JPH0440361B2 - - Google Patents
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- JPH0440361B2 JPH0440361B2 JP63223283A JP22328388A JPH0440361B2 JP H0440361 B2 JPH0440361 B2 JP H0440361B2 JP 63223283 A JP63223283 A JP 63223283A JP 22328388 A JP22328388 A JP 22328388A JP H0440361 B2 JPH0440361 B2 JP H0440361B2
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
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- B01J2219/00087—Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
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- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
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- Y10S526/92—Apparatus for use in addition polymerization processes
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- Other Resins Obtained By Reactions Not Involving Carbon-To-Carbon Unsaturated Bonds (AREA)
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、連続重合装置及び連続重合方法に関
するものであり、更に詳しくは、連続重合におい
て重合装置内の重合物の滞留時間の分布を制御
し、それによつて重合物の分子量分布を任意に制
御することのできる装置及びその装置を用いた重
合方法に関するものである。
するものであり、更に詳しくは、連続重合におい
て重合装置内の重合物の滞留時間の分布を制御
し、それによつて重合物の分子量分布を任意に制
御することのできる装置及びその装置を用いた重
合方法に関するものである。
従来より、重合物はバツチ方式あるいは連続方
式により製造されているが、いずれの方式も反応
工学特性から分子量分布は決定されてしまう。い
ずれの方式を問わず、従来よりの重合物の製造装
置や製造方法のうちで、分子量分布の制御の可能
なものは少なく、あつたとしても専ら重合物の分
子量分布を狭くする工夫のなされたものであつ
て、分子量にある特定の分布をもたせた重合物を
簡単に製造することのできる装置や方法はなかつ
た。このため、一定の分子量分布を持つた重合物
の合成は、重合条件を種々探索して決めるか、そ
れでも望みの分子量分布の得られないときは、反
応条件を変えることにより必要な分子量の重合物
を重合し、その後必要な配合量比でこれらを混合
均一化し、目的とする分子量分布の重合体混合物
を得ていた。しかし、この方法では一品種の重合
体混合物を製造するにしても、バツチ方式では数
バツチ、連続方式では数ライン必要となるなど、
製造装置も製造工程も複雑になり、生産効率の低
いものであつた。
式により製造されているが、いずれの方式も反応
工学特性から分子量分布は決定されてしまう。い
ずれの方式を問わず、従来よりの重合物の製造装
置や製造方法のうちで、分子量分布の制御の可能
なものは少なく、あつたとしても専ら重合物の分
子量分布を狭くする工夫のなされたものであつ
て、分子量にある特定の分布をもたせた重合物を
簡単に製造することのできる装置や方法はなかつ
た。このため、一定の分子量分布を持つた重合物
の合成は、重合条件を種々探索して決めるか、そ
れでも望みの分子量分布の得られないときは、反
応条件を変えることにより必要な分子量の重合物
を重合し、その後必要な配合量比でこれらを混合
均一化し、目的とする分子量分布の重合体混合物
を得ていた。しかし、この方法では一品種の重合
体混合物を製造するにしても、バツチ方式では数
バツチ、連続方式では数ライン必要となるなど、
製造装置も製造工程も複雑になり、生産効率の低
いものであつた。
本発明者らは上述のような従来技術の状況に鑑
み、任意の分子量分布を有する重合物を得るため
の合理的で効率的な方法を見出すべく鋭意研究の
結果、本発明を完成するに到つた。
み、任意の分子量分布を有する重合物を得るため
の合理的で効率的な方法を見出すべく鋭意研究の
結果、本発明を完成するに到つた。
即ち本発明は、押し出し流れによる連続重合装
置において、流れ方向に対しては実質的に混合能
力がなく半径方向に対して混合能力を有する、流
れ方向に平行な駆動軸を有する攪拌機構を備え、
流れ方向に複数個の重合前駆体供給口を備え、か
つその後部に少なくとも１個の重合生成物取り出
し口を備えたことを特徴とする連続重合装置、及
びこの連続重合装置を用い、重合前駆体を複数の
供給口から連続的に分割供給し、重合生成物取り
出し口に向けて連続的かつバツクミキシングする
ことなく重合物を攪拌移送させ、その後一定位置
に設置された取り出し口から重合生成物を連続的
に取り出して分子量分布を制御した重合物を得る
ことを特徴とする連続重合方法を提供するもので
ある。
置において、流れ方向に対しては実質的に混合能
力がなく半径方向に対して混合能力を有する、流
れ方向に平行な駆動軸を有する攪拌機構を備え、
流れ方向に複数個の重合前駆体供給口を備え、か
つその後部に少なくとも１個の重合生成物取り出
し口を備えたことを特徴とする連続重合装置、及
びこの連続重合装置を用い、重合前駆体を複数の
供給口から連続的に分割供給し、重合生成物取り
出し口に向けて連続的かつバツクミキシングする
ことなく重合物を攪拌移送させ、その後一定位置
に設置された取り出し口から重合生成物を連続的
に取り出して分子量分布を制御した重合物を得る
ことを特徴とする連続重合方法を提供するもので
ある。
本発明はまた、押し出し流れによる連続重合装
置において、流れ方向に対しては実質的に混合能
力がなく半径方向に対して混合能力を有する、流
れ方向に平行な駆動軸を有する攪拌機構を備え、
少なくとも１個の重合前駆体供給口を備え、流れ
方向に複数個の重合生成物取り出し口を備え、か
つ該重合生成物の混合装置を備えたことを特徴と
する連続重合装置、及びこの連続重合装置を用
い、重合前駆体を供給口から連続的に供給し、重
合生成物取り出し口に向けて連続的かつバツクミ
キシングすることなく重合物を攪拌移送させ、そ
の後複数の重合生成物取り出し口より連続的に分
割取り出しを行い、次いで該分割取り出し重合生
成物を混合して分子量分布を制御した重合物を得
ることを特徴とする連続重合方法を提供するもの
である。
置において、流れ方向に対しては実質的に混合能
力がなく半径方向に対して混合能力を有する、流
れ方向に平行な駆動軸を有する攪拌機構を備え、
少なくとも１個の重合前駆体供給口を備え、流れ
方向に複数個の重合生成物取り出し口を備え、か
つ該重合生成物の混合装置を備えたことを特徴と
する連続重合装置、及びこの連続重合装置を用
い、重合前駆体を供給口から連続的に供給し、重
合生成物取り出し口に向けて連続的かつバツクミ
キシングすることなく重合物を攪拌移送させ、そ
の後複数の重合生成物取り出し口より連続的に分
割取り出しを行い、次いで該分割取り出し重合生
成物を混合して分子量分布を制御した重合物を得
ることを特徴とする連続重合方法を提供するもの
である。
本発明の重合装置及び重合方法によつて分子量
分布の制御を行い得る重合反応は、ポリスチレン
のようなラジカル重合反応、及びポリエステル、
ポリアミドのような重縮合反応などである。ま
た、本発明において連続重合装置の供給口から供
給される重合前駆体はモノマー又はその混合物、
モノマー間反応による低分子量化合物、即ちプレ
ポリマー等であつて、重合に関与するモノマー単
位を含んた均一組成物又は均一混合物である。ま
た、必要に応じて染顔料、ポリマー特性改良剤な
ど各種の粉体を加えることも可能である。
分布の制御を行い得る重合反応は、ポリスチレン
のようなラジカル重合反応、及びポリエステル、
ポリアミドのような重縮合反応などである。ま
た、本発明において連続重合装置の供給口から供
給される重合前駆体はモノマー又はその混合物、
モノマー間反応による低分子量化合物、即ちプレ
ポリマー等であつて、重合に関与するモノマー単
位を含んた均一組成物又は均一混合物である。ま
た、必要に応じて染顔料、ポリマー特性改良剤な
ど各種の粉体を加えることも可能である。
本発明において、連続重合装置に供給された重
合前駆体は、押し出し流れとなつて生成物取り出
し口まで運ばれる。ここで押し出し流れとは、入
口と出口の圧力差又はスクリユー等の搬送機構に
よつて移動する流れであつて、流れ方向に垂直な
面内での混合は十分であり、かつ流れ方向に沿つ
た混合（バツクミキシング）が実質的にないもの
を言う。本発明にあつては、押し出し流れを用い
ることが、分子量分布の制御性を上げるために必
須のことである。バツクミキシングが起きると重
合物の分子量分布が制御困難となるからである。
合前駆体は、押し出し流れとなつて生成物取り出
し口まで運ばれる。ここで押し出し流れとは、入
口と出口の圧力差又はスクリユー等の搬送機構に
よつて移動する流れであつて、流れ方向に垂直な
面内での混合は十分であり、かつ流れ方向に沿つ
た混合（バツクミキシング）が実質的にないもの
を言う。本発明にあつては、押し出し流れを用い
ることが、分子量分布の制御性を上げるために必
須のことである。バツクミキシングが起きると重
合物の分子量分布が制御困難となるからである。
上述の条件を満たす攪拌機構としては、塊状重
合反応に用いられるバツクミングの起きない機構
のものであつて、例えば、一軸の正方向スクリユ
ーや多段回転円盤、あるいは多軸の正方向スクリ
ユーや多段回転円盤等を用いることによつて特に
好ましい効果を得ることができる（正常回転時に
流れ方向に移送する向きにねじりのあるスクリユ
ーを正方向スクリユーと呼ぶこととする）。
合反応に用いられるバツクミングの起きない機構
のものであつて、例えば、一軸の正方向スクリユ
ーや多段回転円盤、あるいは多軸の正方向スクリ
ユーや多段回転円盤等を用いることによつて特に
好ましい効果を得ることができる（正常回転時に
流れ方向に移送する向きにねじりのあるスクリユ
ーを正方向スクリユーと呼ぶこととする）。
以下、本発明の連続重合装置及び連続重合方法
について図面に用基づき説明する。
について図面に用基づき説明する。
第１図は本発明の連続重合装置の一実施例を示
す断面図、第２図は第１図のＡ−Ａ線断面図、第
３図は第１図のＢ−Ｂ線断面図であり、この装置
１は供給口２を複数個設けて分子量を調節するも
のである。
す断面図、第２図は第１図のＡ−Ａ線断面図、第
３図は第１図のＢ−Ｂ線断面図であり、この装置
１は供給口２を複数個設けて分子量を調節するも
のである。
又、第４図は本発明の連続重合装置の別の実施
例を示す断面図、第５図は第４図のＡ−Ａ線断面
図、第６図は第４図のＢ−Ｂ線断面図であり、こ
の装置１′は取り出し口３を複数個設けて分子量
を調節するものである。
例を示す断面図、第５図は第４図のＡ−Ａ線断面
図、第６図は第４図のＢ−Ｂ線断面図であり、こ
の装置１′は取り出し口３を複数個設けて分子量
を調節するものである。
又、上記第１〜３図、及び第４〜６図に示す装
置はいずれも撹拌機構として双軸の多段回転円盤
からなる撹拌翼５を備えている。
置はいずれも撹拌機構として双軸の多段回転円盤
からなる撹拌翼５を備えている。
第１〜３図に示す供給口を複数個設けて分子量
を調節する装置１では、供給口２の数は任意であ
るが、多くなりすぎてもあまり意味はなく、攪拌
翼５の段数とのバランスや重合前駆体の供給量配
分の操作性の簡便さを考慮すると、流れ方向に２
〜30カ所とするのが好ましい。供給口２の間の間
隔は目的とする分子量分布に合わせて任意に選ぶ
ことができる。
を調節する装置１では、供給口２の数は任意であ
るが、多くなりすぎてもあまり意味はなく、攪拌
翼５の段数とのバランスや重合前駆体の供給量配
分の操作性の簡便さを考慮すると、流れ方向に２
〜30カ所とするのが好ましい。供給口２の間の間
隔は目的とする分子量分布に合わせて任意に選ぶ
ことができる。
一方、第４〜６図に示す取り出し口を複数個設
けて分子量を調節する装置１′においても同様の
意味で取り出し口３は多すぎても効果的でなく、
流れ方向に２〜20カ所とすることが好ましい。供
給口２と取り出し口３との最短間隔は、得られる
重合物の分子量の最小値を決定する要因であり、
高分子量物を得る目的の場合には短すぎることは
好ましくない。
けて分子量を調節する装置１′においても同様の
意味で取り出し口３は多すぎても効果的でなく、
流れ方向に２〜20カ所とすることが好ましい。供
給口２と取り出し口３との最短間隔は、得られる
重合物の分子量の最小値を決定する要因であり、
高分子量物を得る目的の場合には短すぎることは
好ましくない。
複数個の供給口２からの重合前駆体の供給量配
分は、目的とする重合物の分子量分布に応じて、
設置された複数個の供給口２の内のいずれかの供
給口を用いるか、及び／又は流量調節弁によつて
行う。複数個の取り出し口３からの取り出しの場
合も全く同様に、目的とする重合物の、分子量分
布に応じて調節を行う。但しこの場合は、溶融状
態で得られる重合生成物を冷却するための冷却機
及び冷却物を混合するための混合機から成る混合
装置７が必須である。また、冷却機で得られた冷
却物は均一な組成にするために紛砕後、混合する
ことが好ましい。この混合装置７により個々の取
り出し口３からの重合生成物が均一に混合された
重合物が得られる。
分は、目的とする重合物の分子量分布に応じて、
設置された複数個の供給口２の内のいずれかの供
給口を用いるか、及び／又は流量調節弁によつて
行う。複数個の取り出し口３からの取り出しの場
合も全く同様に、目的とする重合物の、分子量分
布に応じて調節を行う。但しこの場合は、溶融状
態で得られる重合生成物を冷却するための冷却機
及び冷却物を混合するための混合機から成る混合
装置７が必須である。また、冷却機で得られた冷
却物は均一な組成にするために紛砕後、混合する
ことが好ましい。この混合装置７により個々の取
り出し口３からの重合生成物が均一に混合された
重合物が得られる。
冷却機としては、ベルト型冷却機（サンドビツ
ク(株)製）、ドラム型冷却機（三井三池化工機(株)
製）、水冷式冷却機（(株)森山製作製）等を好適に
用いることができ、紛砕機は、所望の粒径に応じ
て公知の紛砕機を用いることができる。また本発
明に用いられる混合機の具体例としては、円錐型
スクリユー混合機（ホソカワミクロン(株)製）、ヘ
ンシエルミキサー（三井三池化工機(株)製）、ハイ
スピードミキサー（深江工業(株)製）、レデイゲミ
キサー（松阪技研(株)製）等が挙げられる。またさ
らに溶融状態で得られる重合生成物を静止型混合
機（例えば東レ(株)製）等の混合機で混合した後、
冷却機で冷却してもよい。
ク(株)製）、ドラム型冷却機（三井三池化工機(株)
製）、水冷式冷却機（(株)森山製作製）等を好適に
用いることができ、紛砕機は、所望の粒径に応じ
て公知の紛砕機を用いることができる。また本発
明に用いられる混合機の具体例としては、円錐型
スクリユー混合機（ホソカワミクロン(株)製）、ヘ
ンシエルミキサー（三井三池化工機(株)製）、ハイ
スピードミキサー（深江工業(株)製）、レデイゲミ
キサー（松阪技研(株)製）等が挙げられる。またさ
らに溶融状態で得られる重合生成物を静止型混合
機（例えば東レ(株)製）等の混合機で混合した後、
冷却機で冷却してもよい。
また、重縮合の場合には水やアルコール等の低
分子量の副生物が発生するので、これを留去する
ための加温、抜き出し機構が必要である。図面に
示す装置においては、この副生物或いは低分子揮
発物の抜き出し機構として排出口４が設けてあ
る。加温のためには重合装置の外側及び／又は撹
拌軸内部に熱媒ジヤケツト６のような熱伝達機構
を設けるとよい。このような熱伝達機構はまた、
ラジカル重合などの場合には除熱に用いることが
できる。上記の如き低分子量副生物留去のために
専用の脱ガス口を設けると共に、必要に応じて減
圧のための吸引口や、留去すべきガスを移送する
ための移送ガス導入口を設けることも可能であ
る。
分子量の副生物が発生するので、これを留去する
ための加温、抜き出し機構が必要である。図面に
示す装置においては、この副生物或いは低分子揮
発物の抜き出し機構として排出口４が設けてあ
る。加温のためには重合装置の外側及び／又は撹
拌軸内部に熱媒ジヤケツト６のような熱伝達機構
を設けるとよい。このような熱伝達機構はまた、
ラジカル重合などの場合には除熱に用いることが
できる。上記の如き低分子量副生物留去のために
専用の脱ガス口を設けると共に、必要に応じて減
圧のための吸引口や、留去すべきガスを移送する
ための移送ガス導入口を設けることも可能であ
る。
重合生成物の分子量分布を制御するには、槽内
温度、圧力、供給量バランス又は重合生成物取り
出し量のバランスの制御の他、撹拌移送機構の回
転速度を変えることによつても行い得る。
温度、圧力、供給量バランス又は重合生成物取り
出し量のバランスの制御の他、撹拌移送機構の回
転速度を変えることによつても行い得る。
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明
するが、、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
するが、、本発明はこれらの実施例に限定される
ものではない。
尚、例中の部は重量部である。
実施例 １
槽容積が40、反応槽内全長が800mm、内径250
mm、入口部から50mm毎に10箇所の重合前駆体供給
口を上部に設け、反応槽終端出口部の上部位置に
脱ガス口を備え、かつ双軸の回転円盤を攪拌翼と
して備えた横型連続重合装置を用いることによ
つて、希望する特定の分子量分布を有するポリエ
ステル重合体を製造することができた。
mm、入口部から50mm毎に10箇所の重合前駆体供給
口を上部に設け、反応槽終端出口部の上部位置に
脱ガス口を備え、かつ双軸の回転円盤を攪拌翼と
して備えた横型連続重合装置を用いることによ
つて、希望する特定の分子量分布を有するポリエ
ステル重合体を製造することができた。
本ポリエステルの重合に当つては、連続重合装
置の前に前反応を行わせる反応槽（容量40
）と混合装置とを設けた。
置の前に前反応を行わせる反応槽（容量40
）と混合装置とを設けた。
本ポリエステル重合反応において、酸成分とし
てアジピン酸29.4部を、またアリコール成分とし
てポリオシプロピレン（2.2）−２，２−ビス（４
−ヒドロキシフエニル）プロパン70.6部、及び反
応触媒として酸化アンチモン0.1部を合計量10
Kg／Hrとなるように連続的に反応槽に供給し
連続的にエステル化反応を行つた。
てアジピン酸29.4部を、またアリコール成分とし
てポリオシプロピレン（2.2）−２，２−ビス（４
−ヒドロキシフエニル）プロパン70.6部、及び反
応触媒として酸化アンチモン0.1部を合計量10
Kg／Hrとなるように連続的に反応槽に供給し
連続的にエステル化反応を行つた。
このエステル化工程の反応温度は250℃、圧力
は220mmHg、平均滞留時間は２時間であつた。こ
れを混合装置に連続的に導き、この重合前駆体
100部に対し10部となる流量比で無水トリメツト
酸を連続的に供給、混合した。
は220mmHg、平均滞留時間は２時間であつた。こ
れを混合装置に連続的に導き、この重合前駆体
100部に対し10部となる流量比で無水トリメツト
酸を連続的に供給、混合した。
引き続き高粘度領域での反応では混合装置に
おいて均一に混合された重合前駆体を横型重合槽
の入口部直近の供給口と、入口部から400mmの
位置に設置された供給口とから、供給重量比が70
対30となるように供給した。
おいて均一に混合された重合前駆体を横型重合槽
の入口部直近の供給口と、入口部から400mmの
位置に設置された供給口とから、供給重量比が70
対30となるように供給した。
この間、連続重合槽の温度を220℃、槽内圧
力を50mmHgに保つた。また平均滞留時間は1.7時
間であつた。
力を50mmHgに保つた。また平均滞留時間は1.7時
間であつた。
このようにして軟化点114℃、数平均分子量
4100、重量平均分子量51000で、分子量分布の広
がりを示す分散指数（重量平均分子量と数平均分
子量の比）が12.4の目的とする分子量分布を有す
るポリエステル樹脂を得た。
4100、重量平均分子量51000で、分子量分布の広
がりを示す分散指数（重量平均分子量と数平均分
子量の比）が12.4の目的とする分子量分布を有す
るポリエステル樹脂を得た。
実施例 ２
槽容積が40、反応槽内全長が800mm、内径250
mm、出口部から入口部に向かつて50mm毎に10箇所
の取り出し口を下部に設け、反応槽終端出口部の
上部位置に脱ガス口を備え、かつ双軸の回転円盤
を攪拌翼として備えた横型連続重合装置を用い
ることによつて、希望する特定の分子量分布を有
するポリエステル重合体を製造することができ
た。
mm、出口部から入口部に向かつて50mm毎に10箇所
の取り出し口を下部に設け、反応槽終端出口部の
上部位置に脱ガス口を備え、かつ双軸の回転円盤
を攪拌翼として備えた横型連続重合装置を用い
ることによつて、希望する特定の分子量分布を有
するポリエステル重合体を製造することができ
た。
実施例１と同様に、横型連続重合装置の前に
前反応を行わせる反応槽（容量40）と混合装
置とを設けた。
前反応を行わせる反応槽（容量40）と混合装
置とを設けた。
本ポリエステル重合反応においては、実施例１
と同じ酸成分、アルコール成分、及び反応触媒を
同組成比で混合しながら連続的に反応槽に供給
し連続的にエステル化反応を行つた。このエステ
ル化工程の反応温度は250℃、圧力は220mmHg、
平均滞留時間は２時間であつた。これを混合装置
に連続的に導き、この重合前駆体100部に対し
10部となる流量比で無水トリメリツト酸を連続的
に供給、混合した。その重合前駆混合物を温度
220℃、槽内圧力50mmHgに保つた横型連続重合装
置に導き、連続的に高粘度領域での反応を行つ
た。重合物は、入口部からそれぞれ400，600，
800mmの位置に設けられた取り出し口から、連続
的に、20：50：30の重量比で取り出した。取り出
したポリエステル樹脂の横型連続重合装置内で
の平均滞留時間は1.55時間であつた。
と同じ酸成分、アルコール成分、及び反応触媒を
同組成比で混合しながら連続的に反応槽に供給
し連続的にエステル化反応を行つた。このエステ
ル化工程の反応温度は250℃、圧力は220mmHg、
平均滞留時間は２時間であつた。これを混合装置
に連続的に導き、この重合前駆体100部に対し
10部となる流量比で無水トリメリツト酸を連続的
に供給、混合した。その重合前駆混合物を温度
220℃、槽内圧力50mmHgに保つた横型連続重合装
置に導き、連続的に高粘度領域での反応を行つ
た。重合物は、入口部からそれぞれ400，600，
800mmの位置に設けられた取り出し口から、連続
的に、20：50：30の重量比で取り出した。取り出
したポリエステル樹脂の横型連続重合装置内で
の平均滞留時間は1.55時間であつた。
それぞれ取り出した樹脂を冷却固化し、紛砕後
円錐型スクリユー混合機で混合した。その結果、
軟化点112℃、数平均分子量4400、重量平均分子
量48000で、分散指数10.9の目的とする分子量分
布を有するポリエステル樹脂を得た。
円錐型スクリユー混合機で混合した。その結果、
軟化点112℃、数平均分子量4400、重量平均分子
量48000で、分散指数10.9の目的とする分子量分
布を有するポリエステル樹脂を得た。
比較例
槽容積が40、反応槽内全長が800mm、内径250
mm、反応槽終端出口部の上部位置に脱ガス口を備
え、かつ双軸の回転円盤を攪拌翼として備えた横
型連続重合装置を用い、実施例１の混合槽から
得られた、重合前駆体を連続重合させてポリエス
テル樹脂を得た。本横型連続重合装置においては
重合前駆体の分配供給も重合体の分割取り出しも
行わず、重合温度22℃、槽内圧力50mmHg、平均
槽内滞留時間1.2時間として連続運転した。こう
して得られたポリエステル樹脂は、実施例１とほ
ぼ同じ113℃の軟化点を示すものであつたが、数
平均分子量12000、重量平均分子量49000、分散指
数4.1の分子量分布の狭い重合体となり、目的と
する分子量分布を有する樹脂を得ることができな
かつた。
mm、反応槽終端出口部の上部位置に脱ガス口を備
え、かつ双軸の回転円盤を攪拌翼として備えた横
型連続重合装置を用い、実施例１の混合槽から
得られた、重合前駆体を連続重合させてポリエス
テル樹脂を得た。本横型連続重合装置においては
重合前駆体の分配供給も重合体の分割取り出しも
行わず、重合温度22℃、槽内圧力50mmHg、平均
槽内滞留時間1.2時間として連続運転した。こう
して得られたポリエステル樹脂は、実施例１とほ
ぼ同じ113℃の軟化点を示すものであつたが、数
平均分子量12000、重量平均分子量49000、分散指
数4.1の分子量分布の狭い重合体となり、目的と
する分子量分布を有する樹脂を得ることができな
かつた。
第１図は本発明の連続重合装置の一実施例を示
す断面図、第２図は第１図のＡ−Ａ線断面図、第
３図は第１図のＢ−Ｂ線断面図である。又、第４
図は本発明の連続重合装置の別の実施例を示す断
面図、第５図は第４図のＡ−Ａ線断面図、第６図
は第４図のＢ−Ｂ線断面図である。 １′，１……分子量分布制御装置、２……重合
前駆供給口、３……重合生成取り出し口、４……
副生成物あるいは低分子量揮発物排出口、５……
攪拌翼、６……熱媒ジヤケツト、７……混合装
置。
す断面図、第２図は第１図のＡ−Ａ線断面図、第
３図は第１図のＢ−Ｂ線断面図である。又、第４
図は本発明の連続重合装置の別の実施例を示す断
面図、第５図は第４図のＡ−Ａ線断面図、第６図
は第４図のＢ−Ｂ線断面図である。 １′，１……分子量分布制御装置、２……重合
前駆供給口、３……重合生成取り出し口、４……
副生成物あるいは低分子量揮発物排出口、５……
攪拌翼、６……熱媒ジヤケツト、７……混合装
置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 押し出し流れによる連続重合装置において、
流れ方向に対しては実質的に混合能力がなく半径
方向に対して混合能力を有する、流れ方向に平行
な駆動軸を有する攪拌機構を備え、流れ方向に複
数個の重合前駆体供給口を備え、かつその後部に
少なくとも１個の重合生成物取り出し口を備えた
ことを特徴とする連続重合装置。 ２ 押し出し流れによる連続重合装置において、
流れ方向に対しては実質的に混合能力がなく半径
方向に対して混合能力を有する、流れ方向に平行
な駆動軸を有する攪拌機構を備え、少なくとも１
個の重合前駆体供給口を備え、流れ方向に複数個
の重合生成物取り出し口を備え、かつ該重合生成
物の混合装置を備えたことを特徴とする連続重合
装置。 ３ 請求項１記載の連続重合装置を用い、重合前
駆体を複数の供給口から連続的に分割供給し、重
合生成物取り出し口に向けて連続的かつバツクミ
キシングすることなく重合物を攪拌移送させ、そ
の後一定位置に設置された取り出し口から重合生
成物を連続的に取り出すことを特徴とする連続重
合方法。 ４ 請求項２記載の連続重合装置を用い、重合前
駆体を供給口から連続的に供給し、重合生成物取
り出し口に向けて連続的かつバツクミキシングす
ることなく重合物を攪拌移送させ、その後複数の
重合生成物取り出し口より連続的に分割取り出し
を行い、次いで該分割取り出し重合生成物を混合
することを特徴とする連続重合方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63223283A JPH0270704A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 連続重合装置及び連続重縮合方法 |
| US07/394,534 US5091503A (en) | 1988-09-06 | 1989-08-16 | Continuous polymerization device and continuous polymerization method |
| DE3929483A DE3929483C2 (de) | 1988-09-06 | 1989-09-05 | Vorrichtung und Verfahren zum kontinuierlichen Polymerisieren |
| ES8903023A ES2014920A6 (es) | 1988-09-06 | 1989-09-05 | Dispositivo y metodo de polimerizacion continua. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63223283A JPH0270704A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 連続重合装置及び連続重縮合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0270704A JPH0270704A (ja) | 1990-03-09 |
| JPH0440361B2 true JPH0440361B2 (ja) | 1992-07-02 |
Family
ID=16795703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63223283A Granted JPH0270704A (ja) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | 連続重合装置及び連続重縮合方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5091503A (ja) |
| JP (1) | JPH0270704A (ja) |
| DE (1) | DE3929483C2 (ja) |
| ES (1) | ES2014920A6 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5744102A (en) * | 1996-01-30 | 1998-04-28 | Chugai Biopharmaceuticals, Inc. | Solid phase synthesizer |
| ATE455797T1 (de) | 1999-07-14 | 2010-02-15 | Basf Corp | Verfahren zur kontinuerlichen herstellung von epoxy-(meth)acryl-styrolpolymeren und ihre verwendung in beschichtungsmassen |
| US6605681B1 (en) | 2000-07-12 | 2003-08-12 | Johnson Polymer, Inc. | Process for the continuous production of epoxylated addition polymers, and powder and liquid coating applications containing epoxylated addition polymers |
| US7009028B2 (en) * | 2003-05-16 | 2006-03-07 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Continuous process for the production of polyamides |
| JP4861217B2 (ja) * | 2007-03-07 | 2012-01-25 | 日本碍子株式会社 | 分離カラム |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3619145A (en) * | 1969-11-28 | 1971-11-09 | Mobil Oil Corp | Apparatus for polymerizing liquids |
| DE3030541C2 (de) * | 1980-08-13 | 1988-09-08 | Rudolf P. 7000 Stuttgart Fritsch | Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung hochmolekularer Polymerer |
| JPS57125202A (en) * | 1981-01-28 | 1982-08-04 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Device for continuous bulk polymerization |
-
1988
- 1988-09-06 JP JP63223283A patent/JPH0270704A/ja active Granted
-
1989
- 1989-08-16 US US07/394,534 patent/US5091503A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-09-05 DE DE3929483A patent/DE3929483C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-09-05 ES ES8903023A patent/ES2014920A6/es not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0270704A (ja) | 1990-03-09 |
| DE3929483A1 (de) | 1990-03-15 |
| ES2014920A6 (es) | 1990-07-16 |
| DE3929483C2 (de) | 2000-10-26 |
| US5091503A (en) | 1992-02-25 |
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