DE809197C

DE809197C - Verfahren zur Reinigung von AEthern mehrwertiger Alkohole

Info

Publication number: DE809197C
Application number: DEC17A
Authority: DE
Inventors: Rudolf Dr Krueger; Franz Dr Salzer; Gisela Dipl-Chem Weber
Original assignee: Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1949-10-11
Filing date: 1949-10-11
Publication date: 1951-07-23

Description

Verfahren zur Reinigung von Äthern mehrwertiger Alkohole In dem Hauptpatent 805 756 wird ein Verfahren zur Reinigung von i, 3-Butylenglykol beansprucht, bei dem i, 3-Butylenglykol mit einem flüchtigen organischen Extraktionsmittel, das für t, 3-Butylenglykol zweckmäßig ein möglichst geringes, für die Verunreinigungen ein möglichst gutes Lösungsvermögen besitzt, behandelt wird, worauf das r, 3-Butylenglykol vom Extraktionsmittel abgetrennt und erforderlichenfalls im r, 3-Butylenglykol gelöstes Extraktionsmittel unter milden Bedingungen entfernt wird.
Es wurde nun gefunden, daß man in analoger Weise auch mit Wasser mischbare Äther mehrwertiger Alkohole von dem ihnen von .der Herstellung anhaftenden Geruch befreien kann, wenn man sie mit einem flüchtigen organischen Extraktionsmittel, das zweckmäßig für die Verunreinigungen ein möglichst gutes, für die Äther ein möglichst schlechtes Lösungsvermögen besitzt, behandelt, sodann das Extraktionsmittel abtrennt und erforderlichenfalls gelöstes Extraktionsmittel unter milden Bedingungen entfernt.
Das Verfahren kommt insbesondere für die aus Äthylenoxyd herstellbaren, mit Wasser mischbaren Glykol- und Polyglykol-, z. B. Diglyköläther in Betracht, doch lassen sich in der angegebenen Weise auch andere mit Wasser mischbare Äther anderer mehrwertiger Alkohole reinigen.
In vielen Fällen wird neben der Beseitigung der störenden Geruchsstoffe auch noch eine Verbesserung des Geschmackes erzielt,. was z. B. im Fälle der Verwendung der Äther zur Herstellung von Essenzen, Limonaden usw. ausschlaggebend ist.
Als Extraktionsmittel .kommen z. B. Benzinkohlenwasserstoffe in Frage, die zur Extraktion der wasserfreien und wasserhaltigen Äther verwendet werden können. Auch andere flüchtige organische Verbindungen, die an sich wasserlösliche Äther mehrwertiger Alkohole lösen, wie Benzolkohlenwasserstoffe, Äther, wie Äthyläther, Methylbutyläther, Ester, z. B. Äthylester, Butylacetat, Chlorkohlenwasserstoffe, wie Tetrachlorkohlenstoff, kommen als Extraktionsmittel in Befracht, wenn man den Kunstgriff anwendet, die Löslichkeit der wasserlöslichen Äther in dem verwendeten Extraktionsmittel durch Zusatz von Wasser so weit zu verringern, daß Schichtenbildung eintritt. Die . Verunreinigung des behandelten wasserhaltigen Äthers geht dann ebenfalls in das Extraktionsmittel, von dem der gereinigte wasserhaltige Äther abgetrennt wird. Zweckmäßig leitet man durch den extrahierten Äther nach der Entfernung des Extraktionsmittels unter milden Bedingungen noch für kurze Zeit Luft oder Stickstoff. Beispiel i i kg des Äthyläthers des Diglykols in Form seiner 5o"/oigen wäßrigen Lösung wird zweimal mit je i kg Tetrachlorkahlenstoff extrahiert. Sodann wird der Äther bei 3 bis 4 mm Druck und Temperaturen bis etwa 85 ° so lange erhitzt, bis kein Wasser und Tetrachlorkohlenstoff mehr übergehen. Zum Schluß wird noch für kurze Zeit Luft oder Stickstoff durchgeblasen. Der so gereinigte Äther ist praktisch geruchlos und im Geschmack indifferent.
Beispiel e i kg .eines Gemisches gleicher Teile des Äthyläthers des Äthylenglykols und Wasser wird zweimal mit je 5oo g Benzol extrahiert. Darauf wird das Benzol bei Normaldruck abdestilliert. Der so gereinigte wasserhaltige Äther besitzt einen schwachen angenehmen Geruch. In analoger Weise lassen sich z. B. die Äther des Äthylenglykols mit Methanol, Propanol, Butanol reinigen.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Weiterbildung des Verfahrens des Patentes 805756 zur Reinigung mit Wasser mischbarer Äther mehrwertiger Alkohole, dadurch gekennzeichnet, daß man hier mit Wasser mischbare Äther mehrwertiger Alkohole mit einem flüchtigen organischen Extraktionsmittel behandelt, sodapn das Extraktionsmittel abtrennt und erforderlichenfalls in den wasserlöslichen Äthern gelöstes Extraktionsmittel unter milden Bedingungen entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man als Extraktionsmittel flüchtige organische Verbindungen verwendet, deren Löslichkeit für die wasserlöslichen Äther durch Zusatz von Wasser so weit verringert wird, daß eine Trennung in wasserhaltigen Äther und Extraktionsmittel eintritt.