JP2001279163A - シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜、これを用いた半導体素子及び多層配線板 - Google Patents
シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜、これを用いた半導体素子及び多層配線板Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 隣接する膜と十分な密着性を有し、Ｃｕダマ
シン工程におけるＣＭＰ工程）において剥離が起こらな
い低誘電率のシリカ系被膜を容易に歩留まりよく形成で
きるシリカ系被膜形成用塗布液、該塗布液を用いたシリ
カ系被膜の製造法、および信号遅延がない高品位で高信
頼性の半導体素子及び信号遅延がない高品位で高信頼性
の多層配線板を提供する。 【解決手段】 （Ａ）有機基含有量が１〜５０％であ
り、そのなかで不飽和結合を有する有機基含有量が１〜
５０％であるポリシロキサン（Ｂ）溶媒を含んでなるシ
リカ系被膜形成用塗布液、このシリカ系被膜形成用塗布
液を基板上に塗布、乾燥することを特徴とするシリカ系
被膜の製造法、この製造法により得られたシリカ系被膜
このシリカ系被膜を有する半導体素子並びにこのシリカ
系被膜を層間絶縁膜とした多層配線板。
シン工程におけるＣＭＰ工程）において剥離が起こらな
い低誘電率のシリカ系被膜を容易に歩留まりよく形成で
きるシリカ系被膜形成用塗布液、該塗布液を用いたシリ
カ系被膜の製造法、および信号遅延がない高品位で高信
頼性の半導体素子及び信号遅延がない高品位で高信頼性
の多層配線板を提供する。 【解決手段】 （Ａ）有機基含有量が１〜５０％であ
り、そのなかで不飽和結合を有する有機基含有量が１〜
５０％であるポリシロキサン（Ｂ）溶媒を含んでなるシ
リカ系被膜形成用塗布液、このシリカ系被膜形成用塗布
液を基板上に塗布、乾燥することを特徴とするシリカ系
被膜の製造法、この製造法により得られたシリカ系被膜
このシリカ系被膜を有する半導体素子並びにこのシリカ
系被膜を層間絶縁膜とした多層配線板。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリカ系被膜形成
用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜、これ
を用いた半導体装置及び多層配線板に関し、更に詳しく
は成膜性の良好なシリカ系被膜形成用塗布液、これを用
いたシリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜、半導体装置
及び多層配線板に関する。
用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜、これ
を用いた半導体装置及び多層配線板に関し、更に詳しく
は成膜性の良好なシリカ系被膜形成用塗布液、これを用
いたシリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜、半導体装置
及び多層配線板に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＬＳＩの高速化による配線の微細化に伴
い、配線間容量の増大による信号遅延時間の増大が問題
となってきている。従来から、比誘電率４．２程度のＣ
ＶＤ法によるＳｉＯ2膜が層間絶縁膜として用いられて
きたが、デバイスの配線間容量を低減し、ＬＳＩの動作
速度を向上するため、より低誘電率な膜が求められてい
る。
い、配線間容量の増大による信号遅延時間の増大が問題
となってきている。従来から、比誘電率４．２程度のＣ
ＶＤ法によるＳｉＯ2膜が層間絶縁膜として用いられて
きたが、デバイスの配線間容量を低減し、ＬＳＩの動作
速度を向上するため、より低誘電率な膜が求められてい
る。
【０００３】現在実用化されている低誘電率膜として
は、比誘電率３．５程度のＣＶＤ法で形成されるＳｉＯ
Ｆ膜が挙げられる。比誘電率２．５〜３．０の絶縁膜と
しては、有機ＳＯＧ（Spin On Glass）、有機ポリマー
等が、比誘電率２．５以下の絶縁膜に関しては膜中に空
隙を有するポーラス材が有力であると考えられ、盛んに
検討されている。
は、比誘電率３．５程度のＣＶＤ法で形成されるＳｉＯ
Ｆ膜が挙げられる。比誘電率２．５〜３．０の絶縁膜と
しては、有機ＳＯＧ（Spin On Glass）、有機ポリマー
等が、比誘電率２．５以下の絶縁膜に関しては膜中に空
隙を有するポーラス材が有力であると考えられ、盛んに
検討されている。
【０００４】ＬＳＩの多層配線化に伴い、グローバル平
坦化のためＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）
が必須となってきている。このＣＭＰプロセスに対応す
べく、絶縁膜には低誘電率特性、機械強度と隣接膜との
密着性が重要な特性として求められる。比誘電率３．０
未満の低誘電率膜として種々検討されている有機ＳＯ
Ｇ、有機ポリマーはＣＶＤ法により形成されるＳｉＯ2
膜、ＳｉＯＦ膜に比べ、比誘電率は低いが、隣接膜との
密着性が低い事が問題となっている。この密着性不足は
ＣＭＰ工程において絶縁膜と隣接膜の間での剥離を引き
起こす。比誘電率２．６以下の低誘電率膜にいたって
は、隣接膜との密着性がさらに低い。
坦化のためＣＭＰ（Chemical Mechanical Polishing）
が必須となってきている。このＣＭＰプロセスに対応す
べく、絶縁膜には低誘電率特性、機械強度と隣接膜との
密着性が重要な特性として求められる。比誘電率３．０
未満の低誘電率膜として種々検討されている有機ＳＯ
Ｇ、有機ポリマーはＣＶＤ法により形成されるＳｉＯ2
膜、ＳｉＯＦ膜に比べ、比誘電率は低いが、隣接膜との
密着性が低い事が問題となっている。この密着性不足は
ＣＭＰ工程において絶縁膜と隣接膜の間での剥離を引き
起こす。比誘電率２．６以下の低誘電率膜にいたって
は、隣接膜との密着性がさらに低い。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】請求項１〜４記載の発
明は、隣接する膜と十分な密着性を有し、ＬＳＩのＣＭ
Ｐ工程（特にＣｕダマシン工程におけるＣＭＰ工程、以
下も同じ）において剥離が起こらない低誘電率のシリカ
系被膜を容易に歩留まりよく形成できるシリカ系被膜形
成用塗布液を提供するものである。請求項５記載の発明
は、隣接する膜と十分な密着性を有し、ＬＳＩのＣＭＰ
工程において剥離が起こらない低誘電率のシリカ系被膜
を容易に歩留まりよく形成できるシリカ系被膜の製造法
を提供するものである。
明は、隣接する膜と十分な密着性を有し、ＬＳＩのＣＭ
Ｐ工程（特にＣｕダマシン工程におけるＣＭＰ工程、以
下も同じ）において剥離が起こらない低誘電率のシリカ
系被膜を容易に歩留まりよく形成できるシリカ系被膜形
成用塗布液を提供するものである。請求項５記載の発明
は、隣接する膜と十分な密着性を有し、ＬＳＩのＣＭＰ
工程において剥離が起こらない低誘電率のシリカ系被膜
を容易に歩留まりよく形成できるシリカ系被膜の製造法
を提供するものである。
【０００６】請求項６記載の発明は、隣接する膜と十分
な密着性を有し、ＬＳＩのＣＭＰ工程において剥離が起
こらない低誘電率のシリカ系被膜を提供するものであ
る。請求項７記載の発明は、信号遅延がない高品位で高
信頼性の半導体素子を提供するものである。請求項８記
載の発明は、信号遅延がない高品位で高信頼性の多層配
線板を提供するものである。
な密着性を有し、ＬＳＩのＣＭＰ工程において剥離が起
こらない低誘電率のシリカ系被膜を提供するものであ
る。請求項７記載の発明は、信号遅延がない高品位で高
信頼性の半導体素子を提供するものである。請求項８記
載の発明は、信号遅延がない高品位で高信頼性の多層配
線板を提供するものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）有機基
含有量が１〜５０％であり、そのなかで不飽和結合を有
する有機基含有量が１〜５０％であるポリシロキサン及
び（Ｂ）溶媒を含んでなるシリカ系被膜形成用塗布液に
関する。また、本発明は、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分に
加えて、さらに（Ｃ）熱分解性ポリマーを含んでなり、
（Ｂ）成分が（Ａ）成分及び（Ｃ）成分を均一に溶解す
る溶媒である前記のシリカ系被膜形成用塗布液に関す
る。
含有量が１〜５０％であり、そのなかで不飽和結合を有
する有機基含有量が１〜５０％であるポリシロキサン及
び（Ｂ）溶媒を含んでなるシリカ系被膜形成用塗布液に
関する。また、本発明は、（Ａ）成分及び（Ｂ）成分に
加えて、さらに（Ｃ）熱分解性ポリマーを含んでなり、
（Ｂ）成分が（Ａ）成分及び（Ｃ）成分を均一に溶解す
る溶媒である前記のシリカ系被膜形成用塗布液に関す
る。
【０００８】また、本発明は、不飽和結合を有する有機
基がビニル基である前記のシリカ系被膜形成用塗布液に
関する。また、本発明は、前記のシリカ系被膜形成用塗
布液から形成されたシリカ系被膜の比誘電率が２．６以
下であるシリカ系被膜形成用塗布液に関する。また、本
発明は、前記のシリカ系被膜形成用塗布液を基板上に塗
布、乾燥することを特徴とするシリカ系被膜の製造法に
関する。
基がビニル基である前記のシリカ系被膜形成用塗布液に
関する。また、本発明は、前記のシリカ系被膜形成用塗
布液から形成されたシリカ系被膜の比誘電率が２．６以
下であるシリカ系被膜形成用塗布液に関する。また、本
発明は、前記のシリカ系被膜形成用塗布液を基板上に塗
布、乾燥することを特徴とするシリカ系被膜の製造法に
関する。
【０００９】また、本発明は、前記のシリカ系被膜の製
造法により得られたシリカ系被膜に関する。また、本発
明は、前記のシリカ系被膜を有する半導体素子に関す
る。また、本発明は、前記のシリカ系被膜を層間絶縁膜
とした多層配線板に関する。
造法により得られたシリカ系被膜に関する。また、本発
明は、前記のシリカ系被膜を有する半導体素子に関す
る。また、本発明は、前記のシリカ系被膜を層間絶縁膜
とした多層配線板に関する。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に本発明を詳細に説明する。
本発明におけるポリシロキサンは、例えば、一般式
（Ｉ）
本発明におけるポリシロキサンは、例えば、一般式
（Ｉ）
【化１】 （式中、Ｒ1は炭素数１〜１８のアルキル基又は炭素数
６〜１４のアリール基を示し、Ｒ2は炭素数２〜１２の
不飽和結合を有する有機基を示し、Ｒ3は炭素数１〜６
のアルキル基を示し、ｎ及びｍは、０≦ｎ＋ｍ≦３を満
たすように選ばれる整数である）で表されるアルコキシ
シランを加水分解縮重合して製造できる。ｎが０でｍが
１〜３のアルコキシシランとｍが０でｎが１〜３のアル
コキシシランとを組み合わせて使用することが均質な膜
を形成する点から好ましい。
６〜１４のアリール基を示し、Ｒ2は炭素数２〜１２の
不飽和結合を有する有機基を示し、Ｒ3は炭素数１〜６
のアルキル基を示し、ｎ及びｍは、０≦ｎ＋ｍ≦３を満
たすように選ばれる整数である）で表されるアルコキシ
シランを加水分解縮重合して製造できる。ｎが０でｍが
１〜３のアルコキシシランとｍが０でｎが１〜３のアル
コキシシランとを組み合わせて使用することが均質な膜
を形成する点から好ましい。
【００１１】上記炭素数１〜１８のアルキル基として
は、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプ
ロピル基、ｎ−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチ
ル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、シクロヘ
キシル基、オクチル基、２−エチルヘキシル基、ノニル
基、デシル基、オクタデシル基等が挙げられる。上記炭
素数６〜１４のアリール基としては、例えば、フェニル
基、トリル基、アミノフェニル基、ナフチル基等が挙げ
られる。以上のなかでもメチル基及びフェニル基が好ま
しく、メチル基がより好ましい。
は、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプ
ロピル基、ｎ−ブチル基、sec−ブチル基、tert−ブチ
ル基、アミル基、イソアミル基、ヘキシル基、シクロヘ
キシル基、オクチル基、２−エチルヘキシル基、ノニル
基、デシル基、オクタデシル基等が挙げられる。上記炭
素数６〜１４のアリール基としては、例えば、フェニル
基、トリル基、アミノフェニル基、ナフチル基等が挙げ
られる。以上のなかでもメチル基及びフェニル基が好ま
しく、メチル基がより好ましい。
【００１２】炭素数２〜１２の不飽和結合を有する有機
基としては、例えば、ビニル基、アリル基、シクロヘキ
セニル基、メタクリロキシ基、メタクリロキシプロピル
基等のアルケニル基類、エチニル基、５−ヘキセニル基
等のアルキニル基類、３−アクリロキシプロピル基、メ
タクリロキシプロピル基、アセテート基等のカルボニル
を含む置換基類等が挙げられる。このなかでも、ビニル
基及びアリル基が好ましく、ビニル基がより好ましい。
基としては、例えば、ビニル基、アリル基、シクロヘキ
セニル基、メタクリロキシ基、メタクリロキシプロピル
基等のアルケニル基類、エチニル基、５−ヘキセニル基
等のアルキニル基類、３−アクリロキシプロピル基、メ
タクリロキシプロピル基、アセテート基等のカルボニル
を含む置換基類等が挙げられる。このなかでも、ビニル
基及びアリル基が好ましく、ビニル基がより好ましい。
【００１３】本発明において有機基含有量は、数式
（１）
（１）
【数１】 （数式（１）中、Ｒ1、Ｒ2、ｍ及びｎは、一般式（Ｉ）
と同意義である）で算出することができる。また、有機
基のなかで不飽和結合を有する有機基の含有量は、数式
（２）
と同意義である）で算出することができる。また、有機
基のなかで不飽和結合を有する有機基の含有量は、数式
（２）
【数２】 （数式（２）中、Ｒ1、Ｒ2、ｍ及びｎは、一般式（Ｉ）
と同意義である）で算出することができる。
と同意義である）で算出することができる。
【００１４】本発明では、有機基含有量は１〜５０％と
され、５〜４０％が好ましく、１０〜３０％がより好ま
しい。有機基含有量が１％未満では比誘電率を充分低く
できず、５０％を超えると密着性が劣る。また、有機基
のなかで不飽和結合を有する有機基の含有量は１〜５０
％とされ、５〜３０％が好ましく、１０〜２０％がより
好ましい。有機基のなかで不飽和結合を有する有機基の
含有量が１％未満では密着性が劣り、５０％を超えると
比誘電率を充分低くできない。
され、５〜４０％が好ましく、１０〜３０％がより好ま
しい。有機基含有量が１％未満では比誘電率を充分低く
できず、５０％を超えると密着性が劣る。また、有機基
のなかで不飽和結合を有する有機基の含有量は１〜５０
％とされ、５〜３０％が好ましく、１０〜２０％がより
好ましい。有機基のなかで不飽和結合を有する有機基の
含有量が１％未満では密着性が劣り、５０％を超えると
比誘電率を充分低くできない。
【００１５】一般式（Ｉ）で表されるアルコキシシラン
の加水分解縮合は常法により行うことができ、例えば、
アルコキシシランを、溶媒及び触媒の存在下に、水を添
加して反応させる方法がある。この場合、必要に応じて
加熱を行ってもよい。触媒としては塩酸、硝酸、硫酸な
どの無機酸、ギ酸、シュウ酸、酢酸などの有機酸が使用
できる。通常、生成物の分子量を、ゲルパーミエーショ
ンクロマトグラフィ（ＧＰＣ）により求めた標準ポリス
チレン換算重量平均分子量で５００〜１０，０００の範
囲に設定するのが好ましい。ついで必要に応じて系内に
存在する水や溶媒を蒸留などにより除去し、さらに触媒
をイオン交換樹脂などで除去してもよい。
の加水分解縮合は常法により行うことができ、例えば、
アルコキシシランを、溶媒及び触媒の存在下に、水を添
加して反応させる方法がある。この場合、必要に応じて
加熱を行ってもよい。触媒としては塩酸、硝酸、硫酸な
どの無機酸、ギ酸、シュウ酸、酢酸などの有機酸が使用
できる。通常、生成物の分子量を、ゲルパーミエーショ
ンクロマトグラフィ（ＧＰＣ）により求めた標準ポリス
チレン換算重量平均分子量で５００〜１０，０００の範
囲に設定するのが好ましい。ついで必要に応じて系内に
存在する水や溶媒を蒸留などにより除去し、さらに触媒
をイオン交換樹脂などで除去してもよい。
【００１６】本発明における（Ｂ）溶媒としては、例え
ば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノー
ル等のアルコール系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢
酸プロピル、酢酸ブチル等の酢酸エステル系溶媒、エチ
レングリコールモノメチルアセテート、エチレングリコ
ールジアセテート等のグリコールアセテート系溶媒、Ｎ
−メチル−２ピロリドン等のアミド系溶媒、グリコール
エーテル系溶媒、γ−ブチロラクトン等のラクトン系溶
媒が挙げられ、これらは、単独で又は２種類以上を組み
合わせて使用される。
ば、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノー
ル等のアルコール系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢
酸プロピル、酢酸ブチル等の酢酸エステル系溶媒、エチ
レングリコールモノメチルアセテート、エチレングリコ
ールジアセテート等のグリコールアセテート系溶媒、Ｎ
−メチル−２ピロリドン等のアミド系溶媒、グリコール
エーテル系溶媒、γ−ブチロラクトン等のラクトン系溶
媒が挙げられ、これらは、単独で又は２種類以上を組み
合わせて使用される。
【００１７】（Ｃ）熱分解性ポリマーを用いる場合、
（Ｂ）溶媒が（Ａ）成分及び（Ｃ）成分を均一に溶解す
る溶媒であることが好ましい。（Ｂ）溶媒の使用量は、
（Ａ）ポリシロキサン及び必要により使用する（Ｃ）熱
分解性ポリマーの合計の濃度が１〜２５重量％となるよ
うな量とすることが好ましい。
（Ｂ）溶媒が（Ａ）成分及び（Ｃ）成分を均一に溶解す
る溶媒であることが好ましい。（Ｂ）溶媒の使用量は、
（Ａ）ポリシロキサン及び必要により使用する（Ｃ）熱
分解性ポリマーの合計の濃度が１〜２５重量％となるよ
うな量とすることが好ましい。
【００１８】本発明における必要により使用する（Ｃ）
熱分解性ポリマーとしては、例えば、ポリ酢酸ビニル等
のビニルエステル系ポリマー、ポリメチルメタクリレー
ト等のメタクリル酸エステル系ポリマー、ポリメチルア
クリレート等のアクリル酸エステル系ポリマー、ポリビ
ニルアルコール、ポリエチレンイミン、フッ素樹脂など
があげられる。そのなかでも、ポリメチルメタクリレー
ト及びメチルメタクリレートとこれと共重合可能なモノ
マーとの共重合体好ましい。これらは、単独で又は２種
類以上を組み合わせて使用される。
熱分解性ポリマーとしては、例えば、ポリ酢酸ビニル等
のビニルエステル系ポリマー、ポリメチルメタクリレー
ト等のメタクリル酸エステル系ポリマー、ポリメチルア
クリレート等のアクリル酸エステル系ポリマー、ポリビ
ニルアルコール、ポリエチレンイミン、フッ素樹脂など
があげられる。そのなかでも、ポリメチルメタクリレー
ト及びメチルメタクリレートとこれと共重合可能なモノ
マーとの共重合体好ましい。これらは、単独で又は２種
類以上を組み合わせて使用される。
【００１９】（Ｃ）熱分解性ポリマーを用いる場合、そ
の使用量は、得られるシリカ系被膜の低誘電率化、機械
強度等の観点から、（Ａ）ポリシロキサン１００重量部
に対して３〜１００重量部であることが好ましく、１０
〜８０重量部であることがより好ましく、２０〜８０重
量部であることが特に好ましく、４０〜７０重量部であ
ることが極めて好ましい。
の使用量は、得られるシリカ系被膜の低誘電率化、機械
強度等の観点から、（Ａ）ポリシロキサン１００重量部
に対して３〜１００重量部であることが好ましく、１０
〜８０重量部であることがより好ましく、２０〜８０重
量部であることが特に好ましく、４０〜７０重量部であ
ることが極めて好ましい。
【００２０】シリカ系被膜（有機ＳＯＧ膜）の作製方法
としては、スピンコート法を用いるのが一般的である。
例えば、スピンコート後、ホットプレートでプリベーク
を行い、最後に炉を用いて最終硬化を行う。プリベーク
は５０〜３００℃の温度で１〜１８０分間程度、２〜３
枚のホットプレートを用いて低温から段階的に行う。最
終硬化温度は３００〜４５０℃で１〜１８０分間程度行
い、この雰囲気は、有機基の分解を防ぐため、通常は窒
素雰囲気を用いる。なお、この際の３００〜４００℃で
の加熱時に（Ｃ）熱分解性ポリマーが熱分解して消失す
る。
としては、スピンコート法を用いるのが一般的である。
例えば、スピンコート後、ホットプレートでプリベーク
を行い、最後に炉を用いて最終硬化を行う。プリベーク
は５０〜３００℃の温度で１〜１８０分間程度、２〜３
枚のホットプレートを用いて低温から段階的に行う。最
終硬化温度は３００〜４５０℃で１〜１８０分間程度行
い、この雰囲気は、有機基の分解を防ぐため、通常は窒
素雰囲気を用いる。なお、この際の３００〜４００℃で
の加熱時に（Ｃ）熱分解性ポリマーが熱分解して消失す
る。
【００２１】本発明により製造されるシリカ系被膜を半
導体素子及び多層配線板の層間絶縁膜として適応するこ
とにより、低誘電率、好ましくは２．６以下の低誘電
率、高絶縁耐性といった優れた電気特性、信号伝搬遅延
時間の低減などの高性能化を達成できる。
導体素子及び多層配線板の層間絶縁膜として適応するこ
とにより、低誘電率、好ましくは２．６以下の低誘電
率、高絶縁耐性といった優れた電気特性、信号伝搬遅延
時間の低減などの高性能化を達成できる。
【００２２】本発明における半導体素子とは、ダイオー
ド、トランジスタ、化合物半導体、サーミスタ、バリス
タ、サイリスタなどの個別半導体、ＤＲＡＭ（ダイナミ
ック・ランダム・アクセス・メモリー）、ＳＲＡＭ（ス
タティック・ランダム・アクセス・メモリー）、ＥＰＲ
ＯＭ（イレイザブル・プログラマブル、リード・オンリ
ー・メモリー）、マスクＲＯＭ（マスク・リード・オン
リー・メモリー）、ＥＥＰＲＯＭ（エレクトリカル・イ
レイザブル・プログラマブル・リード・オンリー・メモ
リー）、フラッシュメモリーなどの記憶素子、マイクロ
プロセッサー、ＤＳＰ、ＡＳＩＣなどの理論回路素子、
ＭＭＩＣ（モノリシック・マイクロウェーブ集積回路）
に代表される化合物半導体などの集積回路素子、混成集
積回路（ハイブリッドＩＣ）、発光ダイオード、電荷結
合素子などの光電変換素子などを意味する。
ド、トランジスタ、化合物半導体、サーミスタ、バリス
タ、サイリスタなどの個別半導体、ＤＲＡＭ（ダイナミ
ック・ランダム・アクセス・メモリー）、ＳＲＡＭ（ス
タティック・ランダム・アクセス・メモリー）、ＥＰＲ
ＯＭ（イレイザブル・プログラマブル、リード・オンリ
ー・メモリー）、マスクＲＯＭ（マスク・リード・オン
リー・メモリー）、ＥＥＰＲＯＭ（エレクトリカル・イ
レイザブル・プログラマブル・リード・オンリー・メモ
リー）、フラッシュメモリーなどの記憶素子、マイクロ
プロセッサー、ＤＳＰ、ＡＳＩＣなどの理論回路素子、
ＭＭＩＣ（モノリシック・マイクロウェーブ集積回路）
に代表される化合物半導体などの集積回路素子、混成集
積回路（ハイブリッドＩＣ）、発光ダイオード、電荷結
合素子などの光電変換素子などを意味する。
【００２３】本発明における多層配線板とは、ＭＣＭな
どの高密度配線板を含む。本発明の組成物より形成した
塗膜を層間絶縁膜として適用することにより、上記と同
じく信号伝搬遅延時間の低減などの高性能化と同時に高
信頼性を達成できる。
どの高密度配線板を含む。本発明の組成物より形成した
塗膜を層間絶縁膜として適用することにより、上記と同
じく信号伝搬遅延時間の低減などの高性能化と同時に高
信頼性を達成できる。
【００２４】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。な
お、比誘電率の測定には、０．１Ω以下の低抵抗シリコ
ンウエハーに０．５〜０．６μｍの硬化膜を作製したウ
エハーを用いた。硬化膜上にＡｌ電極を形成して、Ａｌ
電極とＳｉウエハーで形成されるコンデンサーの容量を
測定し、膜厚と電極面積から、計算により比誘電率を求
めた。容量測定は１MHzで行った。隣接膜との密着性の
評価は、シリコンウエハー上に膜厚０．４〜０．６μｍ
のシリカ系皮膜（絶縁膜）を形成し、ついで膜厚０．１
μｍのＳｉＯ2膜（ＣＶＤ法）あるいはアルミニウム皮
膜を積層した膜に対して、ＪＩＳ Ｋ５４００に準拠し
て碁盤目試験（テープ剥離試験）をおこない、剥離の程
度で判断した。
お、比誘電率の測定には、０．１Ω以下の低抵抗シリコ
ンウエハーに０．５〜０．６μｍの硬化膜を作製したウ
エハーを用いた。硬化膜上にＡｌ電極を形成して、Ａｌ
電極とＳｉウエハーで形成されるコンデンサーの容量を
測定し、膜厚と電極面積から、計算により比誘電率を求
めた。容量測定は１MHzで行った。隣接膜との密着性の
評価は、シリコンウエハー上に膜厚０．４〜０．６μｍ
のシリカ系皮膜（絶縁膜）を形成し、ついで膜厚０．１
μｍのＳｉＯ2膜（ＣＶＤ法）あるいはアルミニウム皮
膜を積層した膜に対して、ＪＩＳ Ｋ５４００に準拠し
て碁盤目試験（テープ剥離試験）をおこない、剥離の程
度で判断した。
【００２５】実施例１ ＣＨ3Ｓｉ(ＯＣＨ2ＣＨ3)3 １２４．６ｇと、ＣＨ2＝
ＣＨＳｉ(ＯＣＨ2ＣＨ3)3 ５６．４ｇとをプロピレン
グリコールモノプロピルエーテル１２０ｇに溶解し、こ
れに水５４ｇと硝酸０．１ｇの混合液を１時間で滴下し
た後、さらに室温で２４時間反応させポリシロキサン溶
液を得た（ポリシロキサンの有機基含有量が２６．３％
であり、そのなかで不飽和結合を有する有機基含有量が
１１．５％）。
ＣＨＳｉ(ＯＣＨ2ＣＨ3)3 ５６．４ｇとをプロピレン
グリコールモノプロピルエーテル１２０ｇに溶解し、こ
れに水５４ｇと硝酸０．１ｇの混合液を１時間で滴下し
た後、さらに室温で２４時間反応させポリシロキサン溶
液を得た（ポリシロキサンの有機基含有量が２６．３％
であり、そのなかで不飽和結合を有する有機基含有量が
１１．５％）。
【００２６】次に、ポリメチルメタクリレートのγ−ブ
チロラクトン溶液（濃度２０重量％）をポリシロキサン
溶液と重量比７：３の比率で混合した後、室温で３日間
放置し、これをシリカ系被膜形成用塗布液とした。スピ
ナーを用いて、前記塗布液を２０００min-1で６インチ
シリコンウエハー上に塗布した後、１５０℃さらに２５
０℃に制御されたホットプレートで各１分間乾燥し、つ
いで電気炉で４００℃窒素中１時間焼成したところ、無
色透明でクラックのない被膜が得られた。この被膜の膜
厚を測定したところ０．５０μｍであった。
チロラクトン溶液（濃度２０重量％）をポリシロキサン
溶液と重量比７：３の比率で混合した後、室温で３日間
放置し、これをシリカ系被膜形成用塗布液とした。スピ
ナーを用いて、前記塗布液を２０００min-1で６インチ
シリコンウエハー上に塗布した後、１５０℃さらに２５
０℃に制御されたホットプレートで各１分間乾燥し、つ
いで電気炉で４００℃窒素中１時間焼成したところ、無
色透明でクラックのない被膜が得られた。この被膜の膜
厚を測定したところ０．５０μｍであった。
【００２７】この被膜上にアルミニウム被膜０．１μｍ
をスパッタ法で形成し、ＬＦインピーダンスメータを用
いて、試料の誘電率を周波数１MHzで測定したところ
２．６であった。この被膜上に、膜厚０．１μｍのＳｉ
Ｏ2膜（ＣＶＤ法）を積層した膜に対して、ＪＩＳ Ｋ
５４００に準拠して碁盤目試験（テープ剥離試験）をお
こなったところ、剥がれは観測されなかった。
をスパッタ法で形成し、ＬＦインピーダンスメータを用
いて、試料の誘電率を周波数１MHzで測定したところ
２．６であった。この被膜上に、膜厚０．１μｍのＳｉ
Ｏ2膜（ＣＶＤ法）を積層した膜に対して、ＪＩＳ Ｋ
５４００に準拠して碁盤目試験（テープ剥離試験）をお
こなったところ、剥がれは観測されなかった。
【００２８】比較例１ ＣＨ3Ｓｉ(ＯＣＨ2ＣＨ3)3 １７８ｇをプロピレングリ
コールモノプロピルエーテル４００ｇに溶解し、これに
水５０ｇと硝酸０．１ｇの混合液を１時間で滴下した
後、さらに室温で２４時間反応させポリシロキサン溶液
を得（ポリシロキサンの有機基含有量が２２．４％であ
り、そのなかで不飽和結合を有する有機基含有量が０
％）、これをシリカ系被膜形成用塗布液とした。スピナ
ーを用いて、前記塗布液を２０００min-1で６インチシ
リコンウエハー上に塗布した後、１５０℃さらに２５０
℃に制御されたホットプレートで各１分間乾燥し、つい
で電気炉で４００℃窒素中１時間焼成したところ、無色
透明でクラックのない被膜が得られた。この被膜の膜厚
を測定したところ０．５０μｍであった。
コールモノプロピルエーテル４００ｇに溶解し、これに
水５０ｇと硝酸０．１ｇの混合液を１時間で滴下した
後、さらに室温で２４時間反応させポリシロキサン溶液
を得（ポリシロキサンの有機基含有量が２２．４％であ
り、そのなかで不飽和結合を有する有機基含有量が０
％）、これをシリカ系被膜形成用塗布液とした。スピナ
ーを用いて、前記塗布液を２０００min-1で６インチシ
リコンウエハー上に塗布した後、１５０℃さらに２５０
℃に制御されたホットプレートで各１分間乾燥し、つい
で電気炉で４００℃窒素中１時間焼成したところ、無色
透明でクラックのない被膜が得られた。この被膜の膜厚
を測定したところ０．５０μｍであった。
【００２９】この被膜上にアルミニウム被膜０．１μｍ
をスパッタ法で形成し、試料の誘電率をＬＦインピーダ
ンスメータを用いて周波数１MHzで測定したところ２．
８であった。次に、実施例１と同様にして各測定を行い
結果を表１に示した。
をスパッタ法で形成し、試料の誘電率をＬＦインピーダ
ンスメータを用いて周波数１MHzで測定したところ２．
８であった。次に、実施例１と同様にして各測定を行い
結果を表１に示した。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【発明の効果】請求項１〜４記載のシリカ系被膜形成用
塗布液は、隣接する膜と十分な密着性を有し、ＬＳＩの
ＣＭＰ工程（特にＣｕダマシン工程におけるＣＭＰ工
程、以下も同じ）において剥離が起こらない低誘電率の
シリカ系被膜を容易に歩留まりよく形成できるものであ
る。請求項５記載のシリカ系被膜の製造法は、隣接する
膜と十分な密着性を有し、ＬＳＩのＣＭＰ工程において
剥離が起こらない低誘電率のシリカ系被膜を容易に歩留
まりよく形成できるものである。
塗布液は、隣接する膜と十分な密着性を有し、ＬＳＩの
ＣＭＰ工程（特にＣｕダマシン工程におけるＣＭＰ工
程、以下も同じ）において剥離が起こらない低誘電率の
シリカ系被膜を容易に歩留まりよく形成できるものであ
る。請求項５記載のシリカ系被膜の製造法は、隣接する
膜と十分な密着性を有し、ＬＳＩのＣＭＰ工程において
剥離が起こらない低誘電率のシリカ系被膜を容易に歩留
まりよく形成できるものである。
【００３２】請求項６記載のシリカ系被膜は、隣接する
膜と十分な密着性を有し、ＬＳＩのＣＭＰ工程において
剥離が起こらない低誘電率のものである。請求項７記載
の半導体素子は、信号遅延がない高品位で高信頼性のも
のである。請求項８記載の多層配線板は、信号遅延がな
い高品位で高信頼性のものである。
膜と十分な密着性を有し、ＬＳＩのＣＭＰ工程において
剥離が起こらない低誘電率のものである。請求項７記載
の半導体素子は、信号遅延がない高品位で高信頼性のも
のである。請求項８記載の多層配線板は、信号遅延がな
い高品位で高信頼性のものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/90 Ｑ (72)発明者 野部 茂 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎事業所内 (72)発明者 榎本 和宏 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎事業所内 (72)発明者 寺田 信子 茨城県日立市東町四丁目13番１号 日立化 成工業株式会社山崎事業所内 Ｆターム(参考） 4G072 AA25 BB09 FF09 HH30 JJ16 LL13 LL15 MM37 NN21 RR05 SS01 UU01 4J038 CD101 CD102 CF021 CF022 CG141 CG142 DL061 DL062 FA241 FA242 GA02 GA15 JA18 JA26 JA54 JA57 JA69 JA70 JB12 JB27 KA06 LA03 MA07 MA10 NA21 PA19 PB09 PC08 5F033 HH11 MM01 RR04 RR25 SS22 VV00 VV16 XX14 XX24 XX27
Claims (8)
- 【請求項１】 （Ａ）有機基含有量が１〜５０％であ
り、そのなかで不飽和結合を有する有機基含有量が１〜
５０％であるポリシロキサン及び（Ｂ）溶媒を含んでな
るシリカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項２】 （Ａ）成分及び（Ｂ）成分に加えて、さ
らに（Ｃ）熱分解性ポリマーを含んでなり、（Ｂ）成分
が（Ａ）成分及び（Ｃ）成分を均一に溶解する溶媒であ
る請求項１記載のシリカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項３】 不飽和結合を有する有機基がビニル基で
ある請求項１又は２記載のシリカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項４】 請求項１、２又は３記載のシリカ系被膜
形成用塗布液から形成されたシリカ系被膜の比誘電率が
２．６以下であるシリカ系被膜形成用塗布液。 - 【請求項５】 請求項１、２又は３記載のシリカ系被膜
形成用塗布液を基板上に塗布、乾燥することを特徴とす
るシリカ系被膜の製造法。 - 【請求項６】 請求項５記載の製造法により得られたシ
リカ系被膜。 - 【請求項７】 請求項６記載のシリカ系被膜を有する半
導体素子。 - 【請求項８】 請求項７記載のシリカ系被膜を層間絶縁
膜とした多層配線板。
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|---|---|---|---|
| JP2000096767A JP2001279163A (ja) | 2000-03-31 | 2000-03-31 | シリカ系被膜形成用塗布液、シリカ系被膜の製造法、シリカ系被膜、これを用いた半導体素子及び多層配線板 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2001279163A (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7291567B2 (en) | 2004-07-23 | 2007-11-06 | Jsr Corporation | Silica-based film, method of forming the same, composition for forming insulating film for semiconductor device, interconnect structure, and semiconductor device |
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-
2000
- 2000-03-31 JP JP2000096767A patent/JP2001279163A/ja active Pending
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