DE84337C

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Publication number: DE84337C
Application number: DENDAT84337D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Das Verfahren bezweckt die Darstellung von indulinartigen Farbstoffen, welche auf mit Tannin und Brechweiristein gebeizter Baumwolle lebhafte echte Färbungen erzeugen.

Die Bildung der Farbstoffe beruht auf folgenden Reactionen:

Die unsymmetrisch alkylsubstituirten p-Phenylendiamine bezw. Toluylendiamine liefern, in saurer Lösung in molecularem Verhältnifs mit einem secundären Monamin zusammenoxydirt, Indamine. Es hat sich nun gezeigt, dafs sich diese Indamine wieder mit einem primären Amin der aromatischen Reihe zusammenoxydiren lassen, wobei blauviolette, in Wasser leicht lösliche Farbstoffe von werthvollen tinctoriellen Eigenschaften entstehen, die nach ihrem Verhalten der Gruppe der Induline zugehören.

Beispiel:

19,2 kg salzsaures Nitrosodimethylanilin werden in ca. 750 1 Spiritus suspendirt. Die Mischung wird unter Rühren allmählich mit 20 kg Zinkstaub und 5 5 kg Salzsäure von 20⁰ B. versetzt. Nach beendeter Reduction werden zu der so erhaltenen alkoholischen Lösung von p-Amidodimethylanilin 17 kg Diphenylamin und weitere 4 kg Salzsäure hinzugefügt und in der Kälte eine Lösung von 20 kg krystallisirtem Natriumbichromat in 100 1 Wasser zugegeben. Die erhaltene grüne Reactionsmischung wird noch eine Stunde gerührt, dann bis auf ca. 70 ° erwärmt und mit einer concentrirten Lösung von 19 kg salzsaurem Anilin und 4 kg Salzsäure von 20° B. vermischt. In die Mischung läfst man langsam eine Lösung von 20 kg Natriumbichromat in 150 1 Wasser einfliefsen. Das erhaltene blaue Reactionsproduct wird in das gleiche Volumen Wasser eingetragen, mit Kochsalz gefällt und das abgeschiedene Gemenge von Farbstoff und Chromoxyd abfiltrirt. Die Prefskuchen werden mit Wasser ausgekocht und aus dem Filtrat der Farbstoff mit Kochsalz ausgefällt. Der Farbstoff ist in Wasser leicht löslich und färbt tannirte Baumwolle schön blauviolett; er ist beständig gegen Alkalien und Säuren und von beträchtlicher Lichtechtheit.

In dem vorstehenden Beispiel kann das p-Amidodimethylanilin ersetzt werden durch andere unsymmetrische mono- oder dialkylirte ρ-Diamine bezw. deren Sulfosäuren; ebenso können an Stelle von Diphenylamin andere geeignete secundäre Amine zur Verwendung gelangen. Es kann schliefslich das Anilin durch eine äquivalente Menge eines anderen primären Amins der aromatischen Reihe bezw. eines Derivates solcher Amine ersetzt werden. So wird z. B. bei Anwendung von p-Toluidin ein Farbstoff erhalten, der sich in der Nuance nur wenig von dem vorbeschriebenen unterscheidet, dessen Chlorzinkdoppelsalz indessen .etwas schwerer löslich und durch eine bedeutende Krystallisationsfähigkeit ausgezeichnet ist.

Dafs die nach dem beanspruchten Verfahren hergestellten Farbstoffe der Gruppe der Induline angehören, geht daraus hervor, dafs aus den wässerigen Lösungen der Salze durch kaustische und kohlensaure Alkalien die freien Farbstoffbasen abgeschieden werden. Die Analyse,dieser Basen zeigte, dafs dieselben keinen Sauerstoff, sondern nur Kohlenstoff, Wasserstoff und Stick-

stoff enthalten; auch hierin liegt ein weiterer Beweis dafür, dafs die beanspruchten Farbstoffe keine safraninartige Constitution besitzen.

Claims

Patent-Ansprüche:

Verfahren* zur Darstellung indulinartiger Farbstoffe, darin bestehend, dafs man unsymmetrisch alkylirte . ρ - Diamine bezw. deren Sulfosäuren mit secundären Aminen zu Indaminen zusammenoxydirt und die letzteren durch Oxydation bei Gegenwart von primären Aminen der aromatischen Reihe bezw. den Substitutionsp'roducten in Farbstoffe überführt.

Die besondere Ausführungsform des unter ι. geschützten Verfahrens, darin bestehend, dafs man Dimethyl-ρ-phenylendiamin mit Diphenylamin zu einem Indamin zusammenoxydirt und das letztere bei Gegenwart von Anilin oder p-Toluidin durch Oxydation in ' den Farbstoff überführt.