DE815965C - Verfahren zum Veredeln von Cellulosehydrattextilgut unter Erhaltung der Faserstruktur durch Veresterung - Google Patents

Description

• Verfahren zum Veredeln von Cellulosehydrattextilgut unter Erhaltung der Faserstruktur durch Veresterung Es ist bereits bekannt, Cellulose und Cellulosehydratgut, wie Kunstseide und Zellwolle, unter Erhaltung der Faserstruktur durch Behandlung mit einem Fettsäureanhydrid hei erhöhter Temperatur unter Verwendung von Alkalisalzen schwacher Säuren als Katalysator weitgehend zu verestern. Durch diese Veresterung werden die Eigenschaften der Ausgangsfaser stark verändert, und so beispielsweise Reservierung gegen substantive Farbstoffe, Unlöslichkeit in organischen Lösungsmitteln, höhere Bügelechtheit usw. erzielt.
• Beim Arbeiten nach den älteren Verfahren kommt es nun in vielen Fällen dadurch zu Faserschädigungen, daß die Reaktion zwischen der mit dem Alkalisalz einer schwachen S;ittre vorimprägnierten ttnd getrockneten Ware mit (lern l,ettsättreatiliydrid sehr stürmisch und stark exotherm verläuft. Bei einer derartigen Veresterung von Zellwolle muß die Behandlung größerer Mengen vorgenommen werden, und hierbei ist es wegen der gefährlichen Wärmestauungen in dem dicht gepackten Material praktisch unmöglich, mit einigermaßener Sicherheit eine gleichmäßig veresterte Ware zu erhalten. Auch die Einwirkung von Fettsäureanhydrid bei erhöhter Temperatur oder von Fettsäureanhydriddampf auf die Fäden in Strälinform läßt sich mit Erfolg kaum durchführen, da auch in diesem Falle durch örtliche Überhitzungen Faserschädigung nur zu oft in Kauf genommen werden muß.
• Ein weiterer Nachteil der bekannten Verfahrensweise besteht darin, daß die mit der Katalysatorlösung, z. B. Kaliumacetat, vorimprägnierte und sodann getrocknete Ware hygroskopisch ist. Wasser muß jedoch bei der Veresterung der beschriebenen Art sorgfältig ausgeschlossen werden, und so ist man gezwungen, die Ware nach dem Trocknen unmittelbar zu verarbeiten. Im laufenden Betrieb ist dies aber nicht immer mit der gewünschten Schnelligkeit möglich, weshalb dann die Reaktion nicht selten den beabsichtigten Effekt vermissen läßt.
• Es wurde nun gefunden, daß sich diese Nachteile, die eine technische Durchführung des Verfahrens zumindest außerordentlich erschweren, beim Verfahren zum Veredeln von Cellulosehydrattextilgut unter Erhaltung der Faserstruktur durch Veresterung dadurch vermeiden lassen, daß nicht avivierte und noch nicht getrocknete Cellulosehydratfäden oder -fasern, insbesondere in Gestalt von Zellwolle, zuerst mit einer starken Alkalisalicylatlösung behandelt und nach Entfernung des Überschusses der Behandlungsflüssigkeit getrocknet werden, worauf das Fettsäureanhydrid bei erhöhter Temperatur zur Einwirkung gebracht und dann das Gut in an sich bekannter Weise gewaschen und getrocknet wird. Die Tatsache, daß den Alkalisalzen der Salicylsäure als Vorimprägnierungsmittel eine solche Wirkung zukommt, ist besonders überraschend und war nicht vorauszusehen, da die Salicylsäure eine starke Säure ist. Die günstige Wirkung bei der Veresterung scheint außerdem nur ihr allein eigentümlich zu sein, da beispielsweise ein Alkalisalz der Weinsäure, die nahezu dieselbe Dissoziationskonstante wie Salicylsäure hat, praktisch keine Wirkung äußert. Dasselbe gilt für die entsprechenden Salze der Zitronensäure, die in ihrer Stärke eine Mittelstellung zwischen der Essigsäure und der Salicylsäure einnimmt. Die Verwendung der Alkalisalze der Salicylsäure als Vorimprägnierungsmittel hat nun ergeben, daß die Reaktion zwischen der vorimprägnierten Cellulose und dem Fettsäureanhydrid viel ruhiger und gleichmäßiger verläuft als bei Anwendung von Alkalisalzen schwacher Säuren. Der Prozeß braucht daher nicht so peinlich beaufsichtigt zu werden, und es lassen sich höhere Temperaturen bei der Umsetzung ohne Gefahr für die Faser anwenden. Der Nachteil der örtlichen Überhitzung tritt praktisch nicht ein, so daß die wichtige Behandlung besonders der Zellwolle zum Zwecke der Entquellung leichter durchführbar ist.
• Im Gegensatz zu dem Arbeiten mit den bereits vorgeschlagenen Katalysatoren, z. B. Kaliumacetat, besitzt beispielsweise Natriumsalicylat den großen Vorteil, daß die mit ihm imprägnierte und getrocknete Ware nicht hygroskopisch ist. Ohne Beeinträchtigung des zu erzielenden Effekts braucht eine Weiterverarbeitung nicht sofort vorgenommen zu werden, was sich besonders bei einem unvorhergesehenen kurzen Betriebsstillstand günstig auswirken kann.
• Bei der Ausführung des Verfahrens nach der Erfindung hat sich als zweckmäßig erwiesen, das Behandlungsgut mit einer gegebenenfalls erwärmten konzentrierten Lösung eines Alkalisalzes der Salicylsäure vorzubehandeln, sodann gut zu trocknen und mit der Lösung eines Fettsäureanhydrids 'in einem organischen Lösungsmittel bei erhöhter Temperatur nachzubehandeln; man kann aber auch nach der Imprägnierung die Nachbehandlung in heißem Fettsäureanhydrid vornehmen.
• Das in der angegebenen Weise behandelte Textilgut weist einen beträchtlichen Rückgang der Quellfähigkeit auf, die nur noch etwa '/a bis 1/a des ursprünglichen Wertes beträgt. Der Fadentiter der Ware hat eine entsprechende Erhöhung erhalten. Die färberischen Eigenschaften sind im Sinne einer starken Immunisierung gegenüber substantiven Farbstoffen und einer Aktivierung gegenüber Acetatfarbstoffen abgewandelt. Die behandelte Ware besitzt außerdem ein mehr oder weniger starkes Wasserabweisungsvermögen.
• Einige Beispiele sollen das Verfahren noch näher erläutern Beispiel i 12 kg nie getrocknete, unavivierte, säurefrei gewaschene Zellwolle mit etwa 70% Feuchtigkeitsgehalt werden 15 Min. bei 5o° in etwa 55prozentige Natriumsalicylatlösung getaucht und sodann auf ein Gewicht von 17,5 kg abgeschleudert. Die Ware wird go Min. bei go° bei guter Luftumwalzung getrocknet. Anschließend wird sie sofort in ein auf ioo° erwärmtes Gemisch aus 120 1 Chlorbenzol und 301 Essigsäureanhydridgetauchtuiiddarin i2o@4in. belassen. Danach wird abgeschleudert, das überschüssige Essigsäureanhydrid mit Essigsäure entfernt, wiederum abgeschleudert, gut finit Wasser gespült, abgeschleudert, getrocknet, und konditioniert.
• Die so acetylierte Ware besitzt ein Wasserrückhaltevermögen von nur i8,6% gegenüber rund 72% der Ausgangsware. Wenn man die so behandelte Ware auf Wasser wirft, schwimmt sie auf ihm und sinkt nicht unter. Beispie12 20 kg feuchte Zellwolle wie iin Beispiel i werden 15 Min. bei Zimmertemperatur in eine konzentrierte Natriumsalicylatlösung vom spezifischen Gewicht 1,26 getaucht und auf ein Gewicht von 3o kg abgeschleudert. Sodann wird io5 Min. bei 95' getrocknet, wonach das Gewicht 1g,2 kg beträgt. Danach wird in 1351 Essigsäureanhydrid, das auf go° erwärmt ist, eingetaucht und darin 30 Min. belassen, wobei die Temperatur vorübergehend auf ioo° steigt. Es wird aufgearbeitet wie im Beispiel i. Das \\'asserriicklialtevermögen beträgt 25,2%.
• Wendet man an Stelle von Natriumsalicvlat Natriumcitrat oder Kaliuninatriumtartrat in konzentrierter Lösung an, so sind die Werte für das Wasserrückhaltevermögen 75,3% bzw. 76,6%, d. h. es ist praktisch kein Effekt eingetreten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zum \'ere<leln von Cellulosehydrattextilgut unter Erhaltung <fier Faserstruktur durch Veresterung, dadurch gekennzeichnet, daß nicht avivierte und noch nicht getrocknete Cellulosehydratfäden oder -fasern, insbesondere in Gestalt von Zellwolle, zuerst mit einer starken Alkalisalicylatlösung behandelt und nach Entfernung des Überschusses der Behandlungsflüssigkeit getrocknet werden, worauf Fettsäureanhydrid bei erhöhter Temperatur zur Einwirkung gebracht und dann das Gut in an sich bekannter Weise gewaschen und getrocknet wird.