JPH0270704A - 連続重合装置及び連続重縮合方法 - Google Patents
連続重合装置及び連続重縮合方法Info
- Publication number
- JPH0270704A JPH0270704A JP63223283A JP22328388A JPH0270704A JP H0270704 A JPH0270704 A JP H0270704A JP 63223283 A JP63223283 A JP 63223283A JP 22328388 A JP22328388 A JP 22328388A JP H0270704 A JPH0270704 A JP H0270704A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polymerization
- continuously
- molecular weight
- polymer
- flow direction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00074—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
- B01J2219/00094—Jackets
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00162—Controlling or regulating processes controlling the pressure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00164—Controlling or regulating processes controlling the flow
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
- B01J2219/182—Details relating to the spatial orientation of the reactor horizontal
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S526/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
- Y10S526/92—Apparatus for use in addition polymerization processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、連続重合装置及び連続重合方法に関するもの
であり、更に詳しくは、連続重合において重合装置内の
重合物の滞留時間の分布を制御し、それによって重合物
の分子量分布を任意に制御することのできる装置及びそ
の装置を用いた重合方法に関するものである。
であり、更に詳しくは、連続重合において重合装置内の
重合物の滞留時間の分布を制御し、それによって重合物
の分子量分布を任意に制御することのできる装置及びそ
の装置を用いた重合方法に関するものである。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕従来よ
り、重合物はバッチ方式あるいは連続方式により製造さ
れているが、いずれの方式も反応工学的特性から分子量
分布は決定されてしまう、いずれの方式を問わず、従来
よりの重合物の製造装置や製造方法のうちで、分子量分
布の制御の可能なものは少なく、あったとしても専ら重
合物の分子量分布を狭くする工夫のなされたものであっ
て、分子量にある特定の分布をもたせた重合物を簡単に
製造することのできる装置や方法はなかった。このため
、一定の分子量分布を持った重合物の合成は、重合条件
を種々探索して決めるか、それでも望みの分子量分布の
得られないときは、反応条件を変えることにより必要な
分子量の重合物を重合し、その後必要な配合量比でこれ
らを混合均一化し、目的とする分子量分布の重合体混合
物を得ていた。
り、重合物はバッチ方式あるいは連続方式により製造さ
れているが、いずれの方式も反応工学的特性から分子量
分布は決定されてしまう、いずれの方式を問わず、従来
よりの重合物の製造装置や製造方法のうちで、分子量分
布の制御の可能なものは少なく、あったとしても専ら重
合物の分子量分布を狭くする工夫のなされたものであっ
て、分子量にある特定の分布をもたせた重合物を簡単に
製造することのできる装置や方法はなかった。このため
、一定の分子量分布を持った重合物の合成は、重合条件
を種々探索して決めるか、それでも望みの分子量分布の
得られないときは、反応条件を変えることにより必要な
分子量の重合物を重合し、その後必要な配合量比でこれ
らを混合均一化し、目的とする分子量分布の重合体混合
物を得ていた。
しかし、この方法では一品種の重合体混合物を製造する
にしても、バッチ方式では数バッチ、連続方式では数ラ
イン必要となるなど、製造装置も製造工程も複雑になり
、生産効率の低いものであった。
にしても、バッチ方式では数バッチ、連続方式では数ラ
イン必要となるなど、製造装置も製造工程も複雑になり
、生産効率の低いものであった。
本発明者らは上述のような従来技術の状況に鑑み、任意
の分子量分布を有する重合物を得るための合理的で効率
的な方法を見出すべく鋭意研究の結果、本発明を完成す
るに到った。
の分子量分布を有する重合物を得るための合理的で効率
的な方法を見出すべく鋭意研究の結果、本発明を完成す
るに到った。
即ち本発明は、押し出し流れによる連続重合装置におい
て、流れ方向に対しては実質的に混合能力がなく半径方
向に対して混合能力を有する、流れ方向に平行な駆動軸
を有する撹拌機構を備え、流れ方向に複数個の重合前駆
体供給口を備え、かつその後部に少なくとも１個の重合
生成物取り出し口を備えたことを特徴とする連続重合装
置、及びこの連続重合装置を用い、重合前駆体を複数の
供給口から連続的に分割供給し、重合生成物取り出し口
に向けて連続的かつバックミキシングすることなく重合
物を撹拌移送させ、その後一定位置に設置された取り出
し口から重合生成物を連続的に取り出して分子量分布を
制御した重合物を得ることを特徴とする連続重合方法を
提供するものである。
て、流れ方向に対しては実質的に混合能力がなく半径方
向に対して混合能力を有する、流れ方向に平行な駆動軸
を有する撹拌機構を備え、流れ方向に複数個の重合前駆
体供給口を備え、かつその後部に少なくとも１個の重合
生成物取り出し口を備えたことを特徴とする連続重合装
置、及びこの連続重合装置を用い、重合前駆体を複数の
供給口から連続的に分割供給し、重合生成物取り出し口
に向けて連続的かつバックミキシングすることなく重合
物を撹拌移送させ、その後一定位置に設置された取り出
し口から重合生成物を連続的に取り出して分子量分布を
制御した重合物を得ることを特徴とする連続重合方法を
提供するものである。
本発明はまた、押し出し流れによる連続重合装置におい
て、流れ方向に対しては実質的に混合能力がなく半径方
向に対して混合能力を有する、流れ方向に平行な駆動軸
を有する撹拌機構を備え、少なくとも１個の重合前駆体
供給口を備え、流れ方向に複数個の重合生成物取り出し
口を備え、かつ該重合生成物の混合装置を備えたことを
特徴とする連続重合装置、及びこの連続重合装置を用い
、重合前駆体を供給口から連続的に供給し、重合生成物
取り出し口に向けて連続的かつバックミキシングするこ
となく重合物を撹拌移送させ、その後複数の重合生成物
取り出し口より連続的に分割取り出しを行い、次いで該
分割取り出し重合生成物を混合して分子量分布を制御し
た重合物を得ることを特徴とする連続重合方法を提供す
るものである。
て、流れ方向に対しては実質的に混合能力がなく半径方
向に対して混合能力を有する、流れ方向に平行な駆動軸
を有する撹拌機構を備え、少なくとも１個の重合前駆体
供給口を備え、流れ方向に複数個の重合生成物取り出し
口を備え、かつ該重合生成物の混合装置を備えたことを
特徴とする連続重合装置、及びこの連続重合装置を用い
、重合前駆体を供給口から連続的に供給し、重合生成物
取り出し口に向けて連続的かつバックミキシングするこ
となく重合物を撹拌移送させ、その後複数の重合生成物
取り出し口より連続的に分割取り出しを行い、次いで該
分割取り出し重合生成物を混合して分子量分布を制御し
た重合物を得ることを特徴とする連続重合方法を提供す
るものである。
本発明の重合装置及び重合方法によって分子量分布の制
御を行い得る重合反応は、ポリスチレンのようなラジカ
ル重合反応、及びポリエステル、ポリアミドのような重
縮合反応などである。また、本発明において連続重合装
置の供給口から供給される重合前駆体はモノマー又はそ
の混合物、モノマー間反応による低分子量化合物、即ち
プレポリマー等であって、重合に関与するモノマー単位
を含んだ均−組成物又は均一混合物である。また、必要
に応じて染顔料、ポリマー特性改良剤など各種の粉体を
加えることも可能である。
御を行い得る重合反応は、ポリスチレンのようなラジカ
ル重合反応、及びポリエステル、ポリアミドのような重
縮合反応などである。また、本発明において連続重合装
置の供給口から供給される重合前駆体はモノマー又はそ
の混合物、モノマー間反応による低分子量化合物、即ち
プレポリマー等であって、重合に関与するモノマー単位
を含んだ均−組成物又は均一混合物である。また、必要
に応じて染顔料、ポリマー特性改良剤など各種の粉体を
加えることも可能である。
本発明において、連続重合装置に供給された重合前駆体
は、押し出し流れとなって生成物取り出し口まで運ばれ
る。ここで押し出し流れとは、入口と出口の圧力差又は
スクリュー等の搬送機構によって移動する流れであって
、流れ方向に垂直な面内での混合は十分であり、かつ流
れ方向に沿った混合（バックミキシング）が実質的にな
いものを言う。本発明にあっては、押し出し流れを用い
ることが、分子量分布の制御性を上げるために必須のこ
とである。バックミキシングが起きると重合物の分子量
分布が制御困難となるからである。
は、押し出し流れとなって生成物取り出し口まで運ばれ
る。ここで押し出し流れとは、入口と出口の圧力差又は
スクリュー等の搬送機構によって移動する流れであって
、流れ方向に垂直な面内での混合は十分であり、かつ流
れ方向に沿った混合（バックミキシング）が実質的にな
いものを言う。本発明にあっては、押し出し流れを用い
ることが、分子量分布の制御性を上げるために必須のこ
とである。バックミキシングが起きると重合物の分子量
分布が制御困難となるからである。
上述の条件を満たす撹拌機構としては、塊状重合反応に
用いられるバックミキシングの起きない機構のものであ
って、例えば、−軸の正方向スクリューや多段回転円盤
、あるいは多軸の正方向スクリューや多段回転円盤等を
用いることによって特に好ましい効果を得ることができ
る（正常回転時に流れ方向に移送する向きにねじりのあ
るスクリューを正方向スクリューと呼ぶこととする）。
用いられるバックミキシングの起きない機構のものであ
って、例えば、−軸の正方向スクリューや多段回転円盤
、あるいは多軸の正方向スクリューや多段回転円盤等を
用いることによって特に好ましい効果を得ることができ
る（正常回転時に流れ方向に移送する向きにねじりのあ
るスクリューを正方向スクリューと呼ぶこととする）。
以下、本発明の連続重合装置及び連続重合方法について
図面に基づき説明する。
図面に基づき説明する。
第１図は本発明の連続重合装置の一実施例を示す断面図
、第２図は第１図のＡ−Ａ線断面図、第３図は第１図の
Ｂ−Ｂ線断面図であり、この装置ｌは供給口２を複数個
設けて分子量を調節するものである。
、第２図は第１図のＡ−Ａ線断面図、第３図は第１図の
Ｂ−Ｂ線断面図であり、この装置ｌは供給口２を複数個
設けて分子量を調節するものである。
又、第４図は本発明の連続重合装置の別の実施例を示す
断面図、第５図は第４図のＡ−Ａ線断面図、第６図は第
４図のＢ−Ｂ線断面図であり、この装置１′は取り出し
口３を複数個設けて分子量を調節するものである。
断面図、第５図は第４図のＡ−Ａ線断面図、第６図は第
４図のＢ−Ｂ線断面図であり、この装置１′は取り出し
口３を複数個設けて分子量を調節するものである。
又、上記第１〜３図、及び第４〜６図に示す装置はいず
れも攪拌機構として双軸の多段回転円盤からなる攪拌翼
５を備えている。
れも攪拌機構として双軸の多段回転円盤からなる攪拌翼
５を備えている。
第１〜３図に示す供給口を複数個設けて分子量を調節す
る装置１では、供給口２の数は任意であるが、多くなり
すぎてもあまり意味はなく、撹拌翼５の段数とのバラン
スや重合前駆体の供給量分配の操作性の簡便さを考慮す
ると、流れ方向に２〜３０カ所とするのが好ましい。供
給口２の間の間隔は目的とする分子量分布に合わせて任
意に選ぶことができる。
る装置１では、供給口２の数は任意であるが、多くなり
すぎてもあまり意味はなく、撹拌翼５の段数とのバラン
スや重合前駆体の供給量分配の操作性の簡便さを考慮す
ると、流れ方向に２〜３０カ所とするのが好ましい。供
給口２の間の間隔は目的とする分子量分布に合わせて任
意に選ぶことができる。
一方、第４〜６図に示す取り出し口を複数個設けて分子
量をｍｔｍする装置ｌ”においても同様の意味で取り出
し口３は多すぎても効果的でなく、流れ方向に２〜２０
カ所とすることが好ましい、供給口２と取り出し口３と
の最短間隔は、得られる重合物の分子量の最小値を決定
する要因であり、高分子量物を得る目的の場合には短す
ぎることは好ましくない。
量をｍｔｍする装置ｌ”においても同様の意味で取り出
し口３は多すぎても効果的でなく、流れ方向に２〜２０
カ所とすることが好ましい、供給口２と取り出し口３と
の最短間隔は、得られる重合物の分子量の最小値を決定
する要因であり、高分子量物を得る目的の場合には短す
ぎることは好ましくない。
複数個の供給口２からの重合前駆体の供給量配分は、目
的とする重合物の分子量分布に応じて、設置された複数
個の供給口２の内のいずれかの供給口を用いるか、及び
／又は流量調節弁によって行う、複数個の取り出し口３
からの取り出゛しの場合も全く同様に、目的とする重合
物の分子量分布に応じて調節を行う。但しこの場合は、
個々の取り出し口からの重合生成物を混合するために後
続工程に冷却粉砕機及び円錐型スクリュー混合機等の様
な混合機構（図示せず）を必須とする。
的とする重合物の分子量分布に応じて、設置された複数
個の供給口２の内のいずれかの供給口を用いるか、及び
／又は流量調節弁によって行う、複数個の取り出し口３
からの取り出゛しの場合も全く同様に、目的とする重合
物の分子量分布に応じて調節を行う。但しこの場合は、
個々の取り出し口からの重合生成物を混合するために後
続工程に冷却粉砕機及び円錐型スクリュー混合機等の様
な混合機構（図示せず）を必須とする。
また、重縮合の場合には水やアルコール等の低分子量の
副生物が発生するので、これを留去するための加温、抜
き出し機構が必要である。
副生物が発生するので、これを留去するための加温、抜
き出し機構が必要である。
図面に示す装置においては、この副生物或いは低分子揮
発物の抜き出し機構として排出口４が設けである。加温
のためには重合装置の外側及び／又は撹拌軸内部に熱媒
ジャケット６のような熱伝達機構を設けるとよい、この
ような熱伝達機構はまた、ラジカル重合などの場合には
除熱に用いることができる。上記の如き低分子量副生物
留去のために専用の脱ガス口を設けると共に、必要に応
じて減圧のための吸引口や、留去すべきガスを移送する
ための移送ガス導入口を設けることも可能である。
発物の抜き出し機構として排出口４が設けである。加温
のためには重合装置の外側及び／又は撹拌軸内部に熱媒
ジャケット６のような熱伝達機構を設けるとよい、この
ような熱伝達機構はまた、ラジカル重合などの場合には
除熱に用いることができる。上記の如き低分子量副生物
留去のために専用の脱ガス口を設けると共に、必要に応
じて減圧のための吸引口や、留去すべきガスを移送する
ための移送ガス導入口を設けることも可能である。
重合生成物の分子量分布を制御するには、槽内温度、圧
力、供給量バランス又は重合生成物取り出し量のバラン
スの制御の他、攪拌移送機構の回転速度を変えることに
よっても行い得る。
力、供給量バランス又は重合生成物取り出し量のバラン
スの制御の他、攪拌移送機構の回転速度を変えることに
よっても行い得る。
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
尚、例中の部は重量部である。
実施例１
槽容積が４０！、反応槽内全長が８００ｍｍ 、内径２
５０１１Ｉｌ、入口部から５０ｎ＋ｍ毎に１０箇所の重
合前駆体供給口を上部に設け、反応槽終端出口部の上部
位置に脱ガス口を備え、かつ双軸の回転円盤を撹拌翼と
して備えた横型連続重合装置Ｉを用いることによって、
希望する特定の分子量分布を有するポリエステル重合体
を製造することができた。
５０１１Ｉｌ、入口部から５０ｎ＋ｍ毎に１０箇所の重
合前駆体供給口を上部に設け、反応槽終端出口部の上部
位置に脱ガス口を備え、かつ双軸の回転円盤を撹拌翼と
して備えた横型連続重合装置Ｉを用いることによって、
希望する特定の分子量分布を有するポリエステル重合体
を製造することができた。
本ポリエステルの重合に当たっては、連続重合装置Ｉの
前に前反応を行わせる反応槽■（容量４０２）と混合装
置■とを設けた。
前に前反応を行わせる反応槽■（容量４０２）と混合装
置■とを設けた。
本ポリエステル重合反応において、酸成分としてアジピ
ン酸２９．４部を、またアルコール成分としてポリオキ
シプロピレン（２，２）−２，２−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン７０．６部、及び反応触媒として
酸化アンチモン０．１部を合計量１０ｋｇ／Ｈｒとなる
ように連続的に反応槽■に供給し連続的にエステル化反
応を行った。
ン酸２９．４部を、またアルコール成分としてポリオキ
シプロピレン（２，２）−２，２−ビス（４−ヒドロキ
シフェニル）プロパン７０．６部、及び反応触媒として
酸化アンチモン０．１部を合計量１０ｋｇ／Ｈｒとなる
ように連続的に反応槽■に供給し連続的にエステル化反
応を行った。
このエステル化工程の反応温度は２５０°Ｃ１圧力は２
２軸ｌｌｌＨｇ、平均滞留時間は２時間であった。
２軸ｌｌｌＨｇ、平均滞留時間は２時間であった。
これを混合装置■に連続的に導き、この重合前駆体１０
０部に対し１０部となる流量比で無水トリメリット酸を
連続的に供給、混合した。
０部に対し１０部となる流量比で無水トリメリット酸を
連続的に供給、混合した。
引き続く高粘度領域での反応では混合装置■において均
一に混合された重合前駆体を横型重合槽■の入口部直近
の供給口と、入口部から４００ｍｍの位置に設置された
供給口とから、供給重量比が７０対３０となるように供
給した。
一に混合された重合前駆体を横型重合槽■の入口部直近
の供給口と、入口部から４００ｍｍの位置に設置された
供給口とから、供給重量比が７０対３０となるように供
給した。
この間、連続重合槽■の温度を２２０°Ｃ１槽内圧力を
５０ｍｍＨＨに保った。また平均滞留時間は１．７時間
であった。
５０ｍｍＨＨに保った。また平均滞留時間は１．７時間
であった。
このようにして軟化点１１４°Ｃ１数平均分子■４１０
０、重量平均分子１ｔ５１０００で、分子量分布の広が
りを示す分散指数（重量平均分子量と数平均分子量の比
）が１２．４の目的とする分子量分布を有するポリエス
テル樹脂を得た。
０、重量平均分子１ｔ５１０００で、分子量分布の広が
りを示す分散指数（重量平均分子量と数平均分子量の比
）が１２．４の目的とする分子量分布を有するポリエス
テル樹脂を得た。
実施例２
槽容積が４０２、反応槽内全長が８００ＩＩＩＩＩＩ、
内径２５０ｍｎ＋ 、出口部から入口部に向かって５０
ｍｍ毎に１０箇所の取り出し口を下部に設け、反応槽終
端出口部の上部位置に脱ガス口を備え、かつ双軸の回転
円盤を撹拌翼として備えた横型連続重合装置■を用いる
ことによって、希望する特定の分子量分布を有するポリ
エステル重合体を製造することができた。
内径２５０ｍｎ＋ 、出口部から入口部に向かって５０
ｍｍ毎に１０箇所の取り出し口を下部に設け、反応槽終
端出口部の上部位置に脱ガス口を備え、かつ双軸の回転
円盤を撹拌翼として備えた横型連続重合装置■を用いる
ことによって、希望する特定の分子量分布を有するポリ
エステル重合体を製造することができた。
実施例１と同様に、横型連続重合装置■の前に前反応を
行わせる反応槽■（容量４０１）と混合装置■とを設け
た。
行わせる反応槽■（容量４０１）と混合装置■とを設け
た。
本ポリエステル重合反応においては、実施例１と同じ酸
成分、アルコール成分、及び反応触媒を同組成比で混合
しながら連続的に反応槽■に供給し連続的にエステル化
反応を行った。このエステル化工程の反応温度は２５０
″Ｃ５圧力は２２０ｍｍ１ｇ 、平均滞留時間は２時間
であった。これを混合装置■に連続的に導き、この重合
前駆体１００部に対し１０部となる流量比で無水トリメ
リット酸を連続的に供給、混合した。その重合前駆体混
合物を温度２２０″Ｃ１槽内圧力５９ｍｍ１１ｇに保っ
た横型連続重合装置■に導き、連続的に高粘度領域での
反応を行った。重合物は、入口部からそれぞれ４００．
６００．８００ｍｍの位置に設けられた取り出し口から
、連続的に、２０ ： ５０ ： ３０の重量比で取り
出した。取り出したポリエステル樹脂の横型連続重合装
置■内での平均滞留時間は１．５５時間であった。
成分、アルコール成分、及び反応触媒を同組成比で混合
しながら連続的に反応槽■に供給し連続的にエステル化
反応を行った。このエステル化工程の反応温度は２５０
″Ｃ５圧力は２２０ｍｍ１ｇ 、平均滞留時間は２時間
であった。これを混合装置■に連続的に導き、この重合
前駆体１００部に対し１０部となる流量比で無水トリメ
リット酸を連続的に供給、混合した。その重合前駆体混
合物を温度２２０″Ｃ１槽内圧力５９ｍｍ１１ｇに保っ
た横型連続重合装置■に導き、連続的に高粘度領域での
反応を行った。重合物は、入口部からそれぞれ４００．
６００．８００ｍｍの位置に設けられた取り出し口から
、連続的に、２０ ： ５０ ： ３０の重量比で取り
出した。取り出したポリエステル樹脂の横型連続重合装
置■内での平均滞留時間は１．５５時間であった。
それぞれ取り出した樹脂を冷却固化し、粉砕後円雄型ス
クリュー混合機で混合した。その結果、軟化点１１２℃
、数平均分子量４４００、重量平均分子量４８０００で
、分散指数１０．９の目的とする分子量分布を有するポ
リエステル樹脂を得た。
クリュー混合機で混合した。その結果、軟化点１１２℃
、数平均分子量４４００、重量平均分子量４８０００で
、分散指数１０．９の目的とする分子量分布を有するポ
リエステル樹脂を得た。
比較例
槽容積が４０１、反応槽内全長が８０部ｍ、内径２５０
ＩＩ１１、反応槽終端出口部の上部位置に脱ガス口を備
え、かつ双軸の回転円盤を撹拌翼として備えた横型連続
重合装置を用い、実施例１の混合槽■から得られた、重
合前駆体を連続重合させてポリエステル樹脂を得た０本
横型連続重合装置においては重合前駆体の分配供給も重
合体の分割取り出しも行わず、重合温度２２０”Ｃ１槽
内圧力５０ｎ＋＋＋＋Ｈｇ、平均槽内滞留時間１．２時
間として連続運転した。こうして得られたポリエステル
樹脂は、実施例１とほぼ同じ１１３°Ｃの軟化点を示す
ものであったが、数平均分子１ｉ１２０００、重量平均
分子量４９０００ 、分散指数４．１の分子量分布の狭
い重合体となり、目的とする分子量分布を有する樹脂を
得ることができなかった。
ＩＩ１１、反応槽終端出口部の上部位置に脱ガス口を備
え、かつ双軸の回転円盤を撹拌翼として備えた横型連続
重合装置を用い、実施例１の混合槽■から得られた、重
合前駆体を連続重合させてポリエステル樹脂を得た０本
横型連続重合装置においては重合前駆体の分配供給も重
合体の分割取り出しも行わず、重合温度２２０”Ｃ１槽
内圧力５０ｎ＋＋＋＋Ｈｇ、平均槽内滞留時間１．２時
間として連続運転した。こうして得られたポリエステル
樹脂は、実施例１とほぼ同じ１１３°Ｃの軟化点を示す
ものであったが、数平均分子１ｉ１２０００、重量平均
分子量４９０００ 、分散指数４．１の分子量分布の狭
い重合体となり、目的とする分子量分布を有する樹脂を
得ることができなかった。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の連続重合装置の一実施例を示す断面図
、第２図は第１図のＡ−Ａ線断面図、第３図は第１図の
Ｂ−Ｂ線断面図である。又、第４図は本発明の連続重合
装置の別の実施例を示す断面図、第５図は第４図のＡ−
Ａ線断面図、第６図は第４図のＢ−Ｂ線断面図である。 １゛、ｌ・・・分子量分布制御装置 ２・・・重合前駆体供給口 ３・・・重合生成物取り出し口 ４・・・副生成物あるいは低分子量揮発物排出口 ５・・・撹拌翼 ６・・・熱媒ジャケット 第 図 第 図
、第２図は第１図のＡ−Ａ線断面図、第３図は第１図の
Ｂ−Ｂ線断面図である。又、第４図は本発明の連続重合
装置の別の実施例を示す断面図、第５図は第４図のＡ−
Ａ線断面図、第６図は第４図のＢ−Ｂ線断面図である。 １゛、ｌ・・・分子量分布制御装置 ２・・・重合前駆体供給口 ３・・・重合生成物取り出し口 ４・・・副生成物あるいは低分子量揮発物排出口 ５・・・撹拌翼 ６・・・熱媒ジャケット 第 図 第 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、押し出し流れによる連続重合装置において、流れ方
向に対しては実質的に混合能力がなく半径方向に対して
混合能力を有する、流れ方向に平行な駆動軸を有する撹
拌機構を備え、流れ方向に複数個の重合前駆体供給口を
備え、かつその後部に少なくとも１個の重合生成物取り
出し口を備えたことを特徴とする連続重合装置。 ２、押し出し流れによる連続重合装置において、流れ方
向に対しては実質的に混合能力がなく半径方向に対して
混合能力を有する、流れ方向に平行な駆動軸を有する撹
拌機構を備え、少なくとも１個の重合前駆体供給口を備
え、流れ方向に複数個の重合生成物取り出し口を備え、
かつ該重合生成物の混合装置を備えたことを特徴とする
連続重合装置。 ３、請求項１記載の連続重合装置を用い、重合前駆体を
複数の供給口から連続的に分割供給し、重合生成物取り
出し口に向けて連続的かつバックミキシングすることな
く重合物を撹拌移送させ、その後一定位置に設置された
取り出し口から重合生成物を連続的に取り出すことを特
徴とする連続重合方法。 ４、請求項２記載の連続重合装置を用い、重合前駆体を
供給口から連続的に供給し、重合生成物取り出し口に向
けて連続的かつバックミキシングすることなく重合物を
撹拌移送させ、その後複数の重合生成物取り出し口より
連続的に分割取り出しを行い、次いで該分割取り出し重
合生成物を混合することを特徴とする連続重合方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63223283A JPH0270704A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 連続重合装置及び連続重縮合方法 |
| US07/394,534 US5091503A (en) | 1988-09-06 | 1989-08-16 | Continuous polymerization device and continuous polymerization method |
| ES8903023A ES2014920A6 (es) | 1988-09-06 | 1989-09-05 | Dispositivo y metodo de polimerizacion continua. |
| DE3929483A DE3929483C2 (de) | 1988-09-06 | 1989-09-05 | Vorrichtung und Verfahren zum kontinuierlichen Polymerisieren |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63223283A JPH0270704A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 連続重合装置及び連続重縮合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0270704A true JPH0270704A (ja) | 1990-03-09 |
| JPH0440361B2 JPH0440361B2 (ja) | 1992-07-02 |
Family
ID=16795703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63223283A Granted JPH0270704A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 連続重合装置及び連続重縮合方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5091503A (ja) |
| JP (1) | JPH0270704A (ja) |
| DE (1) | DE3929483C2 (ja) |
| ES (1) | ES2014920A6 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006528276A (ja) * | 2003-05-16 | 2006-12-14 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ポリアミドの製造のための連続プロセス |
| JP2008212889A (ja) * | 2007-03-07 | 2008-09-18 | Ngk Insulators Ltd | 分離カラム |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5744102A (en) * | 1996-01-30 | 1998-04-28 | Chugai Biopharmaceuticals, Inc. | Solid phase synthesizer |
| ES2340174T3 (es) | 1999-07-14 | 2010-05-31 | Basf Corporation | Proceso para la produccion continua de polimeros de epoxi-(met)acrilico estireno y su uso en recubrimientos. |
| US6605681B1 (en) | 2000-07-12 | 2003-08-12 | Johnson Polymer, Inc. | Process for the continuous production of epoxylated addition polymers, and powder and liquid coating applications containing epoxylated addition polymers |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3619145A (en) * | 1969-11-28 | 1971-11-09 | Mobil Oil Corp | Apparatus for polymerizing liquids |
| DE3030541C2 (de) * | 1980-08-13 | 1988-09-08 | Rudolf P. 7000 Stuttgart Fritsch | Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung hochmolekularer Polymerer |
| JPS57125202A (en) * | 1981-01-28 | 1982-08-04 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Device for continuous bulk polymerization |
-
1988
- 1988-09-06 JP JP63223283A patent/JPH0270704A/ja active Granted
-
1989
- 1989-08-16 US US07/394,534 patent/US5091503A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-09-05 ES ES8903023A patent/ES2014920A6/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-09-05 DE DE3929483A patent/DE3929483C2/de not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006528276A (ja) * | 2003-05-16 | 2006-12-14 | イー・アイ・デュポン・ドウ・ヌムール・アンド・カンパニー | ポリアミドの製造のための連続プロセス |
| JP2008212889A (ja) * | 2007-03-07 | 2008-09-18 | Ngk Insulators Ltd | 分離カラム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3929483A1 (de) | 1990-03-15 |
| DE3929483C2 (de) | 2000-10-26 |
| ES2014920A6 (es) | 1990-07-16 |
| US5091503A (en) | 1992-02-25 |
| JPH0440361B2 (ja) | 1992-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2003502447A (ja) | スラリー供給物を用いて組成物を製造するための方法及び装置 | |
| US4100142A (en) | Polyester process and product | |
| US3867349A (en) | Addition of dimethyl terephthalate and ethylene glycol to recycled bis(hydroxyethyl)terephthalate | |
| US3927983A (en) | Continuous staged isobaric stirred polymerization apparatus | |
| EP0027274B1 (en) | Continuous bulk polymerization process for preparing a copolymer of an aromatic vinyl monomer and maleic anhydride | |
| US4138544A (en) | Preparation of polycondensate by one-step melt condensation in a vacuum | |
| US3524730A (en) | Apparatus for carrying out a polycondensation reaction continuously | |
| US3498754A (en) | Continuous polycondensation apparatus | |
| JPH0270704A (ja) | 連続重合装置及び連続重縮合方法 | |
| US7521524B2 (en) | Polymerization method and polymerization apparatus | |
| JPS591515A (ja) | 高粘ちよう媒質において連続重合を行う反応器および前記反応器を用いて重合体を製造する方法 | |
| WO2007133400A2 (en) | Introduction of additives into bulk polymer | |
| US3840509A (en) | Process for preparing polymers from styrene | |
| US4415721A (en) | Semi or fully continuous process for polyester of bisphenol and dicarboxylic acid by transesterification polymerization and product thereof | |
| US4465819A (en) | Semi or fully continuous process for polyester of bisphenol and dicarboxylic acid by transesterification polymerization and product thereof | |
| JPH0517505A (ja) | 連続重合装置及び連続重合方法 | |
| JP2001514274A (ja) | 連続多重反応器を用いるシンジオタクチックビニル芳香族重合 | |
| JP2504452B2 (ja) | 横型反応器 | |
| US3446772A (en) | Process for preparing high molecular weight polyalkylene terephthalates by intimately mixing a molten stream of low molecular weight polyalkylene terephthalate with a melt of higher molecular weight polyalkylene terephthalate | |
| US4490519A (en) | Semi or fully continuous process for polyester of bisphenol and dicarboxylic acid by transesterification polymerization and product thereof | |
| CN1314717C (zh) | 制备间规聚乙烯基芳烃的连续方法 | |
| EP0035895B1 (en) | Semi or fully continuous process for preparation of polyester by transesterification polymerization | |
| JPH0488001A (ja) | 連続重合法 | |
| JP2000302874A (ja) | 横型反応装置 | |
| JPH0779961B2 (ja) | 横型反応器 |