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DE927293C - Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten aus Vinylidencyanid (1, 1-Dicyanaethylen) und anderen Monomeren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten aus Vinylidencyanid (1, 1-Dicyanaethylen) und anderen Monomeren

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Publication number
DE927293C
DE927293C DEG11747A DEG0011747A DE927293C DE 927293 C DE927293 C DE 927293C DE G11747 A DEG11747 A DE G11747A DE G0011747 A DEG0011747 A DE G0011747A DE 927293 C DE927293 C DE 927293C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
vinylidenecyanide
monomers
copolymers
peroxide
dichloroethylene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEG11747A
Other languages
English (en)
Inventor
Harry Gilbert
Floyd Francis Miller
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Goodrich Corp
Original Assignee
BF Goodrich Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US295350A external-priority patent/US2654724A/en
Application filed by BF Goodrich Corp filed Critical BF Goodrich Corp
Application granted granted Critical
Publication of DE927293C publication Critical patent/DE927293C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F16/00Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical
    • C08F16/36Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal or ketal radical by a ketonic radical
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F22/00Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a carboxyl radical and containing at least one other carboxyl radical in the molecule; Salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof
    • C08F22/30Nitriles
    • C08F22/34Vinylidene cyanide

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
  • Polymerization Catalysts (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung neuer wertvoller, harzartiger Mischpolymerisate des Vinylidencyanids mit Difluordichloräthylenen.
■In den USA.-Patentsdhmftein 2 476 270, 2 502 412 und 2514387 sind neue Herstellungsverfahren für monomeres Vinylideneyanid beschrieben. Die USA.-Patentsdirift 2 589 294 beschreibt die Herstellung wertvoller Homopolymerisate des Vmylidencyaniids.
Monomeres Vinylidencyanid stellt eine klare Flüssigkeit bei Raumtemperatur und einen kristallinen festen Körper bei o° dar. Es schmilzt im Bereich von 6,0 bis 9,7°, was von seiner Reinheit abhängt, wobei die reinsten Proben bei 9,0 bis 9,7° schmelzen, und siedet bei 400 5 mm Hg. Es ist durchaus instabil wegen seiner außerordentlichen Wasserempfindlichkeit, denn es geht bei Berührung mit Wasser bei Raumtemperatur eine augenblickliche Homopolymerisationsreaktion ein, wobei ein festes wasserunlösliches Harz erhalten wird. Wenn man das Monomere bei Raumtemperatur im Gemisch mit i, 3-Butadien stehenläßt, so reagiert es damit unter Erhalt von feistem 4, 4-Dieyancyclohexen. Es wurde nun gefunden, daß monomeres Vinylidencyanid mit den obengenannten physikalischen und chemischen Eigenschaften sich mit Difluordichloräthylenen in Gegenwart eines radikalbilden-
den Katalysators zu neuen und wertvollen Harzen tnischpolymerisieren läßt.
Die Difluordichloräthylene, i, i-Difluor-2, 2-dichloräthylen und 1,2- Difluor-1, 2-dichloräthylen, lassen sich allein nicht leicht zu festen Produkten in Gegenwart eines Peroxydkatalysators polymerisieren. Wenn indessen monomeres Vinylidencyanid zugegen ist, findet erfindungsgemäß eine Mischpolymerisation sehr leicht in Gegenwart
dieser Katalysatoren unter Bildung wertvoller harzartiger Mischpolymerisate statt. Das unsymmetrische Dinuordichloräthylen, 1, 1-Difluor-2, 2-dichloräthylen, ist vorzuziehen, da es sich mit größerer Geschwindigkeit als das symmetrische
i, 2-Difiuor-i, 2-dichloräthylen mischpolymerisiert. Die Polymerisation läßt eich auf mehrere Arten ausführen. Eine bevorzugte Methode besteht darin, daß man ein Gemisch der Monomeren mit dem Katalysator erhitzt, ohne ein Lösungsmittel oder ein anderes flüssiges Medium für 'die Monomeren zu verwenden. Die Mischpolymerisation vollzieht sich leicht bei Temperaturen von ungefähr 20 bis ioo°, wobei das Mischpolymerisat im .allgemeinen ein festeis, weißes, harzartiges Pulver mit kleiner Teilchengröße bildet.
Eine andere Polymerisationsmethode besteht darin, daß man zuerst das Vinylideneyanid und 'das Diftuordichloräthylen in Benzol oder einem anderen flüssigen ,aromatischen Lösungsmittel, wie Toluol,
Methyltoluol, Trichlorbenzol u.'dgl., löst, welches fired von Verunreinigungen sein soll, die die ionische Polymerisation des monomeren VinyLidencyanids herbeiführen, und in einer solchen· Menge zugegen ist, daß das Lösungsmittel annähernd 30 bis 80 Gewichtsprozent der Gesamtlösung ausmacht. Die Lösung enthält einen Katalysator und wird' bei dear Temperatur gehalten, die der Mischpolymerisation günstig ist. Das sich bildende Mischpolymerisat kann von. dem Polymerisationsmediuin
abfiltriert oder das Lösungsmittel durch Abdampfen) vertrieben werden.
Die Polymerisation läßt sich bei Temperaturen von o!0' und niedriger bis ioo° und'höher ausführen, sofern ein Katalysator verwendet wird, der bei der Poilymerisationstemperatur freie Bindungen liefern kann.
Das· Mengenverhältnis von Vinylideneyanid zu Difliuordichloräthylen in einem Poilymerisationsanisatz ist unerheblich, da sich ein wertvolles Mischpolymerisat ohne Rücksicht auf die Menge des entsprechenden anderen Monomeren erhalten läßt. Die Menge Vinylideneyanid kann 0,1 bis 99 Molprozenit betragen, wobei man immer noch Mischpolymerisate erhält, die in ihren Eigensohaf-
ten wesentlich von denen der Homopolymerisate sowohl des Vinylidieneyanids als auch des Difluordichloiräthylens abweichen.
Ohne Rücksicht aiuf die Polymerisationsmethode oder das Mengenverhältnis der Monomeren wird die Polymerisation vorteilhaft angehalten, bevor eines der Monomeren vollkommen verbraucht ist, damit ein wirkliches Mischpolymerisat erhalten wird. Oft empfiehlt es -sich, dem Polymerisationsgemisch während des Ablaufs der Reaktion kontinuierlich oder absatzweise frische Mengen dtes einen oder beider Monomeren und gegebenenfalls auch des Katalysators und des Lösungsmittels zuzusetzen, damit das Reaktionsverhältnis der Mono^ meren und1 die Kapazität der Vorrichtung voll ausgenutzt und ein praktisch kontinuierliches oder halbkontinuierliches Verfahren ermöglicht werden. Als Katalysatoren eignen sich besonders Per-O'Xydverbiifidungen, z. B. Silberperoxyd, die Perborate, die Percarbonate, Benzoylperoxyd, Caproylpero'xyd, Lauroylperoxyd, Acetonperoxyd, AcetylbenzO'ylpero'xyd, Cumolhydrop'ero'Xyd, o, o' - DichloTbenzoylperoxyd, 2, 4-DichloirbenzoylperO'xyd,
0, o'-Dibrombenizoylperoxyd, Caprylylperoxyd, Pelargonylperoxyd, tert-Butylhydroperoxyd, Tetranaphtihalinpero'xyd u. dgl. Im allgemeinen' werden 0,01 bis 2,0 Gewichtsprozent Katalysator, bezogen auf das Gewicht der Monomeren, verwendet; größere oder kleinere Mengen sind audh brauchbar.
Beispiele 1 bis 4
Drei Mischpolymerisate von Vinylideneyanid mit
1, i-Difluor-2, 2^dichloräthylen werden hergestellt, indem verschiedene Anteile beider Monomeren mit 0,2 °/o (bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren) o, o'-Dichloiribenzoylperoxyd und 20 Volum-Prozent Benzol in einem Reaktionsgefäß gemischt werden, das Gemisch mit Stickstoff überschichtet, das Reaktionsgefäß verschlossen und die erhaltene Mischung etwa 24 Stunden lang bei einer Temperatur von ungefähr 400 gehalten wird. Eine vierte Polymerisation wird ohne Katalysator durchgeführt. Die Anteilsverhältnisse der angewendeten Reaktionsteilnehmer sind in der folgenden Talbelle angegeben.
I Beispiel 3 4
70 2 30 50
Molprozent Vinylideneyanid 50
Gewicht des Vinyliden- 12,0 5,o
cyanids in Gramm ..... 8,0
Molprozent 1, i-Difluor- 30 70 50
2, 2-dichloräthylen 50
Gewicht des 1, i-Difluor-
2, 2-dichloräthylens in 8,7 IQ.7
Gramm 20 X3,5 20 20
Volumprozent Benzol .... 20
Volumen Benzol in Kubik K/Z "6,2 -.
zentimeter 5,4
Gewichtsprozent 0, o'-Di- 0,2 0,2 O
chlorbenzoylperoxyd ... 0,2
Gewicht des 0, o'-Dichlor-
benzoylperoxyds in 41.4 49.4
Milligramm 43.0
Die Polymerisation führt in den Beispielen 1, 2 und 3 zu festen, harten, harzartigen Mischpolymerisaten. In Beispiel 4, bei welchem kein Katalysator zugegen ist, findet keine Polymerisation statt.
Wenn ι, 2-Difluor-i, 2-dichloräthyleti an Stelle des i, i-Difhior-2, 2-dichloräthylens in den obigen Beispielen verwendet wird, werden feste, harzartige Mischpolymerisate erhalten, doch läuft die Mischpolymerisationsreaktion viel langsamer als die der gegebenen Beispiele. Nach den anderen oben 'beschriebenen Methoden oder mit den anderen Peroxydkatalysatoren der beschriebenen Art erhält man gleichfalls gute Ergeibnisse.
ίο Die Verfaihrensprodukte sind sehr wertvolle harzartige Stoffe. Zum Beispiel lassen sie sich in geschmolzenem oder gelöstem Zustand zu Fäden verspinnen und zur Herstellung von Filmen sowie für viele andere Zwecke verwenden.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    ι. Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten aus Vinylidencyanid (i, i-Dicyanäthylen) und anderen Monomeren nach Patent ao 883 352, dadurch gekennzeichnet, daß man mononieres Vinylidencyanid, welches bei Raumtemperatur flüssig ist und bei o° einen kristallinen festen Körper mit einem Schmelzpunkt in reinster Form von im wesentlichen 9,0 bis 9,7° darstellt und sich chemisch durch seine Fähigkeit kennzeichnet, in Berührung mit Wasser bei Raumtemperator eine augenblickliche Homopolymerisationsreaktion unter Erhalt eines festen wasserunlöslichen Harzes einzugehen, mit einem Difluordichloräthylen (1, i-DifluoT-2, 2-dichloräthylen, 1,2-Difluor-1,2-dichloräthylen) in Gegenwart eines Peroxydkataly-'Safors, z.B. o, o'-Dichlorbenzoylperoxyd, mischpolymerisiiert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation bei einer Temperatur von 20 bis ioo° ausführt.
    9623 4.55
DEG11747A 1950-01-24 1953-05-16 Verfahren zur Herstellung von Mischpolymerisaten aus Vinylidencyanid (1, 1-Dicyanaethylen) und anderen Monomeren Expired DE927293C (de)

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GB (4) GB685016A (de)
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