JP2012009090A - 磁気ディスクの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板上に、少なくとも磁性層と炭素系保護層と潤滑層を順次形成する磁気ディスクの製造方法において、分子構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ芳香族基またはホスファゼン環を有する潤滑剤化合物を含む潤滑剤組成物を上記保護層上に成膜して潤滑層を形成した後に、磁気ディスクに対して、酸素濃度が5体積%以下である窒素ガスまたは不活性ガス雰囲気下で、且つ雰囲気温度を50〜180℃の範囲に調整して紫外線照射を施す。
【選択図】なし
Description
しかしながら、ホスファゼン化合物を含む潤滑剤を用いて潤滑層を形成した場合、磁気ディスクの耐久性に影響する炭素系保護層との密着性が十分に得られないという問題がある。
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
基板上に、少なくとも磁性層と炭素系保護層と潤滑層を順次形成する磁気ディスクの製造方法であって、分子構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ芳香族基またはホスファゼン環を有する潤滑剤化合物を含む潤滑剤組成物を前記保護層上に成膜して前記潤滑層を形成した後に、磁気ディスクに対して、酸素濃度が5体積%以下である窒素ガスまたは不活性ガス雰囲気下で、且つ雰囲気温度を50〜180℃の範囲に調整して紫外線照射を施すことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
前記紫外線照射時の雰囲気温度が90〜140℃の範囲であることを特徴とする構成1に記載の磁気ディスクの製造方法。
(構成3)
前記紫外線照射に用いる光源は、少なくとも185nm近傍の波長域を含むことを特徴とする構成1又は2に記載の磁気ディスクの製造方法。
前記紫外線照射を施す磁気ディスクを収容する所定空間領域を、少なくとも紫外線照射側を該紫外線を透過する透明部材で形成した筐体で覆うとともに、前記筐体内に窒素ガスまたは不活性ガスを流入させながら、前記筐体の外側から筐体内の磁気ディスクに対して紫外線照射を施すことを特徴とする構成1乃至3のいずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
(構成5)
前記潤滑剤化合物は、芳香族基またはホスファゼン環のほかに極性基を有する化合物であることを特徴とする構成1乃至4のいずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする構成1乃至5のいずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
(構成7)
前記磁気ディスクは、起動停止機構がロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される垂直磁気記録ディスクであることを特徴とする構成1乃至6のいずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
つまり、本発明によれば、保護層との密着性に極めて優れた潤滑層を形成することができるので、近年の急速な高記録密度化に伴う磁気ヘッドの超低浮上量(5nmあるいはそれ以下)のもとで、また用途の多様化に伴う非常に厳しい環境耐性のもとで高信頼性を有する磁気ディスクが得られる。
また、構成3にあるように、前記紫外線照射に用いる光源は、紫外線照射による潤滑剤化合物と炭素系保護層のカーボンとの結合反応を起こさせるのに好適な(反応効率が高い)少なくとも185nm近傍の波長域を含むことが好ましい。
本発明は、基板上に、少なくとも磁性層と炭素系保護層と潤滑層を順次形成する磁気ディスクの製造方法であって、分子構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ芳香族基またはホスファゼン環を有する潤滑剤化合物を含む潤滑剤組成物を前記保護層上に成膜して前記潤滑層を形成した後に、磁気ディスクに対して、酸素濃度が5体積%以下である窒素ガスまたは不活性ガス雰囲気下で、且つ雰囲気温度を50〜180℃の範囲に調整して紫外線照射を施すことを特徴とする磁気ディスクの製造方法である。
以下に、本発明に用いられる上記ホスファゼン環を有する潤滑剤化合物の例示化合物を挙げるが、本発明はこれらの化合物には限定されない。
なお、潤滑層の形成方法はもちろん上記ディップ法には限らず、スピンコート法、スプレイ法、ペーパーコート法などの成膜方法を用いてもよい。
本発明においては、紫外線照射時の雰囲気温度を90〜140℃の範囲とすることが特に好ましい。
本発明における炭素系保護層においては、上記潤滑剤化合物の極性基と保護層との相互作用をよりいっそう高める観点からは、たとえば保護層の潤滑層側に窒素を含有させ、磁性層側に水素を含有させた組成傾斜層とすることが好適である。保護層の潤滑層側に窒素を含有させる方法としては、保護層成膜後の表面を窒素プラズマ処理して窒素イオンを打ち込む方法や、窒素化炭素を成膜する方法などが挙げられる。こうすることで、保護層に対する潤滑剤の密着性をさらに高めることができる。
本発明においては、上記基板の主表面の粗さは、Rmaxが3nm以下、Raが0.3nm以下の超平滑であることが好ましい。なお、ここでいう表面粗さRmax、Raは、JIS B0601の規定に基づくものである。
高記録密度化に好適な垂直磁気記録ディスクとしては、基板上に付着層、軟磁性層、下地層、磁性層(垂直磁気記録層)、炭素系保護層、潤滑層を備える構成が好適である。この場合、上記垂直磁気記録層の上に交換結合制御層を介して補助記録層を設けることも好適である。
(実施例1、比較例1)
本実施例による磁気ディスクは、基板上に、付着層、軟磁性層、第1下地層、第2下地層、磁性層、炭素系保護層、及び潤滑層が順次形成されてなる。
前記の例示No.1の潤滑剤化合物を以下のようにして製造した。
分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、両末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物に対して、アルカリ条件下(NaOH)で、レゾルシノールジグリシジルエーテルを反応させることにより製造した。
上記のようにして得られた化合物からなる潤滑剤に対して超臨界抽出法により適宜分子量分画を行った。
化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる2.5インチ型ガラスディスク(外径65mm、内径20mm、ディスク厚0.635mm)を準備し、ディスク基板とした。ディスク基板の主表面は、Rmaxが2.13nm、Raが0.20nmに鏡面研磨されている。
このディスク基板上に、DCマグネトロンスパッタリング法により、Arガス雰囲気中で、順次、Ti系の付着層、Fe系の軟磁性層、Ruの第1下地層、同じくRuの第2下地層、CoCrPt磁性層を成膜した。この磁性層は垂直磁気記録方式用磁性層である。
引き続き、プラズマCVD法により、ダイヤモンドライク炭素保護層を膜厚50Åで成膜した。
上記のように製造し、超臨界抽出法により分子量分画した潤滑剤化合物(前記例示化合物No.1)からなる潤滑剤(NMR法を用いて測定したMnが2800、分子量分散度が1.10)を、フッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に0.2重量%の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。この溶液を塗布液とし、保護層まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層を成膜した。
なお、上記光源には、光強度比が波長185nm:波長254nm=3:10である低圧水銀ランプ(110W)を使用した。また、上記のように筐体内に窒素ガスを流入させながら、かつ筐体の排気口から排気を行い、筐体内のガス圧が陽圧となるように窒素ガス流量を調節した。こうして筐体の内部はほぼ窒素ガスで置換され、酸素濃度は5体積%以下になっていた。また、紫外線照射時の筐体内部の雰囲気温度を50〜90℃(50℃以上90℃未満)の範囲に調整した。この温度調整は、ヒーターによる磁気ディスクの設置台の加熱、あるいは流入窒素ガスの冷却等により適宜行った。
また、紫外線照射時の筐体内部の雰囲気温度を90〜140℃(90℃以上140℃以下)の範囲に調整したこと以外は上記と同様にして100枚の磁気ディスク(実施例1−2の磁気ディスク)を作製した。
(1)グライド試験
グライドヘッドを備えたグライド試験機を用いて行った。なお、グライドヘッドの浮上量は5nmとし、欠陥が検出されない場合を合格品とし、欠陥が1つでも検出された場合は不合格とした。
LUL方式のHDD(5400rpm回転型)を準備し、浮上量が5nmの磁気ヘッドと実施例の磁気ディスクを搭載した。磁気ヘッドのスライダーはNPAB(負圧)スライダーであり、再生素子は磁気抵抗効果型素子(GMR素子)を搭載している。シールド部はFeNi系パーマロイ合金である。このLUL方式HDDに連続LUL動作を繰り返させて、故障が発生するまでに磁気ディスクが耐久したLUL回数を計測した。通常のHDDの使用環境下ではLUL回数が40万回を超えるには概ね10年程度の使用が必要と言われており、現状では60万回以上耐久すれば好適であるとされているので、60万回耐久した場合を合格品とした。
以上のグライド試験およびLUL耐久性試験の合格率を以下の表1に示した。
(潤滑剤の製造)
前記の例示No.5の潤滑剤化合物を以下のようにして製造した。
分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、両末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物に対して、アルカリ条件下(NaOH)で、レゾルシノールジグリシジルエーテルを反応させる(ただし、レゾルシノールジグリシジルエーテルに対して上記パーフルオロポリエーテル化合物を3当量反応させる)ことにより製造した。
上記のようにして得られた化合物からなる潤滑剤に対して超臨界抽出法により適宜分子量分画を行った。
こうして、紫外線照射時の雰囲気温度を実施例1及び比較例1と同様に変更して得られた実施例2−1〜2−2および比較例2−1〜2−2の各磁気ディスクについての評価を実施例1と同様に行った。
各磁気ディスクのグライド試験およびLUL耐久性試験の合格率を以下の表2に示した。
(潤滑剤の製造)
前記の例示化合物Bの潤滑剤化合物を以下のようにして製造した。
分子中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、両末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル化合物の2当量と1当量のシクロホスファゼンのフェノキシ4置換体を反応させる。次に、得られた化合物1当量とシクロホスファゼンのフェノキシ5置換体を反応させることにより、前記の例示潤滑剤化合物Bを製造した。
上記のようにして得られた化合物からなる潤滑剤に対して超臨界抽出法により適宜分子量分画を行った。
こうして、紫外線照射時の雰囲気温度を実施例1及び比較例1と同様に変更して得られた実施例3−1〜3−2、および紫外線照射時の筐体内部の雰囲気温度を140〜180℃(140℃超180℃以下)の範囲に調整したこと以外は上記と同様にして作製した磁気ディスク(実施例3−3の磁気ディスク)、並びに比較例3−1の各磁気ディスクについての評価を実施例1と同様に行った。
各磁気ディスクのグライド試験およびLUL耐久性試験の合格率を以下の表3に示した。
Claims (7)
- 基板上に、少なくとも磁性層と炭素系保護層と潤滑層を順次形成する磁気ディスクの製造方法であって、
分子構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ芳香族基またはホスファゼン環を有する潤滑剤化合物を含む潤滑剤組成物を前記保護層上に成膜して前記潤滑層を形成した後に、磁気ディスクに対して、酸素濃度が5体積%以下である窒素ガスまたは不活性ガス雰囲気下で、且つ雰囲気温度を50〜180℃の範囲に調整して紫外線照射を施すことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。 - 前記紫外線照射時の雰囲気温度が90〜140℃の範囲であることを特徴とする請求項1のいずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
- 前記紫外線照射に用いる光源は、少なくとも185nm近傍の波長域を含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気ディスクの製造方法。
- 前記紫外線照射を施す磁気ディスクを収容する所定空間領域を、少なくとも紫外線照射側は該紫外線を透過する透明部材で形成した筐体で覆うとともに、前記筐体内に窒素ガスまたは不活性ガスを流入させながら、前記筐体の外側から筐体内の磁気ディスクに対して紫外線照射を施すことを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
- 前記潤滑剤化合物は、芳香族基またはホスファゼン環のほかに極性基を有する化合物であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
- 前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
- 前記磁気ディスクは、起動停止機構がロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される垂直磁気記録ディスクであることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の磁気ディスクの製造方法。
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