JP2000351670A - 黒鉛材料、ＳｉＣ膜形成黒鉛材料及びシリコン単結晶引上装置用部品 - Google Patents
黒鉛材料、ＳｉＣ膜形成黒鉛材料及びシリコン単結晶引上装置用部品Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
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- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
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- C04B41/5059—Silicon carbide
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ＳｉＣとの熱膨張係数差によって生じるクラ
ックや割れを防止でき、しかも急激な昇温にも耐える耐
熱性に優れた黒鉛材料及び単結晶引上装置用部品を提供
する。 【解決手段】 ＳｉＣとの熱膨張の差が少なくなるよう
に、２９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が３．０〜４．０
×１０-6／Ｋとし、且つ２９３Ｋでの熱伝導率が１２０
Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上又は耐熱衝撃係数が８０ｋＷ／ｍ以
上にして耐熱衝撃係数をコントロールした黒鉛材料を使
用する。
ックや割れを防止でき、しかも急激な昇温にも耐える耐
熱性に優れた黒鉛材料及び単結晶引上装置用部品を提供
する。 【解決手段】 ＳｉＣとの熱膨張の差が少なくなるよう
に、２９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が３．０〜４．０
×１０-6／Ｋとし、且つ２９３Ｋでの熱伝導率が１２０
Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上又は耐熱衝撃係数が８０ｋＷ／ｍ以
上にして耐熱衝撃係数をコントロールした黒鉛材料を使
用する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱的特性に優れた
黒鉛材料、ＳｉＣ膜形成黒鉛材料及びそれを用いたシリ
コン単結晶引上装置用部品に関する。
黒鉛材料、ＳｉＣ膜形成黒鉛材料及びそれを用いたシリ
コン単結晶引上装置用部品に関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコン（以下、Ｓｉという。）の単結
晶を引き上げる際に、例えば特開昭６１−２５６９９３
号、特公平６−２６３７号等に例示されるような、チョ
コラルスキー法によるＳｉ単結晶引上装置が用いられ
る。
晶を引き上げる際に、例えば特開昭６１−２５６９９３
号、特公平６−２６３７号等に例示されるような、チョ
コラルスキー法によるＳｉ単結晶引上装置が用いられ
る。
【０００３】このＳｉ単結晶引上装置は、黒鉛ルツボの
中に収納した石英ルツボに多結晶Ｓｉを充填し、黒鉛ル
ツボの周囲に設けられた黒鉛ヒーターで、不活性ガス雰
囲気中１８００Ｋに加熱して多結晶Ｓｉを溶融させ、先
端に単結晶Ｓｉを取り付けたシードチャックを融液面に
接触させ、回転させながら、引上を行うことができる構
造になっている。
中に収納した石英ルツボに多結晶Ｓｉを充填し、黒鉛ル
ツボの周囲に設けられた黒鉛ヒーターで、不活性ガス雰
囲気中１８００Ｋに加熱して多結晶Ｓｉを溶融させ、先
端に単結晶Ｓｉを取り付けたシードチャックを融液面に
接触させ、回転させながら、引上を行うことができる構
造になっている。
【０００４】通常、Ｓｉ単結晶引上装置の炉を構成する
内部部品として、前述したルツボ、ヒーターの他にも、
インナーシールド、Ｓｉ蒸気等の漏れ防止リング、ロア
ーリング、アッパーリング、スピルトレー、シードチャ
ック等があり、これらも黒鉛材料で構成されている。
内部部品として、前述したルツボ、ヒーターの他にも、
インナーシールド、Ｓｉ蒸気等の漏れ防止リング、ロア
ーリング、アッパーリング、スピルトレー、シードチャ
ック等があり、これらも黒鉛材料で構成されている。
【０００５】ところが、黒鉛材料をＳｉ単結晶引上装置
の炉部品に用いた場合、以下の（１）〜（４）の問題が
ある。
の炉部品に用いた場合、以下の（１）〜（４）の問題が
ある。
【０００６】（１）黒鉛材料は、上記Ｓｉ単結晶を引上
る際に生じる一酸化ケイ素ガス（以下、ＳｉＯガスとい
う。）、石英ルツボ等と反応し、表層部分が炭化珪素
（以下、ＳｉＣという。）に転化する。表層がＳｉＣに
転化すると、体積が膨張して黒鉛部品中に内部応力が発
生し、破壊の原因となる。
る際に生じる一酸化ケイ素ガス（以下、ＳｉＯガスとい
う。）、石英ルツボ等と反応し、表層部分が炭化珪素
（以下、ＳｉＣという。）に転化する。表層がＳｉＣに
転化すると、体積が膨張して黒鉛部品中に内部応力が発
生し、破壊の原因となる。
【０００７】（２）黒鉛とＳｉＣとは熱膨張係数が異な
るため熱応力を生じ、この熱応力は黒鉛部品を破壊する
原因となる。
るため熱応力を生じ、この熱応力は黒鉛部品を破壊する
原因となる。
【０００８】（３）黒鉛ルツボについていえば、通常、
２または３に分割されたものが使用されており、石英ル
ツボとの熱膨張係数が大きく異なるため（石英ルツボの
熱膨張係数０．５×１０-6／Ｋ）冷却によって外側に開
き、黒鉛ルツボに大きな応力が発生する等の問題があ
る。
２または３に分割されたものが使用されており、石英ル
ツボとの熱膨張係数が大きく異なるため（石英ルツボの
熱膨張係数０．５×１０-6／Ｋ）冷却によって外側に開
き、黒鉛ルツボに大きな応力が発生する等の問題があ
る。
【０００９】（４）黒鉛ルツボは、昇温中或いは引上時
にＳｉＯガスや石英ルツボと反応して消耗し、強度的に
弱くなる。このような場合に何らかの要因で応力を受け
ると破壊することがある。
にＳｉＯガスや石英ルツボと反応して消耗し、強度的に
弱くなる。このような場合に何らかの要因で応力を受け
ると破壊することがある。
【００１０】近年では、直径が８インチ以上のＳｉイン
ゴットの引上が主流になってきており、これに伴いＳｉ
単結晶引上装置自体も大型化してきているので熱のロス
が大きく省エネルギー対策の面、操業時間の短縮化の観
点から、所定の温度まで急速に昇温してもこれに耐えう
る黒鉛材料が求められている。
ゴットの引上が主流になってきており、これに伴いＳｉ
単結晶引上装置自体も大型化してきているので熱のロス
が大きく省エネルギー対策の面、操業時間の短縮化の観
点から、所定の温度まで急速に昇温してもこれに耐えう
る黒鉛材料が求められている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記問題点、
即ちＳｉＣとの熱膨張差によって生じる割れやクラック
を防止でき、しかも急速な昇温にも耐えることができる
よう熱的特性が改良された黒鉛材料、ＳｉＣ膜形成黒鉛
材料及び単結晶引上装置用部品を提供することを目的と
する。
即ちＳｉＣとの熱膨張差によって生じる割れやクラック
を防止でき、しかも急速な昇温にも耐えることができる
よう熱的特性が改良された黒鉛材料、ＳｉＣ膜形成黒鉛
材料及び単結晶引上装置用部品を提供することを目的と
する。
【００１２】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは鋭
意検討を重ねた結果、黒鉛とＳｉＣの熱膨張差を小さく
するだけでなく、耐熱衝撃性の向上という点にも着目
し、熱膨張係数や耐熱衝撃係数を制御した黒鉛材料を開
発し、これを使用することによって、上記課題を解決す
ることができ、本発明を完成するに至ったものである。
意検討を重ねた結果、黒鉛とＳｉＣの熱膨張差を小さく
するだけでなく、耐熱衝撃性の向上という点にも着目
し、熱膨張係数や耐熱衝撃係数を制御した黒鉛材料を開
発し、これを使用することによって、上記課題を解決す
ることができ、本発明を完成するに至ったものである。
【００１３】即ち、本発明の黒鉛材料は、下記（イ）〜
（ハ）の条件を満たすことを特徴とする耐熱衝撃性に優
れた黒鉛材料 （イ）２９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が３．０〜４．
０×１０-6／Ｋの範囲にあること。 （ロ）２９３Ｋでの熱伝導率が１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以
上であること、又は／及び、耐熱衝撃係数≧８０ｋＷ／
ｍであること。 （ハ）熱膨張係数の異方比≦１．１であること。を要旨
とする。
（ハ）の条件を満たすことを特徴とする耐熱衝撃性に優
れた黒鉛材料 （イ）２９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が３．０〜４．
０×１０-6／Ｋの範囲にあること。 （ロ）２９３Ｋでの熱伝導率が１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以
上であること、又は／及び、耐熱衝撃係数≧８０ｋＷ／
ｍであること。 （ハ）熱膨張係数の異方比≦１．１であること。を要旨
とする。
【００１４】本発明をさらに詳細に説明すると次のよう
になる。まず、本発明で使用する黒鉛材料は、２９３Ｋ
〜６７３Ｋでの熱膨張係数が３．０〜４．０×１０-6／
Ｋの範囲である。熱膨張係数が３．０×１０-6／Ｋより
も小さい黒鉛材料や４．０×１０-6／Ｋを越える黒鉛材
料を使用すると、ＳｉＣとの熱膨張差に起因する応力が
発生し、割れやクラックが生じる。好ましくは、熱膨張
係数の範囲は、３．５〜４．０×１０-6／Ｋである。そ
の理由は、ＳｉＣの２９３Ｋ〜６７３Ｋでの熱膨張係数
は、３．５〜４．０×１０-6／Ｋであるため、熱膨張係
数差を殆ど無くすことができるからである。
になる。まず、本発明で使用する黒鉛材料は、２９３Ｋ
〜６７３Ｋでの熱膨張係数が３．０〜４．０×１０-6／
Ｋの範囲である。熱膨張係数が３．０×１０-6／Ｋより
も小さい黒鉛材料や４．０×１０-6／Ｋを越える黒鉛材
料を使用すると、ＳｉＣとの熱膨張差に起因する応力が
発生し、割れやクラックが生じる。好ましくは、熱膨張
係数の範囲は、３．５〜４．０×１０-6／Ｋである。そ
の理由は、ＳｉＣの２９３Ｋ〜６７３Ｋでの熱膨張係数
は、３．５〜４．０×１０-6／Ｋであるため、熱膨張係
数差を殆ど無くすことができるからである。
【００１５】次に、本発明では、２９３Ｋでの熱伝導率
が１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であるか、又は／及び、耐
熱衝撃係数が８０ｋＷ／ｍ以上である。好ましくは９０
ｋＷ／ｍ以上である。黒鉛材料の熱伝導率を向上させる
ことは、次に述べる耐熱衝撃係数（Ｒ）を向上させるに
だけにとどまらず、Ｓｉ単結晶装置の立ち上げ、即ち、
Ｓｉの引上までに要する時間を短縮できるので、熱効率
を向上させることができる。また、好ましくは熱伝導率
を１３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上にする。
が１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上であるか、又は／及び、耐
熱衝撃係数が８０ｋＷ／ｍ以上である。好ましくは９０
ｋＷ／ｍ以上である。黒鉛材料の熱伝導率を向上させる
ことは、次に述べる耐熱衝撃係数（Ｒ）を向上させるに
だけにとどまらず、Ｓｉ単結晶装置の立ち上げ、即ち、
Ｓｉの引上までに要する時間を短縮できるので、熱効率
を向上させることができる。また、好ましくは熱伝導率
を１３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上にする。
【００１６】耐熱衝撃係数（Ｒ）は、黒鉛材料では重要
な特性の一つであり、引っ張り強度（σ）：単位は（Ｍ
Ｐａ）、熱伝導率（κ）：単位は（Ｗ／（ｍ・Ｋ））、
熱膨張係数（α）：単位は（×１０-6／Ｋ）、弾性係数
（ヤング率と同じ内容を意味するものとする。）
（Ｅ）：単位は（ＧＰａ）、とすると、Ｒ＝（σκ／α
Ｅ）で示される。耐熱衝撃係数（Ｒ）の単位は（ｋＷ／
ｍ）である。
な特性の一つであり、引っ張り強度（σ）：単位は（Ｍ
Ｐａ）、熱伝導率（κ）：単位は（Ｗ／（ｍ・Ｋ））、
熱膨張係数（α）：単位は（×１０-6／Ｋ）、弾性係数
（ヤング率と同じ内容を意味するものとする。）
（Ｅ）：単位は（ＧＰａ）、とすると、Ｒ＝（σκ／α
Ｅ）で示される。耐熱衝撃係数（Ｒ）の単位は（ｋＷ／
ｍ）である。
【００１７】耐熱衝撃係数（Ｒ）は、上記熱伝導率、引
っ張り強度、熱膨張係数、弾性係数の４つの構成因子か
らなる。黒鉛材料の熱伝導率と引っ張り強度を大きくす
れば、耐熱衝撃係数（Ｒ）を大きくでき、このような構
成にすることによって、急速な加熱に適した黒鉛材料を
提供するという課題を解決できるのである。
っ張り強度、熱膨張係数、弾性係数の４つの構成因子か
らなる。黒鉛材料の熱伝導率と引っ張り強度を大きくす
れば、耐熱衝撃係数（Ｒ）を大きくでき、このような構
成にすることによって、急速な加熱に適した黒鉛材料を
提供するという課題を解決できるのである。
【００１８】また、本発明では、従来の黒鉛材料の熱膨
張係数（４．０〜５．０×１０-6／Ｋ）よりも熱膨張係
数を小さくして、ＳｉＣと近似させるようにしたので
（上記式の分母を小さくすることになる。）、耐熱衝撃
係数（Ｒ）を相対的に大きくしたことになり、熱衝撃に
非常に強い上に、ＳｉＣとの熱膨張差による応力発生が
なく、割れ、クラックが発生しない。
張係数（４．０〜５．０×１０-6／Ｋ）よりも熱膨張係
数を小さくして、ＳｉＣと近似させるようにしたので
（上記式の分母を小さくすることになる。）、耐熱衝撃
係数（Ｒ）を相対的に大きくしたことになり、熱衝撃に
非常に強い上に、ＳｉＣとの熱膨張差による応力発生が
なく、割れ、クラックが発生しない。
【００１９】つぎに、本発明では熱膨張係数の異方比が
１．１以下の黒鉛材料が好ましい。さらには、熱膨張係
数の異方比が１．０５以下の黒鉛材料が好ましい。例え
ば黒鉛ルツボについてみると、石英ルツボを均一に加熱
できるのでＳｉ融液の加熱ムラがない。したがって、Ｓ
ｉ単結晶の品質の向上に寄与できる。本発明では、等方
的に加圧成形を行った等方性黒鉛材料を使用することが
強度面から見てもさらに好ましい。異方比は、２９３Ｋ
〜６７３ＫまでのＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸方向の熱膨張係数を
測定し、最も大きい値と最も小さな値の比をいうものと
する。
１．１以下の黒鉛材料が好ましい。さらには、熱膨張係
数の異方比が１．０５以下の黒鉛材料が好ましい。例え
ば黒鉛ルツボについてみると、石英ルツボを均一に加熱
できるのでＳｉ融液の加熱ムラがない。したがって、Ｓ
ｉ単結晶の品質の向上に寄与できる。本発明では、等方
的に加圧成形を行った等方性黒鉛材料を使用することが
強度面から見てもさらに好ましい。異方比は、２９３Ｋ
〜６７３ＫまでのＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸方向の熱膨張係数を
測定し、最も大きい値と最も小さな値の比をいうものと
する。
【００２０】また、黒鉛材料のかさ密度は、１．７０Ｍ
ｇ／ｍ3 以上とすることが好ましい。ＳｉＣへの転化速
度はかさ密度と相関関係があり、気孔が大きい程、転化
速度が速くなる。かさ密度を１．７０Ｍｇ／ｍ3 以上に
すると、ＳｉＣの転化速度が抑えられる。
ｇ／ｍ3 以上とすることが好ましい。ＳｉＣへの転化速
度はかさ密度と相関関係があり、気孔が大きい程、転化
速度が速くなる。かさ密度を１．７０Ｍｇ／ｍ3 以上に
すると、ＳｉＣの転化速度が抑えられる。
【００２１】また、黒鉛材料の引っ張り強度は、２０Ｍ
Ｐａ以上、更に２５ＭＰａ以上とすることが好ましい。
引っ張り強度を大きくすることは、耐熱衝撃係数（Ｒ）
を向上させる上で重要な因子であるが、それだけにとど
まらず、Ｓｉ単結晶引上装置の運転開始時あるいは運転
中に発生するＳｉＯガスや、石英ルツボと黒鉛材料との
反応によって発生する熱応力に対するワレ防止に効果が
ある。
Ｐａ以上、更に２５ＭＰａ以上とすることが好ましい。
引っ張り強度を大きくすることは、耐熱衝撃係数（Ｒ）
を向上させる上で重要な因子であるが、それだけにとど
まらず、Ｓｉ単結晶引上装置の運転開始時あるいは運転
中に発生するＳｉＯガスや、石英ルツボと黒鉛材料との
反応によって発生する熱応力に対するワレ防止に効果が
ある。
【００２２】黒鉛材料の弾性係数は、１１ＧＰａ以下、
更に１０ＧＰａ以下とすることが好ましい。弾性係数を
小さくすることは、耐熱衝撃係数（Ｒ）を向上させる上
で重要な因子であるが、それだけにとどまらず、弾性係
数が１１ＧＰａよりも大きくなると、黒鉛材料自体が脆
弱となるので好ましくない。
更に１０ＧＰａ以下とすることが好ましい。弾性係数を
小さくすることは、耐熱衝撃係数（Ｒ）を向上させる上
で重要な因子であるが、それだけにとどまらず、弾性係
数が１１ＧＰａよりも大きくなると、黒鉛材料自体が脆
弱となるので好ましくない。
【００２３】前記黒鉛材料は、高純度化工程を経て不純
物が少なくなったものが好ましい。具体的は、灰化法に
よる全灰分量が２０ｐｐｍ以下が好ましく、更に５ｐｐ
ｍ以下が好ましい。
物が少なくなったものが好ましい。具体的は、灰化法に
よる全灰分量が２０ｐｐｍ以下が好ましく、更に５ｐｐ
ｍ以下が好ましい。
【００２４】上述した黒鉛材料は、Ｓｉ単結晶引上装置
の炉を構成する内部部品として最適である。図１におい
て、黒鉛ルツボ８、黒鉛ヒーター７の他にも、インナー
シールド１１、Ｓｉ蒸気等の漏れ防止用の上部シールド
１６、ロアーリング９、アッパーリング１２、スピルト
レー１５、シードチャック１等があり、これらも前記黒
鉛材料で構成することが好ましい。
の炉を構成する内部部品として最適である。図１におい
て、黒鉛ルツボ８、黒鉛ヒーター７の他にも、インナー
シールド１１、Ｓｉ蒸気等の漏れ防止用の上部シールド
１６、ロアーリング９、アッパーリング１２、スピルト
レー１５、シードチャック１等があり、これらも前記黒
鉛材料で構成することが好ましい。
【００２５】上述した黒鉛材料は、連続鋳造用ダイスや
ホットプレス用部品にも好適に使用できる。また、熱膨
張係数がＳｉＣと同じなので、エピタキシャル成長用の
ＳｉＣ被覆されたパンケーキバレルサセプター等の基材
にも最適という事はいうまでもない事である。また、Ｓ
ｉを扱うＣＶＤ炉やＣＶＲ炉の炉壁に用いられる黒鉛材
料製の壁材も表面の一部又は全部にＳｉＣ膜が形成され
るため、ＳｉＣの耐剥離性に優れた本発明に係る黒鉛材
料が基材として適している。さらに、耐ＳｉＣ性向上の
ために、予め黒鉛材料の表面の一部又は全部にＳｉＣ膜
を含浸又は／及び被覆により形成してなるＳｉＣ膜形成
黒鉛材料としても有効である。
ホットプレス用部品にも好適に使用できる。また、熱膨
張係数がＳｉＣと同じなので、エピタキシャル成長用の
ＳｉＣ被覆されたパンケーキバレルサセプター等の基材
にも最適という事はいうまでもない事である。また、Ｓ
ｉを扱うＣＶＤ炉やＣＶＲ炉の炉壁に用いられる黒鉛材
料製の壁材も表面の一部又は全部にＳｉＣ膜が形成され
るため、ＳｉＣの耐剥離性に優れた本発明に係る黒鉛材
料が基材として適している。さらに、耐ＳｉＣ性向上の
ために、予め黒鉛材料の表面の一部又は全部にＳｉＣ膜
を含浸又は／及び被覆により形成してなるＳｉＣ膜形成
黒鉛材料としても有効である。
【００２６】
【発明の実施の形態】本発明で引っ張り強度、熱伝導
率、弾性係数、熱膨張係数をコントロールして耐熱衝撃
係数を制御した黒鉛材料をルツボ又はヒーターとしてＳ
ｉ単結晶引き上げ装置などに使用した。
率、弾性係数、熱膨張係数をコントロールして耐熱衝撃
係数を制御した黒鉛材料をルツボ又はヒーターとしてＳ
ｉ単結晶引き上げ装置などに使用した。
【００２７】黒鉛材料は、石油コークス等のフィラー
（骨材）と、ピッチ等のバインダー（結合材）とを混合
し、これを所定の形状に成形したのち、熱処理によって
バインダーを炭素化固結させて形成される。この黒鉛材
料の熱膨張係数は、骨材自体を低い熱膨張係数のものに
選定することにより調整できる。また、引っ張り強度、
熱伝導率、弾性係数、熱膨張係数の各々も、骨材の熱的
性質及び物理的性質について適切なものを選定すること
により所定範囲に収めることができる。
（骨材）と、ピッチ等のバインダー（結合材）とを混合
し、これを所定の形状に成形したのち、熱処理によって
バインダーを炭素化固結させて形成される。この黒鉛材
料の熱膨張係数は、骨材自体を低い熱膨張係数のものに
選定することにより調整できる。また、引っ張り強度、
熱伝導率、弾性係数、熱膨張係数の各々も、骨材の熱的
性質及び物理的性質について適切なものを選定すること
により所定範囲に収めることができる。
【００２８】なお、本発明でいう引っ張り強度、熱伝導
率、弾性係数、熱膨張係数の測定方法及び条件は以下に
記載する。
率、弾性係数、熱膨張係数の測定方法及び条件は以下に
記載する。
【００２９】引っ張り強度と、弾性係数（ヤング率）に
ついては、各々日本工業規格（以下、ＪＩＳという。）
のＲ７２２２−１９９７、Ｒ７２０２−１９７９に準じ
て求めた。
ついては、各々日本工業規格（以下、ＪＩＳという。）
のＲ７２２２−１９９７、Ｒ７２０２−１９７９に準じ
て求めた。
【００３０】熱伝導率については、ＪＩＳ Ｒ１６１１
−１９９１に準じて求めた。
−１９９１に準じて求めた。
【００３１】熱膨張係数については、理学電機株式会社
製の熱機械分析装置（ＴＭＡ８３１０）で２９３Ｋ〜６
７３Ｋまでの熱膨張係数を求めた。
製の熱機械分析装置（ＴＭＡ８３１０）で２９３Ｋ〜６
７３Ｋまでの熱膨張係数を求めた。
【００３２】
【実施例】以下に本発明を実施例に基づき具体的に説明
するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるもの
ではない。
するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるもの
ではない。
【００３３】〔実施例１〕引っ張り強度が２５．５ＭＰ
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が３．９×１０-6／Ｋ、
弾性係数が９．８ＧＰａ、耐熱衝撃係数が８０ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．０５の等方性黒鉛を作製
した。この黒鉛材料を黒鉛ルツボに加工した後、２３０
０Ｋでジクロロジフルオロメタンを主成分とするハロゲ
ン含有ガスを５時間流して高純度化処理を行い、総灰分
が０．５ｐｐｍの超高純度黒鉛ルツボを得た。この黒鉛
ルツボをＣＺ装置に据え付けて直径が８インチのＳｉ単
結晶の引上を行った。
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が３．９×１０-6／Ｋ、
弾性係数が９．８ＧＰａ、耐熱衝撃係数が８０ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．０５の等方性黒鉛を作製
した。この黒鉛材料を黒鉛ルツボに加工した後、２３０
０Ｋでジクロロジフルオロメタンを主成分とするハロゲ
ン含有ガスを５時間流して高純度化処理を行い、総灰分
が０．５ｐｐｍの超高純度黒鉛ルツボを得た。この黒鉛
ルツボをＣＺ装置に据え付けて直径が８インチのＳｉ単
結晶の引上を行った。
【００３４】〔実施例２〕引っ張り強度が２８．５ＭＰ
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が４．０×１０-6／Ｋ、
弾性係数が１０．３ＧＰａ、耐熱衝撃係数が９０ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．０２の等方性黒鉛を使用
したこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチ
のＳｉ単結晶の引上を行った。
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１３０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が４．０×１０-6／Ｋ、
弾性係数が１０．３ＧＰａ、耐熱衝撃係数が９０ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．０２の等方性黒鉛を使用
したこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチ
のＳｉ単結晶の引上を行った。
【００３５】〔実施例３〕引っ張り強度が２６．４ＭＰ
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１３６Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が３．３×１０-6／Ｋ、
弾性係数が９．９ＧＰａ、耐熱衝撃係数が１１０ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．００の等方性黒鉛を使用
したこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチ
のＳｉ単結晶の引上を行った。
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１３６Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が３．３×１０-6／Ｋ、
弾性係数が９．９ＧＰａ、耐熱衝撃係数が１１０ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．００の等方性黒鉛を使用
したこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチ
のＳｉ単結晶の引上を行った。
【００３６】〔比較例１〕引っ張り強度が２７．４ＭＰ
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１０４Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が４．７×１０-6／Ｋ、
弾性係数が１０．３ＧＰａ、耐熱衝撃係数が５９ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．０５の等方性黒鉛を使用
したこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチ
のＳｉ単結晶の引上を行った。
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１０４Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が４．７×１０-6／Ｋ、
弾性係数が１０．３ＧＰａ、耐熱衝撃係数が５９ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．０５の等方性黒鉛を使用
したこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチ
のＳｉ単結晶の引上を行った。
【００３７】〔比較例２〕引っ張り強度が３１．４ＭＰ
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１２８Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が４．６×１０-6／Ｋ、
弾性係数が１１．８ＧＰａ、耐熱衝撃係数が７４ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．０３の等方性黒鉛を使用
したこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチ
のＳｉ単結晶の引上を行った。
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１２８Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が４．６×１０-6／Ｋ、
弾性係数が１１．８ＧＰａ、耐熱衝撃係数が７４ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．０３の等方性黒鉛を使用
したこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチ
のＳｉ単結晶の引上を行った。
【００３８】〔比較例３〕引っ張り強度が５３．９ＭＰ
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２９
３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が５．６×１０-6／Ｋ、弾
性係数が１３．２ＧＰａ、耐熱衝撃係数が５１ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．００の等方性黒鉛を使用
したこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチ
のＳｉ単結晶の引上を行った。
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が７０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２９
３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が５．６×１０-6／Ｋ、弾
性係数が１３．２ＧＰａ、耐熱衝撃係数が５１ｋＷ／
ｍ、熱膨張係数の異方比が１．００の等方性黒鉛を使用
したこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチ
のＳｉ単結晶の引上を行った。
【００３９】〔比較例４〕引っ張り強度が１５．３ＭＰ
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が２．０×１０-6／Ｋ、
弾性係数が１０ＧＰａ、耐熱衝撃係数が９２ｋＷ／ｍ、
熱膨張係数の異方比が１．３９の型押し黒鉛材を使用し
たこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチの
Ｓｉ単結晶の引上を行った。
ａ、２９３Ｋでの熱伝導率が１２０Ｗ／（ｍ・Ｋ）、２
９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が２．０×１０-6／Ｋ、
弾性係数が１０ＧＰａ、耐熱衝撃係数が９２ｋＷ／ｍ、
熱膨張係数の異方比が１．３９の型押し黒鉛材を使用し
たこと以外は実施例１と同様の条件で直径が８インチの
Ｓｉ単結晶の引上を行った。
【００４０】上記実施例１〜実施例３、比較例１〜比較
例４で使用した黒鉛ルツボの物理特性、Ｓｉ単結晶で使
用したときのルツボの使用回数、使用による変化、ワレ
時の反り量等を表１にまとめた。
例４で使用した黒鉛ルツボの物理特性、Ｓｉ単結晶で使
用したときのルツボの使用回数、使用による変化、ワレ
時の反り量等を表１にまとめた。
【００４１】
【表１】
【００４２】以上のことから、２９３Ｋ〜６７３Ｋの熱
膨張係数が３．０〜４．０×１０-6／Ｋの範囲を外れる
と、黒鉛ルツボや黒鉛ヒーターの表層部がＳｉＣに転化
されることによって熱膨張差を生じて割れやクラックを
生じ、少ない使用回数でライフエンドとなることがわか
る。また、熱応力以外に、２分割、３分割ルツボが反る
ことによってすき間が生じ、ヒーターの熱及び光が直接
石英ルツボにあたり、温度ムラの原因となり、単結晶Ｓ
ｉの欠陥が生ずることがある。耐熱衝撃係数が８０ｋＷ
／ｍよりも小さいと、急速な昇温によって黒鉛ルツボに
割れが発生する場合もある。また、異方比が１．１より
も大きな黒鉛ルツボを使用すると均熱性に劣る。比較例
４で得られたＳｉ単結晶はその後の分析により結晶欠陥
が発生していた。
膨張係数が３．０〜４．０×１０-6／Ｋの範囲を外れる
と、黒鉛ルツボや黒鉛ヒーターの表層部がＳｉＣに転化
されることによって熱膨張差を生じて割れやクラックを
生じ、少ない使用回数でライフエンドとなることがわか
る。また、熱応力以外に、２分割、３分割ルツボが反る
ことによってすき間が生じ、ヒーターの熱及び光が直接
石英ルツボにあたり、温度ムラの原因となり、単結晶Ｓ
ｉの欠陥が生ずることがある。耐熱衝撃係数が８０ｋＷ
／ｍよりも小さいと、急速な昇温によって黒鉛ルツボに
割れが発生する場合もある。また、異方比が１．１より
も大きな黒鉛ルツボを使用すると均熱性に劣る。比較例
４で得られたＳｉ単結晶はその後の分析により結晶欠陥
が発生していた。
【００４３】
【発明の効果】上述したように、繰り返しの急激な昇降
温だけでなくＳｉＯガスに常時曝され、表面がＳｉＣに
転化するようなＳｉ単結晶引上装置用部品例えば黒鉛ル
ツボや黒鉛ヒーターとして、或いはＳｉを含むガスに曝
されるＣＶＤ炉やＣＶＲ炉の炉壁材として、熱膨張係数
と耐熱衝撃係数又は及び熱伝導率を制御した本発明の黒
鉛材料を使用することによって、熱衝撃やＳｉＣ化によ
る割れ、クラックを生じることを抑制することができ
る。また、異方比を制御することによって均熱性に優れ
ている。さらに、熱伝導率も優れているので熱効率の面
でも省エネルギー化、操業時間の短縮化の面で非常に効
果的である。
温だけでなくＳｉＯガスに常時曝され、表面がＳｉＣに
転化するようなＳｉ単結晶引上装置用部品例えば黒鉛ル
ツボや黒鉛ヒーターとして、或いはＳｉを含むガスに曝
されるＣＶＤ炉やＣＶＲ炉の炉壁材として、熱膨張係数
と耐熱衝撃係数又は及び熱伝導率を制御した本発明の黒
鉛材料を使用することによって、熱衝撃やＳｉＣ化によ
る割れ、クラックを生じることを抑制することができ
る。また、異方比を制御することによって均熱性に優れ
ている。さらに、熱伝導率も優れているので熱効率の面
でも省エネルギー化、操業時間の短縮化の面で非常に効
果的である。
【図１】図１は、Ｓｉ単結晶引上装置の模式図である。
１ シードチャック ２ Ｓｉ種結晶 ３ Ｓｉ単結晶 ４ 石英ルツボ ５ 溶融多結晶Ｓｉ ６ 断熱材 ７ 黒鉛ヒーター ８ 黒鉛ルツボ ９ ロアーリング １０ 排気口 １１ インナーシールド １２ アッパーリング １３ チャンバー １４ のぞき窓 １５ スピルトレー １６ 上部シールド １７ 支持棒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/208 Ｈ０１Ｌ 21/208 Ｐ (72)発明者 米本 善則 香川県三豊郡大野原町中姫2181−２ 東洋 炭素株式会社内 (72)発明者 大河 由治 香川県三豊郡大野原町中姫2181−２ 東洋 炭素株式会社内 (72)発明者 佐々木 清秀 香川県三豊郡大野原町中姫2181−２ 東洋 炭素株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 ２９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が３．
０〜４．０×１０-6／Ｋ、２９３Ｋでの熱伝導率が１２
０Ｗ／（ｍ・Ｋ）以上、熱膨張係数の異方比が１．１以
下である黒鉛材料。 - 【請求項２】 ２９３Ｋ〜６７３Ｋの熱膨張係数が３．
０〜４．０×１０-6／Ｋ、耐熱衝撃係数が８０ｋＷ／ｍ
以上、熱膨張係数の異方比が１．１以下である黒鉛材
料。 - 【請求項３】 請求項１又は２に記載の前記黒鉛材料の
表面の一部又は全部にＳｉＣ膜を形成してなるＳｉＣ膜
形成黒鉛材料。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれかに記載の前記黒
鉛材料を用いたシリコン単結晶引上装置用部品。 - 【請求項５】 前記部品が黒鉛ルツボ又は黒鉛ヒーター
である請求項４記載のシリコン単結晶引上装置用部品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000107975A JP2000351670A (ja) | 1999-04-06 | 2000-04-05 | 黒鉛材料、ＳｉＣ膜形成黒鉛材料及びシリコン単結晶引上装置用部品 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11-99348 | 1999-04-06 | ||
| JP9934899 | 1999-04-06 | ||
| JP2000107975A JP2000351670A (ja) | 1999-04-06 | 2000-04-05 | 黒鉛材料、ＳｉＣ膜形成黒鉛材料及びシリコン単結晶引上装置用部品 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006109305A Division JP2006225262A (ja) | 1999-04-06 | 2006-04-12 | シリコン単結晶引上用黒鉛ルツボ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000351670A true JP2000351670A (ja) | 2000-12-19 |
Family
ID=26440492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000107975A Pending JP2000351670A (ja) | 1999-04-06 | 2000-04-05 | 黒鉛材料、ＳｉＣ膜形成黒鉛材料及びシリコン単結晶引上装置用部品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000351670A (ja) |
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002029885A (ja) * | 2000-07-05 | 2002-01-29 | Ibiden Co Ltd | ルツボ |
| JP2004521056A (ja) * | 2000-12-26 | 2004-07-15 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 凝集した内因性点欠陥が実質的に存在しない鉄濃度の低い単結晶シリコンの製造方法および製造装置 |
| US7387835B2 (en) | 2003-10-28 | 2008-06-17 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Silicon carbide-coated carbonaceous material and carbonaceous material to be coated with silicon carbide |
| RU2344992C1 (ru) * | 2007-06-08 | 2009-01-27 | Открытое Акционерное Общество "Челябинский Электродный завод" | Способ получения обожженных и графитированных углеродных материалов |
| JP2009200048A (ja) * | 2009-04-06 | 2009-09-03 | Toyo Tanso Kk | イオン注入装置用黒鉛部材 |
| JP2010503605A (ja) * | 2006-09-12 | 2010-02-04 | グラフテック、インターナショナル、ホールディングス、インコーポレーテッド | 低ｃｔｅ高等方性黒鉛 |
| JP2010173893A (ja) * | 2009-01-29 | 2010-08-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引き上げ装置のシードチャック及び単結晶の製造方法 |
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| KR101135040B1 (ko) | 2008-08-30 | 2012-04-13 | 쟈판 스파 쿼츠 가부시키가이샤 | 실리카 도가니의 제조 장치 |
| JP2014062004A (ja) * | 2012-09-20 | 2014-04-10 | Ibiden Co Ltd | 黒鉛ヒーター |
| US9212431B2 (en) | 2006-09-29 | 2015-12-15 | Sumco Techxiv Corporation | Silicon single crystal pulling device and graphite member used therein |
| US11453958B2 (en) | 2018-04-26 | 2022-09-27 | Showa Denko K.K. | Heat-insulating shield member and single crystal manufacturing apparatus having the same |
-
2000
- 2000-04-05 JP JP2000107975A patent/JP2000351670A/ja active Pending
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| EP2061651A4 (en) * | 2006-09-12 | 2012-11-28 | Graftech Int Holdings Inc | ISOTROPIC GRAPHITE WITH LOW HEAT EXTRACTION COEFFICIENT |
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| DE102019109551B4 (de) | 2018-04-26 | 2024-05-02 | Resonac Corporation | Wärmeisolierendes abschirmungselement und einkristall-herstellungsvorrichtung, welche dieses aufweist |
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