DE69312604T2

DE69312604T2 - Verfahren zur Herstellung von Dipeptid-Körnchen

Info

Publication number: DE69312604T2
Application number: DE69312604T
Authority: DE
Inventors: Takehiko Kataoka; Makoto Nishikawa; Harutoshi Ohura; Tadashi Takemoto
Original assignee: Ajinomoto Co Inc
Current assignee: Ajinomoto Co Inc
Priority date: 1992-09-04
Filing date: 1993-08-31
Publication date: 1998-02-19
Anticipated expiration: 2013-09-01
Also published as: US5358186A; JP3094684B2; EP0585880A3; EP0585880A2; JPH0678711A; EP0585880B1; DE69312604D1

Description

Hintergrund der Erfindung

Gebiet der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Körnchen eines Dipeptids. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Körnchen eines Dipeptid-Süßstoffs mit einer hohen Schüttdichte, die leicht gehandhabt werden können.
α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester (nachstehend als α-APM abgekürzt) ist eine bevorzugte Komponente der erfindungsgemäß hergestellten Süßstoff-Körnchen. α-APM ist ein Süßstoff mit geringem Kaloriengehalt und einer Süße, die etwa dem 200fachen der Süße von Saccharose entspricht, und es wird geschätzt, daß der weltweite Bedarf an diesem Süßstoff vor 1995 über 10 000 Tonnen pro Jahr betrug.

Stand der Technik

Wenn α-APM in Pulverform verwendet wird, dann treten verschiedene Probleme aufgrund der dem Pulver innewohnenden Eigenschaften auf. Zum Beispiel verteilt sich das a-APM-Pulver leicht und haftet an den Wänden von Gefäßen, Vorrichtungen und dergleichen, was seine Handhabung schwierig macht. Außerdem weist α-APM-Pulver eine geringe Dispergierbarkeit und eine geringe Löslichkeit in Wasser auf, was dazu führt, daß das Auflösen schwierig und mit Schaumbildung verbunden ist.
Eine bekannte Maßnahme zur Verbesserung der Eigenschaften von α-APM ist ein Verfahren zur Granulierung von α-APM. Sowohl die Naßextrusionsgranulierung (japanische offenlegungsschrift 59-95862) als auch die Trokkenverdichtungsgranulierung (japanische Patentveröffentlichung 1-15268) sind beschrieben worden. Im Hinblick auf eine Verringerung der thermischen Belastung und die Bereitstellung eines einfacheren Verfahrens ist die Trockenverdichtungsgranulierung bevorzugt.
Bei der Trockenverdichtungsgranulierung von α-APM wird α-APM zunächst zu einer Platte, zu Brikett oder dergleichen verdichtet, die dann zu körnchenförmigem α-APM gebrochen und gemahlen werden. Während des Brechens und Mahlens wird jedoch ein Teil des α-APM pulverisiert. Das tatsächlich durch Trockenverdichtung erhaltene Produkt ist also ein Gemisch aus körnchenförmigem α-APM und feinem pulverförmigem α-APM.
Um die vorstehend erwähnten Probleme zu überwinden, muß das feine Pulver, das während des Brechens und Mahlens des verdichteten α-APM gebildet wird, entfernt werden. Außerdem müssen, insbesondere im Hinblick auf eine Verbesserung der Löslichkeit der gebildeten α-APM-Körnchen, die größeren Körnchen ebenfalls entfernt werden. Es ist insbesondere erwünscht, daß α-APM so granuliert wird, daß die Teilchengröße in den Bereich von 100 µm bis 1400 µm fällt.
Bei der Verdichtungsgranulierung wird allgemein ein Granulierungsverfahren angewandt, um ein körnchenförmiges Endprodukt mit einer Teilchengröße zu erhalten, die in einen gewünschten Teilchengrößebereich fällt, wobei (1) nach dem Verdichten eines Rohpulvers oder nach dem Grobbrechen des verdichteten Materials das verdichtete Material oder das grob gebrochene Material gebrochen bzw. weiter gebrochen wird, bis das Material durch ein Sieb oder eine perforierte Platte mit Poren mit geringfügig größerem Durchmesser als oder ungefähr dem gleichen Durchmesser wie die Obergrenze des beabsichtigten oder gewünschten Teilchengrößebereiches der Körnchen treten kann, und wobei (2) anschließend das Material, das durch das Sieb oder die Platte getreten ist, durch ein Sieb mit Poren mit ungefähr dem gleichen Durchmesser wie die Untergrenze des beabsichtigten oder gewünschten Teilchengrößebereiches der Körnchen gesiebt wird und die Körnchen, die auf dem Sieb verbleiben, als Endprodukt aufgefangen werden. Während der Siebstufe (2) wird das Material, das durch das Sieb tritt, zur anfänglichen Verdichtungsstufe zurückgeführt und wiederverwendet Wenn a-APM nach diesem Verfahren granuliert wird, dann besteht jedoch ein Problem darin, daß der Prozentsatz an α-APM, der in der vorstehenden Stufe (1), in der das verdichtete α-APM gebrochen und gemahlen wird, so daß es durch die Poren eines Siebs oder einer Platte mit ungefähr der gewünschten maximalen Teilchengröße tritt, zu stark gemahlen wird, überaus hoch ist. Dies bedeutet, daß das Verhältnis der Menge an körnchenförmigem Endprodukt zur Gesamtmenge an verdichtetem α-APM (nachstehend als Ausbeute in einem Durchgang« bezeichnet) niedrig ist, während der Anteil der Menge an feinem pulverförmigem α-APM, der zurückgeführt werden muß, hoch ist. Wenn die Ausbeute in einem Durchgang niedrig ist, dann steigt die Menge an Material, das verarbeitet werden muß, um eine festgelegte Menge an körnchenförmigem Endprodukt zu erhalten, dramatisch an, was zu einer ineffizienten erneuten Verarbeitung und der Notwendigkeit von Ausrüstungen, mit denen große Mengen des Materials gehandhabt werden können, führt.
Die Zugabe eines Bindemittels; wie Wasser, Alkohol oder dergleichen, zu α-APM während des Verdichtens ist zwar bis zu einem gewissen Grad wirksam hinsichtlich der Verhinderung der Bildung von feinem pulverförmigem α-APM während des Verdichtens; das Vorhandensein von Bindemitteln oder die Zunahme der Menge von Bindemitteln führt jedoch dazu, daß eine Stufe des Trocknens der erhaltenen α-APM-Körnchen erforderlich ist, was hinsichtlich der Effizienz und/oder vom industriellen Standpunkt aus ungünstig ist.
Im allgemeinen wird in der vorstehenden Stufe (2) eine Schütteloder Vibrationssiebmaschine eingesetzt&sub1; um feines Pulver durch Sieben zu entfernen. Da α-APM-Pulver jedoch zur Aggregation neigt, aggregiert es auf einem derartigen Schüttel- oder Vibrationssieb und tritt nicht durch das Sieb. Die Verwendung einer derartigen Schüttel- oder Vibrationssiebmaschine für die Behandlung von α-APM beinhaltet also ein weiteres Problem. Eine Verringerung der Siebeffizienz führt zu dem Problem, daß das körnchenförmige Endprodukt feines Pulver enthält. Um dieses Problem zu vermeiden, muß die erforderliche Siebfläche vergrößert werden, was die Notwendigkeit der Vergrößerung der benötigten Ausrüstung mit sich bringt.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 zeigt ein Flußdiagramm für die Granulierung in Beispiel 1.
Fig. 2 zeigt ein Flußdiagramm für die Granulierung in Beispiel 2.
Fig. 3 zeigt ein Flußdiagramm für die Granulierung in Vergleichsbeispiel 1.

Zusammenfassende Darstellung der Erfindung

Im Hinblick auf die vorstehenden Mängel des Stands der Technik besteht eine Aufgabe der Erfindung in der Verringerung oder Verhinderung der Bildung von feinem pulverförmigem Dipeptid und insbesondere feinem pulverförmigem α-APM während der Granulierung, so daß eine hohe Ausbeute an körnchenförmigem Produkt mit einer Teilchengröße, die in einen gewünschten Teilchengrößebereich fällt, erhalten wird. Diese Aufgabe wird durch Verdichtungsgranulierung des Rohdipeptidpulvers (α-APM-Pulvers) unter speziellen Bedingungen gelöst, die die Ausbeute in einem Durchgang und die Siebeffizienz erhöhen.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben festgestellt, daß bei Verwendung eines speziellen Siebs oder einer perforierten Platte mit öffnungen (Poren) mit einem bestimmten Durchmesser beim anfänglichen Brechen des verdichteten Dipeptids und speziell des verdichteten α-APM (oder der grob gebrochenen Teile eines derartigen verdichteten Produkts) so daß das gebrochene Material zuerst durch das spezielle Sieb oder die perforierte Platte geführt wird, die Menge an unerwünschtem pulverförmigem α- APM verringert wird. Der Durchmesser der Poren des speziellen Siebs oder der perforierten Platte liegt vorzugsweise im Bereich von 1 mm bis 10 mm, was etwa 10fach größer ist als der bevorzugte Bereich der Teilchengröße der gewünschten Dipeptidkörnchen unter Einschluß von α-APM-Körnchen (ungefähr von 100 µm bis 1400 µm). Sieb- oder Plattenporen von 1, 2, 3, 4, 5, 6, 71 8, 9 und 10 mm eignen sich in der vorliegenden Erfindung.
Das Ausmaß der Verringerung der Menge an pulverförmigem α-APM ist überaus groß. Selbst wenn der Prozentsatz an pulverförmigem α-APM, der während des Brechens des verdichteten oder grob gebrochenen α-APM gebildet wird, indem dieser durch Öffnungen mit einem Durchmesser, der in den Bereich von 1 mm bis 10 mm fällt, geführt wird, zu dem Prozentsatz an pulverförmigem α-APM, der während des weiteren zusätzlichen Brechens des zuvor gebrochenen α-APM auf eine Teilchengröße im Bereich von ungefähr 100 µm bis 1400 µm gebildet wird, addiert wird, dann ist die Summe wesentlich kleiner als der Prozentsatz an pulverförmigem α-APM, der bei herkömmlichen Granulierverfahren, die vorstehend beschrieben wurden, gebildet wird.
Ferner haben wir festgestellt, daß die Bildung von feinem pulverförmigem α-APM, wenn verdichteter α-APM oder grob gebrochene Körner daraus so gebrochen wird/werden, daß das Material durch ein Sieb oder eine perforierte Platte mit Öffnungen mit einem Durchmesser, der in den Bereich von 1 mm bis 10 mm fällt, treten kann und anschließend die resultierenden α-APM-Körner weiter gebrochen und klassiert werden, weitgehend oder vollständig verhindert werden kann und daß die Ausbeute an gewünschten α-APM- Körnchen in einem Durchgang erheblich verbessert wird.
Wir haben auch festgestellt, daß die Aggregation von feinem Rohdipeptidpulver unter Einschluß von α-APM-Pulver verhindert werden kann und daß die Siebeffizienz verbessert werden kann, indem ein Zentrifugalsiebverfahren angewandt wird, bei dem das rohe Dipeptid- oder α-APM-Pulver im Innern eines zylindrischen Siebs rotiert, so daß bewirkt wird, daß das Pulver durch die Maschen des Siebs durch die Zentrifugalkraft tritt.
Wir haben diese neuen Befunde auf ein Verfahren zur Granulierung des Dipeptids α-APM allein oder im Gemisch mit einem Träger in einer Menge von nicht mehr als der gleichen Menge (Gew./Gew.) des Dipeptids durch Verdichten angewandt, und wir haben die vorstehend genannten Aufgaben unter Einschluß einer Verringerung der Größe der Verarbeitungsausrüstung und der Verbesserung der Ausbeute an gewünschten α-APM-Körnchen gelöst.
Insbesondere stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Körnchen aus einem Dipeptidsüßstoff bereit, das folgende Stufen umfaßt. (1) α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester wird einem Verdichtungsvorgang allein oder zusammen mit einem Träger in einer Menge (Gew./Gew.) von nicht mehr als der Menge des Esters unterzogen, wobei verdichtete Körnchen des Esters hergestellt werden; nach dem Verdichten oder (2) nach grobem Brechen des verdichteten Materials in Stücke mit Durchmessern von mehr als 10 mm (3) wird das Material so gebrochen, daß es durch ein Sieb oder eine perforierte Platte mit Öffnungen mit Durchmessern, die in den Bereich von 1 mm bis 10 mm fallen, tritt; und (4) anschließend wird das Material weiter gebrochen und klassiert. Für die Klassierstufe kann eine beliebige Siebvorrichtung verwendet werden; eine zylindrische Zentrifugalsiebmaschine ist jedoch bevorzugt.
Wenn ein Träger zusammen mit α-APM für die Granulierung verwendet wird, dann ist es günstig, wenn die Menge des Trägers (Gew./Gew.) nicht mehr als die Menge an α-APM beträgt, da hochgradig süße α-APM-Körnchen nicht zu geringen Kosten erhalten werden können, wenn die Menge an Träger zu groß ist. Der erfindungsgemäße Träger umfaßt zum Beispiel Saccharide, wie Saccharose oder Lactose, Glycoalkohole, wie Maltit oder Sorbit, verarbeitete Stärke, wie Dextrin, und Polysaccharide, wie Alginsäure, sowie Öle und Fette. Es kann eine beliebige Art von Träger verwendet werden, sofern es sich um ein Pulver mit einer Teilchengröße handelt, die ein gleichmäßiges Mischen mit α-APM erlaubt.
Die Bedingungen für das Verdichten des rohen Dipeptid/α-APM-Materials, wie der Verdichtungsdruck und dergleichen, entsprechen denen, die allgemein auf diesem Gebiet angewandt werden. Durch Entlüften des Einsatzmaterials (unter Einschluß jeglichen Einsatzmaterialpulvers) unter verringertem Druck vor dem Verdichten kann die Brüchigkeit des verdichteten Materials merklich verringert werden, so daß ein festes und dichtes gepreßtes Material erhalten werden kann. Das feste und dichte gepreßte Material, das auf diese Weise erhalten wird, wird dann mit einem deutlich geringeren Prozentsatz an feinem Pulver gebrochen, so daß die Ausbeute an gewünschten α-APM-Körnchen in einem Durchgang, erhöht wird. Darüber hinaus kann durch Entlüften unter verringertem Druck die Verdichtungskapazität der Verdichtungsvorrichtung, die für die Granulierung verwendet wird, verbessert werden. Dementsprechend wird, wenn die Entlüftung während des Verdichtens in Kombination mit der Erhöhung der Ausbeute in einem Durchgang aufgrund des vorstehend erwähnten speziellen Siebs oder der Platte genutzt wird, die Gesamteffizienz der Herstellung der schließlich erhaltenen α-APM-Körnchen in der vorliegenden Erfindung deutlich erhöht.
Für die Rotation des gebrochenen Materials&sub1; das gesiebt werden soll, im Innern des Zylinders während es Zentrifugalsiebens eignen sich ein Verfahren unter Anwendung eines Luftstroms und ein Verfahren unter Anwendung von Rotoren, wie Flügeln oder dergleichen, im Innern des Zylinders. Im Hinblick auf die Verhinderung der Aggregation von α-APM ist das letztgenannte Verfahren unter Verwendung von Rotoren, wie Flügeln oder dergleichen, im Innern des Zylinders bevorzugt.
Zum weiteren Brechen und Klassieren des Zwischenprodukts, das durch ein Sieb oder eine perforierte Platte mit Öffnungen mit einem Durchmesser&sub1; der in den Bereich von 1 mm bis 10 mm fällt, getreten ist, kann, um Körnchen mit einer Teilchengröße, die in den gewünschten Teilchengrößebereich fällt, zu erhalten, ein Verfahren angewandt werden, bei dem das Material, das durch das Sieb oder die perforierte Platte getreten ist, weiter gebrochen wird, so daß es durch ein zweites Sieb oder eine perforierte Platte mit Öffnungen mit einem Durchmesser von ungefähr der gleichen Größe wie die Obergrenze des gewünschten Teilchendurchmessers oder der gleichen Größe wie der maximalen gewünschten Teilchengröße treten kann, und bei dem das auf diese Weise gebrochene Material, das durch das zweite Sieb oder die perforierte Platte getreten ist, anschließend klassiert wird, so daß daraus feiner pulverförmiger α-APM mit einer Teilchengröße, die kleiner ist als die Untergrenze der gewünschten Teilchengröße 60 der die minimale Teilchengröße, entfernt wird. Es kann ein beliebiges Verfahren zum Brechen des Materials angewandt werden, wie Mahlen, Zerstoßen und dergleichen.
Ebenfalls anwendbar ist ein Verfahren, bei dem, nachdem das Material auf eine solche Größe gebrochen worden ist, daß es durch ein Sieb oder eine perforierte Platte mit Poren mit einem Durchmesser, der in den Bereich von 1 mm bis 10 mm fällt, treten kann, das durchgetretene Material in ein grobes Material mit einer größeren Teilchengröße als die Obergrenze des gewünschten Teilchengrößebereiches oder größer als die maximale gewünschte Teilchengröße und ein feines Material mit einer kleineren Teilchengröße als die Obergrenze der gewünschten Teilchengröße klassiert wird, wobei das erstgenannte grobe Material dann weiter gebrochen oder gemahlen und mit dem letztgenannten feinen Material kombiniert wird, wobei das kombinierte Material wahlweise an der Obergrenze der Teilchengröße klassiert wird und dann klassiert wird, um feines pulverförmiges α- APM mit einer Teilchengröße, die kleiner als die Untergrenze des gewünschten Teilchengrößebereiches oder kleiner als das Minimum der gewünschten Teilchengröße ist, zu entfernen. Für das Mahlen des groben Materials kann ein Brückenbildung-und-Spaltungs-Verfahren (»bridging-and- cracking method«) angewandt werden, bei dem das grobe Material durch zwei Walzen geführt wird, die jeweils Schneidekanten in bestimmten Abständen aufweisen, so daß das ungefähre Zentrum des groben Materials gepreßt und gespalten wird (wobei ein zu starkes Mahlen des Materials verhindert wird).
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können beliebige Dipeptid- und insbesondere α-APM-Körnchen mit einer Teilchengröße, die in einen gewünschten Teilchengrößebereich fällt, durch Verdichtungsgranulierung (gegebenenfalls in einem industriellen Maßstab) von rohem Dipeptid- oder α- APM-Pulver bei einer deutlichen Verringerung der Bildung von feinem pulverförmigem Dipeptid oder α-APM erhalten werden, wobei die Ausbeute des Verfahrens in einem Durchgang erhöht wird. Darüber hinaus wird die Siebeffizienz während des Siebens nach dem Brechen ebenfalls erhöht, so daß die benötigten Ausrüstungen in ihrer Größe und/oder Anzahl verringert werden können und die Effizienz der Herstellung der schließlich erhaltenen Körnchen aus dem Dipeptid oder α-APM merklich verbessert wird. Das erfindungsgemäße Verfahren ist also sehr wertvoll hinsichtlich seiner praktischen Anwendbarkeit.

Beispiele

Die vorliegende Erfindung wird nun ausführlicher durch die folgenden Beispiele erläutert.

Beispiel 1

Die kontinuierliche Granulierung von rohem α-APM-Pulver wurde gemäß dem in der seibsterklärenden Fig. 1 gezeigten Flußdiagramm durchgeführt. Als rohes Dipeptidpulver wurde luf tgetrocknetes und gemahlenes pulverförmiges α-APM (mit einem Wassergehalt von 2,5 bis 3,0 %) verwendet. Die Teilchengröße der gewünschten schließlich erhaltenen Körnchen betrug 180 µm bis 850 µm. Das rohe a-APM-Pulver wurde unter Druck verdichtet, grob gebrochen und dann weiter gebrochen, so daß es durch eine perforierte Platte mit Poren mit einem Durchmesser von 4 mm trat. Das auf diese Weise gebrochene Material wurde anschließend gesiebt und dann gemahlen. In der Verdichtungsstufe wurde eine Walzenverdichtungsvorrichtung (Modell WP265X170, hergestellt von Turbo Kogyo Co.) verwendet. In der ersten und zweiten Siebstufe bei ungefähr den Extremwerten der gewünschten Teilchengröße wurde eine zylindrische Zentrifugalsiebmaschine Turbo Screener (hergestellt von Turbo Kogyo Co.) verwendet. In der Mahlstufe wurde eine Brückenbilung-und-Spaltungs-Mühle mit der Bezeichnung Roll Granulator (hergestellt von Nippon Granulator Co.) verwendet. Unmittelbar vor dem Verdichten wurde das Einsatzmaterialpulver unter einem verringerten Druck (-200 mmHg) gehalten und entlüftet. In Fig. 1 wird das Untersiebmaterial C gehalten, bis das übersiebmaterial D erneut gemahlen ist. Anschließend wird das C- und gemahlene D-Material erneut gesiebt, um fertige Körnchen bei G zu erhalten. Das Untersiebmaterial wird bei E zusammen mit Material F, das bei der Verarbeitung ausgetreten ist, erneut verdichtet. Wahlweise kann das gemahlene Material D bei der (ungefähren) Obergrenze der Teilchengröße erneut gesiebt werden, bevor es bei der unteren Maschengröße gesiebt wird, und das übersiebmaterial kann erneut gemahlen oder zum Verdichten zurückgeführt werden.
Die nachstehende Tabelle 1 zeigt die Teilchengrößeverteilung der schließlich erhaltenen Körnchen. Die nachstehende Tabelle 2 zeigt die verarbeiteten Mengen im Verlauf der Verarbeitungsstufen in Fig. 1 und die Ausbeute in einem Durchgang (GIB x 100). In Beispiel 1 lieferte das erfindungsgemäße Verfahren 345 kg/h der schließlich erhaltenen Körnchen, und die Ausbeute in einem Durchgang betrug 49,0 %. Tabelle 1 Teilchengrößeverteilung (Gew.-%) Tabelle 2 verarbeitete Menge (kg/h)

Beispiel 2

Es wurde eine kontinuierliche Granulierung eines rohen α-APM-Pulvers gemäß dem in Fig. 2 gezeigten Flußdiagramm durchgeführt. Als das Rohpulver wurde luftgetrocknetes und gemahlenes pulverförmiges α-APM (mit einem Wassergehalt von 2,5 bis 3,0 % auf Naßbasis) verwendet. Die Teilchengröße der gewünschten schließlich erhaltenen Körnchen wurde auf einen Bereich von 180 µm bis 850 µm festgelegt. Das rohe α-APM-Pulver wurde unter Druck verdichtet, grob gebrochen und dann weiter gebrochen, so daß es durch eine perforierte Platte mit Poren mit einem Durchmesser von 3 mm trat. Das auf diese Weise gebrochene Material wurde anschließend erneut gebrochen und gesiebt. In der Verdichtungsstufe und der Siebstufe wurden die gleichen Vorrichtungen Roller Compactor (Modell WP265X170, hergestellt von Turbo Kogyo Co.) und Turbo Screener (hergestellt von Turbo Kogyo Co.) wie in Beispiel 1 verwendet. Unmittelbar vor dem Verdichten wurde das Einsatzmaterialpulver unter verringertem Druck (-200 mmHg) gehalten und entlüftet.
Die vorstehende Tabelle 1 zeigt die Teilchengrößeverteilung der schließlich erhaltenen Körnchen. Die vorstehende Tabelle 2 zeigt die verarbeiteten Mengen im Verlauf der Verarbeitungsstufen und die Ausbeute in einem Durchgang (E/B x 100). In Beispiel 2 lieferte das erfindungsgemäße Verfahren 352 kg/h der schließlich erhaltenen Körnchen, und die Ausbeute in einem Durchgang betrug 52,1 %.

Vergleichsbeispiel 1

Eine kontinuierliche Granulierung von rohem α-APM-Pulver wurde gemäß dem in Fig. 3 gezeigten Flußdiagramm durchgeführt. Als das Rohpulver wurde luftgetrocknetes und gemahlenes pulverförmiges α-APM (mit einem Wassergehalt von 2,5 bis 3,0 % auf Naßbasis) verwendet. Die Teilchengröße der gewünschten schließlich erhaltenen Körnchen wurde auf einen Bereich von 180 µm bis 850 µm festgelegt. Das rohe α-APM-Pulver wurde unter Druck verdichtet, grob gebrochen und anschließend weiter gebrochen, so daß es durch ein Sieb mit einer Maschengröße von 840 µm treten konnte. In der Verdichtungsstufe und der Siebstufe wurden die gleichen Vorrichtungen Roller Compactor (Modell WP265X170&sub1; hergestellt von Turbo Kogyo Co.) und Turbo Screener (hergestellt von Turbo Kogyo Co.) wie in Beispiel 1 verwendet. Das Einsatzmaterialpulver wurde keiner Entlüftung unter verringertem Druck unterzogen.
Die vorstehende Tabelle 1 zeigt die Teilchengrößeverteilung der schließlich erhaltenen Körnchen. Die vorstehende Tabelle 2 zeigt die verarbeiteten Mengen im Verlauf der Verarbeitungsstufen und die Ausbeute in einem Durchgang (E/B x 100). In Vergleichsbeispiel 1 betrug die Ausbeute in einem Durchgang nur 30,5 %, und die Produktionsmenge der schließlich erhaltenen Körnchen betrug weniger als die Hälfte der aus den vorigen Beispielen oder nur 160 kg/h.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Körnchen aus einem Dipeptid-Süßstoff, das folgende Stufen umfaßt:

(1) Verdichten eines Dipeptid-Süßstoffs allein oder in Gegenwart von nicht mehr als dem gleichen Gewicht wie das Gewicht des Süßstoffs an Träger;

(2) wahlweise grobes Brechen des verdichteten Süßstoffs bis zu einer Teilchengröße größer 10 mm;

(3) Brechen des Süßstoffs, so daß er durch ein Sieb oder eine perforierte Platte mit Öffnungen mit Durchmessern im Bereich von 1 mm bis 10 mm tritt;

(4) und weiteres Brechen und Klassieren des Süßstoffs.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Süßstoff unter verringertem Druck vor dem Verdichten entlüftet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem eine zylindrische Zentrifugalsiebmaschine zum Klassieren des Süßstoffs in Stufe (4) verwendet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der Süßstoff nach dem Brechen in Stufe (3) weiter gebrochen wird, so daß er durch ein Sieb oder eine perforierte Platte mit kleineren Poren tritt, und anschließend zur Entfernung von feinem Material daraus klassiert wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der Süßstoff nach dem Brechen in Stufe (3) weiter gebrochen und klassiert wird und in einer zusätzlichen Stufe (5) klassiertes grobes Material gemahlen und erneut klassiert wird, um feines Material daraus zu entfernen.

6. Verfahren nach Anspruch 5, bei dem das Mahlen der groben Körnchen mit einer Brückenbildung-und-Spaltungs-Mühle durchgeführt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Körnchen eine Größe von 100 bis 1400 µm aufweisen.

8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die Körnchen eine Größe von 180 bis 850 µm aufweisen.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei es sich bei dem Dipeptid-Süßstoff um α-L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester handelt.