JP6043091B2 - 新規オルガノポリシロキサンエラストマー及びその利用 - Google Patents
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Description
Rは二価有機基を表し、
eは1又は2である)、又は、下記一般式(4−2):
Rは上記のとおりであり、
e’は0又は1である)で表されるものが好ましい。
(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)反応性不飽和基を有する糖アルコール基含有有機化合物、並びに
(C)(C1)1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する有機化合物、及び、(C2)1分子中に1以上の反応性不飽和基及び1以上のエポキシ基を有する有機化合物からなる群から選択される1種類以上の有機化合物
を反応させることにより得ることができる。
(C1−1) 一般式(2−1):
(C1−2) 一般式(2−2):
(C1−3) 一般式(2−3):
(C1−4) 一般式(2−4):
(C1−5) 平均組成式(2−5):
R3は、互いに独立して、炭素原子数2〜30の一価の不飽和脂肪族炭化水素基を表し、1.0≦p≦2.5、及び、0.001≦q≦1.5である)で表される不飽和基含有シリコーン化合物、
(C2−1) 一般式 (2−6):
(C2−2) 一般式(2−7):
R6は、水素原子又はメチル基を表し、
R7は水素原子又はメチル基を表す)で表される、不飽和基含有脂環式エポキシ化合物
から選ばれる1種類以上の有機化合物が好ましい。
(D1)炭素原子数1〜60の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、
(D2)−R8O(AO)zR9 (式中、AOは炭素原子数2〜4のオキシアルキレン基を表し、R8は炭素原子数3〜5の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R9は水素原子、炭素原子数1〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、又は、炭素原子数2〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアシル基を表し、z=1〜100である)で表されるポリオキシアルキレン基、
(D3)炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアルコキシ基、
(D4)水酸基、
(D5)−R10−COOR11 (式中、R10は炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R11は炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基、
(D6)−R17−OCOR18 (式中、R17は炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R18は炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基
(D7) L1
ここで、L1はi=1のときの下記一般式(3);
R12は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表し、
R13は、それぞれ独立して、炭素原子数1〜6のアルキル基又はフェニル基を表し、
Zは二価有機基を表し、
iはLiで示されるシリルアルキル基の階層を表し、該シリルアルキル基の繰り返し数である階層数がkのとき1〜kの整数であり、階層数kは1〜10の整数であり、Li+1はiがk未満のときは該シリルアルキル基であり、i=kのときはR13であり、hiは0〜3の範囲の数である)で表される、シロキサンデンドロン構造を有するシリルアルキル基、
(D8)下記一般式(4)
(D9)下記一般式(5)
(D10)下記一般式(6)
から選ばれるものが好ましい。
(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)反応性不飽和基を有する糖アルコール基含有有機化合物、並びに
(C)(C1)1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する有機化合物、及び、(C2)1分子中に1以上の反応性不飽和基及び1以上のエポキシ基を有する有機化合物からなる群から選択される1種類以上の有機化合物
を反応させる工程を含む、オルガノポリシロキサンエラストマーの製造方法によっても達成することができる。
(P−1): 有機化合物
(P−2): ケイ素原子を含有する化合物
(Q): 1分子中に1の不飽和基を有する化合物(但し、前記(C2)であるものを除く)
(Q): 1分子中に1の不飽和基を有する化合物(但し、前記(C2)であるものを除く)
本発明の第1の態様は、ケイ素原子に結合した糖アルコール変性基を有し、且つ、架橋部に炭素−ケイ素結合を含む架橋三次元網状構造を有するオルガノポリシロキサンエラストマーである。
Rは二価有機基を表し、
eは1又は2である)、又h、下記一般式(4−2):
Rは上記のとおりであり、
e’は0又は1である)で表される。
(A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)反応性不飽和基を有する糖アルコール基含有有機化合物、並びに
(C)(C1)1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する有機化合物、及び、(C2)1分子中に1以上の反応性不飽和基及び1以上のエポキシ基を有する有機化合物からなる群から選択される1種類以上の有機化合物
を反応させることにより製造することができる。
(i)R1 3SiO(R1 2SiO)v(R1SiHO)wSiR1 3
(ii)HR1 2SiO(R1 2SiO)v(R1SiHO)zSiR1 3
(iii)HR1 2SiO(R1 2SiO)v(R1SiHO)zSiR1 2H
(式中、R1は上記のとおりであり、vは0又は正の整数であり、wは正の整数であり、zは0又は正の整数である)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンが例示される。これらのオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、(i)側鎖のみ、(ii)側鎖又は分子鎖の片末端、(iii)側鎖又は分子鎖の両末端にケイ素原子結合水素原子を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサンである。
(D1)炭素原子数1〜60の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、
(D2)−R8O(AO)zR9 (式中、AOは炭素原子数2〜4のオキシアルキレン基を表し、R8は炭素原子数3〜5の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R9は水素原子、炭素原子数1〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、又は、炭素原子数2〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアシル基を表し、z=1〜100である)で表されるポリオキシアルキレン基、
(D3)炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアルコキシ基、
(D4)水酸基、
(D5)−R10−COOR11 (式中、R10は炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R11は炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基、
(D6)−R17−OCOR18 (式中、R17は炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R18は炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基
(D7) L1
ここで、L1はi=1のときの下記一般式(3);
R12は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表し、
R13は、それぞれ独立して、炭素原子数1〜6のアルキル基又はフェニル基を表し、
Zは二価有機基を表し、
iはLiで示されるシリルアルキル基の階層を表し、該シリルアルキル基の繰り返し数である階層数がkのとき1〜kの整数であり、階層数kは1〜10の整数であり、Li+1はiがk未満のときは該シリルアルキル基であり、i=kのときはR13であり、hiは0〜3の範囲の数である)で表される、シロキサンデンドロン構造を有するシリルアルキル基、
(D8)下記一般式(4)
(D9)下記一般式(5)
(D10)下記一般式(6)
から選ばれることが好ましい。
R’は不飽和有機基を表し、
eは1又は2であり、好ましくは1である)、又は、下記一般式(4’−2):
R’は不飽和有機基を表し、
e’は0又は1であり、好ましくは0である)で表される糖アルコールのモノ不飽和エーテル化合物が好ましい。
R3は、互いに独立して、炭素原子数2〜30の一価の不飽和脂肪族炭化水素基を表し、1.0≦p≦2.5、及び、0.001≦q≦1.5である)で表される(C1−5)不飽和基含有シリコーン化合物が挙げられる。炭素原子数2〜30の一価の不飽和脂肪族炭化水素基は既述のとおりである。
(E1)炭素原子数1〜60の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基(但し、脂肪族不飽和基を有する炭素原子数2〜20の一価炭化水素基を除く)
(E2)水酸基
(E3)−R10−COOR11 (式中、R10及びR11は上記の通りである)で表されるエステル基
(E4)−R17−OCOR18 (式中、R17及びR18は上記の通りである)で表されるエステル基
(E5)−R21−NR22COR23 (式中、R21は炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R22は水素原子又は炭素原子数1〜20の置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表し、R23は炭素原子数1〜30の置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるアミド基
(E6)−R24−CONR25R26 (式中、R24は炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R25及びR26は、各々独立に、水素原子又は炭素原子数1〜20の置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるアミド基
から選ばれるものが好ましい。置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基又は二価炭化水素基の定義、種類等は既述のとおりである。
一般式(2−7):
R6は、水素原子又はメチル基を表し、
R7は水素原子又はメチル基を表す)で表される、(C2−2)不飽和基含有脂環式エポキシ化合物が挙げられる。上記一般式における反応性不飽和基、及び、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基の定義、種類等は既述のとおりである。
R12及びR13は上記のとおりであり、
Z´は二価有機基を表し、
h1は0〜3の範囲の数であり、
L´1は、R13、又は、j=1のときの下記一般式(3’’):
Zは二価有機基を表し、
jはLjで示されるシリルアルキル基の階層を表し、該シリルアルキル基の繰り返し数である階層数がk´のとき1〜k´の整数であり、階層数k´は1〜9の整数であり、Lj+1はjがk´未満のときは該シリルアルキル基であり、j=k´のときはR13である。hjは0〜3の範囲の数である)で表されるシリルアルキル基を表す}で表される分子鎖末端に1個の炭素−炭素二重結合を有するシロキサンデンドロン構造を有する化合物が好ましい。一般式(3’)及び(3”)における二価有機基は既述のとおりである。
R2’は炭素原子数7〜58の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基又は下記一般式(4−1);
蟻酸、酢酸、トリフルオロ酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリル酸、ペラルゴン酸、カプリン酸、ウンデカン酸等の直鎖飽和脂肪族モノカルボン酸(アルカン酸);
2−メチルプロパン酸、2−メチルブタン酸、トリメチルプロパン酸、2−メチルペンタン酸、トリメチル酢酸等の分岐飽和脂肪族モノカルボン酸(アルカン酸);
アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、アセトビニル酸、アセトアリル酸、ヘキセン酸、ヘプテン酸、オクテン酸等の不飽和脂肪族モノカルボン酸(アルケン酸);
プロピオール酸、テトロル酸、アリル酢酸、ヘキシン酸、オクチン酸等の不飽和脂肪族モノカルボン酸(アルキン酸);
ペンタジエン酸、ソルビン酸等の多価不飽和脂肪族モノカルボン酸;
クエン酸、乳酸、グリコール酸、α−オキシ酪酸等のα−ヒドロキシモノカルボン酸;
2−ヒドロキシ吉草酸、2−ヒドロキシカプロン酸、β−オキシ酪酸等のβ−ヒドロキシモノカルボン酸;
γ−オキシ酪酸等のγ−ヒドロキシモノカルボン酸;
グリセリン酸等のジヒドロキシモノカルボン酸;
ヒドロキシ(メタ)アクリル酸等のその他のヒドロキシモノカルボン酸;
シュウ酸、マロン酸、琥珀酸、グルタル酸、アジピン酸等の飽和脂肪族ジカルボン酸;
タルトロン酸、リンゴ酸等のモノヒドロキシ飽和脂肪族ジカルボン酸
酒石酸等のジヒドロキシ飽和脂肪族ジカルボン酸;
マレイン酸、フマル酸等の不飽和脂肪族ジカルボン酸;
安息香酸等の芳香族モノカルボン酸;
フタル酸等の芳香族ジカルボン酸;
グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、グルタミン酸、アスパラギン酸、PL−ピロリドンカルボン酸等のアミノ酸;
没食子酸等のポリカルボン酸が挙げられる。
本発明は、上記オルガノポリシロキサンエラストマーを含む組成物にも関する。前記組成物中のオルガノポリシロキサンエラストマーの配合量は特に限定されるものではないが、例えば、組成物の全重量(質量)を基準にして1〜99重量(質量)%、好ましくは5〜95重量(質量)%、より好ましくは10〜90重量(質量)%、更により好ましくは20〜80重量(質量)%、更により好ましくは30〜70重量(質量)%の範囲とすることができる。
本発明のオルガノポリシロキサンエラストマー若しくはそれを含む組成物の臭気の程度は、オルガノポリシロキサンエラストマー若しくはそれを含む組成物、及び、2,4−ジニトロフェニルヒドラジン(2,4−DNPH)を少なくとも1種の炭素原子数1〜4の一価低級アルコールを含む反応媒体中で反応させて得られる反応溶液の吸光度から測定されるカルボニル価によって決定することができる。なお、「カルボニル化合物」には、アルデヒド類やケトン類のようにカルボニル基を有する化合物のほか、アセタールやプロペニルエーテル等、カルボニル基を有していないが、ある条件で分解してカルボニル基を生じるような潜在的なカルボニル化合物も含まれる。
(a)使用前6月以内に製造されたものであり、かつ、
(b)使用前24時間以内に開封されたものであることが好ましい。
試料液を調製するために使用する溶媒は、そのまま反応溶媒を構成するものとなるので、かかる溶媒としては、超高純度アルコールと水との混合溶媒が好ましい。吸光度を測定するために使用する試料液(試料及び溶媒)の質量としては、通常2〜6g程度とされ、好ましくは5g程度とされる。試料液中に含める試料の質量としては、吸光度の測定に供される反応液の調製量(使用するメスフラスコの容量)、試料中のカルボニル含有量(カルボニル価)によっても異なるが、例えば50mLのメスフラスコを使用して反応液(吸光度の測定に供される反応溶液)を調製する場合、純分で5〜250mgであることが好ましく、更に好ましくは10〜150mgとされる。
試料液に添加される酸としては、希硫酸、塩酸、希硝酸、燐酸等の鉱酸、トリクロロ酢酸、トリフロロ酢酸、ギ酸、酢酸、スルホン酸、フェノール酸等の有機酸、AlCl3 、FeCl3 、TiCl4 等のルイス酸等を挙げることができ、これらは単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。これらのうち、高度に精製されたオルガノポリシロキサンエラストマー又はそれを含む組成物におけるカルボニル総量を正確に定量できるという観点から、トリクロロ酢酸、希硫酸(特に濃度20%以下のもの)及び塩酸(特に濃度37%以下のもの)が好ましい。また、上記測定方法で使用する酸は、できるだけ高純度のもの(試薬特級又はそれ以上の純度のもの)であることが好ましい。
試料液に添加される2,4−DNPHとしては、等量の水を含有する試薬特級又はそれ以上の純度のものを用いることが好ましい。また、再結晶等の精製操作により更に純度を高くしてもよい。2,4−DNPHは、試料液にそのまま添加してもよいが、正確な計量を行う等の観点から、適宜の溶媒に溶解してなる溶液状態で添加することが好ましい。なお、2,4−DNPHの溶液を調製するために使用する溶媒は、そのまま反応溶媒を構成するものとなるので、かかる溶媒としては、炭素原子数1〜4の一価低級アルコール、又は、炭素原子数1〜4の一価低級アルコールと水との混合溶媒を使用することが好ましい。50mLのメスフラスコで反応溶液(純分で5〜250mgの試料を含む反応液)を調製する場合に、2,4−DNPHの添加量は、純分で0.5〜100mgであることが好ましい。
試料、酸及び2,4−DNPHを含有する混合液の加熱処理条件としては、30〜120℃(但し、反応溶媒の沸点よりも低い温度)で20〜180分間とされる。処理温度が30℃未満では、試料中のカルボニル化合物と、2,4−DNPHとの反応に長時間を要し効率的ではない。一方、120℃よりも高い温度で加熱すると、生成したヒドラゾンが分解するおそれがある。処理時間が20分間未満では、2,4−DNPHとの反応を完結させることが困難となる。一方、処理時間が180分間を超えると、生成したヒドラゾンが分解するおそれがある。
試料中のカルボニル化合物と2,4−DNPHとの反応による反応液に添加されるアルカリとしては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム等の無機強塩基を用いることが好ましい。これらのアルカリは、試料溶液にそのまま添加してもよいが、正確な計量を行う等の観点から、適宜の溶媒に溶解してなる溶液状態で添加することが好ましい。かかる溶媒としては、アルカリを溶解することができ、その構造にカルボニル基を有さないものであって、反応溶媒として使用された溶媒との相溶性があり、有害性の少ないものの中から1種又は2種以上を選択して使用することができ、具体的には、メタノール、エタノール、2−プロパノール、1−プロパノール、1-ブタノール、2-ブタノール等の一価の飽和低級アルコール、又は、これらに水及び/又はその他の有機溶剤(その構造にカルボニル基を有さないものであって、有害性の少ないもの)を適量混合してなる混合溶媒を例示することができ、超高純度アルコール、又は、超高純度アルコールと水との混合溶媒を使用することが好ましい。50mLのメスフラスコで反応液(純分で5〜250mgの試料を含む反応液)を調製する場合に、アルカリの添加量は、純分で0.05〜5.0gであることが好ましい。
アルカリが添加された反応液は、アルコールを主体とする希釈溶媒で一定の容量(例えば50mL)に調整される。希釈溶媒を構成するアルコールとしては、超高純度アルコールを使用することが好ましい。
吸光度の測定に供される反応液の調製方法の一例を示せば、容量50mLのメスフラスコに、5〜250mgの試料を、炭素原子数1〜4の一価低級アルコールと水との混合溶媒で均一分散してなる試料液5gを仕込み、次いで、0.03〜5.0gの酸が炭素原子数1〜4の一価低級アルコールに溶解された溶液と、0.5〜500mgの2,4−DNPHが炭素原子数1〜4の一価低級アルコールに溶解された溶液とを添加した後、よく混合して均一化し、このメスフラスコに栓をして、30〜120℃で20〜180分間かけて加熱処理することにより、試料中のカルボニル化合物と2,4−DNPHを反応させ、これを室温まで冷却した後、このメスフラスコに、0.05〜5.0gのアルカリがアルコールに溶解された溶液を添加し、その後、アルコールからなる希釈溶媒を添加してよく混合均一化し、容量を50mLに調整する。
(1)試料を溶媒に均一分散して試料液を調製する工程
(2)前記試料液5.000gに、4.3%(wt/vol)トリクロロ酢酸のアルコール溶液3mLを添加して、よく混合均一化する工程
(3)上記の工程(2)により得られた混合液に、2,4−DNPHのアルコール溶液〔0.025%(wt/vol)〕5mLを添加して、よく混合均一化する工程
(4)上記の工程(3)により得られた混合液を60℃で30分間加熱して、試料中のカルボニル化合物と2,4−DNPHとを反応させる工程
(5)上記の工程(4)により得られた反応液を室温で30〜70分間放置する工程
(6)上記の工程(5)により放置された後の反応液に、水酸化カリウムのアルコール溶液〔4.0%(wt/vol)〕10mLを添加して、よく混合均一化する工程
(7)上記の工程(6)から5〜10分経過後、当該反応液に溶媒を添加しよく混合均一化して、総量が50mLの反応溶液を調製する工程
(8)上記の工程(6)から10〜20分経過後、上記の工程(7)で得られた反応液について、430nm又は460nmの吸光度(A1 )を測定する工程
(9)空試験として、前記試料液に代えて溶媒5.000gを使用し、上記の工程(2)〜(7)と同様の操作を行って得られた溶液について、430nm又は460nmの吸光度(A2 )を測定する工程。
本発明のオルガノポリシロキサンエラストマー又はそれを含む組成物は、人体に使用される外用剤の原料及び化粧料の原料として好適に利用することができる。特に、本発明に係る粒子状のオルガノポリシロキサンエラストマーと油剤とを含むペースト状の組成物は、このまま外用剤用の原料及び化粧料用の原料として用いることができる。
本発明のオルガノポリシロキサンエラストマー若しくはそれを含む組成物、又は、前記オルガノポリシロキサンエラストマー若しくはそれを含む組成物を含む外用剤及び化粧料用の原料は、外用剤又は化粧料に好適に配合することができ、本発明の外用剤又は化粧料を構成することができる。そして、本発明の外用剤又は化粧料は熱可塑性物質から作成されている容器又は非熱可塑性物質から作成されている容器に収容されることが好ましい。また、その容器は少なくとも1の区画部を定めていることができ、該容器と本発明に係る化粧料又は外用剤とからなる化粧品用ユニットないしは外用剤用ユニットを構成することができる。そして、本発明の外用剤又は化粧料は、主として化粧(メイクアップ)又はケア(例えば、乾燥皮膚の手入れ)を行うための非治療的な美容方法として、皮膚や毛髪等のケラチン性物質に適用して使用することができる。
(X,Y)2−3(Si,Al)4O10(OH)2Z1/3・nH2O (A)
(但し、Xは、Al、Fe(III)、Mn(III)、又は、Cr(III)であり、Yは、Mg、Fe(II)、Ni、Zn、又は、Liであり、Zは、K、Na、又は、Caである)
このような無機系水溶性高分子として、具体的には、ベントナイト、モンモリロナイト、パイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、無水ケイ酸が例示され、これらは天然物及び合成物のいずれであってもよい。
本発明に係る外用剤又は化粧料には、更に、その剤形及び処方に応じて、固形状シリコーン樹脂又は架橋性オルガノポリシロキサン(本発明のオルガノポリシロキサンエラストマーを除く)、アクリルシリコーンデンドリマーコポリマー、シリコーン生ゴム(シリコーンガム)、ポリアミド変性シリコーン、アルキル変性シリコーンワックス、アルキル変性シリコーンレジンワックスを配合することができる。本発明のオルガノポリシロキサンエラストマーは、主鎖がポリシロキサン鎖から構成され、変性基として親水性の糖アルコール変性基を有するため、これらのシリコーン系の化合物との配合安定性に優れ、これらのシリコーン系化粧料原料の特徴的な感触を活かした化粧料を設計できる利点がある。
本発明の本発明の外用剤又は化粧料には、固形状シリコーン樹脂又は架橋性オルガノポリシロキサンを更に含むことができる。固形状シリコーン樹脂又は架橋性オルガノポリシロキサンは室温において水に対して全く溶解しないか、水100gに対する該成分の溶解度が1重量(質量)%未満であるような疎水性のものが好ましい。
本発明の外用剤又は化粧料は、アクリルシリコーンデンドリマーコポリマーを更に含むことができる。アクリルシリコーンデンドリマーコポリマーは、カルボシロキサンデンドリマー構造を側鎖に有するビニル系重合体であり、例えば、特許第4009382号公報(特開2000−063225号公報)中に記載されているビニル系重合体が、特に好ましく例示される。市販品としては、東レ・ダウコーニング社製のFA 4001CM Silicone Acrylate、FA 4002 ID Silicone Acrylate等が挙げられるが、その側鎖等に炭素原子数8〜30、好適には炭素原子数14〜22の長鎖アルキル基を有するアクリルシリコーンデンドリマーコポリマーであってもよい。かかるアクリルシリコーンデンドリマーコポリマーは単独で配合した場合、優れた造膜性を有するため、本発明に係る外用剤又は化粧料に配合することにより、塗布部に強固な塗膜を形成することができ、耐皮脂性や耐摩擦性等の持続性が大幅に改善される。
本発明の外用剤又は化粧料においては、室温における粘度が1,000,000mm2/s以上の、シリコーン生ゴム(シリコーンガム)と称される、超高粘度ではあるが流動性を有するものもシリコーン油として好適に使用することができる。シリコーンガムは、超高重合度の直鎖状ジオルガノポリシロキサンであり、シリコーン生ゴムやオルガノポリシロキサンガムとも称されている。シリコーンガムは、その重合度が高いため、測定可能な程度の可塑度を有する点で、上記の油状シリコーン類と区別される。これらのシリコーンガムは、そのまま、或いは油状シリコーンに分散させた液状のガムディスパージョン(シリコーンガムのオイル分散物)として、本発明にかかる外用剤又は化粧料、特に感触付与を目的として毛髪化粧料に配合することができる。
本発明の外用剤又は化粧料に好適に配合しうるポリアミド変性シリコーンは、例えば、米国特許5981680号(特開2000−038450号公報)や特表2001−512164号公報中に記載されているシロサンベースのポリアミド化合物が例示され、市販品としては2−8178 Gellant、2−8179 Gellant等(米国ダウコーニング社製)が挙げられる。かかるポリアミド変性シリコーンは、油性原料、特にシリコーン油の増粘/ゲル化剤としても機能する。
本発明の外用剤又は化粧料に好適に配合しうるシリコーンワックスは、高級アルキル変性シリコーン、アルキル変性シリコーン樹脂である。高級アルキル変性シリコーンは室温でワックス状であり、固形化粧料(例えば、油性の固形皮膚化粧料、固形毛髪化粧料)の基材の一部として有用な成分である。したがって、本発明の外用剤又は化粧料において好適に使用することができる。このような高級アルキル変性シリコーンワックスとしては、例えば、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチル長鎖アルキルポリシロキサン、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン・メチル長鎖アルキルシロキサン共重合体,分子鎖両末端長鎖アルキル変性ジメチルポリシロキサン等が挙げられる。これらの市販品としては、AMS−C30 Cosmetic Wax、2503 Cosmetic Wax等(米国ダウコーニング社製)が挙げられる。
また、本発明に係る外用剤又は化粧料が制汗剤である場合、或いは、その目的に応じて、制汗活性成分、デオドラント剤を配合することができる。
反応器に平均組成式:MD42.9DH 6.7Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 59.8g、下記平均組成式:
R*11= ―C16H33
R*21= キシリトール残基
反応器に平均組成式:MD43.4DH 7.4Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 119.2g、ヘキサデセン(αオレフィン純度91.7%) 23.1gを仕込み、窒素流通下で攪拌しながら30℃で白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体のヘキサメチルジシロキサン溶液(Pt濃度0.45wt%) 0.10mlを添加したところ、直ぐに発熱が起こり、3分後には60℃まで昇温した。その後、30−60℃に保ち、1時間後に反応液を少量採取してアルカリ分解ガス発生法により確認したところ、反応率は目標に達していた。次いで、反応混合物にキシリトールモノアリルエーテル(純度85.3%) 14.1g、イソプロピルアルコール(IPA) 138g、天然ビタミンE 0.03gを添加して、上記の白金触媒を0.03ml投入した。65−70℃で6時間反応を行った後に反応液を少量採取し、同様の方法で反応率を計算した結果、平均組成式:MD43。4DR*11 3.30DR*21 1.98DH 2.12M で表される変性シリコーン中間体が生成していることが分かった。ここで、R*11及びR*21は前記と同様である。
反応器に平均組成式:MD43.4DH 7.4Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 171.8g、ヘキサデセン(αオレフィン純度91.7%) 32.4g を仕込み、窒素流通下で攪拌しながら25℃で白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体のヘキサメチルジシロキサン溶液(Pt濃度0.45wt%) 0.10mlを添加したところ、発熱が起こり4分後には57℃まで昇温した。その後、55−70℃に維持して2時間反応を行ない、反応液を少量採取してアルカリ分解ガス発生法により確認したところ、反応率は目標に達していた。次いで、反応混合物に3−メタクリロキシプロピル(トリス(トリメチルシロキシ)シリルエチルジメチルシロキシ)シラン 6.0g を添加し、55−75℃で1.5時間反応を行ない、同様の方法で反応率が目標に達したことを確認した。次いで、反応混合物にキシリトールモノアリルエーテル(純度91.2%) 15.2g、イソプロピルアルコール(IPA) 138g、天然ビタミンE 0.023gを添加して60−75℃で2時間反応を行った後、反応液を少量採取して反応率を計算した結果、平均組成式:MD43。4DR*31 0.10DR*21 1.60DR*11 3.20DH 2.60Mで表される変性シリコーン中間体が生成していることが分かった。ここで、R*11、R*21及びR*31は前記の通りである。
反応器に平均組成式:MD42.9DH 6.7Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 168.9g、3−メタクリロキシプロピル(トリス(トリメチルシロキシ)シリルエチルジメチルシロキシ)シラン 6.1gを仕込み、窒素流通下で攪拌しながら白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体のイソプロピルアルコール溶液(Pt濃度0.45wt%) 0.12mlを添加した。80℃で2時間反応を行なった後、反応液を少量採取し、アルカリ分解ガス発生法により反応率が目標に達したことを確認した。次いで、反応混合物にヘキサデセン(αオレフィン純度91.7%) 30.9gを添加し、90℃で3時間反応を行った後、同様の方法で反応率が目標に達したことを確認した。次いで、反応混合物にキシリトールモノアリルエーテル(純度91.2%) 9.5g、イソプロピルアルコール(IPA) 138g、天然ビタミンE 0.025gを添加して、上記の白金触媒 0.13mlを投入した。80℃で3時間反応を行った後にサンプリングを行い、反応率を計算した結果、平均組成式:MD42。9DR*31 0.1DR*21 1.2DR*11 2.8DH 2.6Mで表される変性シリコーン中間体が生成していることが分かった。ここで、R*11、R*21及びR*31は前記の通りである。
反応器に平均組成式:MD43.4DH 7.4Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 140.4g、3−メタクリロキシプロピル(トリス(トリメチルシロキシ)シリルエチルジメチルシロキシ)シラン 5.0gを仕込み、窒素流通下で攪拌しながら白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体のヘキサメチルジシロキサン溶液(Pt濃度0.45wt%) 0.10mlを添加した。60−65℃で2時間反応を行なった後、反応液を少量採取し、アルカリ分解ガス発生法により反応率が目標に達したことを確認した。次いで、反応混合物にヘキサデセン(αオレフィン純度91.7%) 32.8gを添加したところ、直ぐに発熱が起こり2分後には95℃まで昇温した。その後、60−80℃に保温して8.5時間反応を行った(上記の触媒0.10mlを途中で追加した)ところ、反応率が目標に到達し、平均組成式:MD43.4DR*31 0.1DR*11 4.0DH 2.98DOR 0.32Mで表される中間体が生成していることが分かった。次いで、反応混合物にキシリトールモノアリルエーテル(純度91.2%) 2.3g、イソプロピルアルコール(IPA) 138g、天然ビタミンE 0.03gを添加して、70℃で2時間反応を行った後にサンプリングを行い、反応率を計算した結果、平均組成式:MD43.4DR*31 0.1DR*11 4.0DR*21 0.31DH 2.67DOR 0.32Mで表される変性シリコーン中間体が生成していることが分かった。ここで、R*11、R*21及びR*31は前記の通りである。また、DORはDH とアルコール性水酸基との脱水素反応により生成した構造単位であり、Si−O−C 結合又はSi−O−H結合を含むMe(OR)SiO基である。本例では、OR=O−CH(CH3)2又はOHである。
次いで、0.12%リン酸水溶液を6.9g、精製水3.5gを添加して80−85℃で3時間の処理を行った後、減圧下で加熱して低沸分を溜去することによって、キシリトール基で変性された新規なオルガノポリシロキサンエラストマー 219gを得た。この後、上記エラストマーをホバートミキサーに移し、20分の混練処理を実施したところ、白色でボール状に丸まった軟餅状の形態となった。その後、希釈剤であるジメチルポリシロキサン(6cst) 438gを8時間かけてゆっくり投入しながら混練を行い、白色の均質で柔らかいペースト状組成物を得た(エラストマー濃度33%)。
反応器に平均組成式:MD42.9DH 6.7Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 13.1g、平均組成式:MD7DH 12T1M で表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 5.4g、平均組成式: MH 4Qで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 1.2gを仕込んだ(これら混合物の平均組成式はM1.33MH 1.33D16.63DH 6.23T0.33Q0.33Mである)。次いで、3−メタクリロキシプロピル(トリス(トリメチルシロキシ)シリルエチルジメチルシロキシ)シラン 1.4gを添加し、窒素流通下で攪拌しながら白金−1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシロキサン錯体のイソプロピルアルコール溶液(Pt濃度0.45wt%) 0.12gを添加した。90℃で2時間反応を行なった後、反応液を少量採取し、アルカリ分解ガス発生法により反応率が目標に達したことを確認した。次いで、反応混合物にヘキサデセン(αオレフィン純度91.7%) 6.8gを添加し、90℃で2時間反応を行った後、同様の方法で反応率が目標に達したことを確認した。次いで、反応混合物にキシリトールモノアリルエーテル(純度91.2%) 4.4g、イソプロピルアルコール(IPA) 138g、天然ビタミンE 0.025gを添加して、上記の白金触媒 0.13gを投入した。80℃で1時間反応を行った後にサンプリングを行い、反応率を計算した。この結果、メチルハイドロジェンポリシロキサンの平均的分子組成における1.33個のMH単位と6.23個のDH単位のうち、0.1個相当が3−メタクリロキシプロピル(トリス(トリメチルシロキシ)シリルエチルジメチルシロキシ)シランの付加を受け、2.66個相当が1−ヘキサデセンの付加を受け、2.0個相当がキシリトールモノアリルエーテルの付加を受けており、残存しているMH単位とDH単位は合わせて2.8個相当であることが分かった。
反応器に平均組成式:MD40DH 15Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 110.1g、1−ドデセン 12.1g(1−ドデセンの総仕込み量の1/4相当)を仕込み、窒素流通下で攪拌しながら50℃まで昇温し、塩化白金酸のエタノール溶液(Pt濃度3wt%) 0.10gを添加した。反応熱により80℃まで温度上昇が起こり、その後自然に温度が降下したのを確認後、2回目の1−ドデセン 12.1gを添加して反応させた。更に同様の方法で、3回目、4回目の1−ドデセンを添加して反応させた。この後、90〜100℃で1時間反応を行なった後、反応液を少量採取し、アルカリ分解ガス発生法により反応率が目標に達したことを確認した。次いで、減圧下で加熱して未反応のドデセン等低沸分を取り除いた。
R*12= ―C12H25
R*41= −C2H4SiMe2(OSiMe2)6OSiMe3
反応器に平均組成式:MD40DH 15Mで表されるメチルハイドロジェンポリシロキサン 125.3g、1−ドデセン 13.7g(1−ドデセンの総仕込み量の1/4相当)仕込み、窒素流通下で攪拌しながら50℃まで昇温し、塩化白金酸のエタノール溶液(Pt濃度3wt%) 0.10gを添加した。反応熱により85℃まで温度上昇が起こり、その後自然に温度が降下したのを確認後、2回目の1−ドデセン 13.7gを添加して反応させた。更に同様の方法で、3回目、4回目の1−ドデセンを添加して反応させた。この後、90〜100℃で1時間反応を行なった後、反応液を少量採取し、アルカリ分解ガス発生法により反応率が目標に達したことを確認した。次いで、減圧下で加熱して未反応のドデセン等低沸分を取り除いた。
以下の手順及び評価基準に従って、実施例1〜6、比較例1〜2で得られたペースト状組成物(エラストマー濃度33%)の使用感を評価した。結果を表2に併せて示す。なお、表中、部は重量(質量)部を示す。
1.ペースト状組成物を0.20g 指に取り、手の甲に載せて塗り広げた。
2.この時、塗布時〜塗布中の触感及び塗布後の肌感覚を評価した。
「触感: 塗布時〜塗布中」
◎: エラストマー的な柔らかい弾力性に優れ、滑らかに伸び広がる。ベルベット調の厚みのあるなめかかさが特長的である。
○: エラストマー的な柔らかい弾力性があり、滑らかに伸び広がり、特有の厚み感を有する。
△: 伸び広がり性は良好であり、塗布初期には滑らかで自然な使用感であるが、塗布の途中から油っぽいべたつき感及びヌルツキが目立ってくる。エラストマー特有の厚み感も少ない。
×: 伸び広がり性は問題ないが、塗布初期から最後まで油っぽいべたつき感及びヌルツキが強い。エラストマー特有の厚み感も少ない。
◎: 肌なじみが良く、良好な保湿感が得られる上に油性感が抑えられているため、外観上も感覚的にも非常に自然で違和感のない肌感覚が得られる。
○: 肌なじみが良く、良好な保湿感が得られる上に油性感も抑えられており、ほとんど違和感がない。
△: 保湿感は減少し、やや油っぽい感触が強まってきた。
×: 油っぽいヌルツキが強く、しかも温感があって気持ちが悪い。
以下の手順に従って、実施例1〜6、比較例1〜2で得られたペースト状組成物及び油剤との混合物を、表3(エラストマー濃度10%)〜表4(エラストマー濃度5%)の組成のとおり調製した。また、得られた組成物の粘度を測定し、本発明の糖アルコール変性基を有するオルガノポリシロキサンエラストマーによる、油剤の増粘・ゲル化効果を確認した。結果を表3〜表4に併せて示す。なお、表中、部は重量(質量)部を示す。
1.ペースト状組成物をホバートミキサーに仕込み、混合しながら油剤を5分かけて滴下投入し、均一な組成物とした。
2.25℃の条件下で混合物の粘度測定を行った。
実施例1〜6、比較例1〜2で得られたペースト状組成物を用いて、以下の手順により表5〜表9に示す組成の油中水型エマルション組成物を調製し、以下の評価基準により官能性(感触・使用感)、外観と形態の安定性、乳化粒子径の安定性、経時着臭を評価した。結果を表5〜表9に併せて示す。なお、表中、部は重量(質量)部を示す。
1.ホバートミキサーの釜に、ペースト状組成物を仕込んだ。
2.撹拌しながら油剤を5分かけて滴下し、均一な混合物を得た(油相A)。
3.別の容器に食塩とイオン交換水とを仕込み、スパチュラで混合して溶解させた。更に、1,3−ブチレングリコールを混合して溶解させた(水相B)。
4.ホバートミキサーにより油相Aを撹拌しながら、水相Bを10分かけて油相A中に滴下した。
5.攪拌を更に2分間継続してから一旦止め、容器の内壁に付着した油分や水滴をへらで掻き落とし、生成しているエマルションと混合した。
6.ホバートミキサーにより更に3分間の攪拌を行った。
各油中水型エマルション組成物を化粧料として使用した場合の塗布時、塗布中、塗布後の使用感を評価した。ここで、全サンプルとも伸び広がり性と単純な滑らかさは問題ないレベルにあったため、以下の点に着目して評価を行った。また、油剤が共通のグループ内で、相対比較を行った。具体的には、
1.油中水型エマルション組成物を0.20g 指に取り、手の甲に載せて塗り広げた。
2.この時、塗布時〜塗布中の水の感触とエラストマー特有の厚みある滑らかさ、並びに、塗布後の保湿感の付与と油性感の抑制を以下の基準により評価した。
◎: 非常に水々しい感触と、特有の厚みある滑らかな感触が持続する。
○: 水の感触が得られ、特有の厚みのある滑らかな感触が持続する。
△: 水の感触が得られるが、滑らかさに厚みがあまり感じられない。
×: 若干、厚みのある滑らかさを感じるが、それ以外は普通のクリームの塗布感であり水の感触はほとんど感じられない。(又は、乳化自体ができてない場合も×とした。)
◎: 肌なじみが良く、良好な保湿感が得られる上に油性感が抑制されているため、外観上も感覚的にも非常に自然で違和感のない使用感が得られる。
○: 肌なじみが良く、保湿感も良好であるため自然な皮膚感覚が得られるが、油性のテカリが若干ある。
△: 保湿感はあるものの、油性感とテカリが気になり、皮膚感覚にやや違和感がある。
×: 保湿感がなく、油っぽいヌルツキ及びテカリが強い。(又は、乳化自体ができてない場合も×とした。)
各油中水型エマルション組成物を調製した当日、及びこのエマルション組成物(28gを35mlガラス瓶に秤取して密栓したもの)を50℃で2週間静置後に、外観と形態を観察し、以下の基準により評価した。
◎: 全体が均一で、マット感のあるクリーム〜ゲル状の形態を有している。
○: ほぼ大部分が均一で、マット感のあるクリーム〜ゲル状の形態を有している。僅かな析出物があるかもしれない。
△: 乳化物の表面粗さが容易に見え、不均一さ、析出物の量が若干多い。
×: 乳化自体ができておらず相分離が起こっている、又は明らかに不均一化している。
各油中水型エマルション組成物を調製した翌日、及びこのエマルション組成物(前述した、28gを35mlガラス瓶に秤取して密栓したもの)を50℃で2週間静置した後に、光学顕微鏡で観察(1000倍)及び写真撮影を行い、粒子径の分布範囲を目視により求めた。これにより、初期と経時での乳化粒子径の安定性を評価した。
なお、粒子合一が認められた場合には、その旨を表中に記載した。
◎: 乳化粒子径の変化が少なく、合一の兆侯も認められない。
○: 乳化粒子径が若干増大している可能性があるが、はっきりした合一は認められない。又は、乳化粒子径の増大があっても全体的に粒子サイズが小さく、乳化系は保持されている。
△: 一部で粒子合一があったと考えられ、乳化粒子径が明確に増大している。
×: 多くの粒子で合一が生じており、乳化が壊れつつある。(又は、乳化自体ができてない場合も×とした。)
各油中水型エマルション組成物(前述した、28gを35mlガラス瓶に秤取して密栓したもの)を50℃で2週間静置したのち、取り出して室温に戻した。その翌日に開封して、発生した臭気を以下の基準により評価した。但し、油剤が共通のグループ内で、相対比較を行った。
◎:ほとんど着臭が知覚できないレベル。
○:少しの着臭(甘い溶剤様の特異臭)が感じられる。
△:中程度の着臭(甘い溶剤様の特異臭)が認められる。
×:強い着臭(甘い溶剤様の特異臭)がある
実施例1で得られたペースト状組成物を用いて、表10に示す組成の油中ポリオール(非水)型のエマルション組成物を調製した。なお、表中、部は重量(質量)部を示す。
1.ホバートミキサーの釜に、ペースト状組成物を仕込んだ。
2.撹拌しながら油剤を5分かけて滴下し、均一な混合物を得た(油相A)。
3.別の容器に食塩、アスコルビン酸、プロピレングリコ−ルを仕込み、スパチュラでよく混合して溶解させた(ポリオール相B)。
4.ホバートミキサーにより油相Aを撹拌下に、ポリオール相Bを5分かけ油相A中に滴下した。
5.攪拌を更に2分間継続してから一旦止め、容器の内壁に付着した油分やポリオール相をへらで掻き落とし、生成しているエマルションと混合した。
6.ホバートミキサーにより更に3分間の攪拌を行った。
実施例1で得られたペースト状組成物を用いて、以下の手順により表11に示す組成の油中水型エマルション透明ゲル状制汗剤組成物を調製した。なお、表中、部は重量(質量)部を示す。
成分1〜3を混合し、均一に溶解させた(油剤)。
ホバートミキサーの釜に、成分4を仕込んだ。
3.ホバートミキサーで撹拌しながら、油剤を5分かけて滴下し、均一な混合物を得た(油相A)。
4.別の容器に水相成分(但し最後に示したイオン交換水No.10を除く)の指定量を仕込み、スパチュラで混合して溶解させた(水相B)。
5.これらの相の各々の2、3滴を取り、25℃における屈折率(RI)を測定した。
6.最後の〜1.0部のイオン交換水(No.10)は、水相のRI値を<0.0001単位内で油相のRIに合致させるため、少しずつ分割して添加した。この工程を所望のRI値の合致に達するまで反復した。
7.油相Aをホバートミキサーで攪拌下に、水相Bを約10分かけて少量ずつ油相A中に投入した。
8.攪拌を更に2分間継続してから一旦止め、容器の内壁に付着した油分や水分をスパチュラで掻き落とし、生成しているW/O 型透明エマルション組成物と混合した。
9.ホバートミキサーにより更に3分間の攪拌を行った。
以下の手順に従って、実施例1、比較例1〜2で得られたペースト状組成物を含む油性ファンデーションを表12の組成のとおり調製した。また、得られたファンデーションを人工皮革の表面にマイヤーバーでコーティングし、乾燥後に得られたフィルムについて、以下の評価基準により化粧持ちを評価した。更に、得られたファンデーションの保存安定性を評価した。結果を表12に併せて示す。なお、表中、部は重量(質量)部を示す。
1.無機粉体以外の成分を70〜80℃で撹拌溶解乃至は均一分散した。
2.これに、無機粉体(シリコーン処理カオリン、シリコーン処理二酸化チタン、シリコーン処理赤酸化鉄)を加え、よく混合して均一に分散した。
3.脱気したのち、容器に充填して室温に戻した。
1.油性ファンデーションを人工皮革表面にマイヤーバーで塗布したのち、40℃恒温槽中に1晩静置して乾燥させた。これを、各ファンデーションに対して3枚ずつ準備した。
2.水をしみ込ませた濾紙、スクワランをしみ込ませた濾紙、及び何もしみ込ませていない濾紙を用意した。
3.ファンデーションの塗布された上記1の人工皮革面を上記2の濾紙に圧着し、10回の前後動を行った。
4.前後動終了後の人工皮革から濾紙上への試料の転写量を、色の濃さにより肉眼判定した。
◎: 全く転写がない。
○: 僅かに転写がある。
△: 少し転写がある。
×: 転写が著しい。
1.油性ファンデーション28gを35mlガラス瓶に秤取し、密栓して50℃恒温槽に2週間静置した。
2.取り出して室温に戻し、初期との外観変化の有無を確認した。
◎: 外観上の変化が認められない。
○: 外観上の異常はほとんど認められない。
△: 僅かな粉体の沈降、乃至は表面に油相の若干の分離が認められる。
×: 粉体の沈降や相分離が明確である。
(成分)(Wt%)
1.実施例1のペースト状組成物 3.8
2.EL-8051 IN Silicone Organic Elastomer Blend*1) 7.2
3.ES−5612 Formulation Aid*2) 1.0
4.ジメチルポリシロキサン(6cst) 3.0
5.ジメチルポリシロキサン(2cst) 4.0
6.イソヘキサデカン 5.0
7.トリエチルヘキサノイン 5.0
8.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 2.0
9.9701 Cosmetic Powder*3) 1.5
10.シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル共変性シリコーン 2.0
11.シリコーン処理顔料 5.0
12.ペンチレングリコール 5.0
13.塩化ナトリウム 0.5
14.クエン酸ナトリウム 0.2
15.防腐剤 適量
16.香料 適量
17.精製水 54.8
注 *1) (ジメチコン/ビス−イソブチルPPG−20)クロスポリマーを、ネオペンタン酸イソデシルで希釈したもの(エラストマー成分12%)
注 *2) ポリエーテル変性シリコーン
注 *3) オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体(シリカ被覆タイプ)
A:成分1〜4、6〜9を混合して均一にする。
B:成分10、11、5を混合する。
C:成分12〜15、及び17を混合して溶解する。
D:CをAに加えて乳化する。
E:成分16、及びBをDに加えて混合し、均一化する。
べたつきがなく、厚みのある滑らかさでよく伸び広がり、しかも、顔料の分散性が良く、密着感に優れ、おさまりも良く、マット感のある仕上がりが得られる。
(成分)(Wt%)
1.実施例2のペースト状組成物 2.7
2.EL-8050 ID Silicone Organic Elastomer Blend*4) 5.8
3.シロキサンデンドロン基を有するポリエーテル・アルキル共変性シリコーン 2.0
4.ジメチルポリシロキサン(6cst) 6.5
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 21.6
6.トリエチルヘキサノイン 5.0
7.有機変性ベントナイト 1.2
8.FA 4002 ID*5) 1.5
9.シリコーン処理顔料 5.0
10.ジプロピレングリコール 3.0
11.ソルビトール(70%水溶液) 2.0
12.クエン酸ナトリウム 0.2
13.防腐剤 適量
14.香料 適量
15.精製水 43.5
注 *4) (ジメチコン/ ビス−イソブチルPPG−20)クロスポリマーを、イソドデカンで希釈したもの(エラストマー成分15%)
注 *5) (アクリレーツ/メタクリル酸ポリトリメチルシロキシ)コポリマーの、イソドデカン溶液(有効成分40%)
A:成分1〜4、5の一部、6〜7を混合して均一にする。
B:成分10〜13、及び15を混合して溶解する。
C:成分8、9、及び5の残部を混合する。
D:BをAに加えて乳化する。
E:成分14及びCをDに加えて混合し、均一化する。
べたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、顔料の分散性が良く、密着感に優れ、おさまりも良く、マット感のある仕上がりが得られ、低粘度にもかかわらず、経時的にも非常に安定である。
(成分)(Wt%)
1.セレシン 5.5
2.ステアリン酸イヌリン 2.0
3.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 8.0
4.トリエチルヘキサノイン 4.0
5.ジメチルポリシロキサン(6cst) 11.5
6.イソヘキサデカン 0.7
7.実施例3のペースト状組成物 3.3
8.シロキサンデンドロン基を有するポリエーテル・アルキル共変性シリコーン 1.5
9.9702 Powder*6) 1.5
10.シリコーン処理酸化チタン 10.0
11.シリコーン処理顔料 適量
12.レシチン 0.2
13.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 0.3
14.ジプロピレングリコール 8.0
15.クエン酸ナトリウム 0.2
16.精製水 43.3
注 *6) オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体(マイカとの複合パウダー)
A:成分1〜9を加熱混合して均一にする。
B:成分10〜14を混合して均一にする。
C:成分15、16を混合溶解したのち、Bを加えて均一にし、加温する。
D:CをAに加えて乳化し、コンパクト容器に流し込む。
油剤が多いにもかかわらず油っぽさ、べたつきがなく、のび広がりも軽く、さっぱりとした使用性を持ち、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く化粧もちに優れる。
(成分)(Wt%)
1.実施例5のペースト状組成物 5.0
2.デカン酸プロピレングリコール 5.0
3.ミリスチン酸イソプロピル 5.0
4.オクチルシラン処理顔料 10.0
5.卵黄由来水素添加リン脂質 1.0
6.グリセリン 2.0
7.1,3−ブチレングリコール 10.0
8.防腐剤 適量
9.精製水 52.0
10.9040 Silicone Elastomer Blend*7) 2.0
11.セチルアルコール 5.0
12.香料 適量
注 *7) 架橋型オルガノポリシロキサン(ジメチコンクロスポリマー)をデカメチルシクロペンタシロキサンで希釈したもの(エラストマー成分12%)
A:成分1〜3を混合して均一化する。
B:成分4〜9を加熱混合し、均一にする。
C:成分10〜11加熱混合する。
D:Bを攪拌しながらCを加えて乳化し、冷却する。
E:Aを攪拌しながらDを加えて乳化する。
のびが軽くさっぱりとして、べたつきや油感がなく、透明感があり化粧持ちが良く、温度や経時による変化も僅かであり、使用性も安定性も非常に優れている。
(成分)(Wt%)
1.実施例6のペースト状組成物 5.0
2.9045 Silicone Elastomer Blend*8) 0.9
3.ES−5612 Formulation Aid*2) 0.5
4.ジメチルポリシロキサン(6cst) 6.0
5.ジメチルポリシロキサン(20cst) 2.0
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 3.0
7.微粒子酸化チタン/デカメチルシクロペンタシロキサン/シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン変性シリコーンからなる油中粉体分散物*9) 10.0
8.疎水化シリカ 0.1
9.ジプロピレングリコール 5.0
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.メチルセルロース(2%水溶液) 2.5
13.エタノール 3.0
14.防腐剤 適量
15.香料 適量
16.精製水 61.3
注 *8)架橋型オルガノポリシロキサン(ジメチコンクロスポリマー)をデカメチルシクロペンタシロキサンで希釈したもの(エラストマー成分13%)
注 *2) ポリエーテル変性シリコーン
注 *9) D5と粉体と分散剤(変性シリコーン)の配合wt比は、50:40:8
A:成分1〜8を加熱混合する。
B:成分9 〜16を混合溶解し、A に加えて攪拌乳化する。
油っぽさ、べたつきがなく、のび広がりも軽く、みずみずしいさっぱりとした使用性を持ち、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く、マット感のある仕上がりが得られる。更に紫外線カット効果のある化粧持ちの良い優れたW/O 型メークアップ下地である。
(成分)(Wt%)
1.ポリエチレンワックス 12.0
2.マイクロクリスタリンワックス 4.0
3.ポリブテン 5.0
4.FA 4002 ID*5) 12.0
5.実施例4のペースト状組成物 7.0
6.2−エチルヘキサン酸セチル 20.0
7.ショ糖脂肪酸エステル 3.0
8.トリイソステアリン酸グリセリル 37.0
9.顔料 適量
10.防腐剤 適量
11.香料 適量
注 *5) (アクリレーツ/メタクリル酸ポリトリメチルシロキシ)コポリマーの、イソドデカン溶液(有効成分40%)
A:成分1〜8を加熱溶解し、成分9を加え均一に混合する。
B:成分10をAに加えて混合する。
C:Bに成分11を加えて容器に充填し、口紅を得る。
のびが軽くて油っぽさや粉っぽさがない上、さっぱりとした使用感を与えると共に、耐水性や撥水性が良好で持ちも良く、安定性にも優れている。
(成分)(Wt%)
1.ワセリン 2.5
2.スクアラン 3.0
3.実施例5のペースト状組成物 0.5
4.トリオクタン酸グリセリル 2.0
5.シリコーン処理マイカ 40.0
6.シリコーン処理タルク 22.5
7.シリコーン処理酸化チタン 10.0
8.シリコーン処理微粒子酸化チタン 5.0
9.シリコーン処理硫酸バリウム 10.0
10.疎水化シリカ 0.1
11.顔料 適量
12.フッ素化合物処理粉体 2.0
13.トレフィルE−506S*10) 2.4
14.防腐剤 適量
15.香料 適量
注 *10) オルガノポリシロキサンエラストマー球状粉体{(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー、エラストマー成分量100%}
A:成分4〜14を混合して、均一にする。
B:成分1〜3を均一に混合し、Aに加えて均一にする。
C:Bに成分15を添加し、金型にプレス成型してパウダーファンデーションを得る。
べたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く、つやのある仕上がりが得られる。
(成分)(Wt%)
1.セレシン 5.5
2.マイクロクリスタリンワックス 1.0
3.流動パラフィン 3.0
4.実施例3のペースト状組成物 9.0
5.ジカプリン酸ポリプロピレングリコール 3.0
6.シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル共変性シリコーン 1.0
7.ジメチルポリシロキサン(6cst) 15.5
8.オイル処理酸化チタン 10.0
9.顔料 適量
10.レシチン 0.3
11.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン 0.5
12.ジプロピレングリコール 6.0
13.マルトース 2.0
14.クエン酸ナトリウム 0.2
15.精製水 43.0
A:成分1〜7を加熱混合する。
B:成分8〜13を混合して均一にする。
C:成分14〜15を混合して溶解し、Bを加えて均一にし、加温する。
D:CをAに加えて乳化する。
油剤が多いにもかかわらず油っぽさ、べたつきがなく、のび広がりも軽く、さっぱりとした使用性を持ち、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く化粧もちにも優れる。
(成分)(Wt%)
1.セリサイト 40.0
2.マイカ 10.0
3.タルク 19.0
4.酸化チタン 10.0
5.微粒子酸化チタン 5.0
6.ステアリン酸マグネシウム 3.0
7.顔料 適量
8.オクチルドデカノール 3.0
9.ジメチルポリシロキサン(6cst) 4.0
10.メチルトリメチコン 1.5
11.実施例4のペースト状組成物 4.5
12.防腐剤 適量
13.香料 適量
A:成分8〜12を混合して、均一にする。
B:成分1〜7をよく混合し、更にAを加えて均一に混合する。
C:成分13をBに添加する。
べたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く、つやのある仕上がりが得られ、化粧持ちが良い。
(成分)(Wt%)
1.シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 20.0
2.670 FLUID*11) 12.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 22.8
4.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 3.0
5.実施例1のペースト状組成物 4.2
6.シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル共変性シリコーン 1.0
7.シロキサンデンドロン基を有するポリエーテル・アルキル共変性シリコーン 1.0
8.メトキシ桂皮酸オクチル 6.0
9.クエン酸ナトリウム 0.2
10.ジプロピレングリコール 3.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 26.8
A: 成分3の一部、及び4〜8を加熱混合する。
B: 成分9〜11、13を混合して溶解させ、A に加えて攪拌乳化する。
C: 成分1、2及び3の残部を混合分散し、Bに添加して均一に混合する。
D: 成分12をCに加えて均一にする。
のびが軽くさっぱりとして、べたつきや油性感のない自然な塗布感が得られる。塗布後には透明感と化粧持ちに優れながら肌なじみのよい保護皮膜が得られ、UVカット効果も優秀である。製剤としては温度や経時による変化が少なく、使用性や安定性の面でも優れている。
(成分)(Wt%)
1.ジメチルポリシロキサン(6cst) 5.0
2.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 2.0
3.実施例2のペースト状組成物 6.0
4.ES−5612 Formulation Aid*2) 1.0
5.微粒子酸化チタン/デカメチルシクロペンタシロキサン/シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル変性シリコーンからなる油中粉体分散物*12) 30.0
6.微粒子酸化亜鉛/デカメチルシクロペンタシロキサン/シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル変性シリコーンからなる油中粉体分散物*13) 30.0
7.ジプロピレングリコール 3.0
8.クエン酸ナトリウム 0.2
9.防腐剤 適量
10.香料 適量
11.精製水 22.8
注 *2) ポリエーテル変性シリコーン
注 *12) D5と粉体と分散剤(変性シリコーン)の配合wt比は、50:40:10
注 *13) D5と粉体と分散剤(変性シリコーン)の配合wt比は、35:60:5
A:成分1〜4を加熱混合する。
B:成分7〜9、11を混合溶解し、Aに加えて攪拌乳化する。
C:成分5、6、10をBに加えて均一にする。
のびが軽くさっぱりとして、べたつきや油感がほとんどなく、透明感があり化粧持ちが良く、温度や経時による変化が僅かであり、使用性も安定性も非常に優れている。UVカット効果にも優れる。
(成分)(Wt%)
1.9040 Silicone Elastomer Blend*7) 5.0
2.2−エチルヘキサン酸セチル 5.0
3.実施例6のペースト状組成物 1.0
4.微粒子酸化チタン/デカメチルシクロペンタシロキサン/シロキサンデンドロン基を有するポリグリセリン・アルキル変性シリコーンからなる油中粉体分散物*12) 15.0
5.BY 25−339*14) 1.0
6.SS−2802*15) 1.0
7.ポリアクリルアミド系乳化増粘剤*16) 2.0
8.プロピレングリコール 5.0
9.メチルセルロース(2%水溶液) 5.0
10.防腐剤 適量
11.香料 適量
12.精製水 60.0
注 *7) 架橋型オルガノポリシロキサン(ジメチコンクロスポリマー)をデカメチルシクロペンタシロキサンで希釈したもの(エラストマー成分12%)
注 *12) D5と粉体と分散剤(変性シリコーン)の配合wt比は、50:40:10
注 *14) ポリエーテル変性シリコーン
注 *15) ポリエーテル変性シリコーン
注 *16) SEPIC社製: SEPIGEL 305(商品名)
A:成分5〜8及び10、12を混合する。
B:成分1〜3を加熱混合し、A に加えて攪拌乳化する。
C:成分4をBに加え、更に成分9、10を加えて均一にする。
のびが軽くさっぱりとしたみずみずしい塗布感が得られる。塗布後は、肌が白くならず適度なソフトフォーカス効果とUVカット効果が得られ、効果の持続性も良好である。製剤としては、温度や経時による変化が僅かであり、使用性や安定性に非常に優れている。
(成分)(Wt%)
1.2−エチルヘキサン酸セチル 5.0
2.実施例4のペースト状組成物 6.0
3.ジメチルポリシロキサン(2cst) 5.0
4.ジオレイン酸メチルグルコース 1.5
5.イソヘキサデカン 3.5
6.硫酸マグネシウム 0.5
7.プロピレングリコール 5.0
8.精製水 39.5
9.セチルアルコール 1.0
10.PEG−10大豆ステロール 2.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 31.0
A:成分6〜8を混合する。
B:成分1〜5を混合し、Aに加えて攪拌乳化する。
C:成分9〜11及び13を混合し、Bを攪拌下、添加して乳化する。
D:Cに成分12を加えて均一にする。
のびが軽くさっぱりとして、べたつきや油感がなく、透明感があり化粧持ちが良く、温度や経時による変化が少なく、使用性と安定性も非常に優れたW/O/W 型クリームである。
(成分)(Wt%)
1.トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 15.0
2.実施例5のペースト状組成物 8.0
3.ショ糖モノステアレート 3.0
4.グリセリン 5.0
5.1,3−ブチレングリコール 5.0
6.防腐剤 適量
7.精製水 60.0
8.マカデミアナッツ油 2.0
9.セチルアルコール 2.0
10.香料 適量
A:成分1〜2を均一に混合する。
B:成分3〜7を加熱混合し、均一にする。
C:成分8〜10を加熱混合する。
D:Bを攪拌しながらCを加えて乳化し、冷却する。
E:Aを攪拌しながらDを加えて乳化する。
塗布時には、のびが軽くさっぱりとして、べたつきや油感がほとんどない。塗布後は肌に保湿効果と透明感をもたらす。これら効果の持続性も良好である。製剤としては、温度や経時による変化が少なく、使用性と安定性にも非常に優れたO/W/O 型乳液である。
(成分)(Wt%)
1.ステアリン酸 1.0
2.自己乳化型モノステアリン酸グリセリン 0.5
3.ポリオキシエチレン(10)セチルアルコール 0.5
4.流動パラフィン 5.0
5.ジメチルポリシロキサン(20cst) 1.0
6.コレステロール 0.5
7.実施例6のペースト状組成物 5.3
8.デカメチルシクロペンタシロキサン 1.7
9.セチル硫酸ナトリウム 0.5
10.グリセリン 2.0
11.カルボキシビニルポリマー 0.2
12.水酸化カリウム 0.1
13.パラベン 0.2
14.香料 0.1
15.精製水 81.4
A:成分1〜8を約80℃にて均一に混合する。
B:成分9〜13及び15を約80℃にて均一に溶解する。
C:Bをホモミキサーで撹拌しながら、Aを添加して乳化し、その冷却過程の70℃で成分14を添加した後、室温まで冷却し撹拌を停止する。
塗布時のみずみずしく滑らかな感触、塗布後のしっとりとした仕上がり、乳液のノリと塗布後の小じわの隠ぺい性、これら効果の持続性がいずれも極めて良好である。
(成分)(Wt%)
1.ステアリン酸 3.0
2.親油型モノステアリン酸グリセリン 2.0
3.サラシミツロウ 1.0
4.ポリオキシエチレン(10)ステアリルエーテル 1.0
5.ワセリン 1.0
6.ベヘニルアルコール 2.0
7.スクワラン 10.0
8.実施例3のペースト状組成物 5.3
9.イソヘキサデカン 1.7
10.N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム 0.5
11.プロピレングリコール 3.0
12.マルトース 1.0
13.キサンタンガム 0.3
14.パラベン 0.2
15.香料 0.1
16.精製水 67.9
A:成分1〜9を約80℃にて均一に混合する。
B:成分10〜14及び16を約80℃にて均一に溶解する。
C:Bをホモミキサーで撹拌しながら、Aを添加して乳化し、その冷却過程の70℃で成分15を添加した後、室温まで冷却し撹拌を停止する。
塗布時の感触(なめらかさ)、塗布後の仕上がり(しっとり感)に代表される官能特性、クリームのノリ、塗布後の小じわの隠ぺい性、効果の持続性がいずれも極めて良好である。
(成分)(Wt%)
1.シリコーン処理板状硫酸バリウム 38.0
2.実施例1のペースト状組成物 10.6
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 3.4
4.ウレタンビーズ 5.0
5.シリコーン処理酸化チタン 10.0
6.シリコーン処理微粒子酸化チタン 2.0
7.酸化鉄 4.5
8.シリコーン処理微粒子酸化亜鉛 5.0
9.フッ素処理セリサイト 20.0
10.パーフロロポリエーテル変性シリコーン 1.3
11.防腐剤 0.2
A:各成分をミキサーに仕込んで混合後、アトマイザーにて粉砕する。
B:次いで、金型を用いて金皿に打型して製品を得る。
塗布時の感触が良好であり、化粧効果の持続性、塗布後の小じわの隠ぺい性も良好である。
(成分)(Wt%)
1.実施例3のペースト状組成物 5.0
2.SS−3408*17) 10.0
3.ジメチルポリシロキサン(2cst) 5.0
4.オクチルメトキシシンナメート 7.5
5.オクトクリレン 10.0
6.防腐剤 適量
7.カルボマー(2%水溶液) 20.0
8.プロピレングリコール 3.0
9.精製水 39.3
10.トリエタノールアミン 0.2
注 *17) カプリリルメチコン
A:成分1〜6をよく混合して均一にする。
B:Aを撹拌しながら、成分7を添加してよく混合する。
C:成分8、9をBに添加して十分に混合する。
D:Cに成分10を添加して混合し、中和する。
塗布時にべたつきが少なく滑らかでみずみずしい塗布感が得られ、サンスクリーン効果の持続性にも優れる。
(成分)(Wt%)
1.タルク 37.0
2.マイカ 30.0
3.ビスマスオキシクロライド 5.0
4.ステアリン酸亜鉛 3.0
5.窒化ホウ素 5.0
6.メチルパラベン 0.2
7.プロピルパラベン 0.1
8.酸化鉄(赤、黄色及び黒) 12.2
9.実施例2のペースト状組成物 0.9
10.デカメチルシクロペンタシロキサン 3.1
11.ジメチルポリシロキサン(5cst) 3.5
A:成分1〜8をよく混合して均質にする。
B:別の容器で成分9〜11をよく混合して均一にする。
C:BをAに添加してよく混合する。
D:Cを適当な容器入れ、プレスして成形する。
べたつきがなく、のび広がりも軽く、しかも、密着感に優れ、おさまりも良く、透明感のある仕上がりが得られ、化粧持ちが良い。
(成分)(Wt%)
1.ワセリン 34.3
2.鉱油 6.0
3.キャンデリラワックス 4.0
4.カルナバワックス 3.0
5.マイクロクリスタリンワックス 10.0
6.ミツロウ6.0
7.SH 556 FLUID*18) 3.0
8.イソドデカン 2.3
9.実施例4のペースト状組成物 0.7
10.ひまし油 15.7
11.D&C Red No.7カルシウムレーキ 6.0
12.マイカ 5.0
13.酸化鉄 4.0
注 *18) フェニルトリメチコン
A:成分1〜6を混合し、加熱して溶解する。
B:別に、成分7〜9をよく混合して均一にする。
C:BをAに添加して、よく混合する。
D:別に、成分10、11を混合してロールミルに通し、均質化する。
E:DをCに添加してよく混合する。
F:更に成分12、13をEに添加してよく混合したのち容器に充填する。
のびが軽くて油っぽさや粉っぽさがない上、さっぱりとした使用感を与えると共に、耐水性や撥水性が良好で持ちも良く、安定性にも優れている。
(成分)(Wt%)
1.FA 4002 ID*5) 19.0
2.パルミチン酸/ エチルヘキサン酸デキストリン 8.0
3.ポリエチレンワックス 3.5
4.ミツロウ 6.5
5.レシチン 0.5
6.SS−3408*17) 21.0
7.C11−12流動イソパラフィン 19.0
8.実施例1のペースト状組成物 4.0
9.酸化鉄 5.0
10.アエロジルRY200*18) 3.5
11.タルク 10.0
注 *5) (アクリレーツ/メタクリル酸ポリトリメチルシロキシ)コポリマーの、イソドデカン溶液(有効成分40%)
注 *17) カプリリルメチコン
注 *18) アエロジルRY200(日本アエロジル社製):疎水化シリカ
A:成分1〜8をよく混合し、40℃に加温して均一な分散物とする。
B:成分9〜11 をA に加えローラーにて分散する。
マスカラに適度な粘性があるため使用者にとって扱いやすく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがなく、耐水性、撥水性、耐汗性があり化粧持ちも良い。温度や経時的な変化が僅かであり安定性にも優れている。
(成分)(Wt%)
1.実施例6のペースト状組成物 22.5
2.実施例2のペースト状組成物 6.0
3.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
4.メチルトリメチコン 9.5
5.シロキサンデンドロン構造を有するポリグリセリン変性シリコーン 0.9
6.1,3−ブチレングリコール 3.0
7.(アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa) コポリマー含有の乳化増粘剤*19) 0.6
8.アンモニウムアクリロイルジメチルタウリン/VPコポリマー(5%水溶液) 13.0
9.塩化ナトリウム(1%水溶液) 8.0
10.精製水 26.5
注 *19) SEPIC社製: SIMULGEL NS(商品名)
A:成分1〜4を均一に混合する。
B:成分5〜10を混合する。
C:AをBに加えて乳化する。
キメが細かく、のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがない上しっとりとしてリッチ感があり、更にみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に化粧持ちも非常に良く、温度変化や経時による変化が少なく安定性に優れている。
(成分)(Wt%)
1.実施例1のペースト状組成物 2.0
2.EL-9140 DM Slicone Elastomer Blend*20) 15.0
3.ジメチルポリシロキサン(2cst) 10.0
4.SS−3408*17) 8.0
5.ジメチルポリシロキサン(6cst) 10.0
6.SS−2804*21) 0.7
7.プロピレングリコール3.0
8.ポリアクリルアミド系乳化増粘剤*16) 0.8
9.キサンタンガム(2%水溶液)8.0
10.ポリソルベート20 0.5
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 42.0
注 *20) 架橋型オルガノポリシロキサン(ジメチコンクロスポリマー)をジメチルポリシロキサン(1.5cst)で希釈したもの(エラストマー成分14%)
注 *17) カプリリルメチコン
注 *21) ポリエーテル変性シリコーン
注 *16) SEPIC社製: SEPIGEL 305(商品名)
A:成分1〜5を均一に混合する。
B:成分6〜13を混合する。
C:AをBに加えて乳化する。
のび広がりが軽くてべたつきや油っぽさがない上、しっとりとしてみずみずしく、さっぱりとした使用感を与えると共に化粧持ちも非常に良く、温度変化や経時による変化がなく安定性にも優れる。
(成分)(Wt%)
1.実施例5のペースト状組成物 4.5
2.ジメチルポリシロキサン(2cst) 22.5
3.イソヘキサデカン 23.0
4.ステアリルアルコール 19.0
5.水素添加ひまし油 3.0
6.グリセリルステアレート 1.0
7.PEG−100ステアレート 1.0
8.タルク 4.0
9.アルミニウムジルコニウムクロロハイドレックス−グリシン 22.0
A:成分1〜3を十分に混合し、75℃に加熱する。
B:成分4〜7をAに添加する。
C:成分8、9をBに添加して混合する。
D:Cを55℃に冷却して型に注ぐ。
滑らかでべたつかず、サラッとした塗布感が得られる。制汗効果の持続性も良好である。
(成分)(Wt%)
1.実施例2のペースト状組成物 8.0
2.ジメチルポリシロキサン(2cst) 30.0
3.イソヘキサデカン 30.0
4.SH 556 FLUID*22) 5.0
5.エタノール 2.0
6.アルミニウムジルコニウムクロロハイドレックス−グリシン 25.0
注 *22) フェニルトリメチコン
A:成分1〜4をよく混合して均一にする。
B:成分5、6をAに添加してよく混合する。
サラッとしてべたつかない塗布感でありながら、皮膚表面に厚みのある滑らかさを付与できる。制汗効果の持続性も良好である。
(成分)(Wt%)
1.ステアリルアルコール 25.0
2.ベヘニルアルコール 0.5
3.硬化ヒマシ油 4.0
4.ポリプロピレングリコール(平均分子量1000) 7.0
5.PPG−14ブチルエーテル 1.0
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 33.0
7.実施例3のペースト状組成物 4.5
8.アルミニウム・シ゛ルコニウム・テトラクロロハイト゛レート・ク゛リシン 25.0
A:成分1〜3及び成分6〜7を、80℃で加熱撹拌を行って均一な分散物とする。
B:65℃に保ち、撹拌を行いながら成分4〜5を加えて溶解させる。
C:65℃に保ち、成分8 を加え、よく撹拌して均一に分散させる。
D:容器に流し込み、室温で固化させる。
皮膚に塗布することにより厚みのある滑らかさが得られ、その皮膜はべたつかず適度な保湿感を有するため、快適で自然な使用感が得られる。乾燥後の白残りもほとんど見えないレベルである。制汗効果の持続性も良好である。
(成分)(Wt%)
1.ジメチルポリシロキサン(2cst) 22.5
2.安息香酸C12−15アルキル 12.5
3.ポリデセン 11.3
4.実施例4のペースト状組成物 1.9
5.β−シトステロール 2.4
6.γ−オリザノール 2.4
7.アルミニウム・ジルコニウム・ペンタクロロハイドレート 18.8
8.精製水 18.8
9.グリセリン 9.4
A:成分1〜4を、80℃で加熱撹拌を行って均一な分散物にする。
B:80℃に保ち、撹拌を行いながら成分5〜6を順次加えて溶解させる。
C:別に、成分7〜9を混合し溶解させたのち、65℃に加熱する。
D:Bを65℃に保ち、撹拌しながらCを徐添して乳化する。
E:静置して脱気した後、容器に流し込み室温で固化させる。
半透明感のある上品な外観と適度なスティック硬度を有す。なめらかでみずみずしい塗布感に優れながら、制汗効果の持続性も良好である。皮膚を効果的に保護すると共に保湿効果の持続性にも優れ、塗布後の白残りも少ない。
(成分)(Wt%)
1.ミネラルオイル 2.5
2.セテアリルアルコール 2.7
3.ステアリン酸グリセリル 2.0
4.PEG−20ステアレート 1.2
5.実施例5のペースト状組成物 5.0
6.フェノキシエタノール 0.4
7.酸化チタン 0.2
8.グリセリン 6.0
9.アルミニウム-シ゛ルコニウムテトラクロルハイト゛レックスク゛リシン 15.0
10.精製水65.0
A:成分1〜6を、80℃で加熱撹拌を行って均一な分散物とする。
B:80℃に保ち、撹拌を行いながら成分7を加えて均一分散させる。
C:別に、成分8〜10を混合し溶解させたのち、65℃に加熱する。
D:Bを65℃に保ち、撹拌しながらCを徐添して乳化する。
なめらかで違和感のない自然な塗布感の得られるクリームであり、制汗及び保湿効果の即効性と持続性のバランスが良好である。皮膚に潤いを与え、弾力性を回復する。塗布後の白残りはほとんどない。
(成分)(Wt%)
1.ジメチルポリシロキサン(2cst) 10.0
2.SS−3408*17) 1.0
3.ジメチルポリシロキサン(20cst) 1.0
4.ジメチルポリシロキサン(50cst) 1.0
5.イソプロピルパルミテート 1.0
6.実施例1のペースト状組成物 10.0
7.プロピレングリコール 10.0
8.モノオレイン酸POE(20)ソルビタン 0.7
9.50%アルミニウムクロロハイドレート水溶液 40.0
10.70%ソルビトール水溶液 13.4
11.精製水 11.9
12.精製水(屈折率調製用) 適量
A:成分1〜6をよく混合し均一にする。
B:別に、成分7〜11をよく混合して溶解させる。
C:A、B相の各々の2、3滴を取り、25℃における屈折率(RI)を測定する。
D:成分12は、B相の屈折率値を<0.0001単位内でA相の屈折率値に合致させるため、少しずつ分割して添加する。この工程を所望の屈折率値の合致に達するまで反復する。
E:A相を攪拌しながら、B相を徐添して乳化する。
半透明〜透明で見栄えがよく、外観上の変化が少ない。適度な粘度を有するため、指に取ろうとした時に、直ぐに流れ落ちることなく、容易に希望の量が取れる。塗布時には、滑らかで自然な使用感が得られ乾き際のべたつきも少なく、塗布後には白さが目立たない。
(成分)(Wt%)
1.ステアリルアルコール 25.0
2.水添ヒマシ油 4.0
3.ジメチルポリシロキサン(2cst) 31.0
4.PPG−20ブチルエーテル 7.0
5.セスキイソステアリン酸ソルビタン 2.0
6.実施例4のペースト状組成物 10.0
7.L−メントール 0.8
8.BHT 0.1
9.3−メチル−4−イソプロピルフェノール 0.1
10.焼ミョウバン 20.0
A:成分1〜6を混合し、約80℃で加熱と撹拌を行って均一な分散物とする。
B:系の凝固点より少し高い温度(約65℃)に保ち、撹拌下に成分7〜9を加えて溶解させる。
C:系の凝固点より少し高い温度に保ち、成分10を加え、よく撹拌して均一に分散させる。
D:容器に流し込み、室温で固化させる。
塗布時の使用感がなめらかであり、違和感なく自然で適度等ライ感が得られる。塗布後のべたつきもなく、乾燥後でも白さがほとんど目立たない。
(成分)(Wt%)
1.セタノール 5.6
2.ステアリルトリモニウムクロリド 1.5
3.ベヘントリモニウムクロリド 0.8
4.ミネラルオイル 1.0
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 2.0
6.ジメチルポリシロキサン(5000cst) 0.5
7.SH 556 FLUID*22) 2.0
8.実施例2のペースト状組成物 1.5
9.メチルイソチアゾリノン 0.1
10.EDTA−2Na 0.1
11.グリセリン 2.0
12.精製水 82.9
注 *22) フェニルトリメチコン
A:成分1〜8をよく混合し、80℃で加熱撹拌して均一な分散物とする。
B:別に、成分10〜12を80℃で加熱して溶解する。
C:Aを撹拌下に、Bを徐添して乳化する。
D:Cを撹拌しながら冷却し、40℃以下で成分9を添加する。
毛髪への塗布時には滑らかに伸び広がり、流水による濯ぎ時には良好な滑らかさが持続する。タオルドライ時には、毛先を含めた毛髪全体にサラッとした軽い良好なすべり感を付与できる。更に、乾燥後のコンディショニング効果(サラッとした軽い指通り感やボリューム感、パサツキを抑えた自然なつやの付与)にも優れる。
(成分)(Wt%)
1.POE(2)ラウリルエーテル硫酸Na (70%水溶液) 17.86
2.コカミドプロピルベタイン (30%水溶液) 8.33
3.セタノール 0.50
4.カチオン化セルロース(2%水溶液) 25.00
5.カチオン化グアーガム 0.05
6.シ゛メチルシ゛アリルアンモニウムハライト゛とアクリルアミト゛の共重合体型カチオン性ホ゜リマー(9%水溶液) 1.67
7.安息香酸Na 0.30
8.ジステアリン酸グリコール 1.00
9.実施例3のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/Wエマルション4.00
10.クエン酸 0.05
11.精製水 41.24
A:成分1〜3、成分7、8、11をよく混合し、70℃に保ちながら撹拌し完全に溶解する。
B:70℃に保ちながら、Aに成分4〜6を加え、完全に溶解する。
C:Bを撹拌しながら冷却し、55℃で成分9を加える。
D:更に室温まで冷却し、撹拌しながら成分10を加える。
起泡性が良く、クリーミーで細かく均一な泡質であり、洗髪時の感触が良好。濯ぎ後の濡れた状態でも、毛髪に適度で自然な滑らかさを与える。
(成分)(Wt%)
1.カラギーナン 1.0
2.POE(60)硬化ひまし油 1.0
3.カルボキシビニルポリマー 0.6
4.トリエタノールアミン 適量(pH = 7.5)
5.グリセリン 2.0
6.香料 適量
7.オクチルメトキシシンナメート 0.1
8.エタノール 25.0
9.精製水 58.3
10.N -メタクリロイルオキシシ゛エチル-N, N -シ゛メチルアミノエチル-α-N-メチルカルホ゛キシヘ゛タイン・メタクリル酸アルキルエステル共重合体 3.0
11.アクリル酸アルキルコホ゜リマーTEA (30% エタノール溶液) 1.0
12.実施例6のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/Wエマルション 8.0
A:成分9の半量、成分1〜3、成分5をよく混合し、均一に溶解させる。
B:別の容器に成分4、成分6〜8を仕込み、均一に溶解させる。
C:Bを撹拌しながら、成分9の残りを徐々に添加して、均一な分散液とする。
D:Cの分散液を撹拌しながら、成分10、11を徐々に添加して、均一な粘性液を得る。
E:Dを撹拌しながら、成分12を徐々に添加して、均一なクリームを得る。
塗布後、乾燥までの感触が滑らかでくし通りがよく、べたつきも少ない。乾燥後は、毛髪がゴワゴワすることなく自然な滑らかさを有し、セットの持続性にも優れている。
(成分)(Wt%)
1.精製水 45.33
2.ポリクオタニウム−10 0.3
3.EDTA−2Na 0.1
4.グリセリン 1.5
5.ラウレス硫酸Na(27%水溶液) 30.0
6.ラウレス−6カルボン酸Na(24%水溶液) 10.0
7.コカミドプロピルベタイン、NaCl(30%水溶液) 10.0
8.ポリクオタニウム−7 0.27
9.防腐剤 適量
10.香料 適量
11.コカミドMEA 2.0
12.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/W エマルション 0.5
13. クエン酸 適量
A:成分1〜4を加温し、混合溶解する。
B:Aで得た組成物に成分5〜7を添加して均一にする。
C:Bで得た組成物を冷却し、成分8〜12を添加してよく混合し、均一にする。
D:必要に応じて成分13を添加し、pHを調製する。
(成分)(Wt%)
1.ステアリルトモニウムクロリド 1.44
2.セチルアルコール 2.4
3.オクチルドデカノール 0.5
4.エチルヘキサン酸セチル 0.6
5.スクワラン 0.2
6.精製水 89.86
7.グリセリン 2.0
8.防腐剤 適量
9.香料 適量
10.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/W エマルション 3.0
11.クエン酸 適量
A:成分1〜5を加温し、混合溶解する。
B:成分6〜7を加温し、混合溶解する。
C:Aで得た組成物にBで得た組成物を添加し、乳化する。
D:Cで得た組成物を冷却し、成分8〜10を添加してよく混合する。
E:必要に応じて、成分11を添加する。
(成分)(Wt%)
1.セチルアルコール 5.6
2.ミネラルオイル 1.0
3.ステアルトリモニウムクロリド 1.2
4.ベヘントリモニウムクロリド 0.64
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 2.0
6.ジメチコン(2cSt) 1.0
7.ジメチコン(5,000cSt) 1.0
8.SH 556 FLUID*22) 2.0
9.実施例3のペースト状組成物 0.5
10.グリセリン 2.0
11.EDTA−2Na 0.1
12.精製水 82.76
13.パンテノール 0.1
14.トコフェロール 0.04
15.リシンHCl 0.02
16.グリシン 0.02
17.ヒスチジン 0.02
18.防腐剤 適量
19.香料 適量
注 *22) フェニルトリメチコン
A:成分1〜9を加温し、よく混合して溶解させ、均一な分散物とする。
B:成分10〜12を加温し、混合溶解する。
C:Aで得た組成物にBで得た組成物を添加し、乳化する。
D:Cで得た組成物を冷却し、成分13〜19を添加する。
(成分)(Wt%)
1.セチルアルコール 4.0
2.ミネラルオイル 1.0
3.ステアルトリモニウムクロリド 1.0
4.ベヘントリモニウムクロリド 0.2
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 1.2
6.ジメチコン(2cSt) 0.6
7.ジメチコン(5,000cSt) 0.6
8.SH 556 FLUID*22) 1.2
9.実施例6のペースト状組成物 0.3
10.グリセリン 2.0
11.EDTA−2Na 0.1
12.精製水 87.6
13.パンテノール 0.1
14.トコフェロール 0.04
15.リシンHCl 0.02
16.グリシン 0.02
17.ヒスチジン 0.02
18.防腐剤 適量
19.香料 適量
注 *22) フェニルトリメチコン
A:成分1〜9を加温し、よく混合して溶解させ、均一な分散物とする。
B:成分10〜12を加温し、混合溶解する。
C:Aで得た組成物にBで得た組成物を添加し、乳化する。
D:Cで得た組成物を冷却し、成分13〜19を添加する。
(成分)(Wt%)
1.精製水 75.7
2.ソルビトール 0.6
3.クレアチン 0.2
4.尿素 1.0
5.1,3−ブチレングリコール 2.0
6.防腐剤 適量
7.エタノール 15.0
8.PCAイソステアリン酸グリセレス−25 0.5
9.香料 適量
10.BY 25−339*14) 1.0
11.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/W エマルション 1.0
12.シクロヘキサンジカルボン酸ビスエトキシジグリコール 2.0
13.塩化ヒドロキシプロピルトリモニウムデンプン 1.0
注 *14) ポリエーテル変性シリコーン
A:成分1〜6を混合溶解する。
B:成分7〜10を混合溶解する。
C:Aで得た組成物にBで得た組成部を添加し、可溶化する。
D:Cで得た組成物に成分11〜13を添加し、よく混合して均一にする。
{原液}
(成分)(Wt%)
1.ポリビニルピロリドン・酢酸ビニル共重合体 5.0
2.ヒ゛ニルヒ゜ロリト゛ン・N,N−シ゛メチルアミノエチルメタクリル酸共重合体シ゛エチル硫酸塩 0.5
3.SH 556 FLUID*22) 2.0
4.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/W エマルション 1.0
5.エタノール 12.0
6.防腐剤 適量
7.香料 適量
8.精製水 79.5
{充填処方}
(成分)(Wt%)
9.原液 95.0
10.液化石油ガス(LPG) 5.0
注 *22) フェニルトリメチコン
A:成分1〜8をよく混合し、均一な分散物とする。
B:Aで得た組成物(原液)を容器(缶)に充填し、バルブ装着後、成分10を充填する。
{原液}
(成分)(Wt%)
1.エチルアルコール 92.4
2.アクリル樹脂アルカノールアミン液(有効成分50%) 7.0
3.セチルアルコール 0.1
4.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/W エマルション 0.5
5.香料 適量
{充填処方}
6.原液 50.0
7.ジメチルエーテル 50.0
A:成分1に成分2〜5を添加し、よく混合して均一な分散物にする。
B:Aで得た組成物をろ過する。
C:Bで得た組成物(原液)を容器(缶)に充填し、バルブ装着後、成分7を充填する。
(成分)(Wt%)
1.コハク酸ジエチルヘキシル 10.0
2.スクワラン 1.0
3.シア脂 1.0
4.実施例5のペースト状組成物 2.0
5.キャンデリラロウ 5.5
6.マイクロクリスタリンワックス 6.0
7.カルナバロウ 6.0
8.セテス−6 6.0
9.セテスー10 6.0
10.ステアリン酸グリセリル(SE)石鹸不純物 1.5
11.ヒドロキシステアリン酸 4.5
12.精製水 47.5
13.1,3−ブチレングリコール 3.0
14.水酸化Na 適量
15.PEG−90M 適量
16.防腐剤 適量
A:成分1〜11を加温溶解し、よく混合して均一な分散物にする。
B:成分12〜14を加温し、混合溶解する。
C:Aで得た組成物にBで得た組成物を添加し、乳化する。
D:Bで得た組成物に成分15〜16を、加温下に順次添加してよく混合し、均一にする。
E:Dを容器に充填し、放冷して固化させる。
(成分)(Wt%)
1.ワセリン 4.0
2.エチルヘキサン酸セチル3.0
3.実施例4のペースト状組成物 2.0
4.ジメチコン(350cSt) 1.0
5.PEG−40水添ヒマシ油 1.0
6.ポリアクリルアミド 1.0
7.精製水 81.9
8.グリセリン 3.0
9.ヒドロキシエチルセルロース 0.1
10.エタノール 3.0
11.防腐剤 適量
A:成分1〜5を加温して溶解し、よく混合して均一な分散物にする。
B:成分6〜9を加温し、よく混合して溶解する。
C:Aで得た組成物を、Bで得た組成物に添加して乳化する。
D:Cで得た組成物に、成分10〜11を順次添加してよく混合し、均一化する。
(成分)(Wt%)
1.カルボマー 0.4
2.ヒドロキシエチルセルロース 0.1
3.PEG−6 1.5
4.精製水 88.2
5.エタノール 3.5
6.PEG−40水添ヒマシ油 0.5
7.トリラウレス−4リン酸 0.1
8.エチルヘキサン酸セチル 2.0
9.実施例1のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/Wエマルション 1.2
10.FZ−4150*23) 2.5
11.防腐剤 適量
12.水酸化Na 適量
注 *23)ジメチコンをポリエーテル変性シリコーンにより乳化したО/Wエマルション(有効成分30%)
A: 成分1〜4を加温し、混合溶解する。
B: 成分5〜7を加温し、混合溶解する。
C: A で得た組成物にB で得た組成物を添加し、乳化する。
D: C で得た組成物に成分8〜12を添加してよく混合し、均一化する。
(成分)(Wt%)
1.BY11−003*24) 67.0
2.実施例2のペースト状組成物 3.0
3.ジメチコン(350cSt) 2.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 28.0
5.香料 適量
注 24)ジメチコンガムのデカメチルシクロペンタシロキサン溶液(ジメチコンガム成分10%)
A:成分1〜4を適宜加温し、よく混合して均一な分散物とする。
B:Aに成分5を添加し、よく混合して均一化する。
{第1剤}
(成分)(Wt%)
1.ステアレス−2 3.0
2.ステアレス−21 2.0
3.PPG−15 ステアリル 5.0
4.セトステアリルアルコール 4.0
5.ベヘニルアルコール 2.0
6.実施例3のペースト状組成物 2.0
7.塩化ベヘニルトリメチルアンモニウム 0.8
8.精製水 69.4
9.EDTA−2Na 0.5
10.無水亜硫酸Na 0.5
11.アスコルビン酸Na 0.1
12.1,3−ブチレングリコール 3.0
13.パラフェニレンジアミン 0.25
14.パラアミノフェノール 0.1
15.メタアミノフェノール 0.05
16.ポリクオタニウム−39 0.3
17.炭酸水素アンモニウム 2.0
18.強アンモニア水 5.0
A:成分1〜7を加温して溶解し、よく混合して均一な分散物とする。
B:成分8〜15を加温して、混合溶解する。
C:Bで得た組成物にAで得た組成物を添加し、乳化する。
D:Cで得た組成物に成分16〜18を順次添加して混合し、均一にする。
(成分)(Wt%)
1.セトステアリルアルコール 4.5
2.ラウリル硫酸Na 0.5
3.防腐剤 適量
4.エチドロン酸 0.1
5.リン酸水素2Na 0.3
6.精製水 77.46
7.過酸化水素水(35%水溶液) 17.14
8.リン酸 適量
E:成分1を加温溶解する。
F:成分2〜6を加温し、混合溶解する。
G:Fで得た組成物にEで得た成分を添加し、乳化する。
H:Gで得た組成物を冷却し、成分7と必要に応じて成分8を添加し、よく混合して均一化する。
(成分)(Wt%)
1.黒色401号 0.4
2.紫色401号 0.1
3.橙色205号 0.3
4.ベンジルアルコール 5.0
5.クエン酸 0.5
6.ヒドロキシエチルセルロース 2.0
7.塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 0.5
8.PEG−40水添ヒマシ油 0.5
9.実施例3のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/Wエマルション 1.0
10.エタノール 10.0
11.防腐剤 適量
12.香料 適量
13.精製水 79.7
14.クエン酸ナトリウム 適 量
A:成分1〜13をよく混合し、溶解する。
B:Aで得た組成物に成分14を加えて、pHを調整する。
{第1剤}
(成分)(Wt%)
1.EDTA−2Na 0.1
2.エチドロン酸 0.1
3.防腐剤 適量
4.精製水 81.2
5.PEG−40水添ヒマシ油 0.6
6.香料 0.3
7.チオグリコール酸アンモニウム(50%水溶液) 13.0
8.強アンモニア水 1.0
9.モノエタノールアミン 1.2
10.炭酸水素アンモニウム 2.0
11.実施例3のペースト状組成物/シ゛メチルホ゜リシロキサン(2cst)の1/9混合液を乳化したO/Wエマルション 0.5
12. リン酸 適量
A:成分1〜4を適宜加温し、混合溶解する。
B:成分5〜6を加温し、混合溶解する。
C:Bで得た組成物に成分7〜11を順次添加し、よく混合して均一にする。
D:Cで得た組成物に、必要に応じて成分12を添加し、混合する。
(成分)(Wt%)
1.ポリクオタニウム−10 0.4
2.EDTA−2Na 0.1
3.防腐剤 適量
4.リン酸二水素Na 0.05
5.リン酸水素二Na 0.5
6.精製水 90.95
7.臭素酸Na 8.0
8.pH調整剤 適量
E:成分1〜6を適宜加温し、混合溶解する。
F:E で得た組成物に成分7を添加する。必要に応じて成分8を添加する。
Claims (18)
- ケイ素原子に結合した糖アルコール変性基を有し、且つ、架橋部に炭素−ケイ素結合を含む架橋三次元網状構造を有するオルガノポリシロキサンエラストマー、及び、
少なくとも1種の油剤
を含む、ペーストの形態である組成物。 - 前記一般式(4−1)又は(4−2)において、Rである二価有機基が炭素原子数3〜5の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基である、請求項2記載の組成物。
- エマルション組成物である、請求項1乃至3のいずれかに記載の組成物。
- 前記オルガノポリシロキサンエラストマーが粒子の形態である、請求項1乃至4のいずれかに記載の組成物。
- 前記粒子の体積平均粒子径が20〜1000μmの範囲内にある、請求項5記載の組成物。
- 前記オルガノポリシロキサンエラストマーが自重以上の量の油剤を含んで膨潤しうる、請求項1乃至6のいずれかに記載の組成物。
- ケイ素原子に結合した糖アルコール変性基を有し、且つ、架橋部に炭素−ケイ素結合を含む架橋三次元網状構造を有するオルガノポリシロキサンエラストマーを機械力を用いて粉砕した後に少なくとも1種の油剤と混合するか、前記オルガノポリシロキサンエラストマーと少なくとも1種の油剤の混合物を機械力を用いて粉砕することを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の組成物の製造方法。
- (A)オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(B)反応性不飽和基を有する糖アルコール基含有有機化合物、並びに
(C)(C1)1分子中に平均で1より大きい数の反応性不飽和基を有する有機化合物、及び、(C2)1分子中に1以上の反応性不飽和基及び1以上のエポキシ基を有する有機化合物からなる群から選択される1種類以上の有機化合物
を反応させることにより前記オルガノポリシロキサンエラストマーを得る工程を更に含む、請求項8記載の製造方法。 - 前記架橋部を構成する前記(C)成分の反応性不飽和基と反応する(A)成分の1分子当たりのケイ素原子結合水素原子数の平均値が1.5以上である、請求項9記載の製造方法。
- 前記(C)成分が下記(C1−1)〜(C1−5)及び(C2−1)〜(C2〜2)
(C1−1) 一般式(2−1):
(式中、1≦x≦20である)で表されるα,ω−ジエン、
(C1−2) 一般式(2−2):
(式中、1≦x≦20である)で表されるα,ω−ジイン、
(C1−3) 一般式(2−3):
(式中、1≦x≦20である)で表されるα,ω−エン−イン、
(C1−4) 一般式(2−4):
(式中、2≦m≦20、2≦n≦4、yはオキシエチレン単位、オキシプロピレン単位、オキシブチレン単位の繰返し数の合計値であり、1≦y≦180である)で表されるビスアルケニルポリエーテル化合物、
(C1−5) 平均組成式(2−5):
(式中、R2は、互いに独立してもよいがR3とは異なる一価有機基を表し、
R3は、互いに独立して、炭素原子数2〜30の一価の不飽和脂肪族炭化水素基を表し、1.0≦p≦2.5、及び、0.001≦q≦1.5である)で表される不飽和基含有シリコーン化合物、
(C2−1) 一般式 (2−6):
(式中、R4は、1つの反応性不飽和基を有しており、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の、炭素原子数2〜20の一価炭化水素基を表す)で表される不飽和エポキシ化合物、
(C2−2) 一般式(2−7):
(式中、R5は、1つの反応性不飽和基を有しており、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の、炭素原子数2〜20の一価炭化水素基を表し、
R6は、水素原子又はメチル基を表し、
R7は水素原子又はメチル基を表す)で表される、不飽和基含有脂環式エポキシ化合物
から選ばれる1種類以上の有機化合物である、請求項9乃至11のいずれかに記載の製造方法。 - 平均組成式(1)において、R1である一価有機基が、以下の(D1)〜(D10)
(D1)炭素原子数1〜60の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、
(D2)−R8O(AO)zR9 (式中、AOは炭素原子数2〜4のオキシアルキレン基を表し、R8は炭素原子数3〜5の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R9は水素原子、炭素原子数1〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基、又は、炭素原子数2〜24の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアシル基を表し、z=1〜100である)で表されるポリオキシアルキレン基、
(D3)炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状のアルコキシ基、
(D4)水酸基、
(D5)−R10−COOR11 (式中、R10は炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R11は炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基、
(D6)−R17−OCOR18 (式中、R17は炭素原子数2〜20の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の二価炭化水素基を表し、R18は炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表す)で表されるエステル基
(D7) L1
ここで、L1はi=1のときの下記一般式(3);
(式中、
R12は、炭素原子数1〜30の、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の一価炭化水素基を表し、
R13は、それぞれ独立して、炭素原子数1〜6のアルキル基又はフェニル基を表し、
Zは二価有機基を表し、
iはLiで示されるシリルアルキル基の階層を表し、該シリルアルキル基の繰り返し数である階層数がkのとき1〜kの整数であり、階層数kは1〜10の整数であり、Li+1はiがk未満のときは該シリルアルキル基であり、i=kのときはR13であり、hiは0〜3の範囲の数である)で表される、シロキサンデンドロン構造を有するシリルアルキル基、
(D8)下記一般式(4)
(式中、R14は、それぞれ独立して、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の、炭素原子数1〜30の一価炭化水素基、水酸基又は水素原子であり、R14のうち少なくとも一つは前記一価炭化水素基である。tは2〜10の範囲の数であり、rは1〜100の範囲の数である)で表される、鎖状ポリシロキサン構造で置換されたアルキル基、
(D9)下記一般式(5)
(式中、R15は、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の、炭素原子数2〜20の二価炭化水素基を表す)で表される、エポキシ基、
(D10)下記一般式(6)
(式中、R16は、置換若しくは非置換の、直鎖状若しくは分岐状の、炭素原子数2〜20の二価炭化水素基を表し、R6及びR7は前記の通りである)で表される、脂環式エポキシ基
から選ばれる、請求項11又は12記載の製造方法。 - 請求項1乃至7のいずれかに記載の組成物に、1種類以上の酸性物質を加えて処理した後、加熱又は減圧によって揮発成分を除去してなる、臭気が低減されたオルガノポリシロキサンエラストマー含有組成物の製造方法。
- 前記酸性物質を加えて処理したのちに、1種類以上の塩基性物質を加えて中和することを特徴とする請求項14記載の組成物の製造方法。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の組成物を含有する化粧料用原料。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の組成物を含有する外用剤。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載の組成物を含有する化粧料。
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