JP4569965B2 - 精製緑茶抽出物の製造法 - Google Patents
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Description
ここで、緑茶抽出物の濃縮物又は乾燥物とは、茶葉から熱水又は水溶性有機溶媒により抽出された抽出物を濃縮したものであり、例えば、特開昭59-219384号公報、特開平4-20589号公報、特開平5-260907号公報、特開平5-306279号公報等に記載されている方法により調製したものをいう。具体的には、緑茶抽出物として、市販の東京フードテクノ社製「ポリフェノン」、伊藤園社製「テアフラン」、太陽化学社製「サンフェノン」等の粗カテキン製剤を用いることもできる。
これらの各成分添加と次の成分添加との間にはろ過を行うのが好ましい。また緑茶抽出物を2回以上に分割して添加した場合、その間にろ過を行ってもよい。
ここで、ナトリウムイオンやカリウムイオン濃度が低すぎると、飲む場面によっては味的に物足りなく感じ、効果的なミネラル補給ができなくて好ましくない。一方、多すぎると、塩類自体の味が強くなり長期間の飲用に好ましくない。
本発明の容器詰飲料における甘味料としては、人工甘味料を使用することが好ましい。本発明で使用できる人工甘味料の例にはサッカリン及びサッカリンナトリウム、アスパルテーム、アセサルフェーム−K、スクラロース、ネオテームなどの高甘度甘味料、ソルビトール、エリスリトール、キシリトールなどの糖アルコールを使用できる。商品としては、アスパルテームからなるスリムアップシュガー、エリスリトールを含んだラカントS,エリスリトールとアスパルテームからなるパルスイートなどを使用できる。
本発明で使用できる炭水化物類甘味料としては可溶性炭水化物が用いられる。可溶性炭水化物には、甘味料とエネルギー源との役割がある。本発明飲料に使用する炭水化物を選択するにあたっては、十分な胃排出及び腸吸収速度を考慮することが好ましい。
本発明飲料中においては、人工甘味料単独系、人工甘味料とグルコース系化合物、もしくは人工甘味料とフルクトース系化合物の組み合わせが好ましい。
非重合体カテキン類組成物を蒸留水で希釈し、フィルター(0.8μm)でろ過後、島津製作所社製、高速液体クロマトグラフ(型式SCL−10AVP)を用い、オクタデシル基導入液体クロマトグラフ用パックドカラム L-カラムTM ODS(4.6mmφ×250mm:財団法人 化学物質評価研究機構製)を装着し、カラム温度35℃で、A液及びB液を用いたグラジエント法を用いて行った。移動相A液は酢酸を0.1mol/L含有の蒸留水溶液、B液は酢酸を0.1mol/L含有のアセトニトリル溶液とし、試料注入量は20μL、UV検出器波長は280nmの条件で行った。
(分析機器)
HPLC(日立製作所社製)装置を使用。
プロッター:D-2500,ディティクター:L-4200
ポンプ:L-7100,オートサンプラー:L-7200
カラム:lnertsil ODS−2、内径2.1mm×長さ250mm
(分析条件)
サンプル注入量:10μL、流量:1.0mL/min
紫外線吸光光度計検出波長:280nm
溶離液A:0.1mol/L酢酸水溶液,溶離液B:0.1mol/L酢酸アセトニトリル溶液
濃度勾配条件(体積%)
時間 溶離液A 溶離液B
0分 97% 3%
5分 97% 3%
37分 80% 20%
43分 80% 20%
43.5分 0% 100%
48.5分 0% 100%
49分 97% 3%
62分 97% 3%
(カフェインのリテンションタイム)
カフェイン:27.2分
ここで求めたエリア%から標準物質により質量%を求めた。
精製緑茶抽出物を非重合体カテキン濃度180mg/100mLになるようにイオン交換水で希釈し、そのサンプルを用い外観の評価を目視で行った。
精製緑茶抽出物を非重合体カテキン濃度100mg/100mLになるようにイオン交換水で希釈し、50mLバイアル瓶に入っている評価サンプルをイルミネーター上で内容物の状態を観察し、目視判定した。
(風味評価)
精製緑茶抽出物を非重合体カテキン濃度180mg/100mLになるようにイオン交換水で希釈し、評価パネラー5名によって雑味・苦渋味について評価を行った。
(タンパク質+遊離アミノ酸量)の計算式:
(精製緑茶抽出物中の全窒素−カフェイン態窒素)×換算係数
・全窒素の定量法:
栄養表示基準(平成8年5月厚生省告示第146号)における栄養成分等の分析方法等(栄養表示基準別表第1の第3欄に掲げる方法)に準ずる窒素定量換算法(マクロ改良ケルダール法)により求める。
・カフェイン態窒素:
段落(0057)記載の測定法により求めたカフェイン量を、カフェイン分子量(Mw=194)中の窒素分子量(Mw=54)に換算することにより求める。
・換算係数:
栄養表示基準(平成8年5月厚生省告示第146号)における栄養成分等の分析方法等(栄養表示基準別表第1の第3欄に掲げる方法)に準ずる換算係数(6.25)を用いる。
・遊離トリプトファン
(分析機器)
機種:LC−10AD(島津製作所社製)
検出器:蛍光分光光度計 RF−10Axl
カラム:lnertsil ODS−2、内径4.6mm×長さ250mm
・遊離トリプトファンを除く遊離アミノ酸
(分析機器)
機種:L−8800形高速アミノ酸分析計(日立製作所社製)
カラム:日立カスタムイオン交換樹脂、内径4.6mm×長さ60mm
移動相:L−8500 PF緩衝液
反応液:ニンヒドリン試液
タンパク質量は(タンパク質+遊離アミノ酸)分析値から遊離アミノ酸分析値を減じて算出。
栄養表示基準(平成8年5月厚生省告示第146号)における栄養成分等の分析方法等(栄養表示基準別表第1の第3欄に掲げる方法)に準ずる酵素−重量法(プロスキー法)により求める。
(1)緑茶葉(ケニア産、大葉種)3kgに88℃の熱水45kgを添加し、60分間攪拌バッチ抽出したのち、100メッシュ金網で粗ろ過後、抽出液中の微粉を除去する為に遠心分離操作を行い、「緑茶抽出液」37.2kg(pH5.4)を得た。(緑茶抽出液中の非重合体カテキン類濃度=0.89質量%、緑茶抽出液のガレート体率=52.3質量%、カフェイン0.17質量%)
この緑茶抽出液を温度15℃に保持し、タンナーゼ(キッコーマン社製タンナーゼKTFH、500U/g)を緑茶抽出液に対して430ppmとなる濃度で添加し、55分間保持し、ガレート体率30.5質量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、2分間保持し酵素を失活させ、反応を止めた(pH5.1)。次いで減圧濃縮にて70℃、6.7kpaでBrix濃度20%まで濃縮処理を行い、更に噴霧乾燥して粉末状の「タンナーゼ活性を有する酵素で処理した緑茶抽出物」0.9kgを得た。得られた緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量29.8質量%、非重合体カテキンガレート体率30.5質量%、カフェイン含有量5.9質量%であった。
(2)40℃、250r/min攪拌条件下の54質量%エタノール水溶液1000g中に(1)で得られたタンナーゼ活性を有する酵素で処理した緑茶抽出物400gを投入、更に酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)を70g添加し、40℃のまま約1時間の攪拌を続けた(pH 4.6)。その後、40℃に保持したまま92質量%エタノール水溶液600gを15分かけて滴下した。40℃のまま更に30分攪拌を続けた後、室温まで冷却し、生成している沈殿及び酸性白土を2号ろ紙でろ過した。分離した溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)60gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水400gを添加して、40℃、2.7kpaでエタノールを留去し、その後、水分量を調整して「精製緑茶抽出物」を得た。
精製緑茶抽出物中の非重合体カテキン類含有量は22質量%
精製緑茶抽出物中の固形分中の非重合体カテキン類含有量は39.9質量%
精製緑茶抽出物中のカフェイン/非重合体カテキン類質量比=0.087
精製緑茶抽出物中のガレート体率=30.9質量%
精製緑茶抽出物中の(タンパク質+食物繊維)/非重合体カテキン類質量比=0.09
(1)緑茶葉(ケニア産、大葉種)6kgに89℃の熱水90kgを添加し、30分間攪拌バッチ抽出したのち、100メッシュ金網で粗ろ過後、抽出液中の微粉を除去する為に遠心分離操作を行い、「緑茶抽出液」74.7kg(pH5.3)を得た。(緑茶抽出液中の非重合体カテキン類濃度=0.91質量%、緑茶抽出液のガレート体率=51.2質量%、カフェイン0.17質量%)
この緑茶抽出液を温度25℃に保持し、タンナーゼ(キッコーマン社製タンナーゼKTFH、500U/g)を緑茶抽出液に対して260ppmとなる濃度で添加し、75分間保持し、ガレート体率39.6質量%になったところで、90℃に溶液を加熱して、2分間保持し酵素を失活させ、反応を止めた(pH5.1)。次いで逆浸透(RO)膜を用いBrix濃度25%まで濃縮処理を行い、更に噴霧乾燥して粉末状の「タンナーゼ活性を有する酵素で処理した緑茶抽出物」1.9kgを得た。
緑茶抽出物中の非重合体カテキン類含有量は30.8質量%
緑茶抽出物中のカフェイン/非重合体カテキン類質量比=0.211
緑茶抽出物中のガレート体率=39.4質量%
緑茶抽出物中の(タンパク質+食物繊維)/非重合体カテキン類質量比=0.28
(1)緑茶葉(ケニア産、大葉種)2kgに90℃の熱水30kgを添加し、60分間攪拌バッチ抽出したのち、100メッシュ金網で粗ろ過後、抽出液中の微粉を除去する為に遠心分離操作を行い、「緑茶抽出液」24.5kg(pH5.5)を得た。(緑茶抽出液中の非重合体カテキン類濃度=0.92質量%、緑茶抽出液のガレート体率=52.4質量%、カフェイン0.16質量%)
次いで減圧濃縮にて60℃、2.7kpaでBrix濃度20%まで濃縮処理を行い、更に噴霧乾燥して粉末状の緑茶抽出物0.6kgを得た。得られた緑茶抽出物は非重合体カテキン類含有量33.4質量%、非重合体カテキンガレート体率52.5質量%、カフェイン含有量5.8質量%であった。
(2)室温、250r/min攪拌条件下の54質量%エタノール水溶液1000g中に(1)で得られた緑茶抽出物400gを投入、更に酸性白土(ミズカエース#600、水澤化学社製)を70g添加し、室温のまま約1時間の攪拌を続けた(pH5.2)。その後、92質量%エタノール水溶液600gを30分かけて滴下した。更に30分攪拌を続けた後、生成している沈殿及び酸性白土を2号ろ紙でろ過した。分離した溶液を活性炭(クラレコールGLC、クラレケミカル社製)60gと接触させ、続けて0.2μmメンブランフィルターによってろ過を行った。最後にイオン交換水400gを添加して、40℃、2.7kpaでエタノールを留去し、その後、水分量を調整して「精製緑茶抽出物」を得た。
精製緑茶抽出物中の非重合体カテキン類含有量は22質量%
精製緑茶抽出物中の固形分中の非重合体カテキン類含有量は40.3質量%
精製緑茶抽出物中のカフェイン/非重合体カテキン類質量比=0.073
精製緑茶抽出物中のガレート体率=52.6質量%
精製緑茶抽出物中の(タンパク質+食物繊維)/非重合体カテキン類質量比 =0.12
4 優れている
3 やや優れている
2 やや劣る
1 劣る
0 非常に劣る
表1及び表2に示した緑茶抽出物を表3に記載の容器詰飲料成分と配合し、イオン交換水をバランス量加えて飲料を調製した。食品衛生法に基づく殺菌処理及びホットパック充填を行って容器詰飲料とした。
A 感じにくい
B やや感じにくい
C やや感じる
D 感じる
A 感じにくい
B やや感じにくい
C やや感じる
D 感じる
Claims (6)
- タンナーゼ活性を有する酵素で処理した緑茶抽出物を、有機溶媒と水の質量比が0/100〜60/40の混合溶液に溶解させ、活性炭及び/又は酸性白土若しくは活性白土と接触させ、次いで有機溶媒と水の質量比が65/35〜90/10に調整し、生成した沈殿を分離する精製緑茶抽出物の製造方法。
- タンナーゼ活性を有する酵素で処理する際の非重合体カテキン類中のガレート体の率減少が5質量%以上である請求項1記載の製造方法。
- タンナーゼ活性を有する酵素で処理した後の非重合体カテキン類中のガレート体率を0〜48質量%に調整する請求項1又は2記載の製造方法。
- 有機溶媒がエタノールである請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法で製造された精製緑茶抽出物であって、
(a)固形分当たりで非重合体カテキン類を10〜60質量%含有し、
(b)非重合体カテキン類中のガレート体率が0〜48質量%、
(c)カフェイン/非重合体カテキン類質量比が0〜0.25、
(d)(タンパク質+食物繊維)/非重合体カテキン類質量比率が0.12以下、
である精製緑茶抽出物。 - 請求項5記載の精製緑茶抽出物を配合した容器詰飲料。
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