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Verfahren zur Herstellung von nicht stäubendem Kalkstickstoff Es ist
vielfach versucht worden, die ätzenden und stäubenden Eigenschaften des Kalkstickstoffs
durch eine besondere Nachbehandlung zu beseitigen. Eine große Reihe von Verfahren
besteht darin, .daß der freie Kalk des Kalkstickstoffs :durch Behandlung mit Wasser
öder wäßrigen Lösungen in Calciumhydroxyd. oder Kalkverbindungen umgewandelt wird.
Der Nachteil dieser Verfahren besteht darin, daß sich immer größere Mengen von Dicyandiamid
bilden, die den Düngewert des Endproduktes ungünstig beeinflussen.
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Man hat bereits vorgeschlagen, den Kalkstickstoff während :des Entstäubens
zur Abführung der Reaktionswärme z. B. durch eingelegte Kühlschlangen zu kühlen,
doch konnte nach diesem Verfahren die Dicyandiamidbildung nicht genügend unterdrückt
werden. Verrührt man z. B. unentgasten technischen Kalkstickstoff, d. h. einen Kalkstickstoff,
der von der Fabrikation noch geringe Mengen Calciumcarbid besitzt, mit etwa io bis
350/0 Wasser, so enthält :das Endprodukt trotz Kühlung z bis 3% Stickstoff in Form
von Dicyandiamid. Das gleiche tritt ein, wenn man entgasten, carbidfreien Kalkstickstoff
in dieser Weise behandelt. Es wurde gefunden, daß man Dicyandiamidbildung praktisch
vermeiden kann, wenn° man den rohen oder entgasten Kalkstickstoff mit Wasser, wäßrigen
Lösungen oder Säuren in der Weise behandelt, daß das Wasser, die Salzlösungen .oder
:die Säuren in durch Abkühlung verfestigter Form zur Anwendung gelangen. Durch diese
Behandlungsweise wird erreicht, .daß .die Reaktionswärme sofort im Zeitpunkt und
am Orte ihrer Entstehung unschädlich gemacht wird und daß während des Mischvorganges
niemals :eine Temperatur von 40°C überschritten wird. Verrührt man z. B. röhen oder
auch entgasten Kalkstickstoff mit i 5 % Eis oder Schnee, so bleibt die Temperatur
unter 40'C, @da die Schmelzwärme des Eises die ReaktionsWärme aufnimmt; der Gehalt
an Dicyandiamid beträgt nach Beendigung des Prozesses nur o,27%. Dies erklärt sich
dadurch, daß die Schmelzwärme gerade an den Stellen frei wird und zur Wirkung kommt,
an denen :die Reaktion zwischen Eis und CaO vor sich geht und jede Temp:eraturerhöhung
durch Schmelzen anderer Eis- oder Schneeteilchen verhindert wird.
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Das so gewonnene Pulver läßt sich in geeigneten Pressen in ein hartes
Produkt beliebiger
Form überführen, welches nicht stäubt und auch
die ätzende Wirkung des ungelöschten Kalkes verloren hat." Auch im Laufe der Zeit
tritt keine Bildung von Dicyandiamid
| auf, so daß die Körnung oder GränuIi ixfng |
| des rohen Kalkstickstoffs direkt %m.#? - -#lu |
| an die Fabrikation erfolgen kann] t@@t -s gee- |
| körnte Produkt bis zur Verwendü ;4aufge- |
speichert werden kann.
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An Stelle von Wasser kann man auch andere Substanzen verwenden, welche
den freien Ätzkalk hydratisieren oder neutralisieren, wie z. B. zum Erstarren gebrachte
wäßrige oder auch konzentrierte Salpetersäure, welche den Ätzkalk in Calciumnitrat
verwandelt und es dadurch ermöglicht, ein Düngemittel herzustellen, welches neben
dem langsam wirkenden Cyanamidstickstoff schnellwirkenden Nitratstickstoff enthält,
kann vorteilhaft Verwendung finden. Selbstverständlich können auch, wenn auf das
Vorhandensein von Nitratstickstoff kein Wert gelegt wird, beliebige andere Säuren
zur Neutralisation des Ca0 benutzt werden, wenn nur die oben beschriebenen Bedingungen
eingehalten werden. Es kann auch kohlensäurehaltiges Eis Verwendung finden.
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Selbstverständlich kann das vorliegende Verfahren auch in Kombination
mit einer Ölung angewandt werden, insbesondere in der Weise, daß die gewonnenen
harten Produkte. Preßlinge oder sonst geformte gekörnte Substanzen, nachträglich
einer oberflächlichen Ülung unterworfen werden, um den Eintritt der Feuchtigkeit
der Luft bei der Lagerung zu verhindern.
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Gegenüber den bekannten Verfahren, bei denen der Kalkstickstoff mit
Wasser versetzt und die Dicyandiamidbildung durch sorgsame Dosierung der Wassermenge,
gute Rührung und sehr sorgfältige Außenkühlung vermieden werden soll, besitzt das
neue Verfahren den Vorteil, daß man viel schneller und unbesorgter arbeiten kann,
da auch bei unvorsichtigem Arbehen Dicyandiamidbildungnicht auftreten kann. 'Man
erzielt also eine erhebliche Zeitersparnis und Vereinfachung des Arbeitsvorganges.
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Beispiele i. In einem zylindrischen, mit Wasserkühlinantel versehenen
Rührgefäß von etwa i cbm Inhalt wurden 50o kg Kalkstickstoff mit 22,.10'o N mit
7 5 kg zerstoßenem Eis verrührt. Die Temperatur stieg dabei auf 38°. Die Mischung
blieb geruchlos und enthielt 19,40;ö N, darin 0,270;ö Dicyandiamid-N.
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2. 5ookg Kalkstickstoff (2:1,20'o N) wurden mit 70 kg zerstoßenem
Eis verrührt. Die Temperatur stieg auf 36°. Die Mischung blieb geruchlos und enthielt
2 i, i 0-o N, darin 0,2.10o Dicyandiamid-N.
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3.- In ein zylindrisches, mit Wasserkühlmantel versehenes Rührgefäß
von etwa i cbm Inhalt wurden 50o kg Kalkstickstoff (unentgast) mit 23.87 0i0 N eingebracht.
Unter-beständigem Rühren wurden 75 kg gefrorene, etwa 20 @ öige Salpetersäure zugegeben.
Die Temperatur stieg dabei auf 30`C. Die Mischung gab nach dem Pressen bzw. Walzen
und Körnen ein hartes, gut streufähiges, völlig staubfreies und nicht ätzendes Mate.
rial mit 21% Gesamtstickstoff, wovon nur 0,2i °'o N als Dicyandiamid vorlagen.
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Die nach dem Beispiel erhaltenen Produkte lassen sich leicht in bekannter
Weise in gekörntes Material oder in Preßlinge überführen.