DE932616C - Verfahren zum Granulieren von rohem Calciumcyanamid - Google Patents

Description

• Verfahren zum Granulieren von rohem Calciumcyanamid Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Granulieren von rohem Calciumcyanamid, nachdem der darin enthaltene freie Kalk durch gründliches Vermischen mit Wasser hydratisiert und nach der Hydratisierung die Masse gründlich mit weiteren Wassermengen vermischt wird, worauf das erhaltene Gemisch. granuliert und die entstandenen Körner getrocknet werden.
• Die Schwierigkeiten, die bei der Behandlung von rohem Cyanamid auftreten, bestehen in unvollständiger Zersetzung des darin enthaltenen Calciumcarbids, nicht ausreichender Hydratisierung des freien Kalks und in der Bildung unerwünschter Mengen von Dicyandiamid. Ein brauchbares Cyanamid-Düngemittel soll nicht mehr als 20/, Dicyandiamid-Stickstoff enthalten.
• Die Bildung von Dicyandiamid bei der Behandlung von Calciumcyanamid scheint zum großen Teil von der Temperatur, Feuchtigkeit und Zeit abhängig zu sein. Demzufolge gingen die früheren Versuche dahin, die Temperatur so niedrig wie möglich zu halten, solange das Material feucht war, oder, wenn höhere Temperaturen nicht zu vermeiden waren, das Material so schnell wie möglich durch die heiße Temperaturzone zu führen, damit sich durch den Feuchtigkeitsgehalt möglichst wenig Dicyandiamid bilden konnte. Die Bildung von Dicyandiamid hängt in beträchtlichem Ausmaß auch von der Vorbehandlung des Calciumcyananiids ab.
• Es wurde nun gefunden, daß nach Hydratisieren des Kalks und Zersetzen des Calciumcarbids erfindungsgemäß zunächst dünne Schichten aus der feuchten Mischung geformt werden müssen, die dann zu rohen Körnern zerkleinert und in rotierenden Zylindern einer Rollbewegung usw. ausgesetzt werden, so daß sie Kügelchenform bekommen, und darauf getrocknet werden.
• Der hierbei entstandene Staub wird von den Körnern abgetrennt und dem Verfahren während der zweiten Beimengung von Flüssigkeit wieder zugeführt.
• Bei einer besonderen Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung wird das feuchte Cyanamid zwischen Druckwalzen zwecks Bildung von dünnen Schichten durchgeführt. Nach dem- Zerkleinern der dünnen Schichten wird hydratisiertes Cyanamid den rohen Körnern zugefügt, das nicht durch die Druckwalzen ging.
• Besonders gute Ergebnisse bei der Granuherung von rohem Calciumcyanarnid wurden unter Verwendung einer o,i- bis o,5°/oigen Zuckerlösung; speziell verdünnter dunkler Melasse, erzielt. Es empfiehlt sich, die Zuckerlösung in einer Menge von 2o bis 35 °/o - bezogen auf das Gewicht des behandelten trockenen Cyanamids - zu verwenden.
• Die Erfindung verhütet eine zu rasche Bildung von zu großen Körnern, wobei der Zusatz von Zucker, dazu dient, die Bildung von Dicyandiamid zu unterdrücken. Die Erfindung sieht ein verbessertes Verfahren zur Granulation von rohem Calciumcyanamid vor, das in verhältnismäßig einfacher Weise die Erzeugung möglichst großer Mengen von Körnern der gewünschten Größe ermöglicht, die übermäßige Bildung von Dicyandiamid ausschließt und eine gründliche Hydratisierung des Kalks gewährleistet.
• Das Verfahren wird durch die Schemazeichnung weiter erläutert.
• Das rohe Calciumcyanamid, das als Verunreinigungen hauptsächlich Kalk und' Calciumcarbid enthält, wird in üblicher Weise gemahlen und dann mit Wasser in Mengen vermischt, die größer als die zur Zersetzung des Calciumcarbids und zur Hydratisierung des Kalks erforderlichen Mengen sind. Bei Verwendung von Cyanamid mit 2q.,5 °/o Stickstoff soll die Wassermenge etwa 91/20/, betragen. Da die Temperatur hierbei von etwa 95 auf 1q.0° steigt, entweicht das überschüssige Wasser in Dampfform. Das vollständig hydratisierte Material wird dann abgekühlt und mit Flüssigkeit befeuchtet, die die Bildung von Dicyandiamid während der darauffolgenden Behandlung verhindert und Zucker enthält; der Zucker dient dabei aber nicht als Bindemittel.
• Außer Saccharose, Fructose, Invertzucker, Arabinose, Glucose, Sulfitablaugen usw. kann dunkle Melasse in verdünnter wäßriger Lösung mit einem Gehalt von o,i bis 0,504 Melasse verwendet werden. Die gesamte Menge an Melasse kann 2o bis 350/, vom Trockengewicht des behandelten Cyanamids betragen. Das günstigste Verhältnis liegt bei 2,7"/" Es wurde gefunden, daß die Wirkung der dunklen Melasse nicht allein darin besteht, die übermäßige Bildung von Dicyandiamid zu verhüten, sondern daß sie auch das Absetzen von Cyanamid + Wasser als harte Masse verhindert. Sie verringert des weiteren auch den Verlust an Stickstoff in Form von Ammoniak im Trockner.
• Wenn zuviel Melasse verwendet wird, werden die Körner infolge des geringen Dicyandianiid-Gehaltes sehr weich, da der Dicyandiamid-Gehalt in erheblichem Maße diese Härte der Körner bedingt und beeinflußt, so daß also eine zu große Menge Melasse unerwünscht ist. Wenn der Dicyandiamid-Stickstoffgehalt des Endproduktes etwa il/, 0/,) beträgt, besitzen die Körnerdie erforderliche Härte undStabilität. Dieser Gehalt an -Dicyandiamid-Stickstoff ist also nicht zu hoch.
• Das befeuchtete Material wird gründlich durchgemischt und zwischen Quetschwalzen durchgeleitet, so daß dünne Schichten entstehen, durch die der Durchmesser der späteren Körner bedingt wird.
• Die dünne Schicht läuft aus den Quetschwalzen zu einer Apparatur, die sie in kleinere Stücke oder grobe Körner zerkleinert. Wenn das Material innerhalb dieses Arbeitsganges etwas feucht ist, empfiehlt es sich, von dem kalten, vollständig hydratisierten Cyananrid aus dem Kühler soviel zuzufügen, daß die groben Körner nicht zusammenkleben.
• Die zu groben Körnern zerkleinerten, dünnen Schichten werden dann zu einem Granulator geleitet, der die Form eines rotierenden Zylinders besitzt und in welchem die Körner aufeinanderrollen, so daß der Hauptsache nach bei dieser Behandlung kuglige Körner entstehen. Das Material wird nun auf ein Sieb gebracht. -Die zu großen Körner laufen vom Sieb durch Quetschwalzen und zurück zum Brecher. Der größere Teil der Körner fällt jedoch durch das Sieb und wird einem Trockner zugeführt, wo er mit heißen Heizgasen im Gegenstrom in Berührung kommt und der Feuchtigkeitsgehalt herabgesetzt wird. Staub, der mit den aus dem Trockner ausströmenden Gasen entweicht, wird abgetrennt und dann dem obenerwähnten Mischer wieder zugeleitet, der dem Kühler nachgeschaltet ist. Der getrocknete Körnerstaub wird auf ein Sieb gebracht. Die zu großen Teile kommen in einen Brecher und zurück zum Sieb, das sie nunmehr passieren. Das trockene, aus dem System hervorgehende, körnige Cyanamid bildet das Endprodukt.

Claims (4)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zum Granulieren von rohem Calciumcyanamid, bei welchem der in demselben vorhandene freie Kalk durch gründliches Vermischen mit Wasser hydratisiert und die Masse nach vollständiger Hydratisierung mit weiteren Flüssigkeitsmengen durchgemischt, schließlich granuliert wird und die entstandenen Körner getrocknet werden, dadurch gekennzeichnet, daß die feuchte Mischung zunächst zu dünnen Schichten verpreßt wird, die dann zu rohen Körnern zerkleinert werden, worauf die rohen Körner in Rotiertrommeln einer rollenden Bewegung unterworfen werden, wodurch sie eine annähernd kuglige Gestalt annehmen und darauf getrocknet weiden.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daB der entstandene Staub von den Körnern getrennt und während der zweiten Flüssigkeitszugabe dem Verfahren wieder zugeführt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i oder 2, dadurch gekennzeichnet, daB die feuchte Cyanamidmasse durch Druckwalzen zwecks Bildung dünner Schichten geführt wird und nach dem Zerkleinern der dünnen Schichten in rohe Körner hydratisiertes Cyanamid zugegeben wird, das nicht durch die Druckwalzen ging.
4. 4. Verfahren nach Anspruch i, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daB als Flüssigkeit eine Zuckerlösung mit einem Gehalt von o,i bis o,5 °/o Zucker, insbesondere verdünnte dunkle Melasse, zur Anwendung gelangt. 5: Verfahren nach den Ansprüchen i bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuckerlösung in Mengen von 2o bis 35 % vom Gewicht des behandelten Cyanamids - bezogen auf Trockensubstanz - zur Anwendung gelangt. Angezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 226 340, 231646, 313 414, 379 836, 514 253, 634 111, 634 444, 646 846.