 산소의 함량은 9 중량% 내지 20 중량%로 제한하여 순수 실리콘을 복합화함으로써, 실리콘의 이론 용량 대비 80 % 이상의 용량을 유지하면서 수명과 신뢰성을 향상시킨 실리콘계 활물질 복합체가 제공될 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예들에 따르면, 산소 포함 액상 용매 내에서 실리콘의 입자를 산화시키거나 산소 이온 주입에 의해 실리콘을 산화시켜 전술한 이점을 갖는 실리콘계 활물질 복합체를 대량으로 얻을 수 있는 경제적인 실리콘계 활물질 복합체의 제조 방법이 제공된다.
도 1a 및 도 1b는 각각 본 발명의 다양한 실시예에 따른 실리콘계 활물질 복합체를 나타내는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘계 활물질 복합체의 제조 방법을 도시하는 순서도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.　 오히려, 이들 실시예는 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다.
또한, 이하의 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이며, 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다. 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 용어 "및/또는" 는 해당 열거된 항목 중 어느 하나 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 특정 실시예를 설명하기 위하여 사용되며, 본 발명을 제한하기 위한 것이 아니다.　 본 명세서에서 사용된 바와 같이, 단수 형태는 문맥상 다른 경우를 분명히 지적하는 것이 아니라면, 복수의 형태를 포함할 수 있다.　 또한, 본 명세서에서 사용되는 경우 "포함한다(comprise)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급한 형상들, 숫자, 단계, 동작, 부재, 요소 및/또는 이들 그룹의 존재를 특정하는 것이며, 하나 이상의 다른 형상, 숫자, 동작, 부재, 요소 및/또는 그룹들의 존재 또는 부가를 배제하는 것이 아니다.
도 1a 및 도 1b는 각각 본 발명의 다양한 실시예에 따른 실리콘계 활물질 복합체(100A, 100B)를 나타내는 단면도이다.
도 1a및 도 1b를 참조하면, 실리콘 활물질 복합체(100A, 100B)는 입자 구조를 갖는다. 도 1a의 실리콘 활물질 복합체(100A)는 실리콘의 코어(10) 및 코어(10)를 둘러싸는 실리콘 산화물의 쉘(20A)을 포함할 수 있다. 도 1b에 도시된 바와 같이, 실리콘 활물질 복합체(100B)는 실리콘의 매트릭스(10) 및 매트릭스(10)에 분산된 실리콘 산화물(20B)을 포함할 수도 있다.
일부 실시예에서, 실리콘 활물질 복합체(100A)는 최외각에 도전층(30)을 더 포함할 수도 있다. 도전층(30)은 흑연, 소프트카본, 또는 그래핀과 같은 탄소계 도전층을 더 포함할 수 있다. 도전층(30)은 서로 접촉하는 실리콘 활물질 복합체들(100A) 사이의 전기적 연결을 위한 것이며, 집전체(미도시)까지의 내부 저항을 감소시킨다.
일부 실시예에서, 상기 탄소계 도전층은 결정질이거나 적어도 부분적으로 비정질 탄소막일 수 있다. 탄소계 도전층이 고결정성을 갖는 경우, 흑연일 수 있지만 이 경우 표면에서 전해액과 반응을 일으킬 수 있다. 그러나, 저결정성 또는 비정질 탄소막은 상기 전해질에 대해 화학적 내식성을 갖기 때문에 충·방전시에 상기 전해액의 분해가 억제되므로 음극의 수명을 향상시킬 수 있는 이점이 있다. 또한, 상기 탄소계 도전층은, 도전성을 갖는 SP2 흑연 구조와 절연성을 갖는 SP3의 다이아몬드 구조가 혼재될 수 있으며, 탄소계 도전층이 도전성을 갖기 위해서, 상기 SP2가 SP3보다 더 큰 몰분률을 갖도록 할 수도 있으며, 이는 열처리 공정을 통하여 조절될 수 있다.
전술한 탄소계 도전층은 예시적이며, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다. 예를 들면, 실리콘 복합체 활물질(100A)의 최외각은 안티몬 아연 산화물 또는 안티몬 주석 산화물과 같은 도전성 금속 산화물의 나노 스케일 입자들 또는 이의 층과 같은 다른 도전층일 수도 있다. 도 1b에는 도시하지 아니하였지만, 실리콘 활물질 복합체(100B) 상에 전술한 도전층(30)이 추가적으로 제공될 수도 있다.
실리콘계 활물질 복합체(100A, 100B)는 실리콘의 코어(10) 및 실리콘의 매트릭스(10)를 구성하는 실리콘과 실리콘 산화물의 쉘(20A) 및 분산된 실리콘 산화물(20B)의 총중량에 대한 산소의 함량은 9 중량% 내지 20 중량%로 제한된다. 상기 산소의 함량 범위 내에서 초기 충전율과 용량 유지 특성이 모두 80% 이상으로 유지되어 상용화에 적합한 실리콘계 활물질 복합체가 제공될 수 있다. 실리콘의 코어(10) 및 실리콘의 매트릭스(10)는 일차 입자일 수도 있지만, 상기 일차 입자들이 응집된 이차 입자일 수 있다. 이 경우에도 실리콘계 활물질 복합체의 실리콘 및 실리콘 산화물 총 중량에 대한 산소의 함량은 10 중량% 내지 20 중량%이다.
상기 산소 함량은 상용의 원소분석기(ELTRA ONH-2000)를 이용하여 적외선 검출 방식으로 측정된다. 구체적으로는, 시료량 2 ~ 10 mg, 열량 8 kW, 케리어 가스는 헬륨(순도 99.995%)를 사용하여 샘플 내에 존재하는 산소를 이산화탄소로 변화시키고 이산화탄소 발생 양을 측정하여 산소량을 정량화 하는 방식이다.
표 1은 본 발명의 실시예들에 따른 실리콘계 활물질 복합체를 이용하여 제조된 음극을 갖는 반쪽 셀의 산소의 함량에 따른 초기 효율 및 용량 유지율을 나타내는 표이다. 용량 유지율은 충·방전을 50 회 수행한 후 수행된 결과이다. 기준이 되는 초기 용량은 실리콘의 이론 용량인 4,200 mAh/g 이고, 산소 함량에 따라 측정된 복합체의 무게 비용량을 기재하였다.
O Wt % 전지 특성
초기 충방전 효율 무게 비용량 Retention @ 50회
5 92% 2,800 mAh/g 40%
7 90% 2,700 mAh/g 64%
9 90% 2,300 mAh/g 83%
10.00 89% 2,200 mAh/g 84%
15.00 84% 1,900 mAh/g 97%
20.00 　81% 1,700 mAh/g 98%
25.00 　75% 1,500 mAh/g 97%
30.00 62% 1,100 mAh/g 101%
31 50% 730 mAh/g 99%
35 53% 620 mAh/g 102%
산소의 함량이 9 중량% 미만일 때는 부피 팽창 억제 효과가 미미하여 실리콘계 활물질 복합체의 용량 유지율이 80 % 미만으로 감소되어 부피 변화에 따른 수명 열화를 개선하지 못한다. 그러나, 산소의 함량이 20 중량%를 초과하는 경우에는 용량 유지율 특성은 개선되지만 초기 충전 효율이 80 % 미만으로 감소되어 에너지 밀도가 열화된다.
실리콘계 활물질 복합체에서, 실리콘 산화물은 충·방전에 따른 실리콘의 부피 변화에 의한 응력을 흡수할 수 있는 기구를 제공하여 충·방전에 따른 비가역성을 억제하여 수명을 개선할 수는 있지만, 순수한 실리콘에 비하여 낮은 용량을 갖기 때문에 실리콘 산화물의 함유량은 표 1과 같이 제한되어야 한다. 실리콘의 높은 부피 팽창률을 해소하기 위한 대안으로서 적용된 실리콘 산화물은 과도한 산소 용량 때문에 에너지 밀도를 감소시키지만, 본 발명의 실시예에 따른 실리콘계 활물질 복합체는 전술한 산소 함유량의 제어를 통해 용량과 부피 변화에 따른 비가역성을 감소시킴으로써 실리콘계 활물질 복합체의 응용을 가능하게 한다.
전술한 실리콘계 활물질 복합체의 용량 및 용량 유지율 특성은 입자 구조의 실리콘 활물질 복합체(100A, 100B)의 크기에도 의존하는 것이 확인되었다. 실리콘 활물질 복합체(100A, 100B)는 30 nm 내지 300 nm 범위 내의 평균 입경을 가질 수 있으며, 바람직하게는, 30 nm 내지 200 nm 범위 내의 평균 입경을 갖는다. 입자의 평균 직경이 30 nm 미만인 경우에는 활물질 슬러리 내에서 도전층 또는 입자 형태의 도전재의 상대적 비율이 커져 전지 용량이 80 % 미만으로 저하된다. 또한, 입자의 평균 직경이 300 nm를 초과하는 경우에는 코어 쉘 타입의 복합체(100A)의 경우 실리콘 산화물의 셀 두께가 증가되어 부피 변화에 따른 비가역성을 개선되더라도 용량의 저하가 50% 이하로 급격히 나타난다. 이와 같이 실리콘 산화물의 셀 두께가 증가되면, 실리콘 산화물의 밀도를 잘 제어하여도 실리콘 산화물이 리튬의 산환 및 환원 반응에 더 많이 관여하여 내부의 실리콘 코어가 활물질로서 작용하는 것이 어려운 것에 기인하는 것으로 추측된다.
일 실시예에서, 코어 쉘 구조의 실리콘계 활물질 복합체(100A)의 쉘(20A)의 두께는 2 nm 내지 30 nm이며, 이 범위 내에서 실리콘계 활물질 복합체(100A)는 80 % 이상의 초기 용량을 갖는다. 바람직하게는, 코어 쉘 구조의 실리콘계 활물질 복합체(100A)의 쉘(20A)의 두께는 3 nm 내지 15 nm이며, 이 범위 내에서 실리콘계 활물질 복합체(100A)는 90 % 이상의 초기 용량을 갖는다. 쉘(20A)의 두께가 2 nm 미만인 경우에는 낮은 기계적 강도 때문에 실리콘의 코어(10)의 부피 팽창을 막을 수 없으며, 30 nm를 초과하는 경우에는 쉘(20A)이 내부 실리콘의 코어(10)를 스크리닝하여 용량 감소가 나타난다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘계 활물질 복합체의 제조 방법을 도시하는 순서도이다.
도 2를 참조하면, 실리콘의 입자를 준비한다(S10). 상기 실리콘의 입자는 폴리실리콘 또는 단결정 실리콘 조립자일 수 있으며, 심지어, 결정성이 낮은 비정질일 수도 있다. 상기 조립자를 분쇄 공정 또는 연마 공정을 통해 나노 입자화하거나, 큰 부피의 실리콘 재료, 예를 들면, 실리콘 로드 또는 웨이퍼를 전기폭발하여 상기 실리콘의 입자를 준비할 수 있다. 상기 실리콘의 입자들은 후술하는 실리콘 산화물의 형성 공정을 통해 형성되는 실리콘 활물질 복합체가 30 nm 내지 300 nm 범위 내의 평균 입경을 가질 수 있도록, 바람직하게는, 30 nm 내지 200 nm 범위 내의 평균 입경을 가질 수 있도록 제어된다.
세밀화된 실리콘의 입자를 산화시켜, 실리콘 및 실리콘의 적어도 일부가 산화된 실리콘계 활물질 복합체를 형성한다(S20). 실리콘의 입자를 산화시키는 것은 열산화에 의해 달성될 수 있다. 그러나, 이러한 열산화는 열평형 상태에서 실리콘의 산화 반응을 유도하기 쉬워 치밀한 실리콘 산화물(화학 양론을 실질적으로 만족시키는 SiO2임)을 형성한다. 그러나 이러한 치밀한 열산화된 실리콘 산화물은 실리콘의 코어의 부피 변화를 억제하여 용량 유지율을 80 % 이상 유지시킬 수 있다 하더라도 내부의 실리콘의 코어를 스크리닝할 수 있어, 실리콘의 이론 용량의 60 % 이하로 용량을 급격히 저하시킬 수 있음을 확인하였다.
따라서, 일 실시예에서, 실리콘의 입자를 산화시키는 것은 산소 포함 액상 용매 내에서 실리콘의 입자를 화학적 산화시키는 것에 의해 달성될 수 있다. 이와 같이 형성된 실리콘계 활물질 복합체는 실리콘과 실리콘 산화물의 총중량에 대한 산소의 함량이 9 중량% 내지 20 중량%로 제한된다. 상기 산소 포함 액상 용매는, 메탄올, 이소프로필알콜(IPA), 과산화수소(H2O2), 물 또는 이들 중 2 이상의 혼합 용매일 수 있으며, 바람직하게는 환경 부하가 작은 물이다.
상기 메탄올은 탄소대비 산소 함유량이 가장 큰 탄화수소체로서 다른 탄화수소체의 경우 발생할 수 있는 탄소 성분을 억제하여, 실리콘의 코어 및 상기 코어 상에 형성된 실리콘 산화물의 쉘을 갖는 실리콘계 활물질 복합체를 형성하는데 유리하다. 실제 다른 탄화수소체의 경우, 실리콘의 코어 상에 형성되는 실리콘 산화물의 형성을 방해하거나 실리콘 산화물의 형성을 위해 탄소를 제거하기 위한 별도의 열처리를 필요로 하고 열산화에 의한 치밀한 SiO2가 형성되는 문제점이 있다.
또 다른 실시예에서, 실리콘계 활물질 복합체는 세밀화된 실리콘의 입자에 산소를 주입하기 위한 산소 이온 주입 공정에 의해 제조될 수 있다. 상기 실리콘의 입자들은 실리콘 매트릭스가 되고, 이온주입된 산소는 상기 실리콘 매트릭스 내에 분산된 실리콘 산화물을 제공한다. 상기 이온 주입은 제조된 실리콘계 활물질 복합체의 실리콘과 실리콘 산화물의 총중량에 대한 산소의 함량이 9 중량% 내지 20 중량%로 제한되도록 이온 주입 에너지와 밀도가 조절된다. 실리콘의 열산화에 의한 치밀화를 억제하면서 실리콘 매트릭스와 주입된 산소의 결합을 위하여, 50 ℃ 내지 200 ℃ 이하의 저온에서 열처리가 추가적으로 수행될 수도 있다.
또 다른 실시예에서, 상기 실리콘의 입자는 실리콘의 조립자를 분쇄 또는 연마 공정과 동시에 상기 공정으로부터 유도되는 압축 및 전단 응력 중 적어도 어느 하나에 의해 상기 실리콘의 입자가 화학적 산화됨으로써 실리콘계 활물질 복합체가 제공될 수도 있다. 전술한 산소 포함 액상 용매를 사용하여 실리콘의 입자의 슬러리를 만들고, 상기 슬러리에 대하여 분쇄 및 연마 공정을 수행하면, 입자가 세립화되면서 응력의 감도가 증가되어 실리콘의 입자에 화학적 산화가 유도될 수 있다.
또한, 실리콘계 활물질 복합체 상에 도전층을 형성하는 공정이 더 수행될 수 있다(S30). 적합한 용매에 바인더와 함께 도전재가 분산된 용액을 제조하고, 상기 용액 내에 상기 실리콘계 활물질 복합체를 분산시켜 이를 수득한 후 건조시킴으로써 상기 도전층에 제공될 수 있다. 또는, 폴리아크리로니트릴(PAN), 폴리에틸렌(PE), 또는 폴리아크릴산 (PAA), 폴리비닐피롤리돈(PVP)과 같은 고분자 전구체 물질을 적합한 용매에 녹인 후, 이에 실리콘계 활물질 복합체를 분산시켜 상기 고분자 전구체 물질로 웨팅된 중간 입자를 수득하고, 이를 건조 및 저온 열처리를 함으로써 상기 도전층을 얻을 수도 있다.
이상에서 설명한 본 발명이 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다

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  10. 실리콘의 입자를 제공하는 단계;
    상기 실리콘의 입자를 산화시켜, 실리콘 및 상기 실리콘의 적어도 일부가 산화되어 형성된 실리콘 산화물을 포함하는 실리콘계 활물질 복합체를 형성하는 단계를 포함하며,
    상기 실리콘 및 상기 실리콘 산화물의 총중량에 대한 산소의 함량은 9 중량% 내지 20 중량%로 제한되며,
    상기 실리콘의 입자를 산화시키는 단계는 산소 포함 액상 용매 내에서 상기 실리콘의 입자를 화학적 산화시키는 것에 의해 수행되는 실리콘계 활물질 복합체의 제조 방법.
  11. 삭제
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 산소 포함 액상 용매는, 메탄올, 이소프로필알콜(IPA), 과산화수소(H2O2), 물 또는 이들 중 2 이상의 혼합 용매를 포함하는 실리콘계 활물질 복합체의 제조 방법.
  13. 제 10 항에 있어서,
    상기 실리콘의 입자를 산화시키는 단계는 상기 실리콘의 입자에 산소 이온을 주입하는 것에 의해 수행되는 실리콘계 활물질 복합체의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    실리콘의 열산화를 배제하면서 실리콘 매트릭스와 주입된 산소의 결합을 위하여, 50 ℃ 내지 200 ℃ 이하의 저온에서 열처리가 추가적으로 수행되는 실리콘계 활물질 복합체의 제조 방법.
  15. 제 10 항에 있어서,
    상기 실리콘의 입자는 실리콘의 조립자를 분쇄 또는 연마 공정을 통해 세밀화된 입자를 포함하는 실리콘계 활물질 복합체의 제조 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 실리콘의 입자는 실리콘의 조립자를 분쇄 또는 연마 공정과 동시에 상기 공정으로부터 유도되는 압축 및 전단 응력 중 적어도 어느 하나에 의해 상기 실리콘의 입자가 화학적 산화되는 실리콘계 활물질 복합체의 제조 방법.
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