ITBO990695A1 - Metodo ed impianto per la liofilizzazione di una miscela liquida . - Google Patents

Description

D E S C R I Z I O N E

della domanda di brevetto per invenzione industriale

La presente invenzione è relativa ad un metodo per la liofilizzazione di una miscela liquida, in particolare di una miscela liquida per alimenti, medicinali fertilizzanti detersivi cosmetici catalizzatori, o enzimi.

Nel settore della liofilizzazione delle miscele liquide, è noto di congelare una miscela liquida ad una temperatura inferiore alla temperatura eutettica per formare una miscela congelata; di macinare la miscela congelata stessa in una pluralità di cristalli congelati; e di liofilizzare i citati cristalli congelati in modo da ottenere dei cristalli liofilizzati disidratati in maniera sostanzialmente completa.

Le metodologie seguite per liofilizzare i citati cristalli congelati sono generalmente di due tipi.

Secondo una prima metodologia, i cristalli congelati vengono sottoposti ad una liofilizzazione a pressione atmosferica, che consiste sostanzialmente in una sublimazione dei cristalli congelati stessi realizzata fornendo il calore di sublimazione tramite una sorgente radiante, ed assorbendo il vapore generato durante la sublimazione tramite degli adsorbenti chimici.

Secondo l'altra delle due metodologie note sopra menzionate, i cristalli congelati vengono sottoposti ad una liofilizzazione sottovuoto, che consiste sostanzialmente in 'una sublimazione dei cristalli congelati stessi realizzata fornendo il calore di sublimazione per conduzione e/o irraggiamento, sfruttando il gradiente di tensione di vapore generato da una pompa per il vuoto, ed assorbendo il vapore generato durante la sublimazione per condensazione del vapore stesso su di una superficie di raffreddamento mantenuta ad una temperatura inferiore alla temperatura di sublimazione dei cristalli congelati.

Dal momento che i cristalli congelati presentano forme relativamente irregolari, dimensioni relativamente elevate, e distribuzioni relativamente disomogenee delle sostanze in essi contenute, le due metodologie di liofilizzazione note del tipo sopra descritto presentano alcuni inconvenienti.

Con riferimento alla liofilizzazione a pressione atmosferica, ciascun cristallo congelato deve essere esposto alla citata sorgente radiante per un intervallo di tempo sufficiente a consentire la liofilizzazione completa del cristallo congelato stesso; di conseguenza, il cristallo congelato può essere sottoposto ad un surriscaldamento eccessivo, che può alterare e/o danneggiare la composizione del relativo cristallo liofilizzato.

Con riferimento alla liofilizzazione sottovuoto, la stessa presenta una durata ed un costo relativamente elevati dal momento che la superficie complessiva di sublimazione dei cristalli . congelati ha un valore relativamente ridotto, e che tale metodologia richiede almeno due superfici di raffreddamento, di cui una in esercizio, e l'altra in scongelamento.

Scopo della presente invenzione è di fornire un metodo per la liofilizzazione di una miscela liquida che sia esente dagli inconvenienti sopra esposti.

Secondo la presente invenzione viene fornito un metodo per la liofilizzazione di una miscela liquida caratterizzato dal fatto di comprendere una fase di nebulizzazione, nella quale una miscela liquida viene nebulizzata in una pluralità di gocce liquide; una fase di congelamento, nella quale le dette gocce liquide vengono congelate in modo da formare relative gocce congelate; ed una fase di liofilizzazione, in cui le gocce congelate stesse vengono disidratate in maniera sostanzialmente completa.

La presente invenzione è, inoltre, relativa ad un impianto per la liofilizzazione di una miscela liquida.

Secondo la presente invenzione viene realizzato un impianto per la liofilizzazione di una miscela liquida caratterizzato dal fatto di comprendere mezzi nebulizzatori per nebulizzare una miscela liquida in una pluralità di gocce liquide; mezzi di congelamento per raffreddare le dette gocce liquide in modo da formare relative gocce congelate; e mezzi di liofilizzazione per disidratare in maniera sostanzialmente completa le gocce congelate stesse.

La presente invenzione verrà ora descritta con riferimento ai disegni annessi, che ne illustrano degli esempi di attuazione non limitativi, in cui:

la figura 1 è una vista in elevazione laterale e con parti in sezione di una preferita forma di attuazione dell'impianto della presente invenzione;

la figura 2 è una sezione assiale di un particolare della figura 1;

la figura 3 è una vista prospettica esplosa di un particolare della figura 2; e

la figura 4 è una vista in elevazione laterale e con parti in sezione di una variante dell'impianto della figura 1.

Con riferimento alla figura 1, con 1 è indicato nel suo complesso un impianto per la liofilizzazione di una miscela liquida 2 comprendente una unità 3 di nebulizzazione e congelamento ed una unità 4 di liofilizzazione .

L'unità 3 comprende un contenitore 5 cilindrico, il quale è conformato sostanzialmente a tazza, presenta un asse 6 longitudinale sostanzialmente verticale, è limitato superiormente da un coperchio 7 estendentesi perpendicolarmente all'asse 6 stesso, e presenta una estremità 8 inferiore sostanzialmente troncoconica. Il contenitore 5 definisce, unitamente al coperchio 7 ed all'estremità 8, una camera 9 di nebulizzazione e congelamento provvista di un canale 10 inferiore di scarico, il quale è disposto coassialmente all'asse 6, e presenta una sezione trasversale preferibilmente rettangolare o quadrata.

L'unità 3 comprende, inoltre, un dispositivo 11 di apertura e chiusura del canale 10 comprendente, a sua volta, due pareti 13 oscillanti, le quali si estendono perpendicolarmente al piano del foglio della figura 1, e sono montate all'interno del canale 10 per oscillare, rispetto al canale 10 stesso e sotto la spinta di un dispositivo di azionamento di tipo noto e non illustrato, attorno a rispettivi assi 14 paralleli tra loro e perpendicolari al piano del foglio della figura 1 tra una posizione di apertura (figura 1) ed una posizione di chiusura (non illustrata) del canale 10.

L'unità 3 comprende, infine, un dispositivo 15 nebulizzatore (figure 2 e 3) ad ultrasuoni di tipo noto, il quale è supportato dal coperchio 7, si affaccia all'interno della camera 9 attraverso il coperchio 7 stesso, e comprende un elemento 16 cilindrico vibrante in modo noto e non illustrato ad una frequenza di vibrazione scelta nello spettro delle frequenze ultrasonore, e compresa preferibilmente tra 15 kHz e 150 kHz. L'elemento 16 è disposto in posizione sostanzialmente coassiale all'asse 6, e comprende una porzione 17 superiore allargata, una porzione 18 inferiore ristretta, ed una porzione 19 intermedia di raccordo delle porzioni 17 e 18.

Il dispositivo 15 comprende, inoltre, un collettore 20 tubolare estendentesi sostanzialmente attorno alle porzioni 18 e 19. Il collettore 20 comprende un corpo 21 tubolare, il quale è montato in maniera assialmente scorrevole lungo l'elemento 16, ed è fissato, in corrispondenza di una sua estremità, alla porzione 17 tramite una pluralità di viti 22 uniformemente distribuite attorno, ed estendentisi trasversalmente, all'asse 6. Il collettore 20 comprende, inoltre, un corpo 23 tubolare coassiale all'asse 6 e comprendente, a sua volta, una porzione 24 superiore allargata, la quale si estende attorno al corpo 21, e viene avvitata sul corpo 21 stesso, ed una porzione 25 inferiore ristretta, che si estende a sbalzo rispetto al corpo 21 attorno alla porzione 18. A questo proposito è, inoltre, opportuno precisare che, in uso, la porzione 24 è disposta a contatto di una ghiera 26 di arresto, la quale viene avvitata sul corpo 21 per permettere di controllare selettivamente la posizione assiale del corpo 23 lungo il corpo 21 stesso.

Il dispositivo 15 comprende, infine, un circuito 21 di nebulizzazione comprendente, a sua volta, due camere 28 e 29 anulari disposte in serie tra loro, e di cui la camera 28 è delimitata dai due corpi 21 e 23 e dalla porzione 18, è limitata superiormente da un anello 30 di tenuta estendentesi attorno alla porzione 18 stessa, e si apre verso l'esterno tramite un foro 31 realizzato radialmente attraverso il corpo 23 in modo da comunicare con un condotto 32 di alimentazione della miscela liquida 2; mentre la camera 29 è definita tra le porzioni 18 e 25, e si estende lungo la porzione 18 stessa in modo da comunicare con la camera 9.

L'unità 3 comprende, infine, un dispositivo 33 di congelamento, il quale è disposto all'interno della camera 9, e comprende due anelli 34 tubolari coassiali all'asse 6.

Ciascun anello 34 è collegato ad un dispositivo di alimentazione (di tipo noto e non illustrato) di azoto liquido, ed è provvisto di una pluralità di ugelli 35 di tipo noto, ciascuno 'dei quali presenta un rispettivo asse 36 longitudinale, è orientabile attorno al relativo asse 36 ed attorno a due.ulteriori assi ortogonali tra loro ed all'asse 36 stesso, ed è atto ad atomizzare e vaporizzare l'azoto liquido in modo da generare una corrente di congelamento costituita in parte da azoto liquido atomizzato ed in parte da azoto allo stato gassoso. A questo proposito, è opportuno precisare che la corrente di congelamento può anche essere costituita esclusivamente da azoto allo stato gassoso.

Ciascun ugello 35 presenta una relativa sezione di uscita circolare o rettangolare in modo tale che, combinando la forma della sezione di uscita di ciascun ugello 35 con la relativa orientazione rispetto all'asse 6, è possibile controllare selettivamente il moto della corrente di congelamento prodotta dal dispositivo 33, scegliendo tra un moto laminare ed un moto turbolento.

L'unità 4 di liofilizzazione comprende un tunnel 37 di liofilizzazione di tipo noto, il quale si estende al disotto dell'unità 3 in una direzione 38 trasversale all'asse 6, ed è collegato all'unità 3 stessa tramite il canale 10, ed un dispositivo 39 di alimentazione estendentesi all'interno del tunnel 37 parallelamente alla direzione 38.

Il dispositivo 39 comprende una coppia di pulegge 40 (una sola delle quali illustrata nella figura 1), una delle quali è motorizzata, le quali sono montate su di un telaio fisso (non illustrato) per ruotare in maniera continua attorno a rispettivi assi 41 paralleli tra loro ed agli assi 14, ed un nastro 42 convogliatore montato ad anello attorno alle pulegge 40 stesse e disposto in posizione affacciata al canale 10. E' opportuno, inoltre, precisare che, all'interno dell'unità 4, la fase di liofilizzazione può essere realizzata recuperando in modo noto e non illustrato la stessa corrente di congelamento, che è già stata utilizzata all'interno del dispositivo 33 di congelamento, e che, all'uscita dell'unità 3, è costituita sostanzialmente solo da azoto gassoso secco, vale a dire privo di umidità .

Il funzionamento dell'impianto 1 verrà ora descritto con riferimento alla figura 1, ed a partire da un istante in cui le pareti 13 del dispositivo 11 sono disposte nella loro posizione di apertura del canale 10, ed il nastro 42 è in movimento al disotto del canale 10 stesso.

La miscela liquida 2 viene alimentata per gravità e ad una pressione sostanzialmente pari alla pressione atmosferica al dispositivo 15 nebulizzatore, in particolare al circuito 27, tramite il condotto 32. Dal momento che tutti i punti della porzione 18 vibrano, in corrispondenza del circuito 27, con frequenza ed ampiezza costanti, e che le camere 28 e 29 presentano rispettive dimensioni radiali costanti lungo l'asse 6, la miscela liquida 2 viene nebulizzata in modo da formare una miscela liquida nebulizzata 43 (figura 1) costituita da gocce liquide perfettamente sferiche presentanti rispettive composizioni sostanzialmente uniformi tra loro.

E' opportuno, inoltre, precisare che il diametro di ciascuna goccia assume un valore determinato compreso in un intervallo di valori, la cui ampiezza può essere controllata selettivamente regolando la frequenza di vibrazione e/o la ampiezza di vibrazione dell'elemento 16, nonché la dimensione radiale della camera 29.

All'uscita della camera 29, la miscela liquida nebulizzata 43 avanza per gravità lungo un percorso P parallelo all'asse 6 ed attraverso gli anelli 34 del dispositivo 33 di congelamento. In corrispondenza del dispositivo 33, la miscela liquida nebulizzata 43 perviene a contatto della citata corrente di congelamento, la quale viene rilasciata dai relativi ugelli 35 ad una temperatura inferiore a quella della miscela liquida nebulizzata 43 stessa in modo da raffreddare e congelare le relative gocce liquide. E' opportuno, inoltre, precisare che la corrente di congelamento può essere realizzata anche tramite aria refrigerata, gas inerti refrigerati o liquefatti, o anidride carbonica.

All'uscita del dispositivo 33 di congelamento, le gocce congelate avanzano per gravità lungo l'asse 6 e lungo il canale 10, e si depositano al disopra del nastro 42 per essere alimentate in maniera continua lungo il tunnel 37 di liofilizzazione, al cui interno le gocce congelate stesse vengono sottoposte ad una liofilizzazione a pressione atmosferica di tipo noto.

Secondo una variante non illustrata, all'uscita del canale 10 le gocce congelate possono essere raccolte in una relativa vasca di raccolta per essere sottoposte ad una liofilizzazione sottovuoto di tipo noto.

L'impianto 1 presenta alcuni vantaggi, il principale dei quali è costituito dal fatto che il dispositivo 15 nebulizzatore ad ultrasuoni consente di ottenere una miscela liquida nebulizzata 43 costituita da una pluralità di gocce liquide, ciascuna delle quali presenta una distribuzione omogenea dei componenti costituenti la miscela liquida nebulizzata 43 stessa, una forma perfettamente sferica, ed un valore relativamente ridotto del relativo diametro.

Da quanto sopra esposto, discende che le gocce liquide, e successivamente le gocce congelate, formano una superficie complessiva di scambio relativamente elevata e che, di conseguenza, sia lo scambio termico tra le gocce liquide e la citata corrente di congelamento, sia lo scambio termico realizzato durante la fase di liofilizzazione presentano rispettivi rendimenti relativamente elevati.

In particolare, nel caso di una liofilizzazione a pressione atmosferica, le gocce congelate possono essere liofilizzate in maniera completa ed omogenea senza essere esposte ad un surriscaldamento eccessivo, e senza alterare e/o danneggiare la composizione delle relative gocce liofilizzate; mentre, nel caso di una liofilizzazione sotto vuoto, la durata e, quindi, il costo della fase di liofilizzazione può essere contenuto entro valori relativamente ridotti.

L'impianto 1 presenta, inoltre, l'ulteriore vantaggio che le fasi di nebulizzazione della miscela liquida 2, di congelamento della miscela liquida nebulizzata 43, e di liofilizzazione delle gocce congelate vengono effettuate sostanzialmente in maniera continua riducendo, quindi, notevolmente la durata complessiva dell'intero ciclo di liofilizzazione realizzato dall'impianto 1 stesso.

La variante illustrata nella figura 4 è relativa ad un impianto 44 di liofilizzazione, che differisce dall'impianto 1 per il fatto di comprendere una unità 45 di abbattimento batterico della miscela liquida 2 disposta a monte dell'unità 3 di nebulizzazione e congelamento .

L'unità 45 (di tipo noto) comprende una camera 46, la quale presenta un asse 47 longitudinale sostanzialmente parallelo all'asse 6, ed è provvista di due trasduttori 48 ad ultrasuoni disposti all'interno della camera 46 da banda opposta dell'asse 47 stesso; un condotto 49 di alimentazione atto ad alimentare la miscela liquida 2 alla camera 46 ad una pressione superiore alla pressione atmosferica; un serbatoio 50 di accumulo, che è disposto tra la camera 46 e l'unità 3, ed è provvisto di un regolatore 51 di pressione; ed un condotto 52 di alimentazione collegante il serbatoio 50 al dispositivo 15.

In uso, la miscela liquida 2 viene alimentata in successione:

alla camera 46, al cui interno i due trasduttori 48 realizzano in modo noto la citata azione di abbattimento batterico;

al serbatoio 50, al cui interno il regolatore 51 di pressione riduce la pressione della miscela liquida 2 stessa alla pressione atmosferica; ed infine all'unità 3 per l'esecuzione del ciclo di liofilizzazione già descritto per l'impianto 1.

E' opportuno precisare, infine, che la trattazione che precede è da ritenersi valida anche nel caso in cui nella miscela liquida 2 sia disperso un componente allo stato solido, il quale viene micro-incapsulato all'interno delle gocce nebulizzate durante la fase di nebulizzazione realizzata all'interno del dispositivo 15.

Claims (1)

1. R IV E N D ICA Z IO N I 1.— Metodo per la liofilizzazione di una miscela liquida (2) caratterizzato dal fatto di comprendere una fase di nebulizzazione, nella quale una miscela liquida (2) viene nebulizzata in una pluralità di gocce liquide; una fase di congelamento, nella quale le dette gocce liquide vengono congelate in modo da formare relative gocce congelate; ed una fase di liofilizzazione, in cui le gocce congelate stesse vengono disidratate in maniera sostanzialmente completa. 2.- Metodo secondo la rivendicazione 1, in cui la detta fase di nebulizzazione viene realizzata tramite mezzi nebulizzatori ad ultrasuoni (15) presentanti una frequenza di vibrazione ed una ampiezza di vibrazione determinate . 3.- Metodo secondo la rivendicazione 2, in cui la detta frequenza di vibrazione è compresa tra 15kHz e 150 kHz . 4.- Metodo secondo la rivendicazione 2 o 3, in cui, durante la detta fase di nebulizzazione, la detta miscela liquida (2) viene micronizzata in gocce presentanti rispettivi diametri, i cui valori sono compresi in un intervallo di valori presentante una ampiezza determinata; la detta ampiezza essendo controllata selettivamente regolando la detta frequenza di vibrazione e/o la detta ampiezza di vibrazione. 5.- Metodo secondo la rivendicazione 2 o 3, in cui nella detta miscela liquida (2) è disperso un componente allo stato solido; il detto componente venendo microincapsulato, durante la detta fase di nebulizzazione, in gocce presentanti rispettivi diametri, i cui valori sono compresi in un intervallo di valori presentante una ampiezza determinata selettivamente controllabile regolando la detta frequenza di vibrazione e/o la detta ampiezza di vibrazione. 6.- Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti e comprendente, inoltre, una fase di raccolta delle dette gocce congelate. 7.- Metodo secondo la rivendicazione 6, in cui le dette fasi di nebulizzazione, di congelamento, e di raccolta vengono eseguite in rispettive stazioni di nebulizzazione, di congelamento, e di raccolta disposte in successione lungo un percorso (P) determinato; la detta miscela liquida (2), le dette gocce liquide, e le dette gocce congelate avanzando in maniera continua lungo il percorso (P) stesso. 8.- Metodo secondo la rivendicazione 7, in cui la detta miscela liquida (2), le dette gocce liquide, e le dette gocce congelate avanzano per gravità lungo il detto percorso (P). 9.- Metodo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni, in cui la detta fase di congelamento viene realizzata tramite l'impiego di mezzi refrigeranti gassosi. 10.- Metodo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 8, in cui la detta fase di congelamento viene realizzata tramite l'impiego di mezzi refrigeranti in parte allo stato gassoso ed in parte allo stato liquido. 11.- Metodo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni e comprendente, inoltre, una fase di abbattimento batterico della detta miscela liquida (2). 12.- Metodo secondo la rivendicazione 11, in cui la detta fase di abbattimento batterico viene realizzata tramite ulteriori mezzi ad ultrasuoni (48); la detta miscela liquida (2) venendo alimentata agli ulteriori mezzi ad ultrasuoni (48) stessi ad una prima pressione sostanzialmente superiore alla pressione atmosferica e ad una temperatura sostanzialmente inferiore ad una temperatura di ebollizione della miscela liquida (2) stessa. 13.- Metodo secondo la rivendicazione 12, in cui la detta miscela liquida (2) viene alimentata ai detti mezzi nebulizzatori ad ultrasuoni (15) ad una seconda pressione sostanzialmente diversa dalla detta prima pressione. 14.- Metodo secondo una qualsiasi delle precedenti rivendicazioni; metodo per la liofilizzazione di una miscela liquida, in particolare di una miscela liquida per alimenti, cosmetici, medicinali, fertilizzanti, detersivi, catalizzatori, o enzimi. 15.- Impianto per la liofilizzazione di una miscela liquida (2) caratterizzato dal fatto di comprendere mezzi nebulizzatori (15) per nebulizzare una miscela liquida (2) in una pluralità di gocce liquide; mezzi di congelamento (33) per raffreddare le dette gocce liquide in modo da formare relative gocce congelate; e mezzi di liofilizzazione (4) per disidratare in maniera sostanzialmente completa le gocce congelate stesse. 16.- Impianto secondo la rivendicazione 15, in cui i detti mezzi nebulizzatori (15) sono mezzi nebulizzatori (15) ad ultrasuoni. 17.- Impiantò secondo la rivendicazione 15 o 16 e comprendente, inoltre, mezzi di raccolta (39) delle dette gocce congelate. 18.- Impianto secondo la rivendicazione 17, in cui i detti mezzi nebulizzatori (15), i detti mezzi di congelamento (33), ed i detti mezzi di raccolta (39) sono disposti in successione e nell'ordine lungo un percorso (P) determinato. 19.- Impianto secondo la rivendicazione 18, in cui il detto percorso (P) si estende in una direzione sostanzialmente verticale. 20.- Impianto secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 17 a 19, in cui i detti mezzi di liofilizzazione (4) comprendono un tunnel di liofilizzazione (37); i detti mezzi di raccolta (39) comprendendo un nastro convogliatore (42) atto ad alimentare in maniera continua le dette gocce congelate lungo il tunnel di liofilizzazione (37) stesso. 21.- Impianto secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 15 a 20, in cui i detti mezzi di congelamento (33) utilizzano mezzi refrigeranti allo stato gassoso. 22.- Impianto secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 15 a 20, in cui i detti mezzi di congelamento (33) utilizzano mezzi refrigeranti in parte allo stato gassoso, in parte allo stato liquido. 23.- Impianto secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 15 a 22 e comprendente, inoltre, mezzi (45) per l'abbattimento batterico della detta miscela liquida (2); mezzi di alimentazione (49) essendo previsti per alimentare la miscela liquida (2) stessa ai detti mezzi (45) per l'abbattimento batterico ad una prima pressione sostanzialmente superiore alla pressione atmosferica e ad una temperatura sostanzialmente inferiore ad una temperatura di ebollizione della miscela liquida (2) stessa. 24.- Impianto secondo la rivendicazione 23, in cui i detti mezzi (45) per l'abbattimento batterico comprendono mezzi ad ultrasuoni (48). 25.- Impianto secondo la rivendicazione 23 o 24 e comprendente ulteriori mezzi di alimentazione (52) per alimentare la detta miscela liquida (2) ai detti mezzi nebulizzatori (15) ad una seconda pressione sostanzialmente diversa dalla detta prima pressione. 26.- Impianto secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 15 a 25; impianto per la liofilizzazione di una miscela liquida, in particolare di una miscela liquida per alimenti, cosmetici, medicinali, fertilizzanti, detersivi, catalizzatori, o enzimi .