DE712065C - Verfahren zur Herstellung von Harzen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von HarzenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkydharzen in Verbindung
mit Schellack, die insbesondere für die Bereitung von Lacken geeignet sind.
Es ist bereits bekannt, Alkydharzen Schellack zuzusetzen und solche Mischharze als Preßharze oder als Lackharze zu verwenden. Die Lösungen dieser Harze in den üblichen organischen Lösungsmitteln ergeben aber keine klaren Lacklösungen; Bleche, die damit lackiert sind, zeigen Lackfilme, die bei Biegungen leicht von dem Blech wieder abspringen.
Es ist bereits bekannt, Alkydharzen Schellack zuzusetzen und solche Mischharze als Preßharze oder als Lackharze zu verwenden. Die Lösungen dieser Harze in den üblichen organischen Lösungsmitteln ergeben aber keine klaren Lacklösungen; Bleche, die damit lackiert sind, zeigen Lackfilme, die bei Biegungen leicht von dem Blech wieder abspringen.
Erfindungsgemäß werden nun neben Schellack
auch fette Öle bzw. deren Säuren oder andere einbasische Säuren durch stufenweise
Veresterung in das Alkydharzmolekül mit eingebracht lind dadurch Harze erhalten, die
wertvolle Lackharzeigenschaften besitzen. Die Lackharze können als lufttrocknende und auch
als härtende hergestellt werden. Die an der Luft getrockneten und die gehärteten Lackfilme
besitzen eine hohe Öl-, Wasser- und Alterungsbeständigkeit und eine außergewöhnlieh
große Zähigkeit und Elastizität.
Die Herstellung der Harze erfolgt in der Weise, daß zunächst Schellack mit einem
mehrwertigen Alkohol, wie z. B. Glycerin, umgeestert wird und danach die erhaltene
Mischung des hydroxylhaltigen Esters mit einer einbasischen Säure, wie z. B. einer fetten
Ölfettsäure oder Abietinsäure, weiterhin zur Reaktion gebracht wird, um freie Hydroxylgruppen
teilweise zu binden. Daraufhin wird noch eine zweibasische Säure oder deren Anhydride,
beispielsweise Phthalsäureanhydrid, zu der Reaktionsmasse gegeben, um die noch
restlich gebliebenen Hydroxylgruppen zu binden.
Die Herstellung kann aber auch so erfolgen,
daß der Schellack teilweise, und zwar unter Bindung seiner freien Hydroxylgruppen,
mit einer einbasischen Säure, wie z. B. Ölsäure, Abietinsäure oder einer ähnlichen Säure,
verestert wird und die noch freien sauren Carboxylgruppen des Schellacks mit einem
mehrwertigen Alkohol umgesetzt werden. Die Veresterung bzw. Kondensation wird dann mit
Hilfe einer zweibasischen Säure vervollständigt.
Weiterhin kann aber auch so verfahren werden, daß die freien Carboxylgruppen des
Schellacks mit einem mehrwertigen Alkohol verestert werden und die Reaktion dann durch
Zugabe einer mehrbasischen und danach einer einbasischen Säure vervollständigt wird.
Bei Anwendung eines fetten Öles an Stelle der Ölsäure und der Umesterung desselben
mit einem mehrwertigen Alkohol und weiterer Reaktion des hydroxylhaltigen Esters mit der
sauren Carboxylgruppe des Schellacks und schließlicher Veresterung noch vorhandener
freier Hydroxylgruppen mit einer zweibasischen Säure oder deren Anhydride erreicht
man ebenfalls eine vollständige Vereinigung ίο zwischen allen Reaktionsteilnehmem.
Die Erfindung wird an den nachstehenden Beispielen erläutert.
Beispiel ι
20,4 Gewichtsteile Schellack werden langsam zu 15,3 Gewichtsteilen auf 18o° erhitztem
Glycerin hinzugegeben und die Temperatur im Laufe von 30 bis 40 Minuten auf 200'J
gesteigert. Die beendete Umesterung erkennt man an dem Klarbleiben einer entnommenen,
auf Raumtemperatur abgekühlten Probe. Es werden dann 45 Gewichtsteile Leinölfettsäure
hinzugegeben, die Temperatur auf 220" erhöht und die Mischung 21Z2 Stunden bei dieser
Temperatur belassen. Dabei ist zu beachten, daß kein Verlust an Glycerin entsteht. Der
Säure wert erniedrigt sich hierbei von 128,5
auf 10,6. Danach läßt man um 500 abkühlen, setzt 19,3 Gewichtsteile Phthalsäureanhydrid
hinzu und erhitzt weiter bei 2200, bis eine herausgenommene Probe beim Verreiben mit
einem Spachtel auf einer heißen Platte von 2oo° innerhalb 5 bis 10 Sekunden gelartig
fest wird.
Das erhaltene sirup artige Harz ist von dunkelroter Farbe und hat eine Säurezahl
von 2>7- Es ist leicht in Benzol, Toluol, SoI-ventnaphtha,
Alkoholbenzolgemisch, Butylalkohol, Dioxan, Aceton, Butylacetat, Monochlorbenzol,
Äthylendichlorid, Pyridin und ähnlichen Lösungsmitteln löslich.
Eine 2 5 0/0ige Harzlösung in Benzol trocknet an der Luft klebefrei im Laufe von 16 Stunden,
ohne daß die Anwendung eines Trockenmittels notwendig ist. Das Harz läßt sich in
Leinöl und Holzöl unter Anwendung von Hitze auflösen.
31,6 Gewichtsteile Schellack und 47,5 Ge-
■ wichtsteile Sojabohnenölsäure werden bei 190
bis 2oo° miteinander verestert. Man läßt die Temperatur auf i6o° absinken, gibt 9,1 Gewichtsteile
Glycerin hinzu und erhitzt weiter (etwa 31Z2 Stunden) bei 195 bis 230°, bis
die Säurezahl auf 8 heruntergegangen ist, darauf werden 11,8 Gewichtsteile Phthalsäureanhydrid
hinzugefügt und so lange bei 220° erhitzt, bis die vollständige Vereinigung der Komponenten erreicht ist.
Das so erhaltene sirupartige, dunkelrot gefärbte, hochviscose Harz hat eine Säurezahl
von 41 und ist leicht löslich in den üblichen Lacklösungsmitteln, wie sie im Beispiel 1 angegeben
sind.
Wird ein Metallstreifen in eine 5 ο 0/0ige
Harz-Toluol-Lösung getaucht und danach bei
220° gehärtet, erhält man einen festhaftenden
glatten Lackfilm, der auch mit den üblichen Harzlösungsmitteln nicht mehr heruntergelöst
werden kann.
41,5 Gewichtsteile Leinöl und 91,1 Gewichtsteile
Glycerin werden unter Zugabe von 0,1 o/o Pottasche als Umesterimgskatalysator
2 Stunden lang bei 250° erhitzt. An Stelle von Pottasche kann auch Magnesiumoxyd,
Zinkoxyd o. dgl. verwendet werden. Man läßt die Temperatur auf 225 bis 230° abfallen und
fügt dann im Laufe von '2 Stunden 30,4 Gewichtsteile Schellack hinzu, wobei die Säurezahl
nicht über 11 ansteigen soll. Danach werden 19 Gewichtsteile Phthalsäureanhydrid hinzugegeben
und nach 45 Minuten bei 225 bis 230' weiter erhitzt. Man erhält so eine rotbraun
gefärbte, klebrige, gummiartige Harzmasse mit einer Säurezahl von 55. Die Masse löst sich in den üblichen Lacklösungsmitteln,
die in Beispiel 1 angegeben sind.
Ein aus einer 25 (folgen Harz-Benzol-Lösung
hergestellter Lackanstrich trocknet in 25 Stunden klebefrei ohne Anwendung besonderer
Trockenmittel.
- Beispiel 4
31,7 Gewichtsteile Sojabohnenöl und 6,5 Gewichtsteile
Glycerin werden unter Zusatz von ο, 10/0 Magnesiumoxyd 2 Stunden lang bei
250- erhitzt. Danach fügt man 18,1 Gewichtsteile Sojabohnenölfettsäure hinzu und läßt die
Temperatur auf 225 bis 230° abfallen. Nunmehr werden innerhalb dieser Temperaturgrenze
im Verlaufe von 30 Minuten 36,6 Gewichtsteile Schellack hinzugegeben und das Ganze noch 2 Stunden lang bei 225 bis 230'
gehalten, wobei die Säurezahl auf 10 heruntergeht. Man läßt auf 1200 abkühlen und gibt
7,1 Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid hinzu, no
Die Temperatur wird auf 1900 gesteigert und
noch einige Zeit dabei gehalten, bis die Vereinigung der Maleinsäure mit den anderen
Komponenten erfolgt ist.
Man erhält ein gummiähnliches, dunkelrot gefärbtes Harz mit einer Säurezahl von 43,
das in den üblichen, in Beispiel 1 angegebenen Lösungsmitteln löslich ist.
Eine auf Metall oder Gewebe aufgetragene Lösung des Harzes in Solventnaphtha ergibt iao
nach dem Härten einen sehr zähen, harten, hellfarbigen, biegsamen Lackfilm. An Stelle
von Sojabohnenölfettsäure läßt sich auch
Abietinsäure verwenden.
Die Erfindung ist keineswegs auf die in den Beispielen angegebenen mehrwertigen Alkohole,
'ein- und mehrbasischen Säuren und fetten Öle beschränkt; es können auch andere mehrwertige Alkohole, ein- und mehrbasische
Säuren und fette Öle verwendet werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Harze lassen sich in vorteilhafter Weise als Lackharze
in der Elektrotechnik verwenden. Damit überzogene Gewebe weisen gute dielektrische
Eigenschaften auf; sie ergaben im Durchschnitt eine dielektrische Festigkeit von etwa
400 000 Volt/cm.
Eine auf Metall aufgebrachte und gehärtete Lackschicht zeigte eine dielektrische Festigkeit
von ungefähr 800000 Volt/cm. Die Harze sind daher auch sehr gut als Drahtlackharze
zu verwenden. Bei wiederholtem Schlagen auf einen mit dem erfindungsgemäßen Harz versehenen
Draht wurde eher der Draht beschädigt als der Lackauftrag. Die Lackharze sind
überall da angebracht, wo Lackschichten heftigen Stoßen ausgesetzt werden. Sie lassen
sich daher' auch mit Vorteil für die inneren Schutzschichten von Konservendosen verwenden.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung von Harzen aus mehrwertigen Alkoholen, mehrbasischen organischen Säuren bzw. deren Anhydriden, einbasischen organischen Säuren und/oder fetten Ölen und Schellack, dadurch gekennzeichnet, daß man Schellack stufenweise mit einem mehrwertigen Alkohol, einer mehrbasischen organischen Säure oder deren Anhydrid, einer einbasischen organischen Säure und/oder einem fetten Öl in beliebiger Reihenfolge in der Hitze in Reaktion bringt und sodann mit den übrigen Komponenten in üblicher Weise zu Ende kondensiert.
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1936
- 1936-08-26 GB GB23438/36A patent/GB468542A/en not_active Expired
- 1936-08-31 BE BE417246D patent/BE417246A/xx unknown
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1938
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- 1938-12-01 BE BE431397D patent/BE431397A/xx unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2597903A (en) * | 1949-09-30 | 1952-05-27 | Alfred F Schmutzler | Printing inks |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BE417246A (de) | 1936-09-30 |
| BE431397A (de) | 1939-01-31 |
| GB468542A (en) | 1937-07-07 |
| GB522012A (de) | 1940-06-06 |
| FR846859A (fr) | 1939-09-27 |
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