JP2008028178A - 単結晶基板の評価方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】基板の表面及び内部の転位を検出できる基板の評価方法を提供する。
【解決手段】単結晶基板上10に形成された成長層(エピ層)12の表面をアルカリエッチングし、前記成長層の表面に第1のエッチピットを形成する工程と、異方性ドライエッチングにより前記成長層の一部又は全部を除去し、表出した観察面に第1のエッチピット14を転写する工程と、前記観察面をアルカリエッチングし、第2のエッチピット16を形成する工程と、を備え、前記観察面に形成された第1のエッチピット14と第2のエッチピット16とにより、基板10の表面及び内部に存在する転位を検出する基板10の評価方法である。
【選択図】図1
【解決手段】単結晶基板上10に形成された成長層(エピ層)12の表面をアルカリエッチングし、前記成長層の表面に第1のエッチピットを形成する工程と、異方性ドライエッチングにより前記成長層の一部又は全部を除去し、表出した観察面に第1のエッチピット14を転写する工程と、前記観察面をアルカリエッチングし、第2のエッチピット16を形成する工程と、を備え、前記観察面に形成された第1のエッチピット14と第2のエッチピット16とにより、基板10の表面及び内部に存在する転位を検出する基板10の評価方法である。
【選択図】図1
Description
本発明は、基板の評価方法に関する。
これまでの炭化珪素単結晶基板の評価方法には、溶融水酸化カリウムを用いたアルカリエッチングによって評価する方法がある。
この方法では、基板に転位が存在すると、その転位部分では結晶性が悪いために選択的にエッチングされてエッチピットが形成することを利用し、形成されたエッチピットの形状を観察したり、エッチピットの数を数え上げたりすることで、基板に含まれる転位を評価することができる(例えば、非特許文献1参照。)。
R.yakimova et al, 「Perferential etching of SiC crystals」, Diamond and Related Materials 6(1997)1456-1458
この方法では、基板に転位が存在すると、その転位部分では結晶性が悪いために選択的にエッチングされてエッチピットが形成することを利用し、形成されたエッチピットの形状を観察したり、エッチピットの数を数え上げたりすることで、基板に含まれる転位を評価することができる(例えば、非特許文献1参照。)。
R.yakimova et al, 「Perferential etching of SiC crystals」, Diamond and Related Materials 6(1997)1456-1458
しかしながら、上記の方法では、結晶最表面に現れている転位はエッチピットとして出現するが、結晶内部の転位については、正確に確認することができない。そのため、転位の数などが目標値以下であるとして品質をクリアした基板であっても、基板内部に存在する転位によって、実際には目標とする品質でない基板の可能性がある。
また、上記の方法では、基板内における転位の伝播の様子については評価することができない。
例えば、結晶成長においては、圧力変動や温度分布などの結晶成長条件や、結晶の表面処理状態などによって、転位が増加したり、逆に減少したり、或いは、転位の種類が転換したりする。その原因を推定するには、結晶成長方向において、転位がどのように変異しているのか、連続的に追跡する必要がある。
例えば、結晶成長においては、圧力変動や温度分布などの結晶成長条件や、結晶の表面処理状態などによって、転位が増加したり、逆に減少したり、或いは、転位の種類が転換したりする。その原因を推定するには、結晶成長方向において、転位がどのように変異しているのか、連続的に追跡する必要がある。
本発明の課題は、かかる従来の問題を解決するためになされたもので、基板の表面及び内部の転位を検出できる基板の評価方法を提供することである。
また、転位の伝播の様子を確認できる基板の評価方法を提供することである。
また、転位の伝播の様子を確認できる基板の評価方法を提供することである。
アルカリエッチングは、一般に表面の化学ポテンシャルが他の部位に比べて高いところで選択的にエッチングされる。このため、転位の存在する周辺部分などひずみが存在する部分が、選択的にエッチングされる。これにより、転位が存在する基板にアルカリエッチングを施すことによって、転位部分にエッチピットと呼ばれる凹部が形成される。このエッチピットの数を確認すれば、転位の存在を把握することができる。
しかし、アルカリエッチングは、結晶最表面に露出している転位が起点となり進行するので、結晶最表面に存在する転位については確認することができるが、結晶内部に存在する転位については、確認することができない。
例えば、結晶内部に存在する転位についても、アルカリエッチングによってエッチピットを形成して確認しようとすると、連続で長時間エッチングを行うことになり、その結果、エッチング初期に表れたエッチピットのサイズが巨大化し、エッチング面がエッチング初期に発生したエッチピットによって大きく荒れてしまう。したがって、この方法によって結晶内部の転位を観察することは殆ど不可能である。
例えば、結晶内部に存在する転位についても、アルカリエッチングによってエッチピットを形成して確認しようとすると、連続で長時間エッチングを行うことになり、その結果、エッチング初期に表れたエッチピットのサイズが巨大化し、エッチング面がエッチング初期に発生したエッチピットによって大きく荒れてしまう。したがって、この方法によって結晶内部の転位を観察することは殆ど不可能である。
また、アルカリエッチングによって、エッチング初期のエッチピットを観察した後、次に観察したい結晶内部が最表面に表出するまで機械研磨し、その面を再度アルカリエッチングすることによって、結晶内部の転位を確認する方法では、研磨厚さを精密に制御する非常に緻密な機械研磨技術が要求される。また、機械研磨後の最表面は、表面ひずみの少ない鏡面の状態に磨き上げないと、研磨歪みを起点としたエッチピットを新たに発生させる原因となる。更に、結晶成長過程における転位伝播を比較するためには、完全に同じ観察位置を正確に同定する必要がある。
これらの状況を勘案すると、機械研磨を用いるこの方法では、個々の作業工程が複雑であり、且つ繰り返し工程を必要とするため、作業性が低下する。
これらの状況を勘案すると、機械研磨を用いるこの方法では、個々の作業工程が複雑であり、且つ繰り返し工程を必要とするため、作業性が低下する。
更には、結晶内部の転位を評価するその他の方法としては、放射光によるX線トポグラフィなどを用いる方法も考えられるが、専用の大型測定装置を必要とし、定常的な評価手法には向かない。
そこで、請求項1に記載の単結晶基板を評価方法では、単結晶基板上に形成された成長層の表面をアルカリエッチングし、前記成長層の表面に第1のエッチピットを形成する工程と、異方性ドライエッチングにより前記成長層の一部又は全部を除去し、表出した観察面に第1のエッチピットを転写する工程と、前記観察面をアルカリエッチングし、第2のエッチピットを形成する工程と、を備え、前記観察面に形成された第1のエッチピットと第2のエッチピットとにより、基板の表面及び内部に存在する転位を検出する。
請求項1に記載の単結晶基板の評価方法では、まず、成長層の最表面に存在する転位を検出するために、アルカリエッチングを行って第1のエッチピットを形成する。次に、異方性ドライエッチングを施し成長層の一部又は全部を除去し、観察面を表出させる。このとき、ドライエッチングとして異方性ドライエッチングを採用するので、第1のエッチピットの位置及び形状が、略そのまま観察面に転写された形で形成される。その後、異方性ドライエッチングにより表出した観察面の表面をアルカリエッチングして第2のエッチピットを形成すると、観察面には、第1のエッチピットと第2のエッチピットが存在することとなる。
観察面に形成された第1のエッチピットと第2のエッチピットを電子顕微鏡などで観察することで、成長層表面と基板内部(成長層内部を含む。以下同様。)とに存在する転位を検出することができる。
観察面に形成された第1のエッチピットと第2のエッチピットを電子顕微鏡などで観察することで、成長層表面と基板内部(成長層内部を含む。以下同様。)とに存在する転位を検出することができる。
なお、異方性ドライエッチングは、エッチング速度を予め測定しておくなどの方法によって、エッチング深さを制御することが容易であるので、観察面を正確に表出させることができる。
したがって、請求項1に記載の発明によれば、基板表面及び基板内部に存在する転位を正確に確認することができる。
請求項2に記載の発明は、前記観察面に形成された第1のエッチピットと第2のエッチピットの数を検出することにより、基板の表面及び内部に存在する転位の数を検出することを特徴とする請求項1に記載の基板の評価方法である。
請求項1に記載の各工程を経て、形成された第1のエッチピットと第2のエッチピットの数を検出することによって、基板表面のみならず、基板内部に存在する転位の数を検出することができる。
請求項3に記載の発明は、前記観察面に形成された第1のエッチピットと第2のエッチピットとの位置関係を検出することにより、転位の伝播の状態を検出することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の基板の評価方法である。
本発明では、成長層(エピ層)表面に転位が存在すれば、第1のエッチピットが形成され、この第1のエッチピットは異方性ドライエッチングによって、観察面に略同一の形状及び位置に転写(形成)される。更に、異方性ドライエッチングにより表出した観察面に対して2回目のアルカリエッチングを行うと、観察面において転位が存在すれば観察面に第2のエッチピットが形成される。
ここで、第1のエッチピットが形成され、且つ第2のエッチピットも形成されている場合には、観察面に存在する転位が成長層表面にまで伝播していることがわかる。一方で、第1のエッチピットが形成されているが、第2のエッチピットが形成されていない場合には、観察面と最表層の間のいずれかの部分から新たに転位が発生していることがわかる。逆に、第1のエッチピットは形成されていないが、第2のエッチピットが形成されている場合には、観察面に存在した転位が、成長層表面まで伝播せず消滅していることがわかる。
また、第1のエッチピットと第2のエッチピットの位置関係が、結晶面のオフ角度から予想されるものと大きくずれている場合には、転位の種類が伝播の途中で変異しているか、転位の成長方向が変化している、ということがわかる。
また、第1のエッチピットと第2のエッチピットの位置関係が、結晶面のオフ角度から予想されるものと大きくずれている場合には、転位の種類が伝播の途中で変異しているか、転位の成長方向が変化している、ということがわかる。
このように、請求項3に記載の発明によれば、転位の伝播の状態を正確に検出することができる。
請求項4に記載の発明は、同条件のアルカリエッチングを施すことによって形成された第1のエッチピットと第2のエッチピットの位置関係を検出することにより、単結晶基板から成長層の表面まで伝播した貫通転位を判別し、判別された1つの貫通転位に起因する第1のエッチピットの底頂部と第2のエッチピットの底頂部の位置を検出し、検出した第1のエッチピットの底頂部と第2のエッチピットの底頂部の間の水平方向の距離と、異方性ドライエッチングによって除去した深さとから、貫通転位の角度を求めることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の基板の評価方法である。
基板に発生する転位の角度は、基板のオフ角度と等しいことが多いが、圧力変動や温度分布などの結晶成長条件や、結晶の表面処理状態などによって、必ずしも同じであると断定することはできない。したがって、正確な転位の角度を評価することが望まれる。
本発明の基板の評価方法では、第1のエッチピットと第2のエッチピットを形成する際のアルカリエッチングを同条件とすれば、転位に沿ってエッチピットが形成されるため正確な転位の角度を確認することができる。
本発明の基板の評価方法では、第1のエッチピットと第2のエッチピットを形成する際のアルカリエッチングを同条件とすれば、転位に沿ってエッチピットが形成されるため正確な転位の角度を確認することができる。
請求項5に記載の発明は、前記単結晶基板が、炭化珪素単結晶基板であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の基板の評価方法である。
本発明の基板の評価方法は、炭化珪素単結晶基板にも適用することができ、炭化珪素単結晶基板の転位の伝播の様子や、転位の数、或いは転位角度を正確に把握することができる。
本発明によれば、基板の表面及び内部の転位を検出でき、また転位の伝播の様子を確認することのできる基板の評価方法を提供することができる。
本発明の基板の評価方法は、単結晶基板上に形成された成長層(以下「エピ層」と称する場合がある。)の表面をアルカリエッチングし、前記成長層の表面に第1のエッチピットを形成する工程と、異方性ドライエッチングにより前記成長層の一部又は全部を除去し、表出した観察面に第1のエッチピットを転写する工程と、前記観察面をアルカリエッチングし、第2のエッチピットを形成する工程と、を備え、基板の表面及び内部に存在する転位を検出する。
以下、図1を参照しながら、本発明の基板20の評価方法を説明する。
以下、図1を参照しながら、本発明の基板20の評価方法を説明する。
図1(A)に示すように転位の種類は、タイプ(a)〜(e)の5種類に大きく分けることができる。
タイプ(a)の転位は、単結晶基板10に存在していた転位が成長層(エピ層)12でもそのまま角度を変えずに伝播しているものである。タイプ(b)の転位は、単結晶基板10には転位が存在していなかったのに、エピ層12では転位が発生しているものである。タイプ(c)の転位は、単結晶基板10に存在していた転位がエピ層12では消滅しているものである。タイプ(d)の転位は、単結晶基板10に存在していた転位がエピ層12では種類を変化させて伝播しているものである。タイプ(e)の転位は、単結晶基板10に存在していた転位がエピ層12では進展方向を変化させて伝播しているものである。
タイプ(a)の転位は、単結晶基板10に存在していた転位が成長層(エピ層)12でもそのまま角度を変えずに伝播しているものである。タイプ(b)の転位は、単結晶基板10には転位が存在していなかったのに、エピ層12では転位が発生しているものである。タイプ(c)の転位は、単結晶基板10に存在していた転位がエピ層12では消滅しているものである。タイプ(d)の転位は、単結晶基板10に存在していた転位がエピ層12では種類を変化させて伝播しているものである。タイプ(e)の転位は、単結晶基板10に存在していた転位がエピ層12では進展方向を変化させて伝播しているものである。
図1(B)に示すように、エピ層12表面にアルカリエッチングを施し、形成されたエッチピットの形状を観察すれば、エピ層12表面に存在する転位を評価することができるので、タイプ(c)以外の転位については、転位の数を数えることはできる。しかし、結晶内部に存在するタイプ(c)の転位については、存在を確認することができない。また、タイプ(b)〜(e)の転位については、単結晶基板に存在していた転位とは性質を変えているのにもかかわらず、転位の伝播の様子を確認することができない。
そこで本発明では、図1(B)に示すように単結晶基板10上に形成された成長層12の表面をアルカリエッチングし、前記成長層の表面に第1のエッチピット14を形成した後に、図1(C)に示すように異方性ドライエッチングを施し、成長層の一部又は全部を除去して、表出した観察面に第1のエッチピット14を転写する。なお、図1(C)では、異方性ドライエッチングによって成長層(エピ層)12の全部を除去して、単結晶基板10を表出させている。その後、図1(D)に示すように、異方性ドライエッチングによって表出された観察面(図1では単結晶基板)を再度アルカリエッチングし、第2のエッチピット16を形成する。
得られた第1のエッチピット14と第2のエッチピット16を確認することで、成長層12の表面のみならず、基板20の内部に存在する転位を検出することができる。詳しくは、第1のエッチピットと第2のエッチピットの数を検出することにより、基板20の表面及び内部に存在する転位の数を検出することができ、第1のエッチピット14と第2のエッチピット16の位置関係を検出することにより、転位の伝播の状態を検出することができる。更に、検出した第1のエッチピット14の底頂部A1と第2のエッチピット16の底頂部A2の間の水平方向の距離Aと、異方性ドライエッチングによって除去した深さBとから、貫通転位の角度を求めることができる。
以下では、本発明の基板の評価方法の各工程について、詳細に説明する。
以下では、本発明の基板の評価方法の各工程について、詳細に説明する。
−エッチピット形成工程−
図1(B)に示すように、転位を含む第1の単結晶基板10の表面に、アルカリエッチングを施し、エッチピット14を形成する。転位部は結晶性が悪いために選択的にエッチングされるので、エッチピット14が形成される。
なお、本発明ではオフ角度を有している単結晶基板に適用することができる。
図1(B)に示すように、転位を含む第1の単結晶基板10の表面に、アルカリエッチングを施し、エッチピット14を形成する。転位部は結晶性が悪いために選択的にエッチングされるので、エッチピット14が形成される。
なお、本発明ではオフ角度を有している単結晶基板に適用することができる。
形成するエッチピット径は、エッチピットが形成されたことが確認できれば特に限定されないが、0.5μm〜5μmであることが、異なるエッチピットが複数重なり合いにくく、個々の転位の数や種類を正確に判別し易いとの観点から好ましく、0.5μm〜2.0μmであることがより好ましい。
アルカリエッチングの条件としては、例えば、炭化珪素単結晶を溶融した水酸化カリウムでエッチングする場合には、420℃〜490℃程度で行うことが好ましい。珪素単結晶を水酸化カリウム水溶液でエッチングする場合には、60℃〜110℃程度で行うことが好ましい。
アルカリエッチングの条件としては、例えば、炭化珪素単結晶を溶融した水酸化カリウムでエッチングする場合には、420℃〜490℃程度で行うことが好ましい。珪素単結晶を水酸化カリウム水溶液でエッチングする場合には、60℃〜110℃程度で行うことが好ましい。
エッチングの時間は、所望のエッチピット径に合わせて、また単結晶の種類やエッチング温度などの条件に応じて、適宜調節することが好ましい。
また、アルカリに浸漬した後は、超純水で充分に洗浄し、乾燥する。
また、アルカリに浸漬した後は、超純水で充分に洗浄し、乾燥する。
−異方性ドライエッチング−
図1(C)に示すように異方性ドライエッチングを施し、成長層12の一部又は全部を除去して、表出した観察面に第1のエッチピット14を転写する。異方性ドライエッチングでは、基板の水平面では垂直方向へのエッチングが進行するのに対し、垂直面ではエッチングが抑制され、結果として垂直方向のトレンチが実現できる。このとき、表面にエッチピット14のような窪みが存在すると、この面から一様に削り取られるため、異方性ドライエッチング後の面には、エッチピット14が転写される。
なお、図1(C)では成長層12の全部を除去して、単結晶基板10表面を表出させているが、成長層12の一部のみを除去して、成長層中の転位の伝播の様子を観察することもできる。
図1(C)に示すように異方性ドライエッチングを施し、成長層12の一部又は全部を除去して、表出した観察面に第1のエッチピット14を転写する。異方性ドライエッチングでは、基板の水平面では垂直方向へのエッチングが進行するのに対し、垂直面ではエッチングが抑制され、結果として垂直方向のトレンチが実現できる。このとき、表面にエッチピット14のような窪みが存在すると、この面から一様に削り取られるため、異方性ドライエッチング後の面には、エッチピット14が転写される。
なお、図1(C)では成長層12の全部を除去して、単結晶基板10表面を表出させているが、成長層12の一部のみを除去して、成長層中の転位の伝播の様子を観察することもできる。
異方性ドライエッチングとしては、ECR(電子サイクロトロン共鳴)放電、HWP(ヘリコン波プラズマ)放電、RIE(反応性イオンエッチング)、ICP(高密度誘導型プラズマ)など、方法については制限無く適用することができるが、異方性ドライエッチング後の観察面の表面が粗いと、次工程で2回目のアルカリエッチングを行う際に、凹凸を起点にエッチピットを発生させ得るので、ドライエッチングの条件を適宜調節し、エッチング面を平滑にすることが望ましい。
具体的には、ドライエッチング条件は、エッチピット径が拡大し難く、エッチング後の表面荒れが少なくなるような条件となるように調節することが望ましい。
例えば、炭化珪素の基板を異方性ドライエッチングする場合には、SF6ガス、を用いることが、エッチピット径が拡大し難く、エッチング後の表面荒れが少なくなるとの観点から好ましく、更に、圧力、バイアス電圧などの条件を調節することが好ましい。
例えば、炭化珪素の基板を異方性ドライエッチングする場合には、SF6ガス、を用いることが、エッチピット径が拡大し難く、エッチング後の表面荒れが少なくなるとの観点から好ましく、更に、圧力、バイアス電圧などの条件を調節することが好ましい。
−2回目のアルカリエッチング−
図1(D)に示すように、異方性ドライエッチングによって表出された観察面(図1(C)では単結晶基板)を再度アルカリエッチングし、第2のエッチピット16を形成する。
第2のエッチピット16を形成する際のアルカリエッチング条件は、第1のアルカリエッチングの条件と異なる条件であってもよいが、下記に説明するように転位の角度を測定する場合には、第1のアルカリエッチング条件(温度、時間、アルカリ濃度)と同条件にする必要がある。
図1(D)に示すように、異方性ドライエッチングによって表出された観察面(図1(C)では単結晶基板)を再度アルカリエッチングし、第2のエッチピット16を形成する。
第2のエッチピット16を形成する際のアルカリエッチング条件は、第1のアルカリエッチングの条件と異なる条件であってもよいが、下記に説明するように転位の角度を測定する場合には、第1のアルカリエッチング条件(温度、時間、アルカリ濃度)と同条件にする必要がある。
−検出−
図1(D)に示すように、観察面には、第1のエッチピット14と第2のエッチピット16が形成されている。したがって、エッチピットの総数を数え上げることによって、成長層表面に存在する転位の数だけでなく、基板内部に存在する転位の数も確認することができる。その結果、転位の数などが目標値以下であるとして品質をクリアした基板については、高い信頼性をもって取り扱うことができる。
図1(D)に示すように、観察面には、第1のエッチピット14と第2のエッチピット16が形成されている。したがって、エッチピットの総数を数え上げることによって、成長層表面に存在する転位の数だけでなく、基板内部に存在する転位の数も確認することができる。その結果、転位の数などが目標値以下であるとして品質をクリアした基板については、高い信頼性をもって取り扱うことができる。
また、観察面に形成された第1のエッチピット14と第2のエッチピット16の位置関係を検出することにより、転位の伝播の状態を検出することができる。
例えば、観察面に第1のエッチピット14が形成され、且つ第2のエッチピット16も形成されている場合には、観察面に存在する転位が成長層12表面にまで伝播していることがわかり、タイプ(a)の転位であることが確認できる。一方で、第1のエッチピット14が形成されているが、第2のエッチピット16が形成されていない場合には、成長層12の途中で新たに転位が発生していることがわかり、タイプ(b)の転位であることが確認できる。逆に、第1のエッチピット14は形成されていないが、第2のエッチピット16が形成されている場合には、観察面に存在した転位が、成長層12表面まで伝播せず消滅していることがわかり、タイプ(c)の転位であることが確認できる。
また、第1のエッチピット14と第2のエッチピット16の位置関係が、結晶面のオフ角度から予想されるものと大きくずれている場合には、転位の種類が伝播の途中で変異しているタイプ(d)の転位であるか、転位の成長方向が変化しているタイプ(e)の転位であることがわかる。このとき第2のエッチピット16の形成位置が、予想されるエッチピット形状と同じであるが距離が異なる場合にはタイプ(e)であり、予想されるエッチピット形状と異なるのであればタイプ(d)である。
このように、観察面に形成された第1のエッチピット14と第2のエッチピット16の位置関係と形状を検出することにより、転位の伝播の状態を検出できる。
例えば、観察面に第1のエッチピット14が形成され、且つ第2のエッチピット16も形成されている場合には、観察面に存在する転位が成長層12表面にまで伝播していることがわかり、タイプ(a)の転位であることが確認できる。一方で、第1のエッチピット14が形成されているが、第2のエッチピット16が形成されていない場合には、成長層12の途中で新たに転位が発生していることがわかり、タイプ(b)の転位であることが確認できる。逆に、第1のエッチピット14は形成されていないが、第2のエッチピット16が形成されている場合には、観察面に存在した転位が、成長層12表面まで伝播せず消滅していることがわかり、タイプ(c)の転位であることが確認できる。
また、第1のエッチピット14と第2のエッチピット16の位置関係が、結晶面のオフ角度から予想されるものと大きくずれている場合には、転位の種類が伝播の途中で変異しているタイプ(d)の転位であるか、転位の成長方向が変化しているタイプ(e)の転位であることがわかる。このとき第2のエッチピット16の形成位置が、予想されるエッチピット形状と同じであるが距離が異なる場合にはタイプ(e)であり、予想されるエッチピット形状と異なるのであればタイプ(d)である。
このように、観察面に形成された第1のエッチピット14と第2のエッチピット16の位置関係と形状を検出することにより、転位の伝播の状態を検出できる。
更に、観察面に形成された第1のエッチピット14と第2のエッチピット16の位置関係を検出することにより、転位の角度を正確に測定することができる。その方法について、図2を参照しながら説明する。
まず、観察面に形成された第1のエッチピット14と第2のエッチピット16の位置関係を検出することによって単結晶基板10から成長層12の表面まで伝播した貫通転位を判別する。次に、判別された1つの貫通転位に起因する第1のエッチピット14の底頂部A1と第2のエッチピット16の底頂部A2の位置を検出し、検出した第1のエッチピット14の底頂部A1と第2のエッチピット16の底頂部A2の間の水平方向の距離Aを測定する。更に、異方性ドライエッチングによって除去した深さBを確認する。
第1のエッチピット14と第2のエッチピット16を形成する際のアルカリエッチングを同条件とすることで、第1のエッチピットの深さと第2のエッチピットの深さが同じになるので、異方性ドライエッチングによって除去した深さBを用い、図2に示すように、貫通転位の角度θを、tanθ=(A/B)(すなわち、θ=tan−1(A/B))から正確に求めることができる。
このように、本発明の方法であれば、貫通転位が螺旋転位であっても、その角度を正確に確認することができる。
まず、観察面に形成された第1のエッチピット14と第2のエッチピット16の位置関係を検出することによって単結晶基板10から成長層12の表面まで伝播した貫通転位を判別する。次に、判別された1つの貫通転位に起因する第1のエッチピット14の底頂部A1と第2のエッチピット16の底頂部A2の位置を検出し、検出した第1のエッチピット14の底頂部A1と第2のエッチピット16の底頂部A2の間の水平方向の距離Aを測定する。更に、異方性ドライエッチングによって除去した深さBを確認する。
第1のエッチピット14と第2のエッチピット16を形成する際のアルカリエッチングを同条件とすることで、第1のエッチピットの深さと第2のエッチピットの深さが同じになるので、異方性ドライエッチングによって除去した深さBを用い、図2に示すように、貫通転位の角度θを、tanθ=(A/B)(すなわち、θ=tan−1(A/B))から正確に求めることができる。
このように、本発明の方法であれば、貫通転位が螺旋転位であっても、その角度を正確に確認することができる。
図1に示した基板20の評価方法の手順を示したのが図3である。
−その他の工程−
図1(A)では、転位のタイプを5種類挙げたが、このような転位のタイプのほかに、成長層12の途中で転位が消滅する場合や、成長層12の途中で転位が新たに発生する場合などもある。そのため、積層方向において、成長層を細分化し、異方性ドライエッチングとアルカリエッチングとを繰り返し行うことで、転位の伝播の様子や転位の変異の様子を連続的に追跡することも重要である。
このように転位の様子を連続的に追跡するには、除去したエピ層の断面を観察面とし、その観察面に2回目のアルカリエッチングを施し、さらに、異方性ドライエッチングで成長層の一部を除去して、3回目のアルカリエッチングを施す、というように、異方性ドライエッチングとアルカリエッチングとを繰り返し行う。
この方法についての手順を図4に示す。
図1(A)では、転位のタイプを5種類挙げたが、このような転位のタイプのほかに、成長層12の途中で転位が消滅する場合や、成長層12の途中で転位が新たに発生する場合などもある。そのため、積層方向において、成長層を細分化し、異方性ドライエッチングとアルカリエッチングとを繰り返し行うことで、転位の伝播の様子や転位の変異の様子を連続的に追跡することも重要である。
このように転位の様子を連続的に追跡するには、除去したエピ層の断面を観察面とし、その観察面に2回目のアルカリエッチングを施し、さらに、異方性ドライエッチングで成長層の一部を除去して、3回目のアルカリエッチングを施す、というように、異方性ドライエッチングとアルカリエッチングとを繰り返し行う。
この方法についての手順を図4に示す。
以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、試薬、物質量とその割合、操作等は本発明の主旨から逸脱しない限り適宜変更することができる。従って本発明の範囲は以下の具体例に制限されるものではない。
[実施例1]
使用したSiC基板は、n型4H−SiCで、8°のオフ角を有する(0001)面の2インチウェハである。このSiC基板は厚さが350μmであり、このSiC基板の表面に5μmのSiCのエピタキシャル層を形成した。
基板の不純物密度は、5×1018cm−3であり、エピタキシャル層の不純物密度は、1×1016cm−3であった。
使用したSiC基板は、n型4H−SiCで、8°のオフ角を有する(0001)面の2インチウェハである。このSiC基板は厚さが350μmであり、このSiC基板の表面に5μmのSiCのエピタキシャル層を形成した。
基板の不純物密度は、5×1018cm−3であり、エピタキシャル層の不純物密度は、1×1016cm−3であった。
<アルカリエッチング>
溶融KOHに、上記エピ層を形成したSiC基板を490℃で1分間浸漬し、エッチングを行い、エッチピットを形成した。浸漬後、超純水で充分に超音波洗浄し、乾燥した。
溶融KOHに、上記エピ層を形成したSiC基板を490℃で1分間浸漬し、エッチングを行い、エッチピットを形成した。浸漬後、超純水で充分に超音波洗浄し、乾燥した。
<異方性ドライエッチング>
引き続き、融合結合型(ICP)RIEにより、表面層を除去した。エッチングにはSF6ガスを用いた。以下のエッチング条件で行った。
・ガス流量:7sscm
・圧力:0.1Pa
・バイアス電圧:50W
・ステージ温度:常温(20℃)
引き続き、融合結合型(ICP)RIEにより、表面層を除去した。エッチングにはSF6ガスを用いた。以下のエッチング条件で行った。
・ガス流量:7sscm
・圧力:0.1Pa
・バイアス電圧:50W
・ステージ温度:常温(20℃)
このときのエッチング速度は150nm/分であった。上記条件下で、40分間エッチングを行い、エピ層の全部を除去した。
<2回目のアルカリエッチング>
溶融KOHに、エピ層を除去したSiC基板を490℃で1分間浸漬し、エッチングを行い、エッチピットを形成した。浸漬後、超純水で充分に超音波洗浄し、乾燥した。
溶融KOHに、エピ層を除去したSiC基板を490℃で1分間浸漬し、エッチングを行い、エッチピットを形成した。浸漬後、超純水で充分に超音波洗浄し、乾燥した。
<転位の評価>
光学顕微鏡にて、2回のアルカリエッチングを施した試料の表面を観察した。その結果を、図5に示す。この試料では、転位の上記タイプ(a)と(c)が存在することが明らかとなり、1回目のアルカリエッチングで形成されたエッチピットと、2回目のアルカリエッチングにより形成されたエッチピットを明確に判別することができた。
詳細には、図5に示す光学顕微鏡写真では、転位の数が15個確認され、そのうち、タイプ(a)の転位は14個、タイプ(c)の転位は1個であった。タイプ(b)、(d)、(e)の転位は確認されなかった。
光学顕微鏡にて、2回のアルカリエッチングを施した試料の表面を観察した。その結果を、図5に示す。この試料では、転位の上記タイプ(a)と(c)が存在することが明らかとなり、1回目のアルカリエッチングで形成されたエッチピットと、2回目のアルカリエッチングにより形成されたエッチピットを明確に判別することができた。
詳細には、図5に示す光学顕微鏡写真では、転位の数が15個確認され、そのうち、タイプ(a)の転位は14個、タイプ(c)の転位は1個であった。タイプ(b)、(d)、(e)の転位は確認されなかった。
更に、タイプ(a)の転位(貫通転位)について転位の角度を求めるため、第1のエッチピットの底頂部と第2のエッチピットの底頂部の間の水平方向の距離Aを、走査型電子顕微鏡(SEM)によって確認したところ、850nmであった。また、異方性ドライエッチングによって除去した膜厚Bは6000nmであった。その結果、タイプ(a)の貫通転位の角度は、tanθ=(850/6000)から、θ=8.06°であることが判明した。
[比較例1]
実施例1と同様のSiC基板を用いて、実施例1と同様の条件でアルカリエッチングを行い、その後、超純水で充分に超音波洗浄し、乾燥した。しかしながら、その後の異方性ドライエッチング及び2回目のアルカリエッチングは行わなかった。
実施例1と同様のSiC基板を用いて、実施例1と同様の条件でアルカリエッチングを行い、その後、超純水で充分に超音波洗浄し、乾燥した。しかしながら、その後の異方性ドライエッチング及び2回目のアルカリエッチングは行わなかった。
アルカリエッチング後の基板表面を実施例1と同様の方法によって観察した。その様子を図6に示す。
図6に示す光学顕微鏡写真では、転位の数が全部で20個確認されたが、転位のタイプを分類することはできなかった。また基板表面に表出していないタイプ(c)の転位が存在するかについては確認することができなかった。
図6に示す光学顕微鏡写真では、転位の数が全部で20個確認されたが、転位のタイプを分類することはできなかった。また基板表面に表出していないタイプ(c)の転位が存在するかについては確認することができなかった。
10 単結晶基板
12 成長層(エピ層)
14 第1のエッチピット
16 第2のエッチピット
20 基板
12 成長層(エピ層)
14 第1のエッチピット
16 第2のエッチピット
20 基板
Claims (5)
- 単結晶基板上に形成された成長層の表面をアルカリエッチングし、前記成長層の表面に第1のエッチピットを形成する工程と、
異方性ドライエッチングにより前記成長層の一部又は全部を除去し、表出した観察面に第1のエッチピットを転写する工程と、
前記観察面をアルカリエッチングし、第2のエッチピットを形成する工程と、を備え、
前記観察面に形成された第1のエッチピットと第2のエッチピットとにより、基板の表面及び内部に存在する転位を検出する基板の評価方法。 - 前記観察面に形成された第1のエッチピットと第2のエッチピットの数を検出することにより、基板の表面及び内部に存在する転位の数を検出することを特徴とする請求項1に記載の基板の評価方法。
- 前記観察面に形成された第1のエッチピットと第2のエッチピットとの位置関係を検出することにより、転位の伝播の状態を検出することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の基板の評価方法。
- 同条件のアルカリエッチングを施すことによって形成された第1のエッチピットと第2のエッチピットの位置関係を検出することにより、観察面から成長層の表面まで伝播した貫通転位を判別し、
判別された1つの貫通転位に起因する第1のエッチピットの底頂部と第2のエッチピットの底頂部の位置を検出し、
検出した第1のエッチピットの底頂部と第2のエッチピットの底頂部の間の水平方向の距離と、異方性ドライエッチングによって除去した深さとから、貫通転位の角度を求めることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の基板の評価方法。 - 単結晶基板が、炭化珪素単結晶基板であることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の基板の評価方法。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
2006
- 2006-07-21 JP JP2006199553A patent/JP2008028178A/ja active Pending
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