DE805756C - Verfahren zur Reinigung von 1,3-Butylenglykol - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von 1,3-ButylenglykolInfo
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- DE805756C DE805756C DEP49852A DEP0049852A DE805756C DE 805756 C DE805756 C DE 805756C DE P49852 A DEP49852 A DE P49852A DE P0049852 A DEP0049852 A DE P0049852A DE 805756 C DE805756 C DE 805756C
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
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- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
- Verfahren zur Reinigung von 1, 3-Butylenglykol Das durch Hydrierung von Acetaldol erhältliche r, 3-Butylenglykol besitzt einen typischen fettigen Geruch, der sich auch durch sorgfältige Vakuum-oder Wasserdampfdestillation nicht beseitigen läßt. Es gelingt zwar, ein geruchloses r, 3-Butylengly kol über die Phthalsäureeste@ herzustellen, doch ist dieses Reinigungsverfahren nicht wirtschaftlich, zumal bei der Veresterung klebrige, harzige Massen entstehen.
- Es wurde nun gefunden, daß man ein geruchloses Z, 3-Butylenglykol erhalten kann, wenn man es mit einem organischen flüchtigen Extraktionsmittel, das für Z, 3-Butylenglykol zweckmäßig ein möglichst geringes, für die Verunreinigungen möglichst gutes Lösungsvermögen besitzt, behandelt, sodann das r, 3-Butylenglykol vom Extraktionsmittel abtrennt und erforderlichenfalls im r, 3-Butylenglykol gelöstes Extraktionsmittel unter milden Bedingungen entfernt. Das Verfahren ist sowohl auf wasserfreies als auch auf wasserhaltiges Z, 3-Butylenglykol anwendbar und kann diskontinuierlich oder kontinuierlich ausgeführt werden.
- Geeignete organische flüchtige Extraktionsmittel sind beispielsweise Benzol, seine Homologen, Äther, Petroläther, Benzine, Chlorkohlenwasserstoffe, wie Tetrachlorkohlenwasserstoff, Trichloräthylen usw. Zweckmäßig wird nach der Extraktion eine Destillation des r, 3-Butylenglykols vermieden, da hierbei die Gefahr besteht, daB sich neue Geruchsstoffe bi_den. Die Entfernung des im i, 3-Butylenglykol gelösten Extraktionsmittels erfolgt daher unter möglichst milden Bedingungen, z. B. im Vakuum bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen. Als vorteilhaft hat sich weiterhin erwiesen, durch das vom Extraktionsmittel befreite i, 3-Butylenglykol für kurze Zeit noch einen Luft- oder Stickstoffstrom zu leiten.
- Beispiel i , i kg der aus technischem 1, 3-Butylenglykol durch Vakuumdestillation bei 12 bis 15 mm Druck erhaltenen Fraktion vom Kp. 112°, die einen typischen fettigen Beigeruch besitzt, wird zweimal mit je i kg Beinbenzol ausgeschüttelt, worauf jedesmal die Benzolschicht abgetrennt wird. Dasbenzolhaltige i, 3-Butylen= glykol wird sodann im Vakuum bei iomm Druck 'und etwa ioo- vom Benzol befreit, worauf zum SchluB noch kurze Zeit bei 7o bis 8o° Luft oder Stickstoff durchgeblasen oder -gesaugt wird. Man erhält in sehr guter Ausbeute ein völlig geruchloses i, 3-Butylenglykol. Beispiel e 6oo g eines 50,3% Wasser enthaltenden technischen i, 3-Btrtylenglykols werden zweimal mit je 6oo g Äthylbenzol ausgeschüttelt, wobei jedesmal die Äthylbenzolschicht abgetrennt wird. Darauf wird die äthylbenzolhaltige r, 3-Butylenglykol-Wasser-Schicht im Vakuum bei iio° und 3 bis 4 mm Druck von Äthylbenzol und Wasser befreit. Es werden z6o g völlig geruchloses i, 3-Butylenglykol erhalten.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung von i, 3-Brrtylenglykol, dadurch gekennzeichnet, daB man es mit einem organischen flüchtigen Extraktionsmittel, das für die Verunreinigungen ein möglichst gutes Lösungsvermögen besitzt, behandelt, sodann das i, 3-Butylenglykol vom Extraktionsmittel abtrennt und erforderlichenfalls im i, 3-Butylenglykol gelöstes Extraktionsmittel unter milden Bedingungen entfernt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEP49852A DE805756C (de) | 1949-07-24 | 1949-07-24 | Verfahren zur Reinigung von 1,3-Butylenglykol |
Applications Claiming Priority (1)
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| DEP49852A DE805756C (de) | 1949-07-24 | 1949-07-24 | Verfahren zur Reinigung von 1,3-Butylenglykol |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE805756C true DE805756C (de) | 1951-05-28 |
Family
ID=7384026
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEP49852A Expired DE805756C (de) | 1949-07-24 | 1949-07-24 | Verfahren zur Reinigung von 1,3-Butylenglykol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE805756C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1031298B (de) * | 1954-11-23 | 1958-06-04 | Bayer Ag | Verfahren zur Gewinnung von reinem Trimethylolpropan |
-
1949
- 1949-07-24 DE DEP49852A patent/DE805756C/de not_active Expired
Cited By (1)
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| DE1031298B (de) * | 1954-11-23 | 1958-06-04 | Bayer Ag | Verfahren zur Gewinnung von reinem Trimethylolpropan |
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