DE804561C - Verfahren zur Reinigung von alpha-Phenylaethylalkohol - Google Patents
Verfahren zur Reinigung von alpha-PhenylaethylalkoholInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 26. APRIL 1951
p 30079 IV d j 12 0 D
Der Geruch des /j-Phenyläthylalkohols und seiner
Substitutionsprodukte kann durch Spuren von Verunreinigungen so sehr verändert werden, daß der
charakteristische Duft dieser Verbindungen kaum mehr wahrzunehmen ist. Der in der Kosmetik und
Riechstoffindustrie zur Anwendung gelangende /ί-Phenyläthylalkohol und seine Substitutionsprodukte
müssen daher zuvor einer Reinigung unterzogen werden, wenn sie den Anforderungen nicht
entsprechen. Zur Reinigung des /J-Phenyläthylalkohols
kann man sich seiner Doppelverbindung mit Calciumchlorid bedienen, aus der die Verunreinigungen
durch Lösungsmittel extrahiert werden, worauf die Doppelverbindung wieder zerlegt wird
und der so gereinigte /5-Phenyläthylalkohol einer
nochmaligen Destillation unterworfen werden muß.
Dieses Verfahren ist jedoch mit erheblichen Verlusten an /i-Phenyläthylalkohol verbunden und
bringt oft nicht das gewünschte Ergebnis. Alan kann den /i-Phenyläthylalkohol auch über den
sauren Phthalsäureester reinigen, wobei die Verunreinigungen durch Wasserdampfdestillation entfernt
werden und anschließend der Ester verseift wird. Auch diese Arbeitsweise ist technisch nicht
einfach und mit Verlusten verbunden. Will man schließlich den /7-Phenyläthylalkohol über die neutralen
Ester mit Dicarbonsäuren reinigen, so sind zwei Destillationen erforderlich, um zu reinem
/5-Phenyläthylalkohol zu gelangen.
Es wurde nun gefunden, daß man aus rohem /J-Phenyläthylalkohol, wie er beispielsweise aus
Benzol und Äthylenoxyd in Gegenwart von Alumi-
niumchlorid und anschließende Destillation gewonnen werden kann, praktisch ohne Verluste einen
reinen, für die Zwecke der Kosmetik und Riechstoff Industrie geeigneten /J-Phenyläthylalkohol
erhalten kann, wenn man den rohen /J-Phenyläthylalkohol
mit oberflächenaktiven Stoffen, gegebenenfalls nach Zusatz von polaren, zweckmäßig niedrig
siedenden Lösungs- oder Verdünnungsmitteln, behandelt. Man erhält nach Entfernung der gegebenenfalls
zugesetzten Lösungs- oder Verdünnungsmittel durch Destillation einen ^-Phenyläthylalkohol,
der allen Anforderungen entspricht. Vorteilhaft führt man das Verfahren kontinuierlich durch,
indem man den rohen, gegebenenfalls verdünnten /?-Phenyläthylalkohol durch ein senkrecht stehendes,
mit oberflächenaktiven Stoffen gefülltes Rohr laufen läßt. Eine besonders gute Reinigungswirkung kann
man bei mäßig erhöhten Temperaturen, die sich mit nach den angewandten Verdünnungsmitteln
richten, erzielen. Besonders geeignet für die Reinigung des /?-Phenyläthylalkohols ist vornehmlich
Kieselgel. In entsprechender Weise kann man Toluyläthylalkohol, Xylyläthylalkohol, Chlorphenyläthylalkohol
oder ähnliche Substitutionsprodukte des /J-Phenyläthylalkohols reinigen.
2OOO Teile roher, 95 °/oiger /2-Phenyläthylalkohol,
wie er aus Benzol und Äthylenoxyd in Gegenwart von Aluminiumchlorid gewonnen wird, mit den
Siedegrenzen 208 bis 2180 und einem Brechungsindex von £ l6·8 = 1,5352 werden nach dem Verdünnen
mit 2000 Teilen Methanol durch ein Rohr, das mit Kieselgel gefüllt ist, geleitet. Nach dem
Entfernen des Methanols durch Destillation erhält man 1900 Teile eines 99,7%igen /9-Phenyläthylalkohole
mit den Siedegrenzen 213,8 bis 215,1° und
dem Brechungsindex £l6·8 =1,5336. An Stelle
von Methanol können mit gleich guter Wirkung Äthanol, Essigester, Dioxan und andere polare
Lösungs- oderVerdünnungsmittel verwendet werden.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Reinigung von /?-Phenyläthylalkohol und seiner Substitutionsprodukte, dadurch gekennzeichnet, daß man den rohen /j-Phenyläthylalkohol bzw. seine Substitutionsprodukte mit oberflächenaktiven Stoffen, gegebenenfalls in Gegenwart von polaren Lösungsoder Verdünnungsmitteln, behandelt.6 422 4.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEP30079D DE804561C (de) | 1949-12-31 | 1949-12-31 | Verfahren zur Reinigung von alpha-Phenylaethylalkohol |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEP30079D DE804561C (de) | 1949-12-31 | 1949-12-31 | Verfahren zur Reinigung von alpha-Phenylaethylalkohol |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE804561C true DE804561C (de) | 1951-04-26 |
Family
ID=578081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP30079D Expired DE804561C (de) | 1949-12-31 | 1949-12-31 | Verfahren zur Reinigung von alpha-Phenylaethylalkohol |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE804561C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2467836A1 (fr) * | 1979-10-16 | 1981-04-30 | Sumitomo Chemical Co | Procede de purification d'alcool b-phenylethylique brut en presence d'un solvant et nouveau produit ainsi obtenu |
-
1949
- 1949-12-31 DE DEP30079D patent/DE804561C/de not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2467836A1 (fr) * | 1979-10-16 | 1981-04-30 | Sumitomo Chemical Co | Procede de purification d'alcool b-phenylethylique brut en presence d'un solvant et nouveau produit ainsi obtenu |
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