ITBO990695A1

ITBO990695A1 - METHOD AND PLANT FOR THE LYOPHILIZATION OF A LIQUID MIXTURE.

Info

Publication number: ITBO990695A1
Application number: IT1999BO000695A
Authority: IT
Inventors: Luigi Diolaiti
Original assignee: Saitec Srl
Priority date: 1999-12-20
Filing date: 1999-12-20
Publication date: 2001-06-20
Also published as: IT1311366B1; ITBO990695A0

Description

D E S C R I Z I O N E DESCRIPTION

della domanda di brevetto per invenzione industriale of the patent application for industrial invention

La presente invenzione è relativa ad un metodo per la liofilizzazione di una miscela liquida, in particolare di una miscela liquida per alimenti, medicinali fertilizzanti detersivi cosmetici catalizzatori, o enzimi. The present invention relates to a method for the freeze-drying of a liquid mixture, in particular of a liquid mixture for food, medicinal fertilizers, cosmetic detergents, catalysts, or enzymes.

Nel settore della liofilizzazione delle miscele liquide, è noto di congelare una miscela liquida ad una temperatura inferiore alla temperatura eutettica per formare una miscela congelata; di macinare la miscela congelata stessa in una pluralità di cristalli congelati; e di liofilizzare i citati cristalli congelati in modo da ottenere dei cristalli liofilizzati disidratati in maniera sostanzialmente completa. In the field of freeze-drying of liquid mixtures, it is known to freeze a liquid mixture at a temperature lower than the eutectic temperature to form a frozen mixture; grinding the frozen mixture itself into a plurality of frozen crystals; and of lyophilizing the aforementioned frozen crystals so as to obtain substantially completely dehydrated lyophilized crystals.

Le metodologie seguite per liofilizzare i citati cristalli congelati sono generalmente di due tipi. The methods followed to freeze the aforementioned frozen crystals are generally of two types.

Secondo una prima metodologia, i cristalli congelati vengono sottoposti ad una liofilizzazione a pressione atmosferica, che consiste sostanzialmente in una sublimazione dei cristalli congelati stessi realizzata fornendo il calore di sublimazione tramite una sorgente radiante, ed assorbendo il vapore generato durante la sublimazione tramite degli adsorbenti chimici. According to a first methodology, the frozen crystals are subjected to a lyophilization at atmospheric pressure, which basically consists in a sublimation of the frozen crystals themselves achieved by supplying the sublimation heat through a radiant source, and by absorbing the vapor generated during the sublimation by means of chemical adsorbents. .

Secondo l'altra delle due metodologie note sopra menzionate, i cristalli congelati vengono sottoposti ad una liofilizzazione sottovuoto, che consiste sostanzialmente in 'una sublimazione dei cristalli congelati stessi realizzata fornendo il calore di sublimazione per conduzione e/o irraggiamento, sfruttando il gradiente di tensione di vapore generato da una pompa per il vuoto, ed assorbendo il vapore generato durante la sublimazione per condensazione del vapore stesso su di una superficie di raffreddamento mantenuta ad una temperatura inferiore alla temperatura di sublimazione dei cristalli congelati. According to the other of the two known methods mentioned above, the frozen crystals are subjected to a vacuum freeze-drying, which basically consists in a sublimation of the frozen crystals themselves carried out by supplying the sublimation heat by conduction and / or irradiation, exploiting the voltage gradient. of vapor generated by a vacuum pump, and absorbing the vapor generated during the sublimation by condensation of the vapor itself on a cooling surface maintained at a temperature lower than the sublimation temperature of the frozen crystals.

Dal momento che i cristalli congelati presentano forme relativamente irregolari, dimensioni relativamente elevate, e distribuzioni relativamente disomogenee delle sostanze in essi contenute, le due metodologie di liofilizzazione note del tipo sopra descritto presentano alcuni inconvenienti. Since the frozen crystals have relatively irregular shapes, relatively large dimensions, and relatively inhomogeneous distributions of the substances contained therein, the two known freeze-drying methods of the type described above have some drawbacks.

Con riferimento alla liofilizzazione a pressione atmosferica, ciascun cristallo congelato deve essere esposto alla citata sorgente radiante per un intervallo di tempo sufficiente a consentire la liofilizzazione completa del cristallo congelato stesso; di conseguenza, il cristallo congelato può essere sottoposto ad un surriscaldamento eccessivo, che può alterare e/o danneggiare la composizione del relativo cristallo liofilizzato. With reference to lyophilization at atmospheric pressure, each frozen crystal must be exposed to the aforementioned radiant source for an interval of time sufficient to allow complete lyophilization of the frozen crystal itself; consequently, the frozen crystal can be subjected to excessive overheating, which can alter and / or damage the composition of the relative lyophilized crystal.

Con riferimento alla liofilizzazione sottovuoto, la stessa presenta una durata ed un costo relativamente elevati dal momento che la superficie complessiva di sublimazione dei cristalli . congelati ha un valore relativamente ridotto, e che tale metodologia richiede almeno due superfici di raffreddamento, di cui una in esercizio, e l'altra in scongelamento. With reference to vacuum lyophilization, it has a relatively high duration and cost since the overall surface of the sublimation of the crystals. frozen has a relatively low value, and that this methodology requires at least two cooling surfaces, one of which in operation, and the other in defrosting.

Scopo della presente invenzione è di fornire un metodo per la liofilizzazione di una miscela liquida che sia esente dagli inconvenienti sopra esposti. The object of the present invention is to provide a method for the lyophilization of a liquid mixture which is free from the drawbacks described above.

Secondo la presente invenzione viene fornito un metodo per la liofilizzazione di una miscela liquida caratterizzato dal fatto di comprendere una fase di nebulizzazione, nella quale una miscela liquida viene nebulizzata in una pluralità di gocce liquide; una fase di congelamento, nella quale le dette gocce liquide vengono congelate in modo da formare relative gocce congelate; ed una fase di liofilizzazione, in cui le gocce congelate stesse vengono disidratate in maniera sostanzialmente completa. According to the present invention, a method is provided for the lyophilization of a liquid mixture characterized in that it comprises a nebulization step, in which a liquid mixture is nebulized in a plurality of liquid drops; a freezing phase, in which said liquid drops are frozen so as to form relative frozen drops; and a freeze-drying step, in which the frozen drops themselves are substantially completely dehydrated.

La presente invenzione è, inoltre, relativa ad un impianto per la liofilizzazione di una miscela liquida. The present invention also relates to a plant for the freeze-drying of a liquid mixture.

Secondo la presente invenzione viene realizzato un impianto per la liofilizzazione di una miscela liquida caratterizzato dal fatto di comprendere mezzi nebulizzatori per nebulizzare una miscela liquida in una pluralità di gocce liquide; mezzi di congelamento per raffreddare le dette gocce liquide in modo da formare relative gocce congelate; e mezzi di liofilizzazione per disidratare in maniera sostanzialmente completa le gocce congelate stesse. According to the present invention, a plant is provided for the lyophilization of a liquid mixture characterized in that it comprises nebulizing means for nebulizing a liquid mixture in a plurality of liquid drops; freezing means for cooling said liquid drops so as to form related frozen drops; and freeze-drying means for substantially complete dehydration of the frozen drops themselves.

La presente invenzione verrà ora descritta con riferimento ai disegni annessi, che ne illustrano degli esempi di attuazione non limitativi, in cui: The present invention will now be described with reference to the attached drawings, which illustrate non-limiting examples of embodiment, in which:

la figura 1 è una vista in elevazione laterale e con parti in sezione di una preferita forma di attuazione dell'impianto della presente invenzione; Figure 1 is a side elevational view with parts in section of a preferred embodiment of the plant of the present invention;

la figura 2 è una sezione assiale di un particolare della figura 1; Figure 2 is an axial section of a detail of Figure 1;

la figura 3 è una vista prospettica esplosa di un particolare della figura 2; e Figure 3 is an exploded perspective view of a detail of Figure 2; And

la figura 4 è una vista in elevazione laterale e con parti in sezione di una variante dell'impianto della figura 1. Figure 4 is a side elevation view with parts in section of a variant of the system of Figure 1.

Con riferimento alla figura 1, con 1 è indicato nel suo complesso un impianto per la liofilizzazione di una miscela liquida 2 comprendente una unità 3 di nebulizzazione e congelamento ed una unità 4 di liofilizzazione . With reference to Figure 1, 1 denotes as a whole a plant for the freeze-drying of a liquid mixture 2 comprising a nebulization and freezing unit 3 and a freeze-drying unit 4.

L'unità 3 comprende un contenitore 5 cilindrico, il quale è conformato sostanzialmente a tazza, presenta un asse 6 longitudinale sostanzialmente verticale, è limitato superiormente da un coperchio 7 estendentesi perpendicolarmente all'asse 6 stesso, e presenta una estremità 8 inferiore sostanzialmente troncoconica. Il contenitore 5 definisce, unitamente al coperchio 7 ed all'estremità 8, una camera 9 di nebulizzazione e congelamento provvista di un canale 10 inferiore di scarico, il quale è disposto coassialmente all'asse 6, e presenta una sezione trasversale preferibilmente rettangolare o quadrata. The unit 3 comprises a cylindrical container 5, which is substantially cup-shaped, has a substantially vertical longitudinal axis 6, is limited at the top by a lid 7 extending perpendicularly to the axis 6 itself, and has a substantially frusto-conical lower end 8. The container 5 defines, together with the lid 7 and the end 8, a nebulization and freezing chamber 9 provided with a lower discharge channel 10, which is arranged coaxially to the axis 6, and has a preferably rectangular or square cross section. .

L'unità 3 comprende, inoltre, un dispositivo 11 di apertura e chiusura del canale 10 comprendente, a sua volta, due pareti 13 oscillanti, le quali si estendono perpendicolarmente al piano del foglio della figura 1, e sono montate all'interno del canale 10 per oscillare, rispetto al canale 10 stesso e sotto la spinta di un dispositivo di azionamento di tipo noto e non illustrato, attorno a rispettivi assi 14 paralleli tra loro e perpendicolari al piano del foglio della figura 1 tra una posizione di apertura (figura 1) ed una posizione di chiusura (non illustrata) del canale 10. The unit 3 also comprises a device 11 for opening and closing the channel 10 comprising, in turn, two oscillating walls 13, which extend perpendicularly to the plane of the sheet of Figure 1, and are mounted inside the channel. 10 to oscillate, with respect to the channel 10 itself and under the thrust of an actuation device of a known type and not shown, around respective axes 14 parallel to each other and perpendicular to the plane of the sheet of figure 1 between an opening position (figure 1 ) and a closing position (not shown) of channel 10.

L'unità 3 comprende, infine, un dispositivo 15 nebulizzatore (figure 2 e 3) ad ultrasuoni di tipo noto, il quale è supportato dal coperchio 7, si affaccia all'interno della camera 9 attraverso il coperchio 7 stesso, e comprende un elemento 16 cilindrico vibrante in modo noto e non illustrato ad una frequenza di vibrazione scelta nello spettro delle frequenze ultrasonore, e compresa preferibilmente tra 15 kHz e 150 kHz. L'elemento 16 è disposto in posizione sostanzialmente coassiale all'asse 6, e comprende una porzione 17 superiore allargata, una porzione 18 inferiore ristretta, ed una porzione 19 intermedia di raccordo delle porzioni 17 e 18. The unit 3 finally comprises a known ultrasonic nebulizer device 15 (Figures 2 and 3), which is supported by the lid 7, faces the inside of the chamber 9 through the lid 7 itself, and comprises an element 16 cylindrical vibrating in a known way and not illustrated at a vibration frequency selected in the ultrasonic frequency spectrum, and preferably comprised between 15 kHz and 150 kHz. The element 16 is arranged in a substantially coaxial position to the axis 6, and comprises an enlarged upper portion 17, a narrow lower portion 18, and an intermediate portion 19 connecting the portions 17 and 18.

Il dispositivo 15 comprende, inoltre, un collettore 20 tubolare estendentesi sostanzialmente attorno alle porzioni 18 e 19. Il collettore 20 comprende un corpo 21 tubolare, il quale è montato in maniera assialmente scorrevole lungo l'elemento 16, ed è fissato, in corrispondenza di una sua estremità, alla porzione 17 tramite una pluralità di viti 22 uniformemente distribuite attorno, ed estendentisi trasversalmente, all'asse 6. Il collettore 20 comprende, inoltre, un corpo 23 tubolare coassiale all'asse 6 e comprendente, a sua volta, una porzione 24 superiore allargata, la quale si estende attorno al corpo 21, e viene avvitata sul corpo 21 stesso, ed una porzione 25 inferiore ristretta, che si estende a sbalzo rispetto al corpo 21 attorno alla porzione 18. A questo proposito è, inoltre, opportuno precisare che, in uso, la porzione 24 è disposta a contatto di una ghiera 26 di arresto, la quale viene avvitata sul corpo 21 per permettere di controllare selettivamente la posizione assiale del corpo 23 lungo il corpo 21 stesso. The device 15 also comprises a tubular manifold 20 extending substantially around the portions 18 and 19. The manifold 20 comprises a tubular body 21, which is mounted in an axially sliding manner along the element 16, and is fixed, in correspondence with one end thereof, to the portion 17 by means of a plurality of screws 22 uniformly distributed around, and extending transversely, to the axis 6. The manifold 20 also comprises a tubular body 23 coaxial to the axis 6 and comprising, in turn, a enlarged upper portion 24, which extends around the body 21, and is screwed onto the body 21 itself, and a narrow lower portion 25, which extends cantilevered with respect to the body 21 around the portion 18. In this regard, it is also It should be noted that, in use, the portion 24 is arranged in contact with a stop ring 26, which is screwed onto the body 21 to allow selectively controlling the axial position of the body 23 along the body 21 itself.

Il dispositivo 15 comprende, infine, un circuito 21 di nebulizzazione comprendente, a sua volta, due camere 28 e 29 anulari disposte in serie tra loro, e di cui la camera 28 è delimitata dai due corpi 21 e 23 e dalla porzione 18, è limitata superiormente da un anello 30 di tenuta estendentesi attorno alla porzione 18 stessa, e si apre verso l'esterno tramite un foro 31 realizzato radialmente attraverso il corpo 23 in modo da comunicare con un condotto 32 di alimentazione della miscela liquida 2; mentre la camera 29 è definita tra le porzioni 18 e 25, e si estende lungo la porzione 18 stessa in modo da comunicare con la camera 9. Finally, the device 15 comprises a nebulization circuit 21 comprising, in turn, two annular chambers 28 and 29 arranged in series with each other, and of which the chamber 28 is delimited by the two bodies 21 and 23 and by the portion 18, is limited at the top by a sealing ring 30 extending around the portion 18 itself, and opens outwards through a hole 31 made radially through the body 23 so as to communicate with a duct 32 for feeding the liquid mixture 2; while the chamber 29 is defined between the portions 18 and 25, and extends along the portion 18 itself so as to communicate with the chamber 9.

L'unità 3 comprende, infine, un dispositivo 33 di congelamento, il quale è disposto all'interno della camera 9, e comprende due anelli 34 tubolari coassiali all'asse 6. The unit 3 finally comprises a freezing device 33, which is arranged inside the chamber 9, and comprises two tubular rings 34 coaxial to the axis 6.

Ciascun anello 34 è collegato ad un dispositivo di alimentazione (di tipo noto e non illustrato) di azoto liquido, ed è provvisto di una pluralità di ugelli 35 di tipo noto, ciascuno 'dei quali presenta un rispettivo asse 36 longitudinale, è orientabile attorno al relativo asse 36 ed attorno a due.ulteriori assi ortogonali tra loro ed all'asse 36 stesso, ed è atto ad atomizzare e vaporizzare l'azoto liquido in modo da generare una corrente di congelamento costituita in parte da azoto liquido atomizzato ed in parte da azoto allo stato gassoso. A questo proposito, è opportuno precisare che la corrente di congelamento può anche essere costituita esclusivamente da azoto allo stato gassoso. Each ring 34 is connected to a liquid nitrogen feeding device (of a known type and not shown), and is provided with a plurality of nozzles 35 of a known type, each of which has a respective longitudinal axis 36 and can be oriented around the relative axis 36 and around two further axes orthogonal to each other and to the axis 36 itself, and is able to atomize and vaporize the liquid nitrogen so as to generate a freezing current consisting partly of atomised liquid nitrogen and partly of gaseous nitrogen. In this regard, it should be noted that the freezing stream can also consist exclusively of nitrogen in the gaseous state.

Ciascun ugello 35 presenta una relativa sezione di uscita circolare o rettangolare in modo tale che, combinando la forma della sezione di uscita di ciascun ugello 35 con la relativa orientazione rispetto all'asse 6, è possibile controllare selettivamente il moto della corrente di congelamento prodotta dal dispositivo 33, scegliendo tra un moto laminare ed un moto turbolento. Each nozzle 35 has a relative circular or rectangular outlet section so that, by combining the shape of the outlet section of each nozzle 35 with its orientation with respect to axis 6, it is possible to selectively control the motion of the freezing current produced by the device 33, choosing between a laminar motion and a turbulent motion.

L'unità 4 di liofilizzazione comprende un tunnel 37 di liofilizzazione di tipo noto, il quale si estende al disotto dell'unità 3 in una direzione 38 trasversale all'asse 6, ed è collegato all'unità 3 stessa tramite il canale 10, ed un dispositivo 39 di alimentazione estendentesi all'interno del tunnel 37 parallelamente alla direzione 38. The freeze drying unit 4 comprises a freeze drying tunnel 37 of a known type, which extends below the unit 3 in a direction 38 transversal to the axis 6, and is connected to the unit 3 itself through the channel 10, and a feeding device 39 extending inside the tunnel 37 parallel to the direction 38.

Il dispositivo 39 comprende una coppia di pulegge 40 (una sola delle quali illustrata nella figura 1), una delle quali è motorizzata, le quali sono montate su di un telaio fisso (non illustrato) per ruotare in maniera continua attorno a rispettivi assi 41 paralleli tra loro ed agli assi 14, ed un nastro 42 convogliatore montato ad anello attorno alle pulegge 40 stesse e disposto in posizione affacciata al canale 10. E' opportuno, inoltre, precisare che, all'interno dell'unità 4, la fase di liofilizzazione può essere realizzata recuperando in modo noto e non illustrato la stessa corrente di congelamento, che è già stata utilizzata all'interno del dispositivo 33 di congelamento, e che, all'uscita dell'unità 3, è costituita sostanzialmente solo da azoto gassoso secco, vale a dire privo di umidità . The device 39 comprises a pair of pulleys 40 (only one of which is illustrated in Figure 1), one of which is motorized, which are mounted on a fixed frame (not illustrated) to rotate continuously around respective parallel axes 41 between them and to the axes 14, and a conveyor belt 42 mounted in a ring around the pulleys 40 themselves and arranged in a position facing the channel 10. It is also appropriate to specify that, inside the unit 4, the freeze-drying phase can be achieved by recovering, in a known and not illustrated way, the same freezing stream, which has already been used inside the freezing device 33, and which, at the outlet of unit 3, consists essentially only of dry nitrogen gas, i.e. free of moisture.

Il funzionamento dell'impianto 1 verrà ora descritto con riferimento alla figura 1, ed a partire da un istante in cui le pareti 13 del dispositivo 11 sono disposte nella loro posizione di apertura del canale 10, ed il nastro 42 è in movimento al disotto del canale 10 stesso. The operation of the plant 1 will now be described with reference to Figure 1, and starting from a moment in which the walls 13 of the device 11 are arranged in their opening position of the channel 10, and the belt 42 is in motion below the channel 10 itself.

La miscela liquida 2 viene alimentata per gravità e ad una pressione sostanzialmente pari alla pressione atmosferica al dispositivo 15 nebulizzatore, in particolare al circuito 27, tramite il condotto 32. Dal momento che tutti i punti della porzione 18 vibrano, in corrispondenza del circuito 27, con frequenza ed ampiezza costanti, e che le camere 28 e 29 presentano rispettive dimensioni radiali costanti lungo l'asse 6, la miscela liquida 2 viene nebulizzata in modo da formare una miscela liquida nebulizzata 43 (figura 1) costituita da gocce liquide perfettamente sferiche presentanti rispettive composizioni sostanzialmente uniformi tra loro. The liquid mixture 2 is fed by gravity and at a pressure substantially equal to the atmospheric pressure to the nebulizer device 15, in particular to the circuit 27, through the duct 32. Since all the points of the portion 18 vibrate, in correspondence with the circuit 27, with constant frequency and amplitude, and that the chambers 28 and 29 have respective radial dimensions constant along the axis 6, the liquid mixture 2 is nebulized so as to form a nebulized liquid mixture 43 (Figure 1) consisting of perfectly spherical liquid drops having respective compositions substantially uniform to each other.

E' opportuno, inoltre, precisare che il diametro di ciascuna goccia assume un valore determinato compreso in un intervallo di valori, la cui ampiezza può essere controllata selettivamente regolando la frequenza di vibrazione e/o la ampiezza di vibrazione dell'elemento 16, nonché la dimensione radiale della camera 29. It should also be noted that the diameter of each drop assumes a determined value within a range of values, the amplitude of which can be selectively controlled by adjusting the vibration frequency and / or the vibration amplitude of the element 16, as well as the radial dimension of the chamber 29.

All'uscita della camera 29, la miscela liquida nebulizzata 43 avanza per gravità lungo un percorso P parallelo all'asse 6 ed attraverso gli anelli 34 del dispositivo 33 di congelamento. In corrispondenza del dispositivo 33, la miscela liquida nebulizzata 43 perviene a contatto della citata corrente di congelamento, la quale viene rilasciata dai relativi ugelli 35 ad una temperatura inferiore a quella della miscela liquida nebulizzata 43 stessa in modo da raffreddare e congelare le relative gocce liquide. E' opportuno, inoltre, precisare che la corrente di congelamento può essere realizzata anche tramite aria refrigerata, gas inerti refrigerati o liquefatti, o anidride carbonica. At the outlet of the chamber 29, the atomized liquid mixture 43 advances by gravity along a path P parallel to the axis 6 and through the rings 34 of the freezing device 33. In correspondence with the device 33, the nebulized liquid mixture 43 comes into contact with the aforementioned freezing current, which is released from the relative nozzles 35 at a temperature lower than that of the nebulized liquid mixture 43 itself in order to cool and freeze the relative liquid drops . It should also be noted that the freezing current can also be achieved by means of refrigerated air, refrigerated or liquefied inert gases, or carbon dioxide.

All'uscita del dispositivo 33 di congelamento, le gocce congelate avanzano per gravità lungo l'asse 6 e lungo il canale 10, e si depositano al disopra del nastro 42 per essere alimentate in maniera continua lungo il tunnel 37 di liofilizzazione, al cui interno le gocce congelate stesse vengono sottoposte ad una liofilizzazione a pressione atmosferica di tipo noto. At the outlet of the freezing device 33, the frozen drops advance by gravity along the axis 6 and along the channel 10, and are deposited above the belt 42 to be continuously fed along the freeze-drying tunnel 37, inside which the frozen drops themselves are subjected to a known type of lyophilization at atmospheric pressure.

Secondo una variante non illustrata, all'uscita del canale 10 le gocce congelate possono essere raccolte in una relativa vasca di raccolta per essere sottoposte ad una liofilizzazione sottovuoto di tipo noto. According to a variant not illustrated, at the outlet of the channel 10 the frozen drops can be collected in a relative collection tank to be subjected to a known type of vacuum lyophilization.

L'impianto 1 presenta alcuni vantaggi, il principale dei quali è costituito dal fatto che il dispositivo 15 nebulizzatore ad ultrasuoni consente di ottenere una miscela liquida nebulizzata 43 costituita da una pluralità di gocce liquide, ciascuna delle quali presenta una distribuzione omogenea dei componenti costituenti la miscela liquida nebulizzata 43 stessa, una forma perfettamente sferica, ed un valore relativamente ridotto del relativo diametro. The system 1 has some advantages, the main of which is constituted by the fact that the ultrasonic nebulizer device 15 allows to obtain a nebulized liquid mixture 43 consisting of a plurality of liquid drops, each of which has a homogeneous distribution of the constituent components atomized liquid mixture 43 itself, a perfectly spherical shape, and a relatively small value of the relative diameter.

Da quanto sopra esposto, discende che le gocce liquide, e successivamente le gocce congelate, formano una superficie complessiva di scambio relativamente elevata e che, di conseguenza, sia lo scambio termico tra le gocce liquide e la citata corrente di congelamento, sia lo scambio termico realizzato durante la fase di liofilizzazione presentano rispettivi rendimenti relativamente elevati. From the above, it follows that the liquid drops, and subsequently the frozen drops, form a relatively high overall exchange surface and that, consequently, both the heat exchange between the liquid drops and the aforementioned freezing current, and the heat exchange carried out during the freeze-drying phase have respective relatively high yields.

In particolare, nel caso di una liofilizzazione a pressione atmosferica, le gocce congelate possono essere liofilizzate in maniera completa ed omogenea senza essere esposte ad un surriscaldamento eccessivo, e senza alterare e/o danneggiare la composizione delle relative gocce liofilizzate; mentre, nel caso di una liofilizzazione sotto vuoto, la durata e, quindi, il costo della fase di liofilizzazione può essere contenuto entro valori relativamente ridotti. In particular, in the case of lyophilization at atmospheric pressure, the frozen drops can be completely and homogeneously lyophilized without being exposed to excessive overheating, and without altering and / or damaging the composition of the relative lyophilized drops; while, in the case of a freeze-drying under vacuum, the duration and, therefore, the cost of the freeze-drying step can be contained within relatively low values.

L'impianto 1 presenta, inoltre, l'ulteriore vantaggio che le fasi di nebulizzazione della miscela liquida 2, di congelamento della miscela liquida nebulizzata 43, e di liofilizzazione delle gocce congelate vengono effettuate sostanzialmente in maniera continua riducendo, quindi, notevolmente la durata complessiva dell'intero ciclo di liofilizzazione realizzato dall'impianto 1 stesso. The plant 1 also has the further advantage that the steps of nebulization of the liquid mixture 2, of freezing the nebulized liquid mixture 43, and of lyophilization of the frozen drops are carried out substantially continuously, thus considerably reducing the overall duration. of the entire freeze-drying cycle carried out by the plant 1 itself.

La variante illustrata nella figura 4 è relativa ad un impianto 44 di liofilizzazione, che differisce dall'impianto 1 per il fatto di comprendere una unità 45 di abbattimento batterico della miscela liquida 2 disposta a monte dell'unità 3 di nebulizzazione e congelamento . The variant illustrated in Figure 4 relates to a lyophilization plant 44, which differs from the plant 1 in that it comprises a bacterial abatement unit 45 of the liquid mixture 2 arranged upstream of the nebulization and freezing unit 3.

L'unità 45 (di tipo noto) comprende una camera 46, la quale presenta un asse 47 longitudinale sostanzialmente parallelo all'asse 6, ed è provvista di due trasduttori 48 ad ultrasuoni disposti all'interno della camera 46 da banda opposta dell'asse 47 stesso; un condotto 49 di alimentazione atto ad alimentare la miscela liquida 2 alla camera 46 ad una pressione superiore alla pressione atmosferica; un serbatoio 50 di accumulo, che è disposto tra la camera 46 e l'unità 3, ed è provvisto di un regolatore 51 di pressione; ed un condotto 52 di alimentazione collegante il serbatoio 50 al dispositivo 15. The unit 45 (of known type) comprises a chamber 46, which has a longitudinal axis 47 substantially parallel to the axis 6, and is provided with two ultrasound transducers 48 arranged inside the chamber 46 on the opposite side of the axis 47 itself; a feed duct 49 adapted to feed the liquid mixture 2 to the chamber 46 at a pressure higher than atmospheric pressure; an accumulation tank 50, which is arranged between the chamber 46 and the unit 3, and is provided with a pressure regulator 51; and a supply conduit 52 connecting the tank 50 to the device 15.

In uso, la miscela liquida 2 viene alimentata in successione: In use, the liquid mixture 2 is fed in succession:

alla camera 46, al cui interno i due trasduttori 48 realizzano in modo noto la citata azione di abbattimento batterico; to the chamber 46, inside which the two transducers 48 perform the aforementioned bacterial killing action in a known way;

al serbatoio 50, al cui interno il regolatore 51 di pressione riduce la pressione della miscela liquida 2 stessa alla pressione atmosferica; ed infine all'unità 3 per l'esecuzione del ciclo di liofilizzazione già descritto per l'impianto 1. to the tank 50, inside which the pressure regulator 51 reduces the pressure of the liquid mixture 2 itself to atmospheric pressure; and finally to unit 3 for carrying out the lyophilization cycle already described for plant 1.

E' opportuno precisare, infine, che la trattazione che precede è da ritenersi valida anche nel caso in cui nella miscela liquida 2 sia disperso un componente allo stato solido, il quale viene micro-incapsulato all'interno delle gocce nebulizzate durante la fase di nebulizzazione realizzata all'interno del dispositivo 15. Finally, it should be noted that the above treatment is to be considered valid even if a solid component is dispersed in the liquid mixture 2, which is micro-encapsulated inside the nebulized drops during the nebulization phase. made inside the device 15.

Claims

R IV E N D ICA C IO N I 1. A method for lyophilizing a liquid mixture (2) characterized in that it comprises a nebulization step, in which a liquid mixture (2) is nebulized in a plurality of liquid drops; a freezing phase, in which said liquid drops are frozen so as to form relative frozen drops; and a freeze-drying step, in which the frozen drops themselves are substantially completely dehydrated. 2. A method according to Claim 1, in which said nebulization step is carried out by means of ultrasonic nebulizing means (15) having a specific vibration frequency and amplitude of vibration. 3. A method according to claim 2, wherein said vibration frequency is comprised between 15kHz and 150kHz. 4.- Method according to Claim 2 or 3, in which, during the said nebulization step, the said liquid mixture (2) is micronized into drops having respective diameters, the values of which are included in a range of values having a determined amplitude ; said amplitude being selectively controlled by adjusting said vibration frequency and / or said vibration amplitude. 5. A method according to Claim 2 or 3, wherein a solid state component is dispersed in said liquid mixture (2); the said component being microencapsulated, during the said nebulization step, in drops having respective diameters, the values of which are included in a range of values having a determined amplitude selectively controllable by adjusting the said vibration frequency and / or the said vibration amplitude. 6. A method according to any one of the preceding claims and furthermore comprising a step for collecting said frozen drops. 7. A method according to Claim 6, in which said nebulization, freezing, and collection steps are carried out in respective nebulization, freezing, and collection stations arranged in succession along a determined path (P); the said liquid mixture (2), the said liquid drops, and the said frozen drops advancing continuously along the path (P) itself. 8. A method according to Claim 7, wherein the said liquid mixture (2), the said liquid drops, and the said frozen drops advance by gravity along the said path (P). 9. A method according to any one of the preceding claims, in which said freezing step is carried out by using gaseous refrigerating means. 10. A method according to any one of claims 1 to 8, in which said freezing step is carried out by using refrigerating means partly in the gaseous state and partly in the liquid state. 11. A method according to any one of the preceding claims and furthermore comprising a bacterial killing step of said liquid mixture (2). 12. A method according to Claim 11, in which said bacterial killing step is carried out by means of further ultrasonic means (48); the said liquid mixture (2) being fed to the further ultrasonic means (48) themselves at a first pressure substantially higher than the atmospheric pressure and at a temperature substantially lower than a boiling temperature of the liquid mixture (2) itself. 13. A method according to Claim 12, wherein the said liquid mixture (2) is fed to the said ultrasonic nebulizer means (15) at a second pressure substantially different from the said first pressure. 14.- Method according to any one of the preceding claims; method for freezing a liquid mixture, in particular a liquid mixture for food, cosmetics, medicines, fertilizers, detergents, catalysts, or enzymes. 15.- Plant for the freeze-drying of a liquid mixture (2) characterized in that it comprises nebulizer means (15) for nebulising a liquid mixture (2) in a plurality of liquid drops; freezing means (33) for cooling said liquid drops so as to form related frozen drops; and freeze-drying means (4) to substantially completely dehydrate the frozen drops themselves. 16.- Plant according to Claim 15, wherein said nebulizer means (15) are ultrasonic nebulizer means (15). 17. Implant according to claim 15 or 16 and further comprising means for collecting said frozen drops. 18. Plant according to claim 17, in which said nebulizer means (15), said freezing means (33), and said collection means (39) are arranged in succession and in order along a path (P ) determined. 19.- Plant according to claim 18, in which said path (P) extends in a substantially vertical direction. 20.- Plant according to any one of claims 17 to 19, wherein said freeze drying means (4) comprise a freeze drying tunnel (37); the said collection means (39) comprising a conveyor belt (42) adapted to continuously feed the said frozen drops along the freeze-drying tunnel (37) itself. 21.- Plant according to any one of claims 15 to 20, in which said freezing means (33) use refrigerating means in the gaseous state. 22.- Plant according to any one of claims 15 to 20, in which said freezing means (33) use refrigerating means partly in the gaseous state, partly in the liquid state. 23.- Plant according to any one of claims from 15 to 22 and further comprising means (45) for the bacterial killing of said liquid mixture (2); feeding means (49) being provided to feed the liquid mixture (2) itself to said means (45) for bacterial killing at a first pressure substantially higher than atmospheric pressure and at a temperature substantially lower than a boiling temperature of the mixture liquid (2) itself. 24. Plant according to claim 23, wherein said means (45) for bacterial killing comprise ultrasound means (48). 25.- Plant according to claim 23 or 24 and comprising further feeding means (52) for feeding said liquid mixture (2) to said nebulizer means (15) at a second pressure substantially different from said first pressure. 26.- Plant according to any one of claims 15 to 25; plant for the lyophilization of a liquid mixture, in particular of a liquid mixture for food, cosmetics, medicines, fertilizers, detergents, catalysts, or enzymes.