DE739579C

DE739579C - Verfahren zur Herstellung von Verbindungen des Borfluorids

Info

Publication number: DE739579C
Application number: DEI65789D
Authority: DE
Inventors: Dr Hugo Kroeper; Dr Walter Reppe
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1939-10-13
Filing date: 1939-10-13
Publication date: 1943-09-29

Description

Verfahren zur Herstellung von Verbindungen des Borfluorids Es wurde gefunden, daß man zu kristallisierten Verbindungen des Borfluorids mit Laktonen von der Formel gelangt, wenn man Laktone mit Borfluorid -zusammenbringt.
Die Reaktion verläuft am besten bei Temperaturen um 3o bis 5o°, doch bilden sich die Verbindungen auch bei höheren und niedrigeren Temperaturen. Die Verbindungen sind zum Teil unzersetzt im Hochvakuum destillierbar. So siedet die Borfluoridverbindung des Butyrolaktons unter o,o5 mm Druck bei 75°. Es können auch Verbindungen des Borfluorids, z. B. das Borfluoridhydrat, angewandt werden.
Die neuen wohldefinierten Verbindungen des Borfluorids können als Katalysatoren, insbesondere bei Umsetzungen, die unter Mitverwendung von Laktonen ausgeführt werden, mit Vorteil Verwendung finden. Sie eignen sich ausgezeichnet als Katalysatoren für Friedel-Craftssche Umsetzungen.
Beispiel r Man leitet in Butyrolakton Borfluorid ein; die Temperatur steigert sich auf etwa d0°, und nach einiger Zeit erstarrt die Masse zu einem Brei. Man saugt dann von dem nicht umgesetzten Butyrolakton ab und erhält die feste Verbindung in einer Ausbeute von etwa 8o°(0. Sie ist in überschüssigem Butyrolakton löslich, unlöslich in Benzin und Chlorkohlenwasserstoffen. Ihr Erstarrungspunkt liegt bei etwa 6o bis 62°.
Beispiel e Man leitet Borfluorid in 22o Gewichtsteile y-Valerolakton bis zur Sättigung ein. Die Temperatur steigt allmählich auf 6o bis 65°, und es werden etwa 154 Gewichtsteile Borfluorid aufgenommen. Das erhaltene dickflüssige Öl siedet unter 2o mm HB-Druck bei I io bis i I 11, wobei nur geringe Wengen Borfluorid abgespalten werden. Die Ausbeute beträgt etwa 9o °/o der Theorie.
Beispiel 3 114 Gewichtsteile 4-Undekalakton werden bei - 6o bis 70° mit Borfluorid , gesättigt. Die Aufnahme an Borfluorid beträgt etwa 4o Gewichtsteile. Man erhält ein zähflüssiges 01. Es ist in einem Vakuum von etwa 2o mm HB-Druck nicht unzersetzt destillierbar.
Beispiel 4 5o Gewichtsteile Hexahydrophthalid «-erden bei 6o bis 70° mit Borfluorid gesättigt, wobei ein bei 62° schmelzendes, kristallisiertes Produkt entsteht, das auf i Mol Lakton i Mol Borfluorid enthält. Es ist in einem Vakuum von i mm Quecksilberdruck nicht unzersetzt destillierbar.
Beispiel 5 Man löst 5o Gewichtsteile Cumarin in ioo Gewichtsteilen Methylenchlorid und sättigt die Lösung bei 40° mit Borfluorid. Es scheiden sich bald weiße hygroskopische Kristalle aus. Ein großer Teil des Umsetzungsproduktes bleibt in Lösung und kann daraus durch Verdunsten des Lösungsmittels gewonnen werden. Das Umsetzungsprodukt schmilzt unter teilweiser Zersetzung bei 152°. Beispiel 6 Man leitet in eine Lösung von 49 Gewichtsteilen Phthalid in Zoo Gewichtsteilen Tetrachlorkohlenstoff bei 6o° Borfluorid ein, bis die Gewichtszunahme 32 Gewichtsteile beträgt. Man erhält 49 Gewichtsteile eines weißen kristallinen Körpers. Beim Verdampfen des Tetrachlorkohlenstoffs erhält man weitere 25 Gewichtsteile der Anlagerungsverbindung. Sie schmilzt bei etwa 8o bis 84° unter Zersetzung und ist nicht unzersetzt destillierbar.

Claims

PATENT ANSPRUCIi Verfahren zur Herstellung von Verbindungen des Borfluorids, dadurch gekennzeichnet, daß man Borfluorid, gegebenenfalls unter Erwärmung, auf Laktone einwirken läBt.