DE69816983T2

DE69816983T2 - Verfahren zur herstellung von lactulosesirup aus lactose durch isomerisierung

Info

Publication number: DE69816983T2
Application number: DE69816983T
Authority: DE
Inventors: Renato Carobbi; Giuseppe Bimbi; Giovanni Cipolletti
Original assignee: Inalco SpA
Current assignee: Inalco SpA
Priority date: 1997-04-17
Filing date: 1998-04-17
Publication date: 2004-07-29
Anticipated expiration: 2018-04-18
Also published as: US6214124B1; DE69816983D1; EP0975646A1; WO1998047908A1; CA2286985A1; IT1291589B1; AU7526698A; EP0975646B1; DK0975646T3; ATE246699T1; CA2286985C; JP2002513413A; ITMI970889A1

Description

Technischer Bereich
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein industrielles Verfahren zur Herstellung von Lactulose aus Lactose durch Isomerisierung unter Verwendung von Natriumaluminat und gasförmigem CO₂.
Stand der Technik
Lactulose ist ein synthetisch gewonnenes Disaccharid, das gewöhnlich in Form eines Sirups zur Behandlung von Darmerkrankungen und in Form eines kristallinen Produkts als Süßmittel zum Ersatz von Saccharose verwendet wird. Lactulose wird auch als Nahrungsergänzung zur Diät in der Pädiatrie und der Geriatrie verwendet.
Es sind viele Verfahren bekannt Lactulose durch Isomerisierung von Lactose, die ein leicht erhältliches natürliches Disaccharid ist, herzustellen.
Einige dieser Verfahren beruhen im Wesentlichen auf der Isomerisierung von Lactose durch starke Basen wie Ca(OH)₂, NaOH, KOH und starke organische Basen.
Diese Verfahren weisen den Nachteil auf, dass die Zucker unkontrolliert abgebaut werden können; solche Abbauvorgänge führen zu einer Verringerung der Lactuloseausbeute, verkomplizieren die Extraktionsschritte, die zur Eliminierung der Abbauprodukte erforderlich sind, verringern die Qualität des Sirups und erschweren die Herstellung kristalliner Lactulose.
In einer anderen Gruppe von Verfahren werden als Isomerisierungsmittel Borax und Natriumaluminat verwendet.
Obwohl diese Verfahren es ermöglichen, eine höhere Ausbeute an Lactulose und ein reineres Produkt zu erhalten, sind sie für die industrielle Anwendung nicht akzeptabel wegen der Probleme, die das notwendige Abfiltrieren von Aluminiumhydroxid und die vollständige Eliminierung von Borsäure bereiten.
Andere Verfahren, in denen stark basische Ionenaustauschharze zur Isomerisierung verwendet werden sind viel zu kostspielig und erlauben keine Produktion von Lactulose zu akzeptablen Preisen.
Es sind auch Verfahren zur Isomerisierung von Lactose unter Verwendung von Magnesiumverbindungen bekannt.
Diese Verfahren weisen den Nachteil auf, dass sie sehr große Reaktionsvolumina erfordern, um kleine Mengen an Lactulose zu erhalten.
Ein verbessertes Verfahren wird in U.S. 4,957,564 beschrieben, wobei die Isomerisierung von Lactose durch Katalyse mit Natriumaluminat gefolgt von einer Neutralisierung mit Schwefelsäure erreicht wird. Bei der Durchführung dieses Verfahrens entstehen jedoch große Mengen an Natriumsulfat, und die Beseitigung dieses Produkts bedingt Umweltprobleme, deren Lösung schwierig und kostspielig ist.
Darstellung der Erfindung
Nun haben wir ein Verfahren zur Herstellung von Lactulose erfunden, das es ermöglicht, die Probleme zu lösen, die beim gegenwärtigen Stand der Technik bestehen.
Insbesondere haben wir ein Verfahren der Isomerisierung von Lactose zu Lactulose erfunden, bei dem Natriumaluminat verwendet wird und das ein einfaches Abfiltrieren des Aluminiumhydroxids und dessen einfache Rückumwandlung in Natriumaluminat ermöglicht, welches im folgenden Zyklus verwendet wird, und das weiter die Vermeidung von Umweltproblemen ermöglicht.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst die folgenden Schritte:

a) Reaktion einer wässrigen Lösung oder Suspension von Lactose mit Natriumaluminat, um die Isomerisierung von Lactose zu Lactulose mit einer niedrigen oder hohen Umsetzung der Lactose herbeizuführen;
b) Abschrecken des in Schritt (a) erhaltenen Gemisches mit Eis;
c) Neutralisierung des in Schritt (b) erhaltenen Gemisches mit Ausfällung des Aluminiumhydroxids;
d) Trennung des Aluminiumhydroxids durch Filtern;
e) Deionisierung der in Schritt (d) erhaltenen Lösung;
f1) Eindicken der in Schritt (e) erhaltenen Lösung, bis ein technischer Sirup erhalten wird, im Falle hoher Lactoseumsetzung;
f2) Eindicken der in Schritt (e) erhaltenen Lösung, die entsprechend dem unten angeführten Schritt (i) zu behandeln ist, im Falle niedriger Lactoseumsetzung;
g) Behandlung des in Schritt (d) erhaltenen Aluminiumhydroxids mit NaHCO₃, Na₂CO₃ oder NaOH in der Menge, die erforderlich ist, um das Aluminiumhydroxid zu Natriumaluminat umzusetzen;
h) Kalzinierung des Produkts aus Schritt (g), um das Natriumaluminat zu gewinnen, das wieder Schritt (a) zugeführt wird;
i) Auskristallisieren der nicht isomerisierten Lactose aus der Lösung aus Schritt (f2) und deren Zurückführung zu Schritt (a),

₂

Abgesehen von den oben genannten Vorteilen ist es durch die Anwendung des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, ein Produkt höherer Reinheit und mit größerer Ausbeute zu erhalten.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Die Vorteile und Eigentümlichkeiten des Verfahrens zur Herstellung von Lactulose durch Isomerisierung von Lactose gemäß der vorliegenden Erfindung werden in der folgenden Beschreibung noch deutlicher dargestellt.
Gemäß dem Verfahren zur Herstellung von Lactulose im Sinne der vorliegenden Erfindung wird zunächst eine Lösung oder Suspension von Lactose in Wasser mit einem Lactosegehalt von 20–50 Gewichtsprozent hergestellt; die genannte Lösung oder Suspension wird auf eine Temperatur zwischen 25°C und 50°C erwärmt.
Einer solchen Lactoselösung oder -suspension wird eine Lösung von Natriumaluminat (30 bis 40 Gewichtsprozent) zugegeben; in wenigen Minuten wird eine homogene Lösung erhalten, die bei einer Temperatur im Bereich zwischen 25°C und 50°C für 6– 16 Stunden zur Reaktion gebracht wird.
Das Natriumaluminat wird in einem Molverhältnis von 0,5 : 1–2 : 1 bezogen auf die Lactosemenge verwendet.
Die erhaltene Mischung wird auf Eis gegossen (30 bis 40 Gewichtsprozent bezogen auf das Gemisch), um ein rasches Abkühlen zu erreichen, die Umwandlung von Lactose in Lactulose zu stoppen und alle Sekundärreaktionen zu unterbinden.
Durch 10- bis 20-minütiges Rühren wird eine homogene Lösung erhalten, die eine Temperatur von 15–18°C besitzt.
Durch Befolgen des vorstehend dargestellten Vorgehens und durch Auswahl der entsprechenden Molverhältnisse zwischen Natriumaluminat und Lactose sowie der Reaktionszeit und der Temperatur, ist es, wie auch in den folgenden Beispielen beschrieben, möglich, eine niedrige Lactoseumsetzung, beispielsweise 55–65%, mit einer Lactuloseausbeute von 83–85% zu erhalten. Ebenso ist es möglich eine hohe Lactoseumsetzung, beispielsweise 90–95%, mit einer Lactuloseausbeute von 68– 75% zu erhalten. Die wie vorstehend beschrieben erhaltene homogene Lösung wird kontinuierlich durch Behandlung mit gasförmigem CO₂ bei 0,25–0,5 MPa (2.5–5 atm) bei einer Temperatur von 20°C bis 32–35°C über einen Zeitraum von wenigstens 1 h neutralisiert.
Mit diesem Verfahren wird ein Gemisch erhalten, das aus einer Lösung von Lactulose und Lactose besteht und gelöstes NaHCO₃ sowie suspendiertes Aluminiumhydroxid enthält.
Das erhaltene Gemisch wird nach der Neutralisierung gefiltert, und zwar vorzugsweise durch eine Filterpresse.
Der durch das Filtrieren erhaltene Feststoff, der im Wesentlichen aus Aluminiumhydroxid und Natriumhydrogencarbonat besteht, wird in Wasser suspendiert und wieder gefiltert. Die erhaltene Lösung, die im Wesentlichen aus einer Lösung von Lactulose, Lactose und löslichen Salzen besteht, wird unter Verwendung von Ionenaustauschharzen entsprechend bekannten Vorgehensweisen deionisiert und danach auf einen saccarimetrischen Gehalt von 60–80° Brix eingedickt.
Das Eindicken erfolgt unter verringertem Druck (0,0026–0,0046 MPa)(0,026–0,046 atm), wobei die Temperatur der eingedickten Lösung 45–50°C oder weniger beträgt. Im Falle hoher Lactoseumsetzung wird ein technischer, vermarktungsfähiger Sirup erhalten.
Im Falle niedriger Lactoseumsetzung wird das eingedickte Gemisch unter Rühren auf 20°C und dann für 120–130 h auf 5–15°C heruntergekühlt, wodurch die während des Isomerisierungsschritts nicht umgesetzte Lactose auskristallisiert.
Die Lactose wird durch Zentrifugieren abgetrennt, und die zurückbleibende Flüssigkeit ist ein Lactulosesirup hoher Reinheit mit einer Lactulosekonzentration von 50–55 Gewichtsprozent und geringen Mengen anderer Zucker wie Lactose und Galactose.
Die auskristallisierte Lactose wird, nachdem sie nach Beendigung des Zentrifugierens gewaschen worden ist, wieder dem Anfangsschritt als Ausgangstoff für einen neuen Zyklus zugeführt.
Im Schritt g) wird der Feststoff, der beim Filtrieren, das der Neutralisierung folgt, erhalten wurde, zur Herstellung von Aluminat mit NaHCO₃, Na₂HCO₃ oder NaOH gemischt, die als Feststoffe oder in wässriger Lösung, vorzugsweise allerdings als Feststoffe, zugesetzt werden, und zwar in der angemessenen Menge, die erforderlich ist, um eine Natriummenge zu erhalten, die geeignet ist nach bekannten Verfahren Natriumaluminat (NaAlO₂ oder Na₂O-Al₂O₃) herzustellen (entsprechend diesen Verfahren ist es erforderlich, neben der stöchiometrischen Menge an Natrium bezogen auf Al einer weitere Menge in der Form einer natriumhaltigen Base Menge zuzusetzen).
Gewöhnlich wird der Feststoff, der beim Filtrieren, das der Neutralisierung folgt, erhalten wurde und im Wesentlichen aus Aluminiumhydroxid und Natriumhydrogencarbonat besteht, mit zusätzlichem NaHCO₃ gemischt, und zwar in der Menge, die nötig ist um die zur Herstellung von Natriumaluminat erforderliche Natriummenge zu erhalten; das erhaltene Feststoffgemisch wird bei 750–900°C kalziniert, und das organische Material wird gespalten, worauf das Natriumaluminat erhalten wird, das wieder dem Isomerisierungsschritt zugeführt wird.
Um das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung besser zu illustrieren, werden die folgenden Beispiele mitgeteilt, ohne dass hiermit der allgemeine Erfindungsgedanke eingeschränkt werden soll. Der Ausdruck "Amberlite", der in den mitgeteilten Beispielen vorkommt, ist ein eingetragenes Warenzeichen.
Beispiel 1
1750 g weiße Lactose wurden 2515 g demineralisiertem Wasser zugesetzt (Titel 94,8 %; 4,846 Mol). Die erhaltene Suspension wurde unter Rühren auf 30°C erwärmt. Bei dieser Temperatur wurden der Suspension 773 g (3,393 Mol) Natriumaluminat (Lösung mit 36,5 Gewichtsprozent und einer freien Alkalinität, die ausgedrückt als NaOH-Äquivalent 7,5 Gewichtsprozent beträgt) zugesetzt. Nach wenigen Minuten wandelte sich die Masse in eine klare Lösung von goldgelber Farbe um; die Lösung wurde unter Rühren für 14 h auf der genannten Temperatur gehalten und dann auf 1774 g Eis gegossen; nach 15-minütigem Rühren wurde eine homogene Lösung erhalten.
Die Analyse der Lösung ergab, dass mit einer Umsetzung von 60,6% und einer Ausbeute von 84,8% 1005 g Lactose verbraucht und 852 g Lactulose erzeugt worden waren.
Die Lösung wurde 90 Minuten lang in einem „Buss"-Reaktor bei invertiertem Sättigungsfluss durch eine Behandlung mit gasförmigem CO₂ unter einem Druck von 0,35 MPa (3,5 atm) bei 25°C kontinuierlich neutralisiert.
Das erhaltene Gemisch wurde durch eine Filterpresse gefiltert.
Der erhaltene Feststoff wurde in Wasser suspendiert, erneut gefiltert, in seiner analytischen Zusammensetzung hinsichtlich der Gehalte an Al und NaHCO₃ charakterisiert und, entsprechend den Analyseergebnissen, mit der Menge Natriumhydrogencarbonat gemischt, die erforderlich ist um nach den bekannten Vorgehensweisen Natriumaluminat herzustellen.
Das erhaltene Gemisch wurde bei 750°C kalziniert, wodurch das zurückverwandelte Natriumaluminat gewonnen wurde.
Die Flüssigkeit aus der Filtrierung wurde durch Ionenaustauschharze gemäß bekannten Verfahrensweisen (Harze wie Amberlite IR 120 oder 200°C und Harze wie Amberlite IRA 94S) deinonisiert. Die Flüssigkeit wurde unter verringertem Druck (0,0035 MPa)(0,035 atm) bei einer Konzentrattemperatur von 40°C bis zu einem saccharimetrischen Gehalt von 71,4° Brix eingedickt.
Die Flüssigkeit aus dem Schritt des Eindickens wurde unter Rühren auf 20°C abgekühlt und danach für eine Zeit von 125 h auf 10°C abgekühlt, wobei die während der Isomerisierung nicht umgesetzte Lactose auskristallisierte.
Durch Zentrifugieren wurde ein Feststoff, der aus kristalliner Lactose bestand, von einer Flüssigkeit abgetrennt, die aus einem Sirup bestand, dessen saccharimetrischen Gehalt 61,8° Brix betrug und für den eine HPLC-Untersuchung Gehalte von 53,2 Gewichtsprozent Lactulose, 4 Gewichtsprozent Lactose und 2,2 Gewichtsprozent Galactose ergab.
Beispiel 2
2000 g gelbe Lactose wurden 2874 g demineralisiertem Wasser zugesetzt (Titel 94,5 %; 5,521 Mol). Die Suspension wurde unter Rühren auf 30°C erwärmt.
Bei dieser Temperatur wurden der Suspension 883 g (3,865 Mol) Natriumaluminat (Lösung mit 36,5 Gewichtsprozent und einer freien Alkalinität, die ausgedrückt als NaOH-Äquivalent 7,5 Gewichtsprozent beträgt) zugesetzt. Nach wenigen Minuten wandelte sich die Masse in eine klare Lösung von goldgelber Farbe um; die Lösung wurde unter Rühren für 14 h auf der genannten Temperatur gehalten und dann rasch auf 2028 g Eis gegossen; nach 15-minütigem Rühren wurde eine homogene Lösung erhalten.
Die Analyse der Lösung ergab, dass mit einer Umsetzung von 61% und einer Ausbeute von 84,2% 1150 g Lactose verbraucht und 968 g Lactulose erzeugt worden waren.
Die Lösung wurde 95 Minuten lang in einem „Buss"-Reaktor bei invertiertem Sättigungsfluss durch eine Behandlung mit gasförmigem CO₂ unter einem Druck von 0,33 MPa (3,3 atm) bei 26°C kontinuierlich neutralisiert.
Das erhaltene Gemisch wurde durch eine Filterpresse gefiltert.
Der erhaltene Feststoff wurde in Wasser suspendiert, erneut gefiltert, in seiner analytischen Zusammensetzung hinsichtlich der Gehalte an Al und NaHCO₃ charakterisiert und, entsprechend den Analyseergebnissen, mit der Menge Natriumhydrogencarbonat gemischt, die erforderlich ist um nach den bekannten Vorgehensweisen Natriumaluminat herzustellen.
Das erhaltene Gemisch wurde bei 750°C kalziniert, wodurch das zurückverwandelte Natriumaluminat gewonnen wurde.
Die Flüssigkeit aus der Filtrierung wurde durch Ionenaustauschharze gemäß bekannten Verfahrensweisen (Harze wie Amberlite IR 120 oder 200°C und Harze wie Amberlite IRA 94S) deinonisiert. Die Flüssigkeit wurde unter verringertem Druck (0,0030 MPa)(0,030 atm) bei einer Konzentrattemperatur von 40°C bis zu einem saccharimetrischen Gehalt von 71,4° Brix eingedickt.
Die Flüssigkeit aus dem Schritt des Eindickens wurde unter Rühren auf 20°C abgekühlt und danach für eine Zeit von 120 h auf 8°C abgekühlt, wobei die während der Isomerisierung nicht umgesetzte Lactose auskristallisierte.
Durch Zentrifugieren wurde ein Feststoff, der aus kristalliner Lactose bestand, von einer Flüssigkeit abgetrennt, die aus einem Sirup bestand, dessen saccharimetrischer Gehalt 61,7° Brix betrug und für den eine HPLC-Untersuchung Gehalte von 52,4 Gewichtsprozent Lactulose, 4,3 Gewichtsprozent Lactose und 2,5 Gewichtsprozent Galactose ergab.
Beispiel 3
2000 g weiße Lactose wurden 4188 g demineralisiertem Wasser zugesetzt (Titel 94,8 %; 2,517 Mol). Die Suspension wurde unter Rühren auf 30°C erwärmt. Der Suspension wurden 860 g (3,304 Mol) Natriumaluminat (Lösung mit 31,5 Gewichtsprozent und einer freien Alkalinität, die ausgedrückt als NaOH-Äquivalent 5,0 Gewichtsprozent beträgt) zugesetzt.
Die erhaltene Lösung wurde eine Stunde lang unter Rühren auf 39°C erwärmt und für 11 h auf der genannten Temperatur gehalten. Danach wurde die Lösung auf 1200 g Eis gegossen; nach 15-minütigem Rühren wurde eine homogene kalte Lösung erhalten.
Die Analyse der Lösung ergab, dass mit einer Umsetzung von 94,8% und einer Ausbeute von 73,0% 817 g Lactose verbraucht und 596 g Lactulose erzeugt worden waren.
Die Lösung wurde 90 Minuten lang in einem „Buss"-Reaktor bei invertiertem Sättigungsfluss durch eine Behandlung mit gasförmigem CO₂ unter einem Druck von 0,35 MPa (3,5 atm) bei 25°C kontinuierlich neutralisiert.
Das erhaltene Gemisch wurde durch eine Filterpresse gefiltert.
Der erhaltene Feststoff wurde in Wasser suspendiert, erneut gefiltert, in seiner analytischen Zusammensetzung hinsichtlich der Gehalte an Al und NaHCO₃ charakterisiert und, entsprechend den Analyseergebnissen, mit der Menge NaHCO₃/Na₂CO₃ gemischt, die erforderlich ist um Natriumaluminat herzustellen.
Das erhaltene Gemisch wurde bei 750°C kalziniert, wodurch so gut wie quantitativ das zurückverwandelte Natriumaluminat gewonnen wurde.
Die Flüssigkeit aus der ersten und zweiten Filtrierung wurde durch Ionenaustauschharze gemäß bekannten Verfahrensweisen (Harze wie Amberlite IR 120 oder 200 C und Harze wie Amberlite IRA 94S) deinonisiert.
Die deionisierte Lösung wurde unter verringertem Druck (0,0035 MPa) (0,035 atm) bei einer Temperatur von höchstens 55°C bis zu einem saccharimetrischen Gehalt von 67,8° Brix eingedickt.
Es wurden 1102 g eines Sirups gewonnen, der 51,4 Gewichtsprozent Lactulose, 4,1 Gewichtsprozent Lactose und 4,0 Gewichtsprozent Galactose enthielt.
Beispiel 4
5170 g einer wässrigen Lactoselösung mit einem Lactosegehalt von 17,0 Gewichtsprozent wurden auf 30°C erwärmt. Es wurden 850 g (3,298 Mol) Natriumaluminat (Lösung mit 32 Gewichtsprozent und einer freien Alkalinität, die ausgedrückt als NaOH-Äquivalent 6,2 Gewichtsprozent beträgt) zugesetzt.
Die erhaltene Lösung wurde eine Stunde lang unter Rühren auf 39°C erwärmt und für weitere 11,5 h auf der genannten Temperatur gehalten. Danach wurde die Lösung rasch auf 1250 g Eis gegossen; nach 15-minütigem Rühren wurde eine homogene kalte Lösung erhalten.
Die Analyse der Lösung ergab, dass mit einer Lactoseumsetzung von 96,0% und einer Lactuloseausbeute von 69,5% 844 g Lactose verbraucht und 586 g Lactulose erzeugt worden waren.
Die Lösung wurde 90 Minuten lang in einem „Buss"-Reaktor bei invertiertem Sättigungsfluss durch eine Behandlung mit gasförmigem CO₂ unter einem Druck von 0,35 MPa (3,5 atm) bei 25 °C kontinuierlich neutralisiert.
Das erhaltene Gemisch wurde durch eine Filterpresse gefiltert.
Der erhaltene Feststoff wurde in Wasser suspendiert, erneut gefiltert, in seiner analytischen Zusammensetzung hinsichtlich der Gehalte an Al und NaHCO₃ charakterisiert und, entsprechend den Analyseergebnissen, mit der Menge NaHCO₃/Na₂CO₃ gemischt, die erforderlich ist um NaAlO₂ herzustellen.
Das erhaltene Gemisch wurde bei 750°C kalziniert, wodurch so gut wie quantitativ das zurückverwandelte Natriumaluminat gewonnen wurde.
Die Flüssigkeit aus der ersten und zweiten Filtrierung wurde durch Ionenaustauschharze gemäß bekannten Verfahrensweisen (Harze wie Amberlite IR 120 oder 200 C und Harze wie Amberlite IRA 94S) deinonisiert.
Die deionisierte Lösung wurde unter verringertem Druck (0,0035 MPa) (0,035 atm) bei einer Temperatur von höchstens 55°C bis zu einem saccharimetrischen Gehalt von 68,2° Brix eingedickt.
Es wurden 1080 g eines Sirups gewonnen, der 51,6 Gewichtsprozent Lactulose, 3,3 Gewichtsprozent Lactose und 4,4 Gewichtsprozent Galactose enthielt.

Claims

Verfahren zur Herstellung von Lactulosesirup durch Isomerisierung von Lactose, das die folgenden Schritte umfasst: a) Reaktion einer wässrigen Lösung oder Suspension von Lactose mit Natriumaluminat, um die Isomerisierung von Lactose zu Lactulose herbeizuführen, wobei die Umsetzung der Lactose auf 55–65% begrenzt ist oder zwischen 90 und 95% beträgt; b) Abschrecken der in Schritt (a) erhaltenen Mischung mit Eis; c) Neutralisierung der in Schritt (b) erhaltenen Mischung mit Ausfällung des Aluminiumhydroxids durch Behandlung mit gasförmigem CO₂ unter Druck; d) Trennung des Aluminiumhydroxids durch Filtern; e) Deionisierung der in Schritt (d) erhaltenen Lösung; f1) Eindicken der in Schritt (e) erhaltenen Lösung, bis ein technischer Sirup erhalten wird, falls 90 bis 95% der Lactose umgesetzt wurden; f2) Eindicken der in Schritt (e) erhaltenen Lösung, die entsprechend dem unten angeführten Schritt (i) zu behandeln ist, falls die Umsetzung der Lactose auf 55– 65% begrenzt ist; g) Behandlung des in Schritt (d) erhaltenen Aluminiumhydroxids mit NaHCO₃, Na₂CO₃ oder NaOH in der Menge, die erforderlich ist, um das Aluminiumhydroxid zu Natriumaluminat umzusetzen; h) Kalzinierung des Produkts aus Schritt (g), um das Natriumaluminat zu gewinnen, das wieder Schritt (a) zugeführt wird; i) Auskristallisieren der nicht isomerisierten Lactose aus der Lösung aus Schritt (f2) und deren Zurückführung zu Schritt (a).
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die genannte wässrige Lösung oder Suspension in Schritt (a) einen Gewichtsanteil von 20–50% an Lactose hat.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die genannte Reaktion in Schritt (a) bei 25–50°C erfolgt. Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die genannte Reaktion in Schritt (a) bei einem Molverhältnis Natriumaluminat/Lactose von 0,5 : 1–2 : 1 erfolgt.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das genannte Abschrecken in Schritt (b) dadurch erfolgt, dass die in Schritt (a) erhaltene Mischung auf Eis gegossen wird, und wobei die Eismenge 30–40% (Gewichtsprozent) der Menge der genannten Mischung beträgt.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei die genannte Neutralisierung entsprechend Schritt (c) kontinuierlich mit gasförmigen CO₂ bei einem Druck von 0,25–0,5 MPa (2,5–5 atm) und einer Temperatur von 20–35 erfolgt.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das genannte Eindicken in den Schritten (f1) und (f2) bei einem Druck von 0,0026–0,0046 MPa (0,026–0,046) atm und einer Temperatur, die 45–50°C nicht überschreitet, erfolgt.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das genannte Eindicken in den Schritten (f1) und (f2) fortgesetzt wird, bis ein saccharometrisches Gehalt von 60–80° Brix erreicht ist.
Verfahren gemäß Anspruch 1, wobei das genannte Auskristallisieren in Schritt (i) dadurch erfolgt, dass zunächst auf 20°C abgekühlt wird und danach für eine Dauer von 120–130 Stunden auf 5–15°C.