DE92921C

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Publication number: DE92921C
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Bei der Entzuckerung unreiner zuckerhaltiger Lösungen mittelst Bleioxyds reagirt nicht nur der Zucker, sondern auch der Nichtzucker mit dem Bleioxyd. Diese Reaction verläuft in der Hauptsache unter Bildung von basischen Bleisalzen und freiem Alkali und nimmt für gewöhnliche Rübenzuckermelasse mindestens 20 pCt. an wirksamem Bleioxyd auf Melasse in Anspruch.

Wie ich nunmehr gefunden habe, kann man die Umsetzung zwischen Bleioxyd und salzartigem Nichtzucker fast völlig verhindern, wenn man von vornherein die Alkalität der zu entzuckernden Lösung so hoch oder höher bringt, als sie durch die Reaction mit Bleioxyd werden würde. Diese Verdrängungswirkung lä'fst sich durch alkalische Mittel aller Art (Alkalihydrate, Ammoniak, alkalische Erden oder Alkalicarbonate) erzielen. Das alkalische Mittel kann zuvor der Melasse oder dem Bleioxyd zugesetzt oder letzterem z. B. in der Form von Kalk für eine gröfsere Anzahl Operationen einmal einverleibt werden, wenn nur bei der Saccharatbildung eine stärkere Alkalität, als sie das Bleioxyd besitzt, zur Wirkung kommt. Am stärksten wirken entsprechend ihrem höheren Basicitätscoefficienten Kali- und Natronhydrat. Kalihydrat ist aber auch deshalb besonders geeignet, weil es die Verwerthbarkeit der Schlempelauge zur Pottaschegewinnung nicht vermindert und aus der Schlempekohle dabei ohne besondere Kosten als Mehrausbeute zurückerhalten wird.

Da die Basicität des Kalihydrates gegenüber dem Bleioxyd sehr grofs ist, genügen verhältnifsmäfsig geringe Mengen davon, um die Nebenreaction fast völlig zu unterdrücken, dementsprechend wird dann das angewendete Bleioxyd sehr vollständig zur Saccharatbildung ausgenutzt und ein gröfserer Ueberschufs davon unnöthig gemacht.

Die gröfsere Reinheit des so erhaltenen Bleisaccharates hat den zusätzlichen Vortheil, dafs die Regeneration erleichtert und ein reineres Bleioxyd wieder erhalten wird. Die stärkere Alkalität der Zuckerlösung beschleunigt aufserdem auch an sich die Saccharatbildung. Wie Versuche mit reinen Zuckerlösungen gezeigt haben, wird auch hier bei Zusatz geringer Mengen Alkali (5 bis 20 ecm Normal-Kalioder Natronlauge auf 100 g Zucker) der Zucker bei nicht zu hoher Temperatur schneller und vollständiger aufgenommen als ohne Alkalizusatz. Diese Wirkung ist auf die erhöhte Löslichkeit des zunächst gebildeten Bleitrisaccharats und die dadurch erleichterte Bildung desselben und Umsetzung zu Bisaccharat zurückzuführen. Während aber das reine Bleisaccharat durch den Alkalizusatz in so feiner Vertheilung ausgeschieden wird, dafs der schleimige Niederschlag kaum filtrirbar ist, tritt bei unreineren Abläufen dieser störende Uebelstand nicht auf. Concentrirte Zückerlösungen werden, wie schon früher gefunden wurde, bei gewöhnlicher wie bei höherer Temperatur auch ohne Alkalizusatz schnell entzückert, wenn der Ueber-

schufs an wirksamem Bleioxyd · ausreichend grofs ist. Bei verdünnteren Lösungen wird dies erst durch Alkalizusatz ermöglicht. Unter diesen Umständen ist aus den oben angeführten Gründen die Verzögerung der Bindung durch das Wasser, selbst bei Anwendung von 5 und mehr Theilen davon auf Melasse, nicht mehr erheblich.

Ich wende bei gewöhnlichen Rübenzuckermelassen ■ ι bis 2 pGt. Kalihydrat (K O H) auf • Melasse und 75 pCt.. der Melasse an richtig gebranntem gelbem Bleioxyd an. Dabei wird ohne jedes Erwärmen innerhalb 2 Stunden der Zucker so vollständig gebunden, dafs die Lauge Linksdrehung zeigt.

Bei Anwendung von 80 pCt. Bleioxyd (Pb O) tritt dies schon in etwa 1 Stunde ein, bei go pCt. in weniger als Y₂ Stunde, bei 100 pCt. in weniger als 5 Minuten. Selbst mit 70 pCt. Bleioxyd ist diese Wirkung noch zu erzielen, wenn man die verrührte Masse 10 bis 15 Stunden bei gewöhnlicher Temperatur stehen läfst; die zur Bildung von Bleisaccharat theoretisch erforderliche Menge ist */₃ des Zuckers, also bei 50 pCt. Zucker in der Melasse 66 ²/₃ pCt. Enthält das verwendete Bleioxyd erhebliche Mengen an der rothen Modification, so ist ein entsprechend gröfserer Oxydüberschufs an Bleioxyd oder eine längere Zeitdauer zur Vollendung der Reaction erforderlich.

Beispiel.

600 kg weiches schwefelgelbes Bleioxyd werden auf einem Kollergang mit 200 1 Wasser in 10 bis 15 Minuten gleichmäfsig vermählen, dann 800 kg Melasse, 200 bis 300 1 Wasser und 10 bis 15 1 technische Kalilauge von etwa 50 pCt. Gehalt zugesetzt und 10 bis 15 Minuten durchgerührt, bis sich die Masse zu verdicken beginnt. Alsdann wird dieselbe, so lange sie noch fliefst, in Vorrathsgefäfse abgelassen und hier 1 ¹J₂ bis 2 Stunden belassen. Die zunächst hart, dann wieder ziemlich weich gewordene Masse wird durch Anrühren mit Wasser oder Laugenwasser, Filtriren bei etwa 40 bis 50⁰ C. und Auswaschen mit Wasser von steigender Temperatur weiter verarbeitet.

Claims

Patent-Anspruch:

Bei der Entzuckerung zuckerhaltiger Lösungen mittels Bleioxyds die Zugabe von Alkalien.