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JP2014062004A - 黒鉛ヒーター - Google Patents

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Eita Iyoshi
栄太 伊吉
Kazutaka Majima
一隆 馬嶋
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Abstract

【課題】 黒鉛ヒーターを他の部材で支持または補強するのではなく、さらに黒鉛ヒーター自体の強度を高め、変形を抑止することができる構造の黒鉛ヒーターを提供する。
【解決手段】 長手方向に沿って溝3を有し、互いに隣接するように備えられた複数の抵抗発熱部1と、前記抵抗発熱部1と一体的に構成され、前記抵抗発熱部1が直列接続となるように交互に接続する複数の接続部2と、からなる。抵抗発熱部1の抵抗値を高くすることができるので、抵抗発熱部1の数を減らすことができ、黒鉛ヒーターを高強度化する。

【選択図】 図1

Description

本発明は黒鉛ヒーターの発熱部構造に関する。
黒鉛材は、タングステン材と共に3000℃超える耐熱性導電材料として知られている。タングステン材は、原子番号183.84の重く硬い金属材料であるのに対し、黒鉛材は、原子番号12の軽く軟らかい材料である。
タングステン材は、重い金属であるために、地殻付近での存在比率が低く、(クラーク数は26番目)産地の偏ったレアメタルである。これに対し、炭素は石油、石炭として地中に大量に存在する利用し易い資源である。(クラーク数は14番目)このため、黒鉛材料は、大きな発熱量を必要とする工業炉等のサイズの大きな加熱源として広く用いられている。
このような、黒鉛材の特徴を利用した黒鉛ヒーターの用途の1つとして、シリコン単結晶引き上げ装置がある。シリコン単結晶引き上げ装置は、不活性雰囲気下(Ar)で多結晶シリコンから単結晶シリコンを成長させる装置である。シリコンは、融点が1410℃であるので、大量の多結晶シリコンを溶融させるために装置内に黒鉛ヒーターを備えている。
シリコン単結晶引き上げ装置は、シリコンウエハの大型化に伴って大型化し、発熱源である黒鉛ヒーターもそれに伴って大型化し重量が増加するようになっている。
特許文献1では、黒鉛製のヒーターが、ルツボの加熱中にヒーター自身の重量により変形し、通電が短絡状態を防止するための方法が記載されている。
具体的には、シリコン単結晶引き上げ装置の炉床板上に設けられ、ヒーターに給電する電極によるヒーター支持部位とは別の部位で、ヒーターを支持するヒーター支持具を備え、前記ヒーター支持具が、ヒーター側に配置された耐熱性部材と、炉床板側に配置された電気的絶縁性部材で構成されていることを特徴とするCZ結晶製造装置が記載されている。
特開平10−167876号公報
しかしながら、前述した従来技術は、単に黒鉛ヒーターの支持部分を増やすのみである。このような方法には次の問題がある。
・大型化した黒鉛ヒーターの支持部分を増やすことによって、支持具を介して熱が拡散しやすくなり、エネルギー効率が悪くなること。
・支持具を介して黒鉛ヒーターを支持することにより、支持具部分から熱が奪われ、発熱ムラができること。
・ヒーターの下部を支持するので、重力に対抗することができるが、横方向にかかる力には対抗できない。とくに、シリコン単結晶引き上げ装置において融液対流の制御を目的として、シリコン融液に磁場を印加するMCZ(Magnetic field applied CZ)法においては、大電流が流れる黒鉛ヒーターに電流の方向と、磁界の方向に直交するローレンツ力が黒鉛ヒーターに加わるため、単に支持具で支えるのみでは黒鉛ヒーターの変形を抑えることはできないこと。
このような理由から、本発明では、黒鉛ヒーターを他の部材で支持または補強するのではなく、さらに黒鉛ヒーター自体の強度を高め、変形を抑止することができる構造を提供することを目的とする。
前記課題を解決するための本発明の黒鉛ヒーターは
(1)互いに隣接するように備えられた複数の棒状の抵抗発熱部と、
前記抵抗発熱部と一体的に構成され、前記抵抗発熱部が直列接続となるように交互に接続する複数の接続部と、
からなる黒鉛ヒーターであって、
前記抵抗発熱部の表面には、長手方向に沿って溝が形成されている
ことを特徴とする。
更に本発明の黒鉛ヒーターの望ましい態様は
(2)前記記載の黒鉛ヒーターは、前記抵抗発熱部及び給電部が回転対称となるように配設されることにより、環状に構成される。
(3)前記記載の黒鉛ヒーターは、前記抵抗発熱部が互いに平行に配設されることにより、筒状に構成される。
(4)前記記載の溝は、抵抗発熱部の外周面側に形成されている。
(5)前記記載の環状の黒鉛ヒーターは、シリコン単結晶引き上げ装置用である。
(6)前記記載の黒鉛ヒーターは、熱膨張係数が3.5×10−6/Kから5.0×10−6/Kの黒鉛からなる。
本発明によれば、抵抗発熱部に溝を有するので、その分の断面積を小さくすることができ、抵抗発熱部の抵抗が高くなる。このため、黒鉛ヒーター全体の抵抗値を維持するように抵抗発熱部を太く、抵抗発熱部の数を少なくすることができるので、黒鉛ヒーターを高強度化し、変形を防止することができる。さらには、黒鉛ヒーターの抵抗発熱部の長手方向に沿って溝を有しているので、表面付加密度を小さくすることができ、抵抗発熱部から効率良く熱エネルギーを放射することができる。
図1は実施例1の黒鉛ヒーターの斜視図。 図2は実施例2の黒鉛ヒーターの平面図。 図3は実施例3の黒鉛ヒーター示し、(a)は、平面図、(b)は正面図。 図4は、比較例1の黒鉛ヒーターの斜視図。
本発明の黒鉛ヒーターは、
長手方向に沿って溝を有し、互いに隣接するように備えられた複数の抵抗発熱部と、
前記抵抗発熱部と一体的に構成され、前記抵抗発熱部が直列接続となるように交互に接続する複数の接続部と、からなる。
黒鉛は、どのようなものを利用しても良く、特に限定されないが、等方性黒鉛材を用いることが好ましい。等方性黒鉛材は、素材から黒鉛ヒーターを削り出す際に、取り方向による物性差の影響を受けにくいので、得られる黒鉛ヒーターの全抵抗値の誤差を小さくすることができる。等方性黒鉛材としては、特に限定されないが、例えば、イビデン(株)製ET−10、T−5などの等方性黒鉛材を利用することができる。
黒鉛材料は、固有抵抗が8〜20μΩmのセラミックからなる導体材料である。黒鉛材料は、靱性を有していないので、黒鉛ヒーターとして使用する場合には、フィラメントなどの形態ではなく構造体を形成し、更に交互にスリットを入れることによって全体の抵抗が高くなるよう調整し使用される。
スリットを入れることによって、黒鉛ヒーターには、互いに隣接するように備えられた複数の棒状の抵抗発熱部と、前記抵抗発熱部と一体的に構成され、前記抵抗発熱部を直列接続となるように交互に接続する複数の接続部が形成される。このように構成された黒鉛ヒーターは、隣接する抵抗発熱部は、電流の向きが互いに逆方向になり、全体として電流は交互に向きを変えながら流れ、黒鉛ヒーターを発熱させる。
本発明の接続部は、抵抗発熱部と一体的に構成されている。一体的に構成されるとは、隣接する2つの抵抗発熱部を互いに強固に接続されていることを示す。接続部が抵抗発熱部を強固に接続しているので、黒鉛ヒーターは全体として構造体を形成することができ、その全体形状を保持することができる。これに対し、棒状の抵抗発熱部と、金属線を紐状に編んだ金属接続体により構成されるヒーター集合体では、個々の抵抗発熱部を支持しなければ、ヒーターの全体形状をすることが出来ないので、一体的に構成されているとはいえない。
一体的に構成される接続部は、とくにその接続方法は限定されない。黒鉛の同一ブロックから削りだして黒鉛ヒーターを形成する場合、接続部と抵抗発熱部とは、連続した同一の素材により形成される。同一のブロックから形成する場合の他にも、黒鉛ヒーターは全体として構造体を構成することができれば、接着手段または締結手段により抵抗発熱部を相互に接続し接続部を形成しても良い。
接続部とは、抵抗発熱部に流れる電流の向き変える部分を示す。接続部が抵抗発熱部と同一の材料で連続的に構成される場合、接続部と抵抗発熱部との間には、明確な境界を持たないが、接続部は抵抗発熱部に流れる電流の向き変える部分を少なくとも含んでいればよく、黒鉛ヒーターの形状により適宜判断される。
接続部に接着層を含んでなる場合には、抵抗発熱部は、接着層を介して電気的に接続される。
接続部には締結手段を含んでなる場合には、接触部を有し、ボルトなどの締結手段により、圧力が加えられ、隣接する抵抗発熱部を電気的に接続する。
接着層は、炭素系接着層からなることが望ましい。炭素系接着層は、炭素からなるので電流を流すことができ、別途抵抗発熱部との導通を形成する必要がない。炭素系接着層は、炭素系接着剤を硬化、焼成することによって得ることができる。炭素系接着剤は、炭素系接着剤を硬化、焼成することにより炭素化するものであれば良く、例えばフェノール樹脂、フラン樹脂、ポリビニルアルコール、コプナ樹脂などが挙げられる。
本発明の抵抗発熱部には、長手方向に沿って、溝が形成されていることを特徴とする。抵抗発熱部は、両端が接続部によって直列接続で接続されているので、長手方向に沿って電流が流される。本発明の抵抗発熱部には、長手方向に沿って溝が形成されているので、抵抗発熱部の断面積を小さくし、抵抗発熱部の抵抗を大きくすることができる。
黒鉛ヒーター全体の抵抗値を設計するためには、抵抗発熱部の1単位と、抵抗発熱部の数を考慮する。1つの抵抗発熱部の抵抗値が高くなると、黒鉛ヒーター全体の抵抗が高くなるので、抵抗発熱部の数を減らすことができる。このため、本発明の抵抗発熱部の長手方向に沿って溝を有する黒鉛ヒーターは、溝のない黒鉛ヒーターに対し、抵抗発熱部の数を少なくすることができる。このため、本発明の黒鉛ヒーターの個々の抵抗発熱部は、太く構成することができるのでたわみにくく変形のしにくい黒鉛ヒーターを提供することができる。
本発明の黒鉛ヒーターは、抵抗発熱部及び給電部が回転対称となるように配設された環状の黒鉛ヒーターであることが好ましい。抵抗発熱部及び給電部が回転対称となるように配設することによって、使用時に歪みの発生が偏ることなく対称に変形させることができる。黒鉛ヒーターが偏ることなくの変形するので、他の部材との短絡を防止することができる。抵抗発熱部及び給電部が回転対称に配設された環状に構成された黒鉛ヒーターは、給電部より左右に電流が分割され他の給電部に向かって電流が流れるように使用される。給電部が2つの場合、2つの給電部をつなぐ2系統の並列の抵抗回路が構成される。給電部が3つの場合、3つの給電部をつなぐ3系統の抵抗回路がデルタ接続となる抵抗回路が構成され、三相交流電源で好適に利用することができる。給電部の数は、4個以上であっても黒鉛ヒーターを構成することができる。
なお、回転対称とは、一つの図形を一定軸のまわりに一定の角度だけ回転移動しても変わらない性質を指す。この一定軸を対称軸といい、回転の際の一定角度が180度・120度・90度等の場合をそれぞれ2回軸・3回軸・4回軸などと呼ぶ。
本発明の黒鉛ヒーターは、抵抗発熱部が互いに平行に配設された筒状の黒鉛ヒーターであることが好ましい。抵抗発熱部に溝が形成されると、表裏で表面の形状が異なる。表裏で表面の形状が異なると、表裏で輻射効率の相違(形状係数が異なる)、内部応力のかかり方の相違から、表裏で非対称な力が加わりやすくなる。筒状の黒鉛ヒーターは、溝のある側が、同じ方向を向かず、少しずつ向きが変わり、互いに非対称な力を打ち消し合うことができるので、変形を少なくすることができる。
具体的には、平面ヒーターの片面に溝が形成されている場合、表裏の温度差、表裏の応力差から、表裏で応力分布のアンバランスが生じ、凸状など、非対称な変形が生じやすいのに対し、筒状の黒鉛ヒーターの場合、中心軸(対称軸)に対し等しく各部位が変形する性質を有しているので、局所的に変形が生じることなく、他の部材と接触し短絡しにくくすることができる。
本発明の筒状の黒鉛ヒーターの溝は、筒状の黒鉛ヒーターを構成する抵抗発熱部の外側面に形成されていることが望ましい。筒状の黒鉛ヒーターは、ホットゾーン側の内側面の方が高温に曝される。黒鉛は、高温で使用すると、雰囲気中の反応性ガス、黒鉛の昇華によって、少しずつ減肉していく。溝の形成された側は凹凸があり、表面積が大きいので、溝を外側面に形成し、内側面には、溝を形成しないようにすることによって黒鉛ヒーターの消耗を抑え、長期間使用できるようにすることができる。
本発明の環状の黒鉛ヒーターは、シリコン単結晶引き上げ装置用であることが好ましい。シリコン単結晶引き上げ装置内では、石英ガラスと、シリコンが反応し、装置内で反応性の高いSiOガスが生成される。SiOガスは、黒鉛と反応しSiCを形成する。式(1)
SiO+2C→SiC+CO↑ 式(1)
本発明の黒鉛ヒーターをシリコン単結晶引き上げ装置で使用すると、式(1)の反応が黒鉛ヒーターの表面で起こり、抵抗発熱部の表面に炭化珪素の層が形成される。抵抗発熱部の表面に溝が形成されていると、高強度の炭化珪素の層が立体的に形成できるので、抵抗発熱部は、硬く高強度の層で覆われたシェル構造をとる。また、形成される炭化珪素の層は溝に沿って様々な方向を向いているので、珪化による反応膨張、炭化珪素の層との熱膨張差によって反りが発生しても、互いに相殺され全体の反りを小さく抑えることができる。このため、黒鉛ヒーターの反り、変形を小さくすることができる。
本発明の黒鉛ヒーターは、熱膨張係数が3.5〜5.0×10−6/Kの黒鉛からなることが好ましい。黒鉛が転化して形成された炭化珪素の層の熱膨張係数は、4.0×10−6/Kであるので、発生する熱応力及び熱歪みを小さくすることができる。
以下に抵抗発熱部1、本発明に係る実施例について、さらに具体的に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
図1は実施例1の黒鉛ヒーターの斜視図、図2は実施例2の黒鉛ヒーターの平面図、図3は実施例3の黒鉛ヒーターを示し、(a)は、平面図、(b)は正面図を示す。図4は、比較例1の黒鉛ヒーターの斜視図を示す。
実施例1は、2つの給電部4を、1つの直列回路でつなぐ平面状の黒鉛ヒーターを示す。抵抗発熱部1には、長手方向に沿って溝3が形成されている。
実施例2は、2つの給電部4を、2つの直列回路でつなぐ平面かつ環状の黒鉛ヒーターを示す。2つの直列回路は、並列回路を形成している。抵抗発熱部には、長手方向に沿って溝3が形成されている。
実施例3は、2つの給電部4を、2つの直列回路でつなぐ筒状の黒鉛ヒーターを示す。2つの直列回路は、並列回路を形成している。抵抗発熱部1には、長手方向に沿って溝3が形成されている。
比較例1は、2つの給電部4を、1つの直列回路でつなぐ平面状の黒鉛ヒーターを示す。抵抗発熱部1には、溝が形成されておらず、実施例1に対し溝がないことが異なっている。
<実施例1>
実施例1は、2つの給電部4を、5つの抵抗発熱部1と、4つの接続部2でつないでいる平面状の黒鉛ヒーターである。5つの抵抗発熱部1は、互いに平行になるように配置され、接続部2で、電流の向きが反転するように折り返される。
本実施例の黒鉛ヒーターの厚さ(T)は10mm、抵抗発熱部1の長さ(L)は200mm、抵抗発熱部1の幅(W)は、30mmである。抵抗発熱部1には、長手方向に沿って更に接続部2まで延びる溝3が、片側主面に形成されている。溝3は、抵抗発熱部1の幅方向の中央に形成されている。溝3は、深さ7.5mm、幅20mm、長さ160mmである。
本実施例の黒鉛ヒーターは、イビデン(株)製等方性黒鉛材、ET−10を切削加工することによって得ることができる。等方性黒鉛材を切削加工して得られるので、電流の流れる経路では、固有抵抗値はほぼ一定値であり、局所的に発熱しやすい箇所は存在しない。
<比較例1>
比較例1は、2つの給電部4を、7つの抵抗発熱部1と、6つの接続部2でつないでいる平面状の黒鉛ヒーターである。6つの抵抗発熱部1は、互いに平行になるように配置され、接続部2で、電流の向きが反転するように折り返される。
本比較例の黒鉛ヒーターの厚さ(T)は10mm、抵抗発熱部1の長さ(L)は200mm、抵抗発熱部1の幅(W)は、21mmである。抵抗発熱部1には溝3は形成されておらず、表裏ともフラットである。
本実施例の黒鉛ヒーターは、イビデン(株)製等方性黒鉛材、ET−10を切削加工することによって得ることができる。等方性黒鉛材を切削加工して得られるので、電流の流れる経路では、固有抵抗値はほぼ一定値であり、局所的に発熱しやすい箇所は存在しない。
以下に実施例1と,比較例1の抵抗値について説明する。計算を簡略化するために抵抗値は、それぞれ0として算出を行う。
実施例1の1つの抵抗発熱部1の抵抗値をR、比較例1の1つの抵抗発熱部1の抵抗値をR,それぞれの接続部2の抵抗値を0としたとき、実施例1の黒鉛ヒーターの抵抗値は5R、比較例1の黒鉛ヒーターの抵抗値は7R、である。
実施例1は、比較例1の全抵抗と同等に設計するために、1つの抵抗発熱部1Rの抵抗値は
=(7/5)R 式(2)
である。すなわち、実施例1の抵抗発熱部1の断面積は、比較例1の断面積の5/7とすることにより、全抵抗を同一にすることができる。
なお、実施例1の抵抗発熱部1の幅は、比較例1の約7/5であるので、実施例1の溝3は、抵抗発熱部1の幅と厚さの積の5/7すなわち約50%の断面積の溝3を形成することにより抵抗値を同等にすることができる。
実際には、実施例1の抵抗発熱体の断面積は150mm、比較例1の抵抗発熱体の断面積は210mmであり、実施例1の抵抗発熱体の断面積は、比較例1の抵抗発熱体の断面積の約71%である。同一の素材から製作すると実施例1の抵抗発熱体の抵抗値は、比較例1の抵抗発熱体の抵抗値の1.4倍となる。実施例1では、5本の抵抗発熱体を組み合わせ、比較例1では7本の抵抗発熱体を組み合わせるので、全体抵抗はほぼ同等となる。
実施例1の抵抗発熱部1の溝3は、幅方向の中央に形成されているので、溝3が形成されても抵抗発熱部1の断面二次モーメントへ与える影響は小さくすることができる。また、接続部の数が同等の全体抵抗を持つ比較例1よりも少ないので、実施例1では、同等の全体抵抗値を持つ比較例1よりも黒鉛ヒーターを変形しにくくすることができる。
<実施例2>
実施例2は、2つの給電部4を、24本の抵抗発熱部1と、22本の接続部2でつないでいる平面かつ環状の黒鉛ヒーターである。24本の抵抗発熱部1は、互いに平面上に配置され、接続部2で、電流の向きが反転するように折り返される。
24本の抵抗発熱部1は、12本ずつに2組に分けられ、それぞれ直列に接続され、2つの給電部4を結ぶ2系統の直列回路が形成される。
黒鉛ヒーター全体としては、2回軸を有する回転対称であり、給電部を除くと、12回軸を有する回転対称である。
抵抗発熱部1の片方の主面には、抵抗発熱部1の長手方向に沿って溝3が形成されている。長手方向に沿って溝3が形成されているので、24本の溝3は放射状に形成される。
本実施例の黒鉛ヒーターは、イビデン(株)製等方性黒鉛材、ET−10を切削加工することによって得ることができる。等方性黒鉛材を切削加工して得られるので、電流の流れる経路では、固有抵抗値はほぼ一定値であり、局所的に発熱しやすい箇所は存在しない。
実施例2では、詳細な比較をおこなわないが、実施例1と同様に溝の無い同等の全体抵抗を持つ黒鉛ヒーターよりも変形しにくくできると考えられる。
<実施例3>
実施例3は、2つの給電部4を、16本の抵抗発熱部1と、14本の接続部2でつないでいる筒状の黒鉛ヒーターである。16本の抵抗発熱部1は、互いに平行となるように配置され、接続部2で、電流の向きが反転するように折り返される。
16本の抵抗発熱部1は、8本ずつに2組に分けられ、それぞれ直列に接続され、2つの給電部4を結ぶ2系統の直列回路が形成される。
黒鉛ヒーター全体としては、2回軸を有する回転対称であり、給電部を除くと、8回軸を有する回転対称である。
抵抗発熱部1の外側には、抵抗発熱部1の長手方向に沿って溝3が形成されている。長手方向に沿って溝3が形成されているので、16本の溝3は互いに平行であり回転対称に配置される。
本実施例の黒鉛ヒーターは、イビデン(株)製等方性黒鉛材、ET−10を切削加工することによって得ることができる。等方性黒鉛材を切削加工して得られるので、電流の流れる経路では、固有抵抗値はほぼ一定値であり、局所的に発熱しやすい箇所は存在しない。
実施例3では、詳細な比較をおこなわないが、実施例1と同様に溝の無い同等の全体抵抗を持つ黒鉛ヒーターよりも変形しにくくできると考えられる。
本実施例の黒鉛ヒーターは、非酸化雰囲気の700〜3000℃の高温炉にて使用される。この発熱体を用いる高温炉の内部はアルゴン、窒素ガスなどの不活性ガスの雰囲気で使用することができる。高温炉の内部の雰囲気はこれらのガスに限定されず、各種不活性ガス、還元性ガスの他、真空であっても良い。
本実施例の黒鉛ヒーターの用途は、どのようなものでも良いが、シリコン単結晶引き上げ装置の黒鉛ヒーターに好適に利用することができる。
シリコン単結晶引き上げ装置内では、石英ガラスと、シリコンが反応し、装置内で反応性の高いSiOガスが生成される。SiOガスは、黒鉛と反応し、SiCを形成する。
溝3の形成された黒鉛ヒーターは、抵抗発熱部1の表面に炭化珪素の層が形成される。抵抗発熱部1の表面に溝3が形成されていると、高強度の炭化珪素の層が立体的に形成できるので、抵抗発熱部1は、硬く高強度の層で覆われたシェル構造をとる。また、形成される炭化珪素の層は溝3に沿って様々な方向を向いているので、珪化による反応膨張、炭化珪素の層との熱膨張差によって反りが発生しても、互いに相殺され全体の反りを小さく抑えることができる。このため、黒鉛ヒーターの反り、変形を小さくすることができる。
1.抵抗発熱部
2.接続部
3.溝
4.給電部
10.黒鉛ヒーター

Claims (6)

  1. 互いに隣接するように備えられた複数の棒状の抵抗発熱部と、
    前記抵抗発熱部と一体的に構成され、前記抵抗発熱部が直列接続となるように交互に接続する複数の接続部と、
    からなる黒鉛ヒーターであって、
    前記抵抗発熱部の表面には、長手方向に沿って溝が形成されている
    ことを特徴とする黒鉛ヒーター。
  2. 前記記載の黒鉛ヒーターは、前記抵抗発熱部及び給電部が回転対称となるように配設されることにより、環状に構成されることを特徴とする請求項1に記載の黒鉛ヒーター。
  3. 前記記載の黒鉛ヒーターは、前記抵抗発熱部が互いに平行に配設されることにより、筒状に構成されることを特徴とする請求項2に記載の黒鉛ヒーター。
  4. 前記記載の溝は、抵抗発熱部の外周面側に形成されていることを特徴とする請求項3に記載の環状の黒鉛ヒーター。
  5. 前記記載の環状の黒鉛ヒーターは、シリコン単結晶引き上げ装置用であることを特徴とする請求項1〜4に記載の環状の黒鉛ヒーター。
  6. 前記記載の黒鉛ヒーターは、熱膨張係数が3.5×10−6/Kから5.0×10−6/Kの黒鉛からなることを特徴とする請求項5に記載の黒鉛ヒーター。
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