DE927948C - Kontinuierliches Verseifungsverfahren - Google Patents

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 20. MAI 1955

Die Erfindung bezieht sich auf ein kontinuierliches Verfahren zur Verseifung von Fetten und Ölen, im Nachstehenden der Einfachheit halber nur als Fette bezeichnet.

Die Durchführung einer Chargenverseifung ohne zu rühren ist bekannt, wobei die Reaktionsteilnehmer zuerst in der Kälte emuilgiert werden. Die Verseifung war dabei aiber noch nach Stunden unvollständig. Audi kontinuierliche Verseifungsverfahren sind z. B. aus den USA.-Patentschriften 2 019 775, 2 037 004 und 2 037 006 bekanntgeworden, wobei die Verseifung bei hohen Temperaturen und Drücken ausgeführt wird, was eine völlige Abkehr von dem bisherigen SeifenhersteMungsverfahiren bedeutet. Bei diesen Verfahren ist ein turbulentes Vermischen der Reaktioneteilnehmer erforderlich. Eine zur Ausführung eines kontinuierlichen Verseifungsverfahrens bei atmosphärischem Druck geeignete Vorrichtung ist ferner in der USA.-Patentschrift 711 492 beschrieben, wobei das zu verseifende Material in dünnen Strömen gekocht wird.

Durch die Erfindung werden diese Nachteile überwunden. Das neue Verfahren wird bei den üblichen Seifensiedeitemperatuiren bei im wesentlichen atmosphärischem Druck und unter Verwendung der vorhandenem Seifenherstelluinigsanilage ausgeführt. Es erfordert auch keine dünnen Ströme bei seiner Durchführung, und ein Kochen des Stromes ist nicht zulässig.

Gemäß der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren der Fettverseifung geschaffen, welches darin besteht, daß Fett und eim wäßriges Verseifungsniittel emulgiert und ein im wesentlichen

ruhiges Fließen der gebildeten EirjMlsion aufrechterhalten wird, damit die Verseifung des Fettes stattfinden kann, wobei die Verseifung bei im wesentlichen atmosphärischem Druck ausgeführt wird.

Unter dem Ausdruck ruhiges Fließen wird ein stetiger, ruhiger Fluß ohne merkliche Duirchwirbelung verstanden.

Die Länge der Zeit des ruhigen' Fließenis umd_ andere Bedingungen des Verfahren« können solche sein, daß während dieser Zeit eine im wesentlichen vollständige Verseifung des Fettes stattfindet. Indessen wurde gewöhnlich für erwünscht gefunden, insbesondere wenn vollständige .Verseifung des Fettes wesentlich, ist, die Mischung z. B. mittels direkten Dampfes nach dieser Periode des ruhigen Fließiens au rühren.

Um die Verseifung in kurzer Zeit durclhzufuhren, werden Fett und Verseifungsmittel vorzugsweise ao entweder vor und/oder während des Durchganges durch die Emulgiervorrichtung erhitzt.

Bei einer bevorzugten Aus führungs form der Erfindung wird die Emulgierung des Fettes und des Verseifungsmittels mittels eines Dampfinjektorsausgeführt, das ist eine Vorrichtung, bei welcher ein Dampfstrahl verwendet wird, um einen Strom von Fett und Verseifungsmittel innig zu mischen und ziu emulgieren. Ein hoher Emiuilsionsgrad zwischen Fett und Verseiifungsmittel sollte erzeugt werden, und zu diesem Zweck ist die Gegenwart eines ennulgierenden Mittels während des .Emul-" gierungsverf ahrens wesentlich. Dais emulgierende Mittel wird gewöhnlich durch die Verseifung dear freien Fettsäuren aus dem Fett gebildet werden, welche augenblicklich unter Seifenbildung neutralisiert werden.

Wenn das Fett nur einen sehr geringen oder in sehr seltenen Fällen gar keinen Gehalt an freien Fettsäuren besitzt, kann es erwünscht sein, ein Emulgierungsmittel zuzusetzen. Zum Beispiel können freie Fettsäuren oder Harz dem Fett oder ein Emulgierungsmittel, wie Seife, kann entweder dem Verseifungsmittel oder vorzugsweise dem Fett zugesetzt werden. Im allgemeinen wird, je niedriger der Betrag an dem vorhandenen Emudgierungsmittel ist, z. B. infolge eines niedrigen Gehalts an freien Fettsäuren in dem Fettansatz, die erforderliche Zeit für das ruhige Fließen um so· länger sein. ^; Der Zusatz von Emulgierungisimitteln in Form von Seife O'der zugesetzten Fettsäuren ist daher nur in Fällen erwünscht, wo die Zeit des ruhigen Fließ ens andernfalls zu lange für die praktischen Bedürfnisse der Herstellung sein wird¹.

Die Erfindung soll unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert werden. Es zeigt

Fig. ι eine Anordnung von Gefäßen zur Ausführung des Verfahrens,

Fig. 2 einen Dampfinjektor ztnr Bewirkung der Emuligierang,

Fig. 3 eine andere Ausführungisform eines Teiles von Fig. r,

Fig. 4 eine andere Ausführungsform für die in Fig. ι gezeigte Anordnung.

Nach dien Zeidhnuugen wird der Dampf injektor 1 zur Erzeugung der Emulsion durch Fettzuleitung 3, 6g Ätzalkalizuleitung 4 und Dampf rohr 5 gespeist. Die Emulsion geht in die Abteilung 2^A des Gefäßes" 2; ruhiges Fließen der Emulsion findet in der Abteilung statt, welche von Abteilung 2^B durch Trennwand 6 abgeteilt ist. Die letztere wirkt als ein Wehr, über welches die verseifte Emulsion von Abteilung 2^A nach Ab teilung 2^ß fließt, wo· die Verseifung, wenn erforderlich, durch Rühren vervollständigt werden kann. Prellplatte 7 leitet die verseifte, über die Trennwand 6 fließende Emulsion zu dem Boden der Abteilung 2^ß ab, von wo· sie aufwärts fließt und dann über Wehr 8 geht, um dann unten aus dem Gefäß durch Rohr 9 abgezogen zu werden. Wenn Rühren der Masse in Abteidung 2^B notwendig ist, kann dieses durch direkten Dampf aus Rohr 5 durch die durchlöcherte Schlange 10 erfolgen. Ätzalkali, Salzlösung oder Wasser, deren Zusatz nach der Zeit des ruhigen Fließens notwendig sein kann, wird durch Rinne 11 aus den durchlöcherten Rohren 13, 14 und 15 zugesetzt. Solche zusätzlichen Flüssigkeiten gehen durch die Durchbohrungen in dem Boden der Rinne 1 r auf eine Verteilerplatte 12, so daß sie gleichmäßig mit der über die Trennwand 6 fließenden Emulsion gemischt werden. Schieber 16 und 17 sind zum etwaigen Entleeren des Gefäßes 2 vorhanden.

Fig. 2 zeigt eine Dampfdüse zum Emulgieren des Verseifungsmittels und flüssigen Fettes. Die Rohrverbindung 18 besitzt drei Einlasse 19, 20 und 21 und .Eniüeerüngsrohr 22 mit einer glockenartigen Öffnung 25. Der Einlaß 20, gegenüber dem Auslaßrohr 22, ist mit einem Dampfrohr 23 versehen, welches sich in der Nähe der glockenförmigen Öffnung 25 des Ausilaßrohres 22 zu einer Düse 24 öffnet. Ätzalkali wird dem Einlaß 19 und flüssiges Fett dem Einlaß 21 zugeführt. Der aus der Düse 24 herauskommende Diampfstrahl bewirkt innige Emuilgierung des Fettes und Ätzalkalis, welche aus dem Auslaßrohr 22 herausgehen. Es wurde gefunden, daß die Zumischung einer kleinen Menge Natriumdhlorids, üblicherweise etwa 3%, zu dem Ätzalkali eine vorteilhafte Wirkung auf den Endverlauf der Reaktion ausübt,, weil sie die Viskosität der erzeugten Seife verringert, diese, fließbarer macht und das Quellen der Seife während der no Periode des ruhigen Fließens erheblich verringert.

Das Verfahren wird begonnen durch Einlassen des Speisedampfes zu dem Injektor i, 'durch Anstellen des Fettstromes und durch Einstellen der Ätznatronzuführung auf den richtigen, für die Verseifung notwendigen Betrag. Die Dampfzufuhr wird so· geregelt, daß sie die richtige Emulsipnstemperatur ergibt. '

Die ausgesprühite Emulsion fällt in Gefäß 2, wo sie die Füllung der Abteilung 2^A bewirkt. Frische Emulsion, welche kälter und dichter als die anfallende Seife ist, fällt auf den Boden der Abteilung, ohne eine zu starke Störung der oberen Schichten der verseiften Emulsion zu. veranlassen. Wenn die Abteilung 2^Λ voll ist, fließt die verseifte Emulsion

über Trennwand 6. Die Emulsion strömt somit durch Abteilung 2^A unter den Bedingungen eines ruhigen Fließens. Die Fließgeschw'indigkeit und die Ausmessungen des Gefäßes sind solche, daß im wesentlichen vollständige Verseifung des Fettes stattfindet, bevor die Emulsion über die Trennwand 6 strömt. Es wurde gefunden, daß eine Zeit ruhigen Fließens von etwa 20 Minuten für die meisten Fettansätze ausreichend ist.

Die Temperatur der die Dampfstranldüse verlassenden Emulsion muß eine solche sein, urn der während der Verseifung frei werdenden Wärme zu ermöglichen, die Temperatur nicht höher als auf den. Siedepunkt der Masse zu bringen. Bai der Be-Stimmung der Temperatur der zu der Düse zugeführten Ströme des Verseif ungsmittels und Fettes muß bedacht werden, daß Wärme durch den kondensierenden Dampf und auch durch die sofortige Reaktion der gesamten in dem Fett vorhandenen freien Fettsäure zugeführt wird¹. Die Temperatur der verseiften, über Trennwand 6 strömenden Emulsion sollte ein klein wenig niedriger alls ihr Siedepunkt sein.

Durch den Dampf aus Schlange' 10 veranlaßtes Rühren dient zur Vervollständigung der Verseifung und zur Einmischung beliebiger, durch Rinne 11 gemachter Zusätze in die Seifenmasse. Schließlich geht die Seife über Wehr 8, um abwärts durch Rohr 9 abgezogen, zu werden.

Die Rührwirkung in Abteilung 2^B kann durch Anbringen von einer oder mehreren Prellplatten verstärkt werden, welche den Seifenweg möglichst verlängern und zur gleichen Zeit die zur Begünstigung des Rührens erforderliche Dampfmenge vermindern werden. In Fig. 3 ist ein Gefäß zur Bewirkung des Rührens durch diese Mittel dargestellt. Die wie in Fig. 1 über Trennwand 6 fließende und abwärts gegen den Boden durch Prellplatte7 geleitete Seife wird dann veranlaßt, über Wehr 30 und durch Prellplatte¹32 wieder abwärts nach dem Boden zu strömen. Schließlich geht die Seife über ein anderes Wehr 31, von wo> sie wiederum abwärts gehend aus Rohr 9 abgezogen wird. Wehre 30 und 31 sind mit Schiebern 33 und 34 versehen. Die kleinen offenen Dampfschlangen 10 sorgen, wenn erforderlich, für weiteres Rühren.

Der in Fig. 2 gezeigte Dampfinjektor ist imstande, sowohl Öl-in-Wasser- als auch Wasser-in-Öl-Emulsionen zu erzeugen. Wenn die Wasser-in-Öl-Art gewünscht wird, sollte die anfängliche Elektrolytkonzenitration in der alkalischen Flüssigkeit eine solche sein, daß die innerhalb der Emulsion kondensierte Dampf menge die Elektrolytkonzentration nicht bis aiuf einen solchen Grad vierdünnt, bei welchem keine Wasser-in-Öl-Art von Emulsion möglichi sein kann.

Statt dessen kann eine Art von Dampf injektor gebraucht werden, bei welchem die unzusammenhängende Phase (das Verseifungsmittel) durch den Dampfstrahl zerstäubt und in die zusammenhängende Phase (das Fett) gesprüht wird. Beide Arten von Injektoren erzeugen einen hohen Emulsionsgrad.

Die nachfolgende Tabelle gibt einige erhaltene Ergebnisse wieder. Die Zeit des ruhigen Fließens der letzten Spalte ist die für 98 bis ioo%ige Verseifung erforderliche.

Fettansatz	Gehalt an freien Fett säuren 0/ /0	Öl- tempe rature«.	Anfäng liche Emul- sions- tempe- raturen	Zeit des ruhigen Fließens (Minuten)
Neutralisiertes Palmöl Palmöl Palmkernöl... Erdnußöl Mischöl	0,63 46,20 6,40 17,40 1,70 20,00	54 52 52 54 46 43	61 85 62 74 59 70	23,0 2,0 5,o 4.2 3,5 1,0

Im wesentlichen chemisch äquivalente Mengen von Fettansätzen und Ätzalkalilösung mit einem Gehalt von. 27 bis 30% Ätznatron wurdfen bei den vorstehenden Versuchen verwendet. Die Temperatur der Seifenmasse am Ende der Zeit 'des ruhigen Fließens w^rar in allen diesen Fällen etwa ioo°.

Es ist somit aus dem Vorstehenden zu ersehen, daß sogar bei Palmöl mit einem so niedrigen Gehalt an freien Fettsäuren wie 0,63% praktisch völlige Verseifung während der Zeit des ruhigen Fließens stattfinden kann. Bei keinem der obigen Beispiele wurde zusätzliche Seife, Harz oder freie Fettsäure zugefügt. Im Falle des Palmöls mit 0,63 °/o an freien Fettsäuren würden der Zusatz von z. B. Seife zu entweder der Ätzalkalilösung oder dem Fettansatz die erforderliche Zeit beträchtlich verringert halben.

Obwohl bei der praktischen Durchführung der Erfindung es aus Gründen der Wirtschaftlichkeit vorgezogen wird, einen möglichst hohen Verseifungsgrad während des ruhigen FHeßens zu erzielen, ist die Erfindung nicht auf Fälle beschränkt, wo solch hohe Grade von 98 bis ioo°/oiger Verseifung in dieser Stufe erhalten werden. Jeder niedrigere Verseifungsgrad ist innerhalb der ersten Abteilung zulässig. Wenn in diesen Fällen vollständige Verseifung gewünscht wird, ist ein stärkeres Rühren in der zweiten Abteilung er forder- no lieh.

Wo indessen der gewünschte Verseifungsgrad durch Verseifung während der Zeit des ruhigen Fließens erreicht wird, kann die Rührstufe des Verfahrens ausgelassen werden, und die Mischung kann beim Verlassen der ersten Abteilung unmittelbar den weiteren Stufen des Saifenheirstellungsverfahrens zugeführt werden. Ob mit oder ohne Rühren gearbeitet wird, eine Teil verseifung des Fettansatzes, was zu einer Fett enthaltenden Seife führt, kann durch Verringerung der Menge des Verseifungsmittels unter die für die vollständige Verseifung theoretisch erforderliche Menge erzielt werden.

Eine andere Anordnung der Abteilungen ist in Fig. 4 erläutert. Der Injektor 1 wird durch Fett-

leitung· 3, Ätzalkaliileitung· 4 und' Daimpfcöhr 5 beschickt, wie bei Fig. 1 beschrieben. Die herauskommende Emulsion fällt auf den Boden von Gefäß 40. Dieses Gefäß, welches den Raum darbietet, innerhalb welchem das ruhige Fließen der Verseifungsemuision stattfindet, besitzt die Form eines runden oder viereckigen Behälters mit komischem Boden und ist zwecks Entleerung mit einem Entleerungsschieber 41 ausgerüstet. Dieser Schieber

ist normalerweise geschlossen. Die Emulsion strömt nach der Füllung des Gefäßes 40 über dessen oberen Rand, welcher der Trennwand 6 von Fig. 1 entspricht, in den Raum zwischen Gefäß 40 und einem äußeren Gefäß 42. Der Raum zwischen den zwei Gefäßen 40 und 42 bildet somit die RührabtoMung 2^B. Eine Dampfschlange: 10 rührt die Flüssigkeit um, welche in dieser Abteilung nach unten dem aufsteigenden Dampf entgegenfließt und sie durch Auslaßrohr 43 verläßt. Zusätze von Alkali, Salzlösung oder Wasser aus den Rohren 13, 14 und 15 werden in die Rinne 11 hineingegeben,

welche über die Abteilung 2^B geht und mit einer Verteilerplatte 12 wie bei Fig. 1 versehen ist.

Die Anordnung von Fig. 4 hat den Vorteil, eine kleinere Oberfläche für Wärmeverluste zu schaffen und der Flüssigkeit in Abteilung 2^B eine bessere DuirchTÜhnung zu geben.

An Stelle des in Fig. 2 gezeigten Dampfinjektors kann jedfö beliebige sonst bekannte oder geeignete Art eines kontinuierlich arbeitenden mechanischen Emuilgators verwendet werden. Indessen ist ein Dampfinpektor die bevorzugte Form dös Emulgatars, da Regelung des Druckes und der Zufuhrmenge des Dampfes ein eiinfaches und' bequemes Mittel bietet, um die Endtemperatur der austretenden Emulsion und den anschließenden Gang des Verseifungsverfahrens in Grenzen einzustellen.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Kontinuierliches Venseifcingsverf ahren

   für

   Fette, öle u. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß Fett und ein wäßriges Venseifungsniittel kontinuierlich emiuilgiert werden und ein im wesentlichen ruhiges Fließen der erhaltenen Emulsion zur Bewiirkung der Verseifung dies Fettes aufrecihterhalten wird, wobei die Verseifung bei im wesentlichen atmosphärischem Druck ausgeführt wird.

   Angezogene Druckschriften:

   USA.-Patentschriften Nt. 2 019 775, 2 037 004, 2 037 006, 2 136 283, 711 492;

   'britische Patentschrift Nr. 605 995;

   deutsche Patentschrift Nr. 700 226;

   Möllering - Lüttgen - van der Werth, »Seifenherstellung und Seifenerzeugnisse«, S. 56, 60, 61, 361; -

   Ubbelohde, »Handbuch der öle und Fette«, S. 720, 728, 729;

   Uib'belohde-H-eiiler, »Handbuch der öle und Fette«, 2. Aufl., Bd. III, Teil 2, S. 376 und 377;

   Hefter-Schönfeld, »Chemie und Technologie der Fette und Fettprodukte«, Bd. IV, S. 249, 250, 306, 307;

   Hilditch, »The Industrial Chemistry of the fals and waxes«, 3. Aufl., S. 291.

   Hierzu i Blatt Zeichnungen

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