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Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten mit flüchtigen Extraktionsmitteln
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Behandlung von Flüssigkeiten mit
flüchtigen Lösungsmitteln, um gelöste, emulgierte oder suspendierte Substanzen zu
extrahieren und hat zum Gegenstand eine Vorrichtung zur Durchführung einer solchen
Extraktionsbehandlung, mit der es möglich ist, auf wirtschaftlich befriedigende
Weise eine praktisch vollständige Gewinnung solcher Substanzen zu erreichen, die
in äußerst geringer Menge in der Flüssigkeit enthalten sind. Die Vorrichtung eignet
sich besonders für die Gewinnung von Vitaminen, deren Provitamine und verwandte
Körper, die bekanntlich in den betreffenden l ; Rohstoffen in ganz geringen Mengen
vorhanden sind. Die Extraktionsvorriclltung kann aber auch mit Vorteil für die Gewinnung
von anderen Substanzen irgendwelcher Art verwendet werden. Gegenüber bekannten Vorrichtungen,
welche für verwandte Zwecke konstruiert worden sind, ist die nach vorliegender Erfindung
gebaute Vorrichtung dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsmittel als Dampf
durch eine aus porösem Material, wie z. B. Glaswolle, Bimsstein, Asbestfilz u. dgl.,
bestehende Wand in die zu behandelnde Flüssigkeit eingetrieben wird. Es wird hierdurch
erreicht, daß die Extraktionsmitteldämpfe in Form von äußerst feinen Strahlen in
die Flüssigkeit eintreten und hier als Tropfen von derart geringer Größe kondensiert
werden, daß sich ein emulsionsartiges Gemisch von Extraktionsmittel und Flüssigkeit
bildet, aus dem sich die Extraktionsmitteltröpfchen nur ganz langsam wieder ausscheiden.
Die wirksame Oberfläche des Extraktionsmittels im Verhältnis zu der vorhandenen
Menge desselben wird infolgedessen sehr groß, und es ist somit möglich, in kurzer
Zeit mit geringen Extraktionsmittelmengen eine praktisch vollständige Extraktion
aus einer großen Menge Flüssigkeit zu erreichen.
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Die poröse Scheidewand, durch welche die Extraktionsmitteldämpfe
in die Flüssigkeit eingetrieben werden, kann je nach dem Verwendungszweck und Ausbildung
des Extraktionsapparates auf verschiedene Weise ausgestaltet sein. Wenn biegsame,
poröse Materialien, wie Asbesttuch, Glaswolle u. dgl., zur Herstellung der Scheidewand
benutzt werden, ist es selbstverständlich, daß das Material in Rahmen aus festem
Material eingespannt wird, z. B. auf ähnliche Weise, wie es bei elektrolytischen
Diaphragmen üblich ist.
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Wenn Asbest oder Glaswolle in Form von Geweben oder Filz verwendet
werden, kann das Gewebe bzm. der Filz z. B. über eine starre, grob durchlöcherte
Wand gespannt werden. Oder es kann das Gewebe bzw. Filz zwischen zwei aufeinanderliegenden
grobmaschinen D rahtgewebeplatten festgehalten werden. Auf diese letztere Weise
kann auch lose Glaswolle oder loser Asbest zur Anwendung kommen. Pulverförmige Stoffe,
wie Bimssteinmehl, feiner Sand usw., können auf
ähnliche Weise benutzt
werden, indem in diesem Fall die Maschengröße der tragenden Drahtgewebe der Korngröße
des Materials angepaßt wird.
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Es ist schon früller vorgeschlagen worden, bei Extraktionsvorrichtungen
für Laboratoriumsgebrauch das Extraktionsmittel durch ein in die zu behandelnde
Flüssigkeit eingetauchtes durchlöchertes Rohr einzuführen, welches mit Dampf des
Extraktionsmittels gespeist wird. Bei einer solchen Einrichtung wird das Extraktionsmittel
zum Teil als Dampf in die Flüssigkeit eintreten und beim Aufsteigen in der Flüssigkeit
kondensiert werden. Es ist aber nicht möglich, auf diese Weise ein derartig inniges
Vermischen der Flüssigkeiten zu erreichen, wie es bei der Verewendung von Zwischenwänden
aus porösem Material der Fall ist. Und es ist auch nicht möglich, die Dampfzufuhr
auf eine genügend große Fliiche zu verteilen, um die soforíige Bildung eines emulsionsartigen
Gemisches der beiden Flüssigkeiten zu erreichen.
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Um eine möglichst innige Verteilung der Extraktionsmitteltröpfchen
in der Flüssigkeit zu erreichen, ist es beim Betrieb der vorliegenen Vorrichtung
von Wichtigkeit, daß die Dämpfe schnell nach Eintritt in die Flüssigkeit kondensiert
werden. Uni eine solche schnelle Kondensation sicherzustellen, ist das f?,xtraktionsgefäß
mit energisch wir1Sendell Kühleinrichtungen versehen.
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Es ist zwar schon vorgeschlagen worden. in Vorrichtungen zum Auslaugen
oder Wascher von flüssigen oder festen Stoffen, bei denen die zu behandelnden Stoffe
durch Rührwerke mit Extraktionsflüssigkeit gemischt werden, Heiz- oder Kühlmäntel
vorzusehen.
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Bei dieser Arbeitsweise wird jedoch das Extraktionsmittel nicht in
dampfförmigem Zustand zugegeben. Ferner hat die etwaige Kühlung nicht den Zweck,
das Extraktionsmittel zu kondensieren, wie es gemäß vorliegendem Verfahren der Fall
ist. Das Kühlen gemäß vorliegender Erfindung kann durch Kühlmittel bekannter Art
bewirkt werden, z. B. dadurch, daß eine Kühlflüssigkeit durch eingelegte Kühlschlangen
oder durch um den Extraktionsbehälter gelegte Kühlinäntel geleitet wird. Die Kühleinrichtungen
werden vorzugsweise derart angeordnet, daß sie eine verschieden starke Kühlung in
verschiedener Höhe und an verschiedenen Stellen im Extraktionsbehälter ermöglichen,
weil dies nebst anderen Vorteilen auch einen verbesserten Umlauf und ein besseres
Zusammenmischen der Flüssigkeit mit dem kondensierten Lösungsm ittel ermöglicht.
Starkes Kühlen wird in den meisten Fällen vorteilhaft sein. So wird es häufig wünschenswert
sein, die Flüssigkeit so stark zu kühlen, daß dieselbe in der Nähe der Kühlflächen
auf eine Temperatur in der Nähe des Gefrierpunktes gebracht wird.
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Beim Befrieb der Vorrichtung wird ein Extraktionsmittel gewählt,
dessen spezifisches Gewicht wesentlich verschieden ist vom spezifischen Gewicht
der Zti behandelnden Flüssigkeit.
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Werden die Lösungsmittel dämpfe in der oben angegebenen Weise in
die Flüssigkeit eingefiihrt, dann bewegt sich das kondensierte Lösungsmittel infolge
der Unterschiede im spezifischen Gewicht zwischen Flüssigkeit und Lösungsmittel
in der Richtung von der Einführungsstelle aus durch die Flüssigkeit hindurch, und
zwar durch die erste Strecke in Form feinster Tropfen in der Flüssigkeit emulgiert.
Während dieser Wanderung des Lösungsmittels durch die Flüssigkeit werden die l (islichen
Bestandteile derselben von deni Lösungsmittel aufgenommen.
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Die resultierende Lösung kann kontinuierlich oder unterbrochen aus
dem Extraktionsbehälter entfernt werden, um nachträgl i cli zwecks Abtrennung der
gelösten Körper weiterbehandelt zu werden. Das durch Destillation, Absorption oder
auf andere Weise von dem aufgelösten Material getrennte Lösungsmittel kann aufs
neue als Dampf in die Flüssigkeit eingeführt werden.
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Eine Vorrichtung, welche gemäß der Erwindung arbeitet, ist in der
beiliegenden Zeichnung schematisch dargestellt. In dem veranschaulichten Beispiel
sind I und 2 Extraktionsbehälter für die Verwendung von Lösungsmitteln, die leichter
sind als die zu extrahierende Flüssigkeit, während die Extraktionsbehälter 3 und
4 für Fälle bestimmt sind, wo die Verhältnisse umgekehrt sind. 5, 5, 6, 6, 7, 7
und 8, 8 sind Kühlmäntel, durch welche eine Flüssigkeit geleitet wird. g ist ein
Behälter für flüchtiges Lösungsmittel, welches in einem Wasserbad 10 angebracht
ist.
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Dämpfe des Lösungsmittels strömen vom Behälter g durch die Rohre
II, 12 nach den Extraktionsbehältern I, 2, 3 und 4. In den Behältern I und 2 münden
die Rohre II am unteren Ende des Behälters, und zwar unterhalb eines aus porösem
Material bestehenden Zwischenbodens I3, welcher z. B. aus einem zwischen Drahtnetzgeweben
eingespannten Asbesttuch bestehen kann. In den Behältern 3 und 4 münden die Rohre
in brausekopfartigen, aus feinporigem Material bestehenden Verteilungskörpern 14
am oberen Ende der Behälter. Die untere Wandung dieser Verteilungskörper besteht
aus feinporigem Material, z. B. aus Asbesttuch, welches zwischen durchlöcherte Bleche
eingespannt ist. I S
und I6 sind Rohre, durch welche kondensiertes
flüchtiges Lösungsmittel in den Behälter g am Boden desselben zurückfließt.
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20 ist ein Rückflußkondensator, welcher mit dem oberen Ende der Extraktionsbehälter
r, 2, 3, 4 in Verbindung gesetzt werden kann. 22-ist ein Trichter zum Beschicken
der Extraktionsbehälter mit der zu behandeltiden Flüssigkeit. 21 ist ein Beschickungstrichter
für flüchtiges Lösungsmittel.
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Das oben beschriebene Verfahren nebst Vorrichtung kann zur Extraktionsbehandlung
jeder Art von Materialien mit beliebigell flüchtigen Lösungsmitteln angewendet werden.
Ein besonders wichtiges Verwendungsgel) iet betrifft, wie eingangs erwähnt, die
Herstellung von Vitaminpräparaten aus vitaminhaltigen Ausgangsmaterialen.
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Das vitaminhaltige Rohmaterial, aus welehem die Vitamine gemäß der
Erfindung gewonnen werden sollen, muß gewöhnlich vor der Extraktion mit flüchtigen
Lösungsmitteln einer vorbereitenden Behandlung unterworfen werden. Wenn man z. B.
ein im festen Zustand vorl iegendes Rohmaterial behandeln soll, muß dieses zunächst
aufgelöst oder zerkleinert und in einer geeigneten Flüssigkeit emulgiert oder aufgeschlämmt
werden.
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Wenn ein Fett oder Öl, z. B. Fischleberöl, als Rohmaterial vorliegt,
so wird die vorbereitende Behandlung gewöhnlich in einem Verseifungsverfahren bestehen,
durch welches das Öl in eine Seife übergeführt wird, die sodann der Extraktionsbehandlung
in gelöstem oder aufgeschlämmtem Zustand unterzogen wird.
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Beispiel Dorschleberöl wird mit einer alkoholischen fitznatronlösung
verseift. Die Seifenlösung wird, gegebenenfalls nach stattgefundener Verdünnung
mit Wasser oder einer anderen Fliissigkeit, in den Extraktionsbehälter I, 2 eingeführt,
und Dämpfe von Benzol werden durch den porösen Zwiselienboden 13 in die Lösung eingetrieben.
Die Lösungsmitteldämpfe werden in Form feinster Tropfen kondensiert, welche mit
der Seifenlösung eine Emulsion- bilden. Die Tropfen des kondensierten Lösungsmittels
steigen langsam nach oben, vereinigen sich und sammeln sich im oberen Ende des Extraktionsbehälters,
von wo das Lösungsmittel mit aufgelösten Vitaminen in den Lösungsmittelbehälter
zurückfließt.
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Wie schon erwähnt, kann das beschriebene Verfahren nebst Vorrichtung
für Materialien jeder Art verwendet werden, aus welchen gewisse Bestandteile mitteis
flüchtiger Lösungsmittel extrahiert werden sollen. Das verwendete Lösungsmittel
wird selbstverständlich mit dem Charakter des zu extrahierenden Materials und den
sonstigen Arbeitsbedingungen variieren. Als Lösungsmittel für die Extraktion fettlöslicher
Vitamine können beispielsweise Äther, Benzol, Benzin sowie halogenierte Kohlenwasserstoffe
erwähnt werden.