DE903931C - Verfahren zur Herstellung von Nitrilen fettaromatischer Kohlenwasserstoffe - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Nitrilen fettaromatischer KohlenwasserstoffeInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Nitrilen fettaromatischer Kohlenwasserstoffe Im Patent 896 344 ist ein Verfahren zur Herstellung von Nitrilen durch Erhitzen von in der Seitenkette chlor- oder bromsubstituierten fettaromatischen Kohlenwasserstoffen mit Alkalicyaniden in Gegenwart organischer Lösungsmittel beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Umsetzung in Gegenwart einer, geringen Menge eines löslichen Alkalijodids, wie Natrium-oder Kaliumjodid, in einem indifferenten organischen Lösungsmittel vornimmt, in dem das verwendete Cyanid mindestens teilweise löslich ist.
- Es wurde nun weiterhin gefunden, daß man dieselben hohen Ausbeuten an Arvlalky lcyaniden erzielt, wenn man unter sonst gleichen Bedingungen an Stelle des Zusatzes von Alkalijodid einen solchen von Alkalibromid, wie Natrium- oder Kaliumbromid, anwendet. Der Ersatz des kostspieligen Alkalijodids durch das wohlfeile Alkalibromid bedeutet zumal bei der großtechnischen Anwendung des vorliegenden Verfahrens einen wesentlichen Vorteil.
- Beispiel i 5o g farbloses, reines kristallisiertes '#,eratrylchlori:d vom F. 46 bis 48°, erhalten aus rohem Veratrylchlorid durch Kurzwegdestillation (i torr) im Luftbad von etwa 15.0°, werden in 3oo ccm Aceton gelöst, mit 22 g Kaliumcyanid und 45 g Natriumbromid versetzt und 6'Stunden am Rückfluß erhitzt. Darauf wird vom Salzrückstand abgesaugt, das Lösungsmittel verdampft und der ölige Rückstand in Äther gelöst. Die erhaltene Ätherlösung wird mit Wasser geschüttelt, über Calciumchlorid getrocknet und im Vakuum destilliert. Das Veratrylcyanid geht bei Kpl 148° als, farbloses Öl über, das rasch zu weißen Kristallen vom F. 65 bis 67° erstarrt. Ausbeute: 45,19 - 9,5 °/o der Theorie. Beispiel 2 i io g rohes Veratrylchlorid, erhalten durch Chlormethylierung von 12:5 g Veratrol, werden in 7,50 ccm Aceton gelöst, mit 89 g Natriumcyanid und io g Natriumbromid versetzt und etwa 30 Stunden unter Rückfluß gekocht. Nach Abtrennung der abgeschiedenen Salze wird das Filtrat eingedampft und aus dem Rückstand das, Veratrylcyanid durch fraktionierte Destillation im Vakuum (Kp. 14o°/ i mm) in einer Ausbeute von 770/0 .der Theorie, berechnet auf Veratral (nach Abzug des zurückgewonnenen Veratrols), erhalten.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Weitere Ausbildung des Verfahrens, zur Herstellung von Nitrikn fettaromatischer Kohlenwasserstof£e nach Patent 896 344, dadurch gekennzeichnet, daß man ider Reaktionsmischung an Stelle eines löslichen Alkalijodnds ein lösliches Alkalibromid, wie Natrium- oder Kaliumbromi.d, in geringer Menge zufügt.
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| DEK8885A DE903931C (de) | 1951-02-03 | 1951-02-03 | Verfahren zur Herstellung von Nitrilen fettaromatischer Kohlenwasserstoffe |
Applications Claiming Priority (1)
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| DE903931C true DE903931C (de) | 1954-02-11 |
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