DE859305C - Verfahren zur Neutralisation von Sulfonsaeuren und Schwefelsaeureestern - Google Patents

Description

• Verfahren zur Neutralisation von Sulfonsäuren und Sehwefelsäureestern In vielen Fällen genügt es, wenn man bei der Neutralisation von Alkylarylsulfonsäuren oder von aus aliphatischen Alkoholen hergestellten Schwefelsäureestern Sulfonatlösungen gewinnt, weil die Sulfonate vielfach nur als Rohstoffe zur Herstellung von Fein- oder Grobwaschmitteln dienen und hierbei in gelöster Form mit anderen Stoffen, z. B. mit Polyphosphaten, Natriumsulfat, Soda, Metasilikaten oder Carboxymethylcellulose heiß versprüht werden. Bisher führt man die Neutralisation von Sulfonsäuren und von Schwefelsäureestern im allgemeinen mit einer wässerigen Lösung von Alkalihydroxyden durch, in welche unter lebhafter Rührung die Sulfonsäuren oder Schwefelsäureester langsam einfließen. Bei diesem Verfahren, daß man im technischen Betriebe absatzweise oder kontinuierlich durchführen kann, ist man auf die Verwendung der verhältnismäßig teuren Alkalihydroxyde angewiesen, weil eine Neutralisation mit Alkalicarbonaten, z. B. mit Soda, infolge von starker Schaumbildung undurchführbar ist oder erhebliche technische Schwierigkeiten bereitet.
• Es wurde gefunden, daß sich eine einwandfreie Neutralisation von Alkylarylsulfonsäuren- und Schwefelsäureestern mit Alkalicarbonaten mit technisch sehr einfachen Mitteln durchführen läßt, wenn man Sulfonsäuren oder Schwefelsäureester und wässerige Lösungen von Alkalicarbonaten in möglichst äquivalenter Menge am Kopf eines turmartigen Behälters aus getrennten, aber möglichst nahe heieinanderliegenden Austrittsöffnungen gegeneinander oder ineinander versprüht, die entstehende Neutralisationslösung am Boden des turmartigen Behälters abzieht und die nach der Zerstäubung der Lösungen verbleibenden Gasmengen einer Waschvorrichtung zuführt, aus deren Waschflüssigkeitskreislauf absatzweise oder fortlaufend kleine Flüssigkeitsmengen in die am Turmboden sich ansammelnde Neutralisationslösung übergeführt werden. Wegen der feinen Verteilung, mit der die beiden Reaktionsteilnehmer aufeinander einwirken, erfolgt die Reaktion in außerordentlich kurzer Zeit. Die frei werdende Kohlensäure bereitet keine Schwierigkeiten, da sie bereits bei der Entstehung ungehindert in die Turmatmosphäre entweichen kann.
• Die Zerstäubung der Reaktionsteilnehmer, d. h. der Sulfonsäuren bzw. Schwefelsäureester und der Alkalicarbonatlösungen, kann mit Hilfe von zwei nebeneinander am Kopf des Turmes angebrachten Zerstäubungsdüsen erfolgen, deren Austrittsöffnungen so gegeneinander gerichtet sind, daß eine innige Vermischung der zerstäubten Flüssigkeiten eintritt. Man kann aber auch konzentrisch angeordnete Düsen verwenden, derart, daß die saure oder alkalische Komponente innerhalb der anderen ringförmig austretenden Reaktionskomponente zerstäubt wird.
• Der turmartige Reaktionsbehälter, der beispielsweise rund ausgeführt sein kann, muß eine solche Höhe und Breite besitzen, daß das zerstäubte Material die Wandung oder den Boden des Turmes erst erreicht, wenn es praktisch völlig ausreagiert ist. Das neutralisierte Reaktionsprodukt sammelt sich in Form einer wässerigen Lösung am Boden des Reaktionsturmes und wird von dort kontinuierlich in einen zweiten Behälter geleitet. Die zur Verdüsung der Reaktionsteilnehmer benutzte Luft entweicht durch in den Turmwandungen oder am Turmkopf angebrachte Öffnungen. Sie wird mit den bei der Reaktion entstandenen gasförmigen Bestandteilen einem Absorptionsturm zugeführt.
• Dieser Absorptionsturm wird als Waschkolonne ausgeführt, die in Form von Füllkörpersäulen, Glockentürmen, Siebbodentürmen oder als einfache Sprühtürme ausgebildet sein können. Als Waschflüssigkeit dient Wasser, das im Kreislauf durch den Turm geführt wird. Kleine Mengen des Kreislaufwassers werden in den Sumpf des NTeutralisationsturmes übergeführt. An ihrer Stelle wird das Waschwasser des Absorptionsturmes durch entsprechende Mengen von Frischwasser ergänzt.
• Die am Boden des Reaktionsturmes anfallende Neutralisationslösung wird zweckmäßig zunächst in einen Rührwerksbehälter übergeführt. Soweit erforderlich, können hier durch Zugabe von kleinen Sulfonsäuremengen oder von Schwefelsäure, Alkalihydroxyd bzw. Alkalicarbonat etwa erforderliche Korrekturen des pH-Wertes der Neutralisationslösung vorgenommen werden. Danach steht die fertige wässerige Lösung der neutralisierten Alkylsulfonsäuren bzw. der neutralisierten Schwefelsäureester zur weiteren Verwendung als Rohstoff für die Herstellung von Waschmitteln zur Verfügung.
• Beispiel Von einer auf 4.o° vorgewärmten Sulfonsäure, die durch Sulfonierung eines Monoalkylbenzols mit einer aliphatischen Seitenkette von io C-Atomen hergestellt war, wurden am Kopf eines 2 m hohen Turmes von 1,5 m Durchmesser stündlich 2o kg zusammen mit 35 kg einer i5o/oigen Sodalösung zerstäubt. Die Zerstäubung erfolgte mit Hilfe von komprimierter Luft. Die Sulfonsäure war vorher mit 5 % Wasser verdünnt worden und enthielt 85 0/0 Monoalkylbenzolsulfonsäure und io o/o Schwefelsäure.
• Am Boden des Reaktionsturmes sammelte sich die neutralisierte wässerige Sulfonatlösung, während die zur Zerstäubung benutzte Luft am Kopfe des Turmes abgeführt wurde. Die entweichende Luft strömte durch einen 2 m hohen, mit Raschigringen angefüllten Waschturm, der einen Durchmesser von Zoo mm besaß. Dieser Waschturm wurde stündlich mit 301 Wasser im Kreislauf beaufschlagt. Nach Anreicherung mit Sulfonat wurde das Waschwasser absatzweise der im Reaktionsturm anfallenden Sulfonatlösung zugemischt.
• Die am Boden des Reaktionsturmes abgeführte Sulfonatlösung durchlief einen Zoo 1 fassenden Rührwerksbehälter, wo sie hinsichtlich ihres pH-Wertes durch Zusatz von Säure oder Soda in der gewünschten Weise eingestellt wurde. Danach stand die fertige Sulfonatlösung für die Weiterverarbeitung zur Verfügung.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Neutralisation von Sulfonsäuren und Schwefelsäureestern mit Alkalicarbonaten, dadurch gekennzeichnet, daß man Sulfonsäuren oder Schwefelsäureester und wässerige Lösungen von Alkalicarbonaten in möglichst äquivalenter Menge am Kopf eines turmartigen Behälters aus getrennten, aber möglichst nahe beieinanderliegenden Austrittsöffnungen gegeneinander oder ineinander versprüht, die entstehende Neutralisationslösung am Boden des turmartigen Behälters abzieht und die nach Zerstäubung der Lösungen verbleibenden Gasmengen einer Waschvorrichtung zuführt, aus deren Waschflüssigkeitskreislauf absatzweise oder fortlaufend kleine Flüssigkeitsmengen in die am Turmboden sich ansammelnde Neutralisationslösung übergeführt werden. a. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Sulfonsäure oder Schwefelsäureester vorher mit kleinen Wassermengen verdünnt wird. 3. Verfahren nach i und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die am Boden des Reaktionsturmes sich ansammelnde Sulfonatlösung in einem nachgeschalteten Rührwerksbehälter durch Zusatz von Säuren oder Alkalien auf einen bestimmten PH-Wert eingestellt wird.