DEI0007270MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 20. Mai 1953 Bekanntgemacht am 8. November 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung eines wärmehärtenden Kunst'harztyps, der besonders für den Schutz von elektrischen Bauelementen, insbesondere von solchen der Fernmeldetechnik, z. B. Kondensatoren usw., geeignet ist. Solche Schutzüberzüge müssen unempfindlich gegen Feuchtigkeit, die Einwirkung von Chemikalien, Staub und mechanische Einwirkungen sein.

Seit langer 'Zeit; werden die verschiedensten Stoffe mit wechselndem Erfolg für diesen Zweck verwendet, wie z. B. Asphalt,. Wachse, Paraffin, Bakelite und viele andere Kunststoffe.

Unter den bekannten wärmehärtenden Kunststoffen eignet sich besonders ein Kunstharztyp auf der Basis von Äthylenoxydderivaten sehr gut als Schutzüberzug für elektrische Bauelemente.

Zur Herstellung derartiger Kunststoffe wird z. B. ein Äthylenoxydderivat mit einer oder mehreren Gruppen von Äthylenoxyd im Molekül mit dem Anhydrid einer mehrbasischen Carbonsäure zur Reaktion gebracht.

Das Anhydrid der mehrbasischen Carbonsäure, wie ζ. B. Phthalsäureanhydrid, wird als Härter verwendet und wird in Mengen in der Größen-

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Ordnung von ίο bis 50%, bezogen auf die Menge' des Äthylenoxydderivates, zugegeben. Es ist ein unentbehrlicher Bestandteil des schließlich erhaltenen festen Harnes. Andere zweiwertige Anhydride, wie z. B. Maleinsäureanhydrid, können ebenfalls zu diesem Zweck verwendet werden.

Das Phthalsäureanhydrid kann auch durch basische Stoffe, insbesondere durch Amine und deren Derivate, ersetzt werden. .

Diese nach den bekannten Verfahren hergestellten Kunstharze haben jedoch Nachteile, von denen die wichtigsten folgende sind:

a) Während des Gießprozesses zeigt die Mischung des teilweise vorpolymerieierten Harzes und des geschmolzenen Härters eine ziemlich hohe Viskosität, so daß der Gießprozeß, insbesondere für kleine Elemente, sehr" schwierig ist.

Gerade in der Fernmeldetechnik werden aber meist sehr kleine Schaltelemente verwendet. Es ist beispielsweise beim Vergießen eines Kondensators sehr schwierig, die Mischung vollständig zwischen das Schaltelement und die innere Seite der Form oder des Gehäuses einzubringen. Es können sich Luftblasen bilden und eine Unterbrechung des Schutzüberzuges verursachen.

' b) Bei den meisten Kunstharzen ist während der Endpolymerisation entweder die Temperatur ziemlich hoch, z. B. in der Größenordnung von 140 bis 200° C, oder wenn die Temperatur reduziert wird (i20° C ist das gerade noch zulässige Minimum), steigt die Polymerisationszeit entsprechend an bis auf 24 Stunden, was den Gebrauch einer großen Zahl von Formen und eine große Kapazität des Ofens bedingt.

Gegenstand der Erfindung ist die Herstellung eines Kunstharzes, das eine, wesentlich niedrigere Viskosität als die bekannten Harze dieses Typs aufweist und das bei verhältnismäßig niedriger Temperatur und in kurzer Zeit ausgehärtet werden kann.

Erfindungsgemäß werden zur Herstellung von solchen Kunstharzen 100 Gewichtsteile . eines Äthoxyliriharzes mit 10 bis 50 Gewiehtstei.len des Anhydrids einer mindestens zweibasischen Carbonsäure, 0,1 bis 5 Gewichtsteilen eines Amins und 10 bis 200 Gewiehtsteilen eines chlorierten Diphenyl s zur Reaktion gebracht.

Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung sind die gegenseitigen Mengenverhältnisse der einzelnen Ausgangsstoffe von ausschlaggebender Bedeutung. So ist es beispielsweise wesentlich, daß die Menge des Anhydrids bezüglich der Menge des Äthylenoxydderivates in der Größenordnung von 10 bis 50 %» liegt, während das Amin in einer Menge von

.55 0,1 bis 5% vorliegen muß. Wesentlicher Bestandteil des Auisgangsgemisches ist weiter das chlorierte Diphenyl, ζ. B. Pentachlordiphenyl, das 10 bis 200 °/o der Menge des Äthylenoxydderivates ausmachen muß. Nur bei Einhaltung der obigen Mengenverhältnisse werden die erstrebten Vorteile, nämlich eine Verringerung¹ der Härtungstemperatur und eine gleichzeitige Verkürzung der Härtungszeit, erzielt.

Der kombinierte Gebrauch des obengenannten Anhydrids und Amins gestattet es, die Härtungszeit in günstigen Grenzen zu halten. Darüber hinaus beobachtet man, daß die Härtungstemperatur unter derjenigen bleibt, die man anwenden muß, wenn man entweder das Anhydrid oder das Amin für sich allein verwendet.

Schließlich erniedrigt der Zusatz von chloriertem Diphenyl die Viskosität der Mischung während des Gießprozesses, und das um so mehr, je weniger chloriert es ist. Die Verwendung von chloriertem Diphenyl im Hinblick auf andere Plastizierungsmittel mit gleichem Effekt ist deshalb vorteilhaft, weil seine ausgezeichneten elektrischen Eigenschaften keinen Einfluß auf die elektrischen Eigenschaften des eingegossenen Schialtelements infolge eventueller Wanderung in das Innere haben können. ■ ■

Als Anhydride von mehrbasischen Carbonsäuren können z.B. Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid und Polyadipinsäureanhydrid verwendet werden. -

Als Amine können insbesondere sekundäre Amine wie Diäthylamin, Dibuthylamin/ Piperidin, Trimethylamin, Triäthanolamin oder die Derivate solcher Amine wie Piperidinbenzoat und Pentamethylendiäthyldithiokarbamat Verwendung finden.

■' ■' ■ Be is ρ ie I ι

ΐοο Teile Äthoxylinharz werden mit 80 Teilen chloriertem Diphenyl nach dem Schmelzen des Harzes bei einer Temperatur von 90⁰ C vermischt. Daraufhin werden 30 Teile Phthalsäureanhydrid und ι Teil Äthylendiamin zugegeben. Die Mischung wird dann um das zu schützende Schaltelement gegossen, und die Aushärtung bei 130⁰ C ergibt' nach 2 Stunden eine feste Masse. _:

B e i s ρ i e 1 2

Die einzelnen Verfahrensschritte sind die gleichen wie beim vorherigen Beispiel, nur daß 50 Teile chloriertes Diphenyl, 25 Teile Phthalsäureanhydrid und 0,5 Teile Pyridin verwendet werden. 1 Stunde bei 130⁰ C genügt für die Aushärtung dieser Mischung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH:

   Verfahren zur Herstellung von Kunstharzen auf der Basis von Äthylenoxyd,, dadurch gekennzeichnet, daß 100 Gewichtsteile eines Äthoxylinharzes mit 10 bis 50 Gewiehtsteilen des Anhydrids einer mindestens zweibasischen Carbonsäure, 0,01 bis 5 Gewiehtsteilen eines Amins und io bis 200 Gewiehtsteilen eines chlorierten Diphenyl« zur Reaktion gebracht werden.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Deutsche Patentanmeldung D 889 IVc/39c (Patent Nr. 865 209);

   deutsche Patentschrift Nr. 810 814; USA.-Patentschrift Nr. 2 395 400.

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