DE1113812B - Verfahren zur Herstellung von gefuellten kriechstromfesten Kunststoffen auf Grundlage von Epoxyharzen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von gefuellten kriechstromfesten Kunststoffen auf Grundlage von EpoxyharzenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von gefüllten kriechstromfesten Kunststoffen auf Grundlage von Epoxyharzen In der Elektrotechnik werden vielfach kriechstromfeste Kunststoffe bendtigt. Abgesehen von den ungesattigen Polyester-, Melamin- und Anilinharzen, die ungefüllt gute Kriechstromfestigkeit aufweisen, ist die weitaus grdl3te Zahl der Kunstharze als nicht kriechstromfest zu bezeichnen. Die schlechte Kriechstromfestigkeit der übrigen Harze tritt vor allem dann auBerordentlich stark in Erscheinung, wenn die Harze mit Füllstoffen wie Quarzpulver, Talkum usw. versetzt werden. Man stellt vielfach fest, daf3 z. B. Gie13-harze - insbesondere einer ihrer wichtigsten Vertreter, die Epoxyharze, die in ungefülltem Zustand ausreichende Kriechstromfestigkeit haben -, vüllig versagen, wenn sie mit Füllstoffen vermischt werden, was sehr hâufig notwendig ist, um die mechanischen Eigenschaften der Harze zu verbessern oder den beim Harten auftretenden Schwund zu reduzieren oder die Anwendung kostspieliger Harze durch Zugabe eines billigen Füllstoffes wirtschaftlich zu gestalten.
- Man hat daher schon versucht, geeignete Füllstoffe ausfindig zu machen, um unabhângig von der Eigenart des Harzes kriechstromfeste Mischungen herzustellen. Diese Versuche sind erfolglos verlaufen, und es ist lediglich festgestellt worden, dali die Verwendung von Aluminiumhydroxyd als Füllstoff zu kriechstromfesten Produkten führt (AIEE Transactions, 77, August 1958, S. 632). Mischt man z. B. ein handelsübliches Epoxyharz mit Aluminiumhydroxyd (oder Aluminiumoxyhydrat) im Gewichtsverhâltnis 1 : 1 und hârtet es ans, dann stellt man bei der Prüfung auf Kriechstromfestigkeit nach DIN 53 480 (VDE 0303) fest, da13 sich nach 100 Tropfen noch kein Kriechweg ausgebildet hat. Diese Wirkung des Aluminiumoxydes geht aber sofort verloren, wenn es nicht mehr allein, sondern in Mischung mit z. B. Quarzmehl verwendet wird. Ein Harz, dem z. B. die gleiche Gewichtsmenge Füllstoff, bestehend ans 50% Aluminiumoxyhydrat und 50'0/a Quarzmehl, beigefügt wurde, zeigt schon nach 3 Tropfen einen Kriechweg und ist daher als nicht mehr kriechstromfest zu bezeichnen, verwendet man nur Quarzmehl als Füllstoff, dann bildet sich ebenfalls schon nach 3 Tropfen ein Kriechweg. Es ist also nicht mdglich, kriechstromfeste gefüllte Harze dadurch herzustellen, da13 man den üblichen Füllstoffen Aluminiumhydroxyd in einem bestimmten Mengenverhâltnis zusetzt.
- Es ist min gefunden worden, dag man durch Zusatz von katalytisch wirksamen Stoffen, sofern sie auf der Oberfiâche des zur Verwendung vorgesehenen anorganischen oder organischen Füllstoffes erzeugt bzw. niedergeschlagen sind, kriechstromfeste Kunststoffe erhült. Die wirksamen Stoffe kënnen in stark variierenden Gewichtsverhaltnissen angewendet werden.
- Als wirksame Stoffe kommen an sich bekannte Metalloxyde und Metallhydroxyde in Frage. Als besonders geeignet haben sich Eisenoxyd, Kupferoxyd, Chromoxyd, Selenoxyd, Aluminiumoxyd, Aluminiumhydroxyd usw. erwiesen.
- Die Hiirtung kann in verschiedener Weise durchgeführt werden. Die Auswahl der jeweils am besten geeigneten Hârtungsmethode und Hartungsmittel richtet sich dabei nach dem jeweiligen Anwendungszweck. 1m allgemeinen wird die Hârtung bei Raumtemperatur durch Zusatz von basischen Katalysatoren und kurzen Tempern bei verhültnismal3ig niedrigen Temperaturen bewirkt.
- Die erfindungsgemâB hergestellten Produkte kônnen für vielerlei Zwecke Anwendung finden, vor allem aber als Kunststoffe der Elektrotechnik, insbesondere zur Herstellung von Giel3kdrpem und als Einbettungsmasse für elektrische Bauelemente. Die erfindungsgemal3 hergestellten Produkte kdnnen ferner auch als Uberzüge und Klebstoffe Verwendung finden.
- Die nachfolgenden Beispiele erlâutern die Erfindung. Das in den Beispielen verwendete Epoxyharz, für das im Rahmen der Erfindung kein Schutz beansprucht wird, wurde wie folgt hergestellt: Herstellung der Epoxyharzmasse 100 g eines flüssigen Glycidylpolyâthers (Epoxyzahl 0,50) werden mit 12,2 g Triâthylentetramin innig vermischt. Die Mischung wird 15 Stunden bei Raumtemperatur gehârtet und anschlief3end 2 Stunden bei 60° C getempert.
- Bei der Prüfung auf Kriechstromfestigkeit nach DIN 53 480 wird nach 100 Tropfen noch kein Kriechweg festgestellt. Das Muster zeigt starke Ausbrennungen, und das Ausbleiben einer leitenden Kohlebrücke dürfte darauf zurückzuführen sein, da13 die primâr entstehenden Kohlebrücken durch verflüssigte Anteile des Harzes sofort wieder zugeschmolzen werden.
- Gibt man zu 20 g des mit Hârter vermischten Harzes 20 g Quarzmehl, vermengt gut und hârtet aus - wie oben beschrieben -, so stellt man bei der Prüfung auf Kriechstromfestigkeit schon nach 3 Tropfen eine leitende Kohlebrücke fest.
- Beispiel 1 20 g des mit Hârter vermischten Epoxyharzes werden mit 20 g Füllstoff vermengt, der nach folgendem Verfahren hergestellt ist: 2 g des Selenreaktionsgemisches nach Wieninger werden mit 10 ml konzentrierter Salpetersâure geldst und die Mure abgeraucht. Der verbleibende Rückstand wird in 15 ml Wasser gelôst und 18 g Quarzmehl hinzugegeben. Nach inniger Vermischung wird das Wasser abgedampft und die erhaltene Mischung sorgfâltig getrocknet.
- Der so hergestellte Füllstoff wird innig mit dem Harz-Hârter-Gemisch vermischt und 15 Stunden bei Raumtemperatur und anschlieBend etwa 2 Stunden bei 60° C getempert.
- Nach dem Aushârten des so gefüllten Harzes bildete sich bei der Prüfung erst nach 12 Tropfen ein Kriechweg.
- Beispiel 2 20 g des mit Hârter vermischten Epoxyharzes werden mit 20 g eines Füllstoffes vermengt, der nach folgendem Verfahren hergestellt ist: 6 g Kupfernitrat werden in 20 ml Wasser gelôst und in diese Lôsung 18 g Quarzmehl eingetragen und gut verrührt. Nach Abdampfen des Wassers wird der Füllstoff 2 Stunden bei 800° C geglüht.
- Nach der Aushârtung des Harzes - wie im Beispiel 1 beschrieben - bildete sich nach 11 Tropfen ein Kriechweg.
- Beispiel 3 20 g des mit Hârter vermischten Epoxyharzes werden mit 20 g eines Füllstoffes vermengt, der nach folgendem Verfahren hergestellt ist: 1,75 g Chrom(III)-chlorid werden mit 5 ml konzentrierter Schwefelsâure versetzt und anschliel3end abgeraucht. Der Rückstand wird mit 20 ml Wasser aufgenommen und darin 19,5 g Quarzmehl gut verrührt, Nach Trocknung des Füllstoffes wird er 2 Stunden bei 800° C geglüht. Die Prüfung des gemâ13 Beispiel 1 ausgehârteten Harzes ergab nach 100 Tropfen noch keine Kriechwegbildung.
- Beispiel 4 20 g des mit Hârter vermischten Epoxyharzes werden mit 20 g Füllstoff vermischt, der nach folgendem Verfahren hergestellt ist: 8 g Aluminiumisopropylat werden in 20 ml Trichlorâthylen geldst und zu dieser Lôsung 18 g Quarzmehl gegeben. Nach guter Durchmischung lâ13t man das Lüsungsmittel bei Raumtemperatur abdampfen. Durch die herrschende Luftfeuchtigkeit wird gleichzeitig das Aluminiumisopropylat hydrolysiert. Anschliel3end wird der lufttrockene Füllstoff 1 Stunde bei 70° C im Trockenschrank erwârmt, um Reste des LSsungsmittels und den durch Hydrolyse entstandenen Isopropylalkohol abzudampfen. Daraufhin wird 2 Stunden bei 800° C geglüht.
- Die Prüfung eines Harzkôrpers, ausgehâriet nach dem ira Beispiel1 beschriebenen Verfahren, ergab nach 100 Tropfen noch keine Kriechwegbildung.
- Beispiel 5 20 g des mit Hârter vermischten Epoxyharzes werden mit 20 g Füllstoff vermischt, der nach folgendem Verfahren hergestellt ist: 0,02 g Aluminiumisopropylat werden in 20 ml Trichlorâthylen gelüst und 20 g Quarzmehl in die Lüsung eingetragen. Die Weiterbehandlung erfolgt, wie im Beispiel4 angegeben, wobei jedoch das abschhel3ende Glühen nicht durchgeführt wird. Der Anteil des Aluminiumhydroxyds betrâgt 0,04% (bezogen auf Quarzmehl).
- Bei der Prüfung des ausgehârteten Harzes bildete sich nach 100 Tropfen noch kein Kriechweg.
Claims (1)
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PATENTANSPROCHE: 1. Verfahren zur Herstellung von gefüllten kriechstromfesten Kunststoffen auf Grandlage von Epoxyharzen unter Formgebung, dadurch gekenn- zeichnet, da13 Füllstoffe verwendet werden, auf denen Metalloxyde niedergeschlagen sied. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, da13 Füllstoffe verwendet werden, auf denen Chromoxyd niedergeschlagen ist. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, dal3 Füllstoffe verwendet werden, auf denen Aluminiumoxyd oder Aluminium- hydroxyd niedergeschlagen ist. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- kennzeichnet, dag Füllstoffe verwendet werden, auf denen aus Metallalkoholat gebildetes Metall- oxyd niedergeschlagen ist. In. Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr.1048 024.
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