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DE862446C - Verfahren zur Herstellung neuer Cyclohexanole - Google Patents

Verfahren zur Herstellung neuer Cyclohexanole

Info

Publication number
DE862446C
DE862446C DEC3729A DEC0003729A DE862446C DE 862446 C DE862446 C DE 862446C DE C3729 A DEC3729 A DE C3729A DE C0003729 A DEC0003729 A DE C0003729A DE 862446 C DE862446 C DE 862446C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
cyclohexanols
acid
new
production
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEC3729A
Other languages
English (en)
Inventor
Adrian Dr Marxer
Karl Dr Miescher
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Novartis AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy AG filed Critical Ciba Geigy AG
Application granted granted Critical
Publication of DE862446C publication Critical patent/DE862446C/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C35/00Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a ring other than a six-membered aromatic ring
    • C07C35/02Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a ring other than a six-membered aromatic ring monocyclic
    • C07C35/08Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a ring other than a six-membered aromatic ring monocyclic containing a six-membered rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C2601/00Systems containing only non-condensed rings
    • C07C2601/12Systems containing only non-condensed rings with a six-membered ring
    • C07C2601/14The ring being saturated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Hydrogenated Pyridines (AREA)

Description

  • Verfahren zur Herstellung neuer Cyclohexanole Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Herstellung des 2-Cyclohexyliden- und des 2-Cyclohexyli-(3'-piperidinopropyl)-cyclohexanols der Formeln und ihrer Salze. Die neuen Verbindungen sind starke Spasmolytika und gegenüber bekannten, vergleichbaren Verbindungen besonders gegen die Parkinsonsche Krankheit wirksam. Sie können als Heilmittel Verwendung finden.
  • Die genannten Cyclohexanole werden erhalten, wenn man N-[i-Halogenpropyl-(3)]-piperidin mit einem Metall und hierauf mit 2-Cyclohexylidencyclohexanon oder 2-Cyclohexylcyclohexanon umsetzt und gegebenenfalls das erhaltene 2-Cyclohexyliden-i-(3'-piperidinopropyl)-cyclohexanol hydriert. Als Metall wird besonders Magnesium, ferner aber auch Kadmium oder Zink verwendet. Bei dieser Umsetzung, z. B. mit Magnesium, bildet sich die entsprechende Organometallverbindung, die hernach mit den genannten Cyclohexanonen reagiert. Vorteilhaft wird dabei das Metall aktiviert, so beispielsweise Magnesium mit Hilfe geringer Mengen Jod oder eines Alkylhalogenids.
  • Verfahrensgemäß werden Metallverbindungen der obigen Cyclohexanole erhalten, die z. B. durch Umsetzung mit Mineralsäuren in die freien Cyclohexanole übergeführt -werden. Dabei erhält man gewöhnlich Salze dieser Basen, aus denen sich in üblicher Weise die freien Basen. gewinnen lassen. Von diesen können wiederum Salze hergestellt werden, z.- B. der Halogenwasserstoffsäuren, Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Rhodanwasserstoffsäure, Essigsäure, Propionsäure, Oxalsäure, Äpfelsäure, Citronensäure, Benzoesäure, Methansulfonsäure, Äthansulfonsäure, Oxyäthansulfonsäure, Benzolsulfonsäure oder Toluolsulfonsäure.
  • Die Erfindung wird in den nachstehenden Beispielen beschrieben. Zwischen Gewichtsteil und Volumteil besteht die gleiche Beziehung wie zwischen Gramm und Kubikzentimeter. Beispiel i 12,o Gewichtsteile Magnesium werden mit wenig absolutem Äther übergossen. Hierauf gibt man zur Einleitung der Reaktion Äthylbromid und hernach 46,8 Gewichtsteile N-[i-Chlorpropyl-(3)]-piperidin in 25 Volumteilen absolutem Benzol und 75 Volumteilen absolutem Äther unter Rühren und leichtem Erwärmen ziemlich rasch zu. Nach vierstündigem Rühren in einem Wasserbad von 50° werden in kleinen Portionen 42,8 Gewichtsteile 2-Cyclohexyhdencyclohexanon zugesetzt und das . Reaktionsgemisch noch weitere 5 Stunden bei 50° gehalten. Dann versetzt man das Reaktionsprodukt mit verdünnter Salzsäure, wobei aus der salzsauren Lösung das kristalline, schwerlösliche Hydrochlorid des 2-Cyclohexylideni-(3'-piperidinopropyl)-cyclohexanols- der Formel ausfällt. Nach dem Umkristallisieren @ aus Alkoholessigester schmilzt es bei 223 bis 225°. Durch Schütteln des Hydrochlorids mit Äther und Pottasche läBt sich die Base gewinnen, die unter 0,07 mm Druck bei 146 bis 1q.8° siedet.
  • 6,4 Gewichtsteile 2-Cyclohexyliden-i-(3'-piperidinopropyl)-cyclohexanolhydrochlorid werden in 16o Volumteilen Alkohol mit 0,5 Gewichtsteil Platinoxyd und Wasserstoff geschüttelt, bis zur Aufnahme der berechneten Menge. Nach Absaugen vom Katalysator wird der Alkohol unter vermindertem Druck abdestilliert und der Rückstand mit Pottaschelösung und Äther behandelt. Aus dem Äther gewinnt man das 2-Cyclohexyl-i-(3'-piperidinopropyl)-cyclohexanol der Formel das unter 0,07 mm Druck bei 152 bis 153° siedet. Aus der Base wird mit alkoholischer Salzsäure das bei 231 bis 233° schmelzende Hydrochlorid gewonnen. Beispiel e Man arbeitet wie im Beispiel i, verwendet aber an Stelle des 2-Cyclohexylidencyclohexanons 43,o Gewichtsteile 2-Cyclohexylcyclohexanon und erhält dann direkt das 2-Cyclohexyl-i-(3'-piperidinopropyl)-cyclohexanol.

Claims (2)

  1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung neuer Cyclohexanole, dadurch gekennzeichnet, dali man N-[i-Halogenpropyl-(3)]-piperidin mit einem Metall und hierauf mit 2-Cyclohexylidencyclohexanon oder 2-Cyclohexylcyclohexanon umsetzt und gegebenenfalls das erhaltene 2-Cyclohexyliden-i-(3'-piperidinopropyl)-cyclohexanol hydriert.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als Metall Magnesium verwendet.
DEC3729A 1950-02-01 1951-01-26 Verfahren zur Herstellung neuer Cyclohexanole Expired DE862446C (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH862446X 1950-02-01

Publications (1)

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DE862446C true DE862446C (de) 1953-01-12

Family

ID=4543275

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEC3729A Expired DE862446C (de) 1950-02-01 1951-01-26 Verfahren zur Herstellung neuer Cyclohexanole

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Country Link
DE (1) DE862446C (de)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1005067B (de) * 1953-03-14 1957-03-28 Knoll Ag Verfahren zur Herstellung von bicyclisch substituierten Aminopropanolen
DE1016705B (de) * 1953-12-18 1957-10-03 Schering Corp Verfahren zur Herstellung von therapeutisch wirksamen substituierten 4-Dimethylaminocyclohexylcarbinolen
DE1090201B (de) * 1959-05-02 1960-10-06 Boehringer & Soehne Gmbh Verfahren zur Herstellung neuer basischer therapeutisch wirksamer AEther bzw. deren Salzen
DE1110155B (de) * 1960-03-12 1961-07-06 Boehringer & Soehne Gmbh Verfahren zur Herstellung neuer basischer AEther bzw. deren Salzen mit Antiparkinsonwirkung

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1005067B (de) * 1953-03-14 1957-03-28 Knoll Ag Verfahren zur Herstellung von bicyclisch substituierten Aminopropanolen
DE1016705B (de) * 1953-12-18 1957-10-03 Schering Corp Verfahren zur Herstellung von therapeutisch wirksamen substituierten 4-Dimethylaminocyclohexylcarbinolen
DE1090201B (de) * 1959-05-02 1960-10-06 Boehringer & Soehne Gmbh Verfahren zur Herstellung neuer basischer therapeutisch wirksamer AEther bzw. deren Salzen
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